CN104027839A - 一种在纯钛表面制备具有生物活性纳米结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在纯钛表面制备具有生物活性纳米结构的方法，包括以下步骤：喷砂酸蚀纯钛表面、保存液中浸泡、紫外线照射。所制备的喷砂酸蚀钛表面通过浸泡保存之后，在原有微米级表面结构的基础上自动生成了一层致密的纳米级颗粒，再经过紫外线照射处理，该表面具有更好的生物活性，可用于骨及口腔科作为骨钉和牙种植体。

Description

一种在纯钛表面制备具有生物活性纳米结构的方法
技术领域
本发明属于生物医用材料领域，尤其涉及一种在纯钛表面制备具有生物活性纳米结构的方法。
背景技术
金属钛由于具有良好的理化性能及生物相容性，被广泛应用于骨科、口腔科等领域作为骨内的植入体。钛表面与骨组织之间能否形成快速稳定的结合主要取决于钛表面的理化性状和生物活性。目前，喷砂酸蚀处理后形成的粗糙钛种植体表面被认为更具优势，较普通钛表面更有利于引导成骨细胞趋化，加速骨结合。2004年，Straumann公司在原有喷砂酸蚀钛种植体（SLATM）的基础上，将喷砂酸蚀后的钛种植体浸泡在生理盐水中进行保存，制备出具有更高表面活性和亲水性的种植体（SLActiveTM）。另一方面，近年来大量国外文献报道了紫外线照射钛表面能大大提升钛表面的亲水性和生物学活性，体外实验和体内实验数据都证实了紫外照射后的钛表面更利于细胞的粘附、增殖、分化，进而形成快速稳定的骨结合。最近，又有国外学者报道了采用物理喷射法在酸蚀后的钛表面组装纳米级别的TiO2微粒，形成微纳米复合表面，并结合紫外照射处理。研究结果显示紫外照射后的微纳米复合钛表面具有更好的生物学活性，提示微纳米复合表面与紫外照射在提升钛表面生物活性上具有一定的协同性。但此方法制备纳米结构的过程较为复杂，设备要求高，制备难度大，因此，至今未能投入批量生产与使用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种在纯钛表面制备具有生物活性纳米结构的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种在纯钛表面制备具有生物活性纳米结构的方法，包括以下步骤：
（1）对纯钛表面进行喷砂酸蚀处理；
（2）将步骤（1）处理后的纯钛浸泡于保存液中，浸泡2-4周；
（3）将步骤（2）浸泡后的纯钛用蒸馏水清洗，氮气吹干，用8~40W紫外灭菌灯照射10分钟~24小时，在纯钛表面得到具有生物活性的纳米结构。
进一步地，所述保存液为蒸馏水或生理盐水。
本发明相对于现有技术的优点是：（1）本发明所得到微纳米结构钛表面在液体浸泡保存后自动生成，无需额外的技术手段，操作简单；（2）所制备的纳米结构在电镜下呈现出约10 × 20 nm2大小的致密颗粒，大大提高了钛片的比表面积，纳米结构的存在有利于钛表面与细胞间的早期反应；（3）对制备得到的微纳米结构钛表面进行紫外照射，操作简单，照射后钛表面生物学活性提升十分明显，具有优异的骨结合能力；（4）该方法中选用的保存液可以是蒸馏水，也可以是生理盐水，均常见且容易获得，两种保存液制备的微纳米结构表面无明显差异。
附图说明：
图1是本发明实施例1所制得微纳米结构的扫描电镜图；
图2是本发明实施例2所制得微纳米结构的扫描电镜图；
图3是本发明实施例3所制得微纳米结构的扫描电镜图；
图4是传统喷砂酸蚀后钛表面结构（对照组）的扫描电镜图；
图5是MC3T3-E1细胞在不同纯钛上培养3h后的荧光显微镜图；
图6是MC3T3-E1细胞在不同纯钛上培养1天、4天和7天后的细胞增殖情况对比图。
具体实施方式
本发明在传统喷砂酸蚀钛表面基础上，通过浸泡保存的方式，在其原有微米级孔洞表面制备出了纳米级颗粒，并通过紫外照射，进一步提升了钛表面的生物学活性。具体步骤如下：
（1）对纯钛表面进行喷砂酸蚀处理，形成微米级的孔洞结构；
（2）将步骤（1）处理后的纯钛浸泡于保存液中，浸泡2-4周，在微米级的孔洞结构的基础上生成15× 20 nm2大小的致密颗粒，其构成成分为TiO2，这种纳米颗粒能在空气中稳定存在；
（3）将步骤（2）浸泡后的纯钛用蒸馏水清洗，氮气吹干，用8~40W紫外灭菌灯照射10分钟~24小时，在纯钛表面得到具有生物活性的纳米结构。
所述保存液为蒸馏水或生理盐水。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种纯钛表面制备具有生物活性纳米结构的方法，包括以下步骤：
（1）对纯钛表面进行喷砂酸蚀处理：钛表面经喷砂后放入0.11mol/L HF 和 0.09mol/L HNO3混合溶液中室温处理10分钟，超声清洗，60℃干燥10分钟后放入5.80mol/L HCl 和 8.96mol/L H2SO4 混合液中，80℃环境下酸蚀30分钟，然后用蒸馏水超声洗净，在纯钛表面形成微米级的孔洞结构；
（2）将步骤（1）处理后的纯钛浸泡于蒸馏水中，浸泡2周。在微米级的孔洞结构的基础上生成10×15nm2大小的致密颗粒，其构成成分为TiO2，如图1（a），（b）所示，图1（a）是放大1×104的扫描电镜图，图1（b）是放大1×105的扫描电镜图。
（3）将步骤（2）浸泡后的纯钛用蒸馏水清洗，氮气吹干，用40W紫外灭菌灯照射1小时，在纯钛表面得到具有生物活性的纳米结构。
实施例2：
一种纯钛表面制备具有生物活性纳米结构的方法，包括以下步骤：
（1）对纯钛表面进行喷砂酸蚀处理：钛表面经喷砂后放入0.11mol/L HF 和 0.09mol/L HNO3混合溶液中室温处理10分钟，超声清洗，60℃干燥10分钟后放入5.80mol/L HCl 和 8.96mol/L H2SO4 混合液中，80℃环境下酸蚀30分钟，然后用蒸馏水超声洗净，在纯钛表面形成微米级的孔洞结构；
（2）将步骤（1）处理后的纯钛浸泡于生理盐水中，浸泡2周。在微米级的孔洞结构的基础上生成10×15nm2大小的致密颗粒，其构成成分为TiO2，如图2（a），（b）所示，图2（a）是放大1×104的扫描电镜图，图2（b）是放大1×105的扫描电镜图。
（3）将步骤（2）浸泡后的纯钛用蒸馏水清洗，氮气吹干，用8W紫外灭菌灯照射24小时，在纯钛表面得到具有生物活性的纳米结构。
实施例3：
一种纯钛表面制备具有生物活性纳米结构的方法，包括以下步骤：
（1）对纯钛表面进行喷砂酸蚀处理：钛表面经喷砂后放入0.11mol/L HF 和 0.09mol/L HNO3混合溶液中室温处理10分钟，超声清洗，60℃干燥10分钟后放入5.80mol/L HCl 和 8.96mol/L H2SO4 混合液中，80℃环境下酸蚀30分钟，然后用蒸馏水超声洗净，在纯钛表面形成微米级的孔洞结构；
（2）将步骤（1）处理后的纯钛浸泡于生理盐水中，浸泡4周。在微米级的孔洞结构的基础上生成15×20 nm2大小的致密颗粒，其构成成分为TiO2，如图3（a），（b）所示，图3（a）是放大1×104的扫描电镜图，图3（b）是放大1×105的扫描电镜图。
（3）将步骤（2）浸泡后的纯钛用蒸馏水清洗，氮气吹干，用15紫外灭菌灯照射12小时，在纯钛表面得到具有生物活性的纳米结构。
将MC3T3-E1细胞在实施例1-3制备得到的钛表面以及传统喷砂酸蚀后的钛表面进行培养，培养3h后各组钛表面细胞形态的荧光显微镜图如图5所示，其中，图5a为MC3T3-E1细胞在实施例1制备得到的钛表面上培养3h后的荧光显微镜图；图5b为MC3T3-E1细胞在实施例2制备得到的钛表面上培养3h后的荧光显微镜图；图5c为MC3T3-E1细胞在实施例3制备得到的钛表面上培养3h后的荧光显微镜图；图5d为MC3T3-E1细胞在传统喷砂酸蚀后的钛表面上培养3h后的荧光显微镜图；由图5可知，本发明所得的具有生物活性纳米结构的纯钛表面更利于细胞的早期粘附。
将MC3T3-E1细胞在实施例1-3制备得到的钛表面以及传统喷砂酸蚀后的钛表面进行培养，分别培养1天、4天和7天，用Alarma Blue细胞增殖检测法检测各组钛表面的细胞增殖情况，如图6所示；由图6可知，本发明所得的具有生物活性纳米结构的纯钛表面更利于细胞的增殖，表现出更好的生物活性。

Claims (2)

1.一种在纯钛表面制备具有生物活性纳米结构的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）对纯钛表面进行喷砂酸蚀处理；
（2）将步骤（1）处理后的纯钛浸泡于保存液中，浸泡2-4周；
（3）将步骤（2）浸泡后的纯钛用蒸馏水清洗，氮气吹干，用8~40W紫外灭菌灯照射10分钟~24小时，在纯钛表面得到具有生物活性的纳米结构。
2.根据权利要求1所述的一种纯钛表面制备具有生物活性纳米结构的方法，其特征在于：所述保存液为蒸馏水或生理盐水。
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