CN104028778B - 一种快速制备纳米铜粒子的方法 - Google Patents
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Abstract
一种快速制备纳米铜粒子的方法，属于材料技术领域，按以下步骤进行：（1）制成乙醇水溶液；（2）将还原剂溶于乙醇水溶液中，制成还原剂溶液；（3）在搅拌条件下，将铜盐和分散剂溶于步骤（1）的乙醇水溶液中，制成铜盐分散剂溶液；（4）将还原剂溶液加热至25~85℃；在搅拌条件和超声波条件下，将铜盐分散剂溶液滴加到温度25~85℃的还原剂溶液中；（5）加热至25~85℃，反应2~4h；（6）过滤分离出固相沉淀，置于离心机中离心分离，在真空条件下干燥去除水分，获得表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子。本发明的方法节省了反应时间，提高了产率，制备的纳米铜粒子可作为添加剂应用在具有抗磨减摩、自修复作用且可反复重复使用的润滑油中。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种快速制备纳米铜粒子的方法。
背景技术
摩擦损失对于当今社会的经济具有很大的冲击性，而今些年来人们热衷于对润滑油添加剂的研究，将各类的抗极压剂、抗磨损剂被加入到润滑油中以提高其润滑性能。纳米铜粒子作为纳米材料具有的量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应及铜自身独特的理化性质，添加到润滑剂中具有抗极压性、自主修复金属表面的效应，可以提高润滑性能并减少摩擦损失。
目前，国内外的研究学者已尝试将无机纳米粒子及有机无机复合型纳米粒子添加到润滑油中，主要包括一些无机单质纳米粒子（金属铜粉、镍粉、石墨、金刚石等）、纳米硼酸盐（纳米硼酸锌、纳米硼酸钛等）、纳米氧化物和氢氧化物（ZrO2、SiO2、ZnO、TiO2、MoO2、Fe2O3、Ni(OH)2、Mn(OH)2、La(OH)3等）、纳米硫化物（MoS2、WS2、ZnS等）及其它化合物（CeF3、LaF3、CaCO3等）；测试润滑油的摩擦性能，发现它们都具有较好的抗磨减摩性能；并且由于金属纳米粉末制备简单，又与摩擦副材料有着良好的兼容性，对其的研究也就越来越深入，具有很好的应用前景；专利CN101818364A、CN101607313A、CN102586800A、CN102198513A均介绍了纳米铜粒子的制备方法，包括电解法、爆轰法、液相两步还原法等；然后上述方法均有制备过程长，要求温度高，粒度分布不均匀等缺点。
发明内容
针对现有纳米铜粒子在制备技术上存在的上述问题，本发明提供一种快速制备纳米铜粒子的方法，采用超声促进分散的方式，并通过分散剂覆盖铜粒子，达到低温反应和减少时间的效果，制备出性能良好的纳米铜粒子。
本发明的快速制备纳米铜粒子的方法按以下步骤进行：
1、将乙醇和水混合制成乙醇水溶液，其中水和乙醇的体积比为2:（1~2）；
2、将还原剂溶于步骤1的乙醇水溶液中，制成还原剂溶液；所述的还原剂为次亚磷酸钠和柠檬酸，其中柠檬酸和次亚磷酸钠的摩尔比为1:（2~9）；还原剂在乙醇水溶液中的浓度为5.20×10-3~12.90×10-3g/mL；
3、在搅拌条件下，将铜盐和分散剂溶于步骤1的乙醇水溶液中，制成铜盐分散剂溶液；所述的分散剂为油酸或聚乙烯吡咯烷酮；分散剂与铜盐的质量比为1:（10~30）；铜盐在乙醇水溶液中的浓度为0.003~0.05g/ml；
4、将还原剂溶液加热至25~85℃；在搅拌条件和超声波条件下，将铜盐分散剂溶液滴加到温度25~85℃的还原剂溶液中，滴加量按铜盐分散剂溶液与还原剂溶液的体积比为（1~2）:2；滴加时间为2~6min；
5、在搅拌条件和超声波条件下，将滴加完成后获得的混合溶液加热至25~85℃，反应2~4h，反应结束后生成固相沉淀；固相沉淀中的纳米铜粒子的表面覆盖有分散剂；
6、将反应结束后的物料过滤分离出固相沉淀，将固相沉淀洗涤后置于离心机中离心分离，去除未覆盖在铜粒子表面的分散剂；离心分离后获得离心固相；将离心固相在真空条件下干燥去除水分，获得表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子。
上述的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的平均粒径为100~220nm。
上述的步骤3、4和5中的搅拌条件为500~1500rpm。
上述的步骤4和5中的超声波条件中超声波的频率为20~40Hz。
上述的步骤6中的将固相洗涤是指将固相用同体积的水洗涤3~5次。
上述的离心分离时的离心转速为2000~4000rpm。
上述的在真空条件下干燥去除水分是指在真空度≤5000Pa条件下，在50~70℃保温至少12h。
上述的铜盐选用五水硫酸铜。
本发明的方法采用超声原位合成再修饰，既节省了反应时间又提高了产率，制备的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子，可以作为添加剂应用在具有抗磨减摩、自修复作用且可反复重复使用的润滑油中。
本发明与现有技术相比，具有如下优点及有益效果：
1、整个反应体系在超声***中，借助超声波的作用使得溶质（铜盐）在溶剂（乙醇水溶液）中得到很好的分散及碰撞效果，大大提高了反应速率；
2、在水和乙醇的混合溶液体系中反应，在低温下加热，符合低碳绿色环保要求；
3、使用有机表面活性剂作为分散剂和包覆剂，可以有效防止制备的纳米铜粒子间的团聚现象，并且使得纳米铜粒子具有抗氧化性。
采用本发明的方法，使得纳米铜粒子的制备有望实现工业化大规模生产，通过改变铜盐与还原剂的比例、调整温度、改变超声频率可以制备出粒径不同的纳米铜粒子，从而具有不同的抗极压能力，制备出不同型号的润滑油产品，应用在不同的工作环境中；本发明的方法制备的纳米铜粒子材料可作为纳米润滑材料成为润滑油生产所需的新型材料。
附图说明
图1为本发明实施例1中以油酸为分散剂制备的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的傅里叶变换红外光谱图；
图2为本发明实施例2中以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂制备的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的傅里叶变换红外光谱图；
图3为本发明实施例1中以油酸为分散剂制备的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的EDS能谱图；
图4为本发明实施例2中以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂制备的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的EDS能谱图；
图5为本发明实施例1中制备的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的SEM扫描电子显微镜照片图；
图6为本发明实施例1中制备的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的粒度分布图；
图7为本发明实施例1中以油酸为分散剂制备的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的TG图，用来表征其分解温度；
图8为本发明实施例1中以油酸为分散剂制备的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的紫外吸收谱图；
图9为本发明实施例2中以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂制备的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的紫外吸收谱图；
图10为本发明实施例3中的频率条件和平均粒径的关系图；
图11为本发明实施例1中的以油酸为分散剂制备的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的添加剂量与原油百分比的磨斑直径曲线图；
图12为本发明实施例2中的以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂制备的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的添加剂量与原油百分比的磨斑直径曲线图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的加热还原剂溶液是采用水浴进行加热。
本发明实施例中采用的水为去离子水。
本发明实施例中采用的乙醇为分析纯试剂。
本发明实施例中采用的次亚磷酸钠、柠檬酸、无水硫酸铜（CuSO4·5H2O）、油酸和聚乙烯吡咯烷酮为市购分析纯试剂。
本发明实施例中采用施加超声波采用的设备为昆山市超声仪器有限公司的KQ-250DE型数控超声波清洗器。
本发明实施例中采用的离心机为荣华仪器制造有限公司的800型离心机。
本发明实施例中真空条件下干燥采用的设备为凤城县仪器制造有限公司的GQ7EH红外快速干燥箱，抽真空采用的设备为上海辉通真空设备有限公司XZ-1型旋片式真空泵。
本发明实施例中测试铜粒子分布采用的设备为马尔文仪器公司的Nano-S90ZETASIZER。
本发明实施例中热重分析采用的设备为美国TA公司的Q5000SA型TG（TA）。
本发明实施例中测试吸光度采用的设备为北京普析通用仪器有限责任公司的TU-1901型双光束紫外可见分光光度计。
本发明实施例中的电子显微和EDS能谱采用的设备为励精科技（上海）有限公司的ZEISSULTRA场发射扫描电子显微镜。
本发明实施例中傅里叶变换红外光谱分析采用的设备为美国PERKINELMER公司的PERKINELMERFT-IR红外光谱分析仪。
本发明实施例中测试磨斑直径和最大无卡咬负荷（PB）值采用的设备为济南益华摩擦学测试技术有限公司的MMW-2A万能摩擦磨损试验机；测试磨斑直径的实验条件为：载荷200N，转速600r/min，时间15min。
实施例1
（1）将乙醇和水混合制成乙醇水溶液，其中水和乙醇的体积比为2:1；
（2）将还原剂溶于步骤（1）的乙醇水溶液中，制成还原剂溶液；所述的还原剂为次亚磷酸钠和柠檬酸，其中柠檬酸和次亚磷酸钠的摩尔比为1:2；还原剂在乙醇水溶液中的浓度为5.20×10-3g/mL；
（3）在搅拌条件下，将铜盐和分散剂溶于步骤（1）的乙醇水溶液中，制成铜盐分散剂溶液；所述的分散剂为油酸；分散剂与铜盐的质量比为1:10；铜盐在乙醇水溶液中的浓度为0.003g/ml；所述的铜盐为五水硫酸铜；
（4）将还原剂溶液加热至85℃；在搅拌条件和超声波条件下，将铜盐分散剂溶液滴加到温度85℃的还原剂溶液中，滴加量按铜盐分散剂溶液与还原剂溶液的体积比为1:2；滴加时间为2min；
（5）在搅拌条件和超声波条件下，将滴加完成后获得的混合溶液加热至85℃，反应2h，反应结束后生成固相沉淀；固相沉淀中的纳米铜粒子的表面覆盖有分散剂；
（6）将反应结束后的物料过滤分离出固相沉淀，将固相沉淀洗涤后置于离心机中离心分离，去除未覆盖在铜粒子表面的分散剂；离心分离后获得离心固相；将离心固相在真空条件下干燥去除水分，获得表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子，平均粒径为220nm；
步骤（3）、（4）和（5）中的搅拌条件为500rpm；
步骤（4）和（5）中的超声波条件中超声波的频率为20Hz；
步骤（6）中的将固相洗涤是指将固相用同体积的水洗涤5次；
离心分离时的离心转速为2000rpm；
在真空条件下干燥去除水分是指在真空度≤5000Pa条件下，在50~70℃保温12h；
傅里叶变换红外光谱如图1所示，由图可见，纳米铜粒子的表面已经覆盖有油酸分散剂；EDS能谱如图3所示，由图可见，除含有Cu元素外，还含有C、O等元素，显示其表面覆盖有油酸分散剂；SEM扫描电子显微镜照片如图5所示；粒度分布如图6所示，粒径在100~220nm；热重分析（TG）结果如图7所示；紫外吸收谱如图8所示；
采用上述表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子作为添加剂，加入到原油中测试磨斑直径曲线，结果如图11所示；添加量为0.2%时，最大无卡咬负荷（PB）值为310N；原油采用的是KM22，一种粘度为22cst的环烷基矿油，PB值为250N；加入添加剂后最大无卡咬负荷提高了24%；可见所添加的纳米铜粒子均具有抗极压性能，均使原油的PB值得到了提升，且油酸修饰的纳米铜粒子较PVP修饰的纳米铜粒子的抗极压性高，这可能与油酸修饰的纳米铜粒子的粒径相对较大有关。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
（1）分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；
（2）获得的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的平均粒径为210nm；
傅里叶变换红外光谱如图2所示；EDS能谱如图4所示，由图可见，除含有Cu元素外，还含有C、O等元素，显示其表面覆盖有油酸分散剂；紫外吸收谱如图9所示；
采用上述表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子作为添加剂，加入到原油中测试磨斑直径曲线，结果如图12所示；添加量为0.2%时，最大无卡咬负荷（PB）值为280N；加入添加剂后最大无卡咬负荷提高了12%。
实施例3
分别进行4组试验和5组对比试验，5组对比试验的编号分别为1#、2#、3#、4#和5#；4组试验的编号分别为6#、7#、8#和9#；方法同实施例1，不同点在于：
（1）乙醇水溶液中水和乙醇的体积比为2:2；
（2）还原剂溶液中柠檬酸和次亚磷酸钠的摩尔比为1:4；还原剂在乙醇水溶液中的浓度为6.80×10-3g/mL；
（3）铜盐分散剂溶液中分散剂与铜盐的质量比为1:15；铜盐在乙醇水溶液中的浓度为0.01g/ml；
（4）将还原剂溶液加热至65℃；在搅拌条件和超声波条件下，将铜盐分散剂溶液滴加到温度65℃的还原剂溶液中，滴加量按铜盐分散剂溶液与还原剂溶液的体积比为1.5:2；滴加时间为3min；
（5）在搅拌条件和超声波条件下，将滴加完成后获得的混合溶液加热至65℃，反应3h；
（6）获得的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的平均粒径按1~9#的顺序分别为460、360、340、290、260、220、200、150、150nm；
（7）步骤（3）、（4）和（5）中的搅拌条件为800rpm；
（8）步骤（4）和（5）中的超声波条件中超声波的频率分别为0、4、8、12、16、20、24、28、32、36和40Hz；
（9）步骤（6）中的将固相洗涤是指将固相用同体积的水洗涤4次；
（10）离心分离时的离心转速为3000rpm；
（11）在真空条件下干燥去除水分是指在真空度≤5000Pa条件下，在50~70℃保温至少16h；
不同行超声波频率获得的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的平均粒径结果如图10所示。
实施例4
方法同实施例2，不同点在于：
（1）乙醇水溶液中水和乙醇的体积比为2:2；
（2）还原剂溶液中柠檬酸和次亚磷酸钠的摩尔比为1:4；还原剂在乙醇水溶液中的浓度为6.80×10-3g/mL；
（3）铜盐分散剂溶液中分散剂与铜盐的质量比为1:15；铜盐在乙醇水溶液中的浓度为0.01g/ml；
（4）将还原剂溶液加热至65℃；在搅拌条件和超声波条件下，将铜盐分散剂溶液滴加到温度65℃的还原剂溶液中，滴加量按铜盐分散剂溶液与还原剂溶液的体积比为1.5:2；滴加时间为3min；
（5）在搅拌条件和超声波条件下，将滴加完成后获得的混合溶液加热至65℃，反应3h；
（6）获得的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的平均粒径为200nm；
（7）步骤（3）、（4）和（5）中的搅拌条件为800rpm；
（8）步骤（4）和（5）中的超声波条件中超声波的频率为24Hz；
（9）步骤（6）中的将固相洗涤是指将固相用同体积的水洗涤4次；
（10）离心分离时的离心转速为3000rpm；
（11）在真空条件下干燥去除水分是指在真空度≤5000Pa条件下，在50~70℃保温至少16h。
实施例5
方法同实施例1，不同点在于：
（1）乙醇水溶液中水和乙醇的体积比为2:1.5；
（2）还原剂溶液中柠檬酸和次亚磷酸钠的摩尔比为1:6；还原剂在乙醇水溶液中的浓度为9.40×10-3g/mL；
（3）铜盐分散剂溶液中分散剂与铜盐的质量比为1:20；铜盐在乙醇水溶液中的浓度为0.03g/ml；
（4）将还原剂溶液加热至45℃；在搅拌条件和超声波条件下，将铜盐分散剂溶液滴加到温度45℃的还原剂溶液中，滴加量按铜盐分散剂溶液与还原剂溶液的体积比为1.8:2；滴加时间为4min；
（5）在搅拌条件和超声波条件下，将滴加完成后获得的混合溶液加热至45℃，反应3h；
（6）获得的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的平均粒径为190nm；
（7）步骤（3）、（4）和（5）中的搅拌条件为1000rpm；
（8）步骤（4）和（5）中的超声波条件中超声波的频率为28Hz；
（9）步骤（6）中的将固相洗涤是指将固相用同体积的水洗涤3次；
（10）离心分离时的离心转速为4000rpm；
（11）在真空条件下干燥去除水分是指在真空度≤5000Pa条件下，在50~70℃保温至少20h。
实施例6
方法同实施例2，不同点在于：
（1）乙醇水溶液中水和乙醇的体积比为2:1.5；
（2）还原剂溶液中柠檬酸和次亚磷酸钠的摩尔比为1:6；还原剂在乙醇水溶液中的浓度为9.40×10-3g/mL；
（3）铜盐分散剂溶液中分散剂与铜盐的质量比为1:20；铜盐在乙醇水溶液中的浓度为0.03g/ml；
（4）将还原剂溶液加热至45℃；在搅拌条件和超声波条件下，将铜盐分散剂溶液滴加到温度45℃的还原剂溶液中，滴加量按铜盐分散剂溶液与还原剂溶液的体积比为1.8:2；滴加时间为4min；
（5）在搅拌条件和超声波条件下，将滴加完成后获得的混合溶液加热至45℃，反应3h；
（6）获得的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的平均粒径为170nm；
（7）步骤（3）、（4）和（5）中的搅拌条件为1000rpm；
（8）步骤（4）和（5）中的超声波条件中超声波的频率为28Hz；
（9）步骤（6）中的将固相洗涤是指将固相用同体积的水洗涤3次；
（10）离心分离时的离心转速为4000rpm；
（11）在真空条件下干燥去除水分是指在真空度≤5000Pa条件下，在50~70℃保温至少20h。
实施例7
方法同实施例1，不同点在于：
（1）乙醇水溶液中水和乙醇的体积比为2:1.8；
（2）还原剂溶液中柠檬酸和次亚磷酸钠的摩尔比为1:9；还原剂在乙醇水溶液中的浓度为12.90×10-3g/mL；
（3）铜盐分散剂溶液中分散剂与铜盐的质量比为1:30；铜盐在乙醇水溶液中的浓度为0.05g/ml；
（4）将还原剂溶液加热至25℃；在搅拌条件和超声波条件下，将铜盐分散剂溶液滴加到温度25℃的还原剂溶液中，滴加量按铜盐分散剂溶液与还原剂溶液的体积比为2:2；滴加时间为6min；
（5）在搅拌条件和超声波条件下，将滴加完成后获得的混合溶液加热至25℃，反应4h；
（6）获得的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的平均粒径为120nm；
（7）步骤（3）、（4）和（5）中的搅拌条件为1500rpm；
（8）步骤（4）和（5）中的超声波条件中超声波的频率为40Hz；
（9）步骤（6）中的将固相洗涤是指将固相用同体积的水洗涤3次；
（10）离心分离时的离心转速为4000rpm；
（11）在真空条件下干燥去除水分是指在真空度≤5000Pa条件下，在50~70℃保温至少16h。
实施例8
方法同实施例2，不同点在于：
（1）乙醇水溶液中水和乙醇的体积比为2:1.8；
（2）还原剂溶液中柠檬酸和次亚磷酸钠的摩尔比为1:9；还原剂在乙醇水溶液中的浓度为12.90×10-3g/mL；
（3）铜盐分散剂溶液中分散剂与铜盐的质量比为1:30；铜盐在乙醇水溶液中的浓度为0.05g/ml；
（4）将还原剂溶液加热至25℃；在搅拌条件和超声波条件下，将铜盐分散剂溶液滴加到温度25℃的还原剂溶液中，滴加量按铜盐分散剂溶液与还原剂溶液的体积比为2:2；滴加时间为6min；
（5）在搅拌条件和超声波条件下，将滴加完成后获得的混合溶液加热至25℃，反应4h；
（6）获得的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的平均粒径为100nm；
（7）步骤（3）、（4）和（5）中的搅拌条件为1500rpm；
（8）步骤（4）和（5）中的超声波条件中超声波的频率为40Hz；
（9）步骤（6）中的将固相洗涤是指将固相用同体积的水洗涤3次；
（10）离心分离时的离心转速为4000rpm；
（11）在真空条件下干燥去除水分是指在真空度≤5000Pa条件下，在50~70℃保温至少16h。
Claims (4)
1.一种快速制备纳米铜粒子的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）将乙醇和水混合制成乙醇水溶液，其中水和乙醇的体积比为2:（1~2）；
（2）将还原剂溶于步骤（1）的乙醇水溶液中，制成还原剂溶液；所述的还原剂为次亚磷酸钠和柠檬酸，其中柠檬酸和次亚磷酸钠的摩尔比为1:（2~9）；还原剂在乙醇水溶液中的浓度为5.20×10-3~12.90×10-3g/mL；
（3）在搅拌条件下，将铜盐和分散剂溶于步骤（1）的乙醇水溶液中，制成铜盐分散剂溶液；所述的分散剂为油酸或聚乙烯吡咯烷酮；分散剂与铜盐的质量比为1:（10~30）；铜盐在乙醇水溶液中的浓度为0.003~0.05g/ml；所述的铜盐选用五水硫酸铜；
（4）将还原剂溶液加热至25~85℃；在搅拌条件和超声波条件下，将铜盐分散剂溶液滴加到温度25~85℃的还原剂溶液中，滴加量按铜盐分散剂溶液与还原剂溶液的体积比为（1~2）:2；滴加时间为2~6min；
（5）在搅拌条件和超声波条件下，将滴加完成后获得的混合溶液加热至25~85℃，反应2~4h，反应结束后生成固相沉淀；固相沉淀中的纳米铜粒子的表面覆盖有分散剂；
（6）将反应结束后的物料过滤分离出固相沉淀，将固相沉淀洗涤后置于离心机中离心分离，去除未覆盖在铜粒子表面的分散剂；离心分离后获得离心固相；将离心固相在真空条件下干燥去除水分，获得表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子，平均粒径为100~220nm。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备纳米铜粒子的方法，其特征在于所述的步骤（3）、（4）和（5）中的搅拌条件为500~1500rpm。
3.根据权利要求1所述的一种快速制备纳米铜粒子的方法，其特征在于所述的步骤（4）和（5）中的超声波条件中超声波的频率为20~40Hz。
4.根据权利要求1所述的一种快速制备纳米铜粒子的方法，其特征在于所述的真空条件下干燥去除水分是指在真空度≤5000Pa条件下，在50~70℃保温至少12h。
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