CN103654979A - 一种牙科种植体及其表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种牙科种植体及其表面处理方法，通过对牙种植体的清洗、喷砂处理、表面酸蚀处理、表面纳米化处理、浸泡、煅烧、清洗等步骤，获得一种微米纳米混合结构且通过氮掺杂具有可见光催化活性的牙种植体，该牙种植体获得更好的亲水性，蛋白吸附能力，具有良好的生物学活性。
Description
技术领域
本发明涉及生物医学技术领域，具体涉及一种牙科种植体及其表面处理方法。
背景技术
牙科种植体指一类用外科手术植入颌骨内，用以固定支持义齿的医疗器械；其固定方法可以是穿龈的，即牙种植体的一部分暴露在牙龈外作为基桩；或完全埋置于牙龈下，仅用作支撑可拆卸的牙修复体。根据需要，牙种植体可做成圆柱状、叶片状和螺旋状等多种形态，可以由金属、陶瓷、聚合物或天然物质等不同材料所构成或由前述材料复合而成。
目前牙科种植体表面处理方法主要有，喷砂酸蚀、激光处理、微弧氧化等方法，这些方法制作出来的表面均是微米级别的表面。
中国专利申请CN101919741A公开了一种纳米多级微表面结构的牙种植体及制备方法，其步骤如下：1）钛牙种植体表面去钝化膜后，分别置于丙酮，95%乙醇，去离子水中超声清洗，干燥；2）配置电解液：氢氟酸浓度：0.1-10mol/L，盐酸浓度：0.3-17mol/L；3）电极的设置：阳极为钛牙纯钛种植体，阴极为铂片；4）处理参数：溶液温度10-50℃，处理时间1-10min,电流密度100-1000mA/cm2；5）将步骤1）处理的钛牙种植体置于电解液中进行处理后，分别置于丙酮、95%乙醇，去离子水中超生清洗，干燥；使试件表面兼具微米-纳米微结构的表面。通过该方法获得的牙种植体兼具微米-纳米多级微结构，解决了表面结构与基地结合力不足的问题；但是由于种植体从制作到保存到最后的临床使用，通常有一段间隔时间，随着保存时间的延长牙种植体表面被空气中碳氢化合物污染的机会就越大，牙种植体的生物学活性就越低；有研究表面新处理未经污染的种植体其骨接触率（BIC）可以达到90%以上而老化的纯钛种植体BIC仅仅不到60%，而经过紫外线（UV）照射后可达到100%的BIC，这是因为UV照射TiO2发生光催化效应，生成具有强氧化还原能力的光生空穴电子对，将TiO2表面污染的碳氢化合物降解使其具有比新处理的纯钛种植体更高的BIC，但是UV在临床使用中不方便，防护不严会伤及周围的医护人员以及患者，还会产生臭氧等有害气体。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种牙科种植体及其表面处理方法，获得一种具有表面为微米纳米混合结构且通过氮掺杂具有可见光催化活性的牙种植体，使牙种植体获得更好的亲水性，蛋白吸附能力，具有更好的生物学活性。
本发明的另一目的在于提供一种牙科种植体，具有表面为微米纳米混合结构、可见光催化活性和生物学活性。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种牙科种植体的表面处理方法，其具体步骤如下：
1）纯钛牙种植体清洗：将纯钛牙种植体依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，自然干燥；
2）喷砂处理：将步骤（1）处理后的牙种植体在0.4-0.5MPa气压下，以直径为100-150μm的氧化铝颗粒喷砂处理；
3）表面酸蚀处理：配置盐酸与硫酸的双酸溶液，将步骤2）喷砂处理后的牙种植体完全浸没于双酸内进行酸蚀，得到酸蚀的牙种植体；
4）牙种植体表面纳米化处理：以0.5%的氢氟酸为电解液，步骤3）酸蚀后的牙种植体为阳极，铂片为阴极，电源为直流稳压电源，电压为10~20V，溶液温度为室温，将牙种植体置于电解液中阳极氧化处理；
5）浸泡：将步骤4）处理后的牙种植体浸泡在1mol/L的氨水中；
6）煅烧：将步骤5）处理后的牙种植体置于马弗炉内煅烧，断掉电源后使牙种植体在炉内自然冷却至室温；
7）清洗：将步骤6）处理后的牙种植体取出，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗，自然干燥。
上述方案中，作为一种具体的实施方式，步骤2）喷砂处理时，所述的喷嘴距离牙种植体0.5-1.5cm，喷嘴垂直于牙种植体均匀喷射20-40秒，使牙种植体表面形成均匀的一级孔洞；随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，自然干燥。
上述方案中，作为一种具体的实施方式，所述双酸溶液是用18%HCl溶液和49%H2SO4溶液以体积比1:1混合而成。
上述方案中，作为一种具体的实施方式，步骤3）的酸蚀是在50-70℃下酸蚀20-40分钟，随后取出酸蚀的牙种植体，立即用去离子水冲洗干净，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，自然干燥。
上述方案中，作为一种具体的实施方式，步骤4）氧化处理20分后取出牙种植体，立即用去离子水冲洗干净，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，自然干燥。
上述方案中，作为一种具体的实施方式，步骤6）中马弗炉的温度为400-500℃。
上述方案中，作为一种具体的实施方式，其中，依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗的时间各自为10-20分钟。
一种牙科种植体，是将纯钛牙种植体的表面经过上述表面处理方法处理，其表面由直径为10-30微米的一级孔洞和直径为30-100纳米的纳米管组成。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1. 本发明所述的表面处理方法通过喷砂酸蚀法获得微米级表面的基础上通过阳极氧化法在微米级表面获得纳米管的结构，并且可以通过控制阳极氧化的电压实现对纳米管直径的控制，这样在牙种植体表面既保留了微米结构又具有纳米结构；
2. 半导体光催化剂大多是n型半导体材料（当前以为TiO2使用最广泛）都具有区别于金属或绝缘物质的特别的能带结构，即在价带(ValenceBand,VB)和导带(ConductionBand，CB)之间存在一个禁带(ForbiddenBand，BandGap)；由于半导体的光吸收阈值与带隙具有K=1240/Eg(eV)的关系，因此常用的宽带隙半导体的吸收波长阈值大都在紫外区域，当光子能量高于半导体吸收阈值的光照射半导体时，半导体的价带电子发生带间跃迁，即从价带跃迁到导带，从而产生光生电子(e-)和空穴(h+)；此时吸附在纳米颗粒表面的溶解氧俘获电子形成超氧负离子，而空穴将吸附在催化剂表面的氢氧根离子和水氧化成氢氧自由基，而超氧负离子和氢氧自由基具有很强的氧化性，能将绝大多数的有机物氧化至最终产物CO2和H2O，甚至对一些无机物也能彻底分解。本发明所述的表面处理方法将纯钛种植体浸泡于氨水中，再将其置于马弗炉内煅烧，将氮掺杂到TiO2内，在牙种植体表面形成具有可见光催化活性的N-TiO2，达到只需可见光照射即可激发光生空穴-电子对，来降解表面污染的碳氢化合物，使牙种植体获得更好的亲水性，蛋白吸附能力，具有更好的生物学活性。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明的牙科种植体放大1000倍的电子显微镜照片；
图2为本发明的牙科种植体放大10000倍的电子显微镜照片；
图3为本发明的牙科种植体放大100000倍的电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1
一种牙科种植体，其表面通过以下方法处理：
1）纯钛牙种植体清洗：将纯钛牙种植体依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗15分钟，自然干燥；
2）喷砂处理：将步骤1）处理后的牙种植体在0.45MPa气压下以直径为120μm的氧化铝颗粒，喷嘴距离纯钛种植体1cm，喷嘴垂直于牙种植体均匀喷射30秒，使牙种植体表面具有均匀的一级孔洞；随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗15分钟，自然干燥；
3）表面酸蚀处理：用去离子水配置18%HCL、49%H2SO4将配置好的盐酸硫酸以体积比1:1混合，将步骤2）处理后的牙种植体完全浸没于双酸内，在60℃下酸蚀30分钟，随后取出酸蚀后的牙种植体，立即用大量去离子水冲洗，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗15分钟，自然干燥；
4）表面纳米化处理：用去离子水配置0.5%的氢氟酸；以酸蚀后的牙种植体为阳极，铂片为阴极，电源为直流稳压电源，电压为10V，溶液温度为室温，将牙种植体置于电解液中阳极氧化处理20分钟；随后取出牙种植体，立即用大量去离子水冲洗，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗15分钟，自然干燥；
5）用去离子水配置1mol/L的氨水，将步骤4）处理后的牙种植体在1mol/L的氨水中浸泡24小时；
6）将步骤5）处理后的牙种植体置于马弗炉内450℃煅烧2小时，随后断掉电源使牙种植体在炉内自然冷却至室温；
7）将步骤6）处理后的牙种植体取出，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗15分钟，自然干燥。
最后得到的牙种植体的表面形成直径为10微米左右的一级孔洞和直径为30nm左右的纳米管。
实施例2
一种牙科种植体，其表面通过以下方法处理：
1）纯钛牙种植体清洗：将纯钛牙种植体依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗10分钟，自然干燥；
2）喷砂处理：将步骤1）处理后的牙种植体在0.45MPa气压下以直径为100μm的氧化铝颗粒，喷嘴距离牙种植体0.5cm，喷嘴垂直于牙种植体均匀喷射20秒，使牙种植体表面具有均匀的一级孔洞；随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗10分钟，自然干燥；
3）纯钛种植体表面酸蚀处理：用去离子水配置18%HCl、49%H2SO4将配置好的盐酸硫酸以体积比1:1混合，将步骤2）处理后的牙种植体完全浸没于双酸内，在40℃下酸蚀40分钟，随后取出酸蚀后的牙种植体，立即用大量去离子水冲洗，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗10分钟，自然干燥；
4）表面纳米化处理：用去离子水配置0.5%的氢氟酸；以酸蚀后的牙种植体为阳极，铂片为阴极，电源为直流稳压电源，电压为15V，溶液温度为室温，将牙种植体置于电解液中阳极氧化处理20分钟；随后取出牙种植体，立即用大量去离子水冲洗，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗15分钟，自然干燥；
5）用去离子水配置1mol/L的氨水，将步骤4）处理后的牙种植体在1mol/L的氨水中浸泡20小时；
6）将步骤5）处理后的牙种植体置于马弗炉内400℃煅烧4小时，随后断掉电源使牙种植体在炉内自然冷却至室温；
7）将步骤6）处理后的牙种植体取出，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗10分钟，自然干燥。
最后得到的牙种植体的表面形成直径为20微米左右的一级孔洞和直径为50nm左右的纳米管。
实施例3
一种牙科种植体，其表面通过以下方法处理：
1）纯钛牙种植体清洗：将纯钛牙种植体依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗20分钟，自然干燥；
2）喷砂处理：将步骤1）处理后的牙种植体在0.45MPa气压下以直径为150μm的氧化铝颗粒，喷嘴距离牙种植体1.5cm，喷嘴垂直于牙种植体均匀喷射40秒，使牙种植体表面具有均匀的一级孔洞；随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗20分钟，自然干燥；
3）表面酸蚀处理：用去离子水配置18%HCL、49%H2SO4将配置好的盐酸硫酸以体积比1:1混合，将步骤2）处理后的牙种植体完全浸没于双酸内，在70℃下酸蚀20分钟，随后取出酸蚀后的牙种植体，立即用大量去离子水冲洗，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗20分钟，自然干燥；
4）牙种植体表面纳米化处理：用去离子水配置0.5%的氢氟酸；以酸蚀后的牙种植体为阳极，铂片为阴极，电源为直流稳压电源，电压为20V，溶液温度为室温，将牙种植体置于电解液中阳极氧化处理40分钟；随后取出牙种植体，立即用大量去离子水冲洗，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗20分钟，自然干燥；
5）用去离子水配置1mol/L的氨水，将步骤4）处理后的牙种植体在1mol/L的氨水中浸泡28小时；
6）将步骤5）处理后的牙种植体置于马弗炉内500℃煅烧2小时，随后断掉电源使牙种植体在炉内自然冷却至室温；
7）将步骤6）处理后的牙种植体取出，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗20分钟，自然干燥。
最后得到的牙种植体的表面形成直径为30微米左右的一级孔洞和直径为80nm左右的纳米管。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种牙科种植体的表面处理方法，其特征在于其具体步骤如下：
1）纯钛牙种植体清洗：将纯钛牙种植体依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，自然干燥；
2）喷砂处理：将步骤1）处理后的牙种植体在0.4-0.5MPa气压下，以直径为100-150μm的氧化铝颗粒喷砂处理；
3）表面酸蚀处理：配置盐酸与硫酸的双酸溶液，将步骤2）喷砂处理后的牙种植体完全浸没于双酸内进行酸蚀，得到酸蚀的牙种植体；
4）表面纳米化处理：以0.5%的氢氟酸为电解液，步骤3）酸蚀后的牙种植体为阳极，铂片为阴极，电源为直流稳压电源，电压为10~20V，溶液温度为室温，将牙种植体置于电解液中阳极氧化处理；
5）浸泡：将步骤4）处理后的牙种植体浸泡在1mol/L的氨水中；
6）煅烧：将步骤5）处理后的牙种植体置于马弗炉内煅烧，断掉电源后使牙种植体在炉内自然冷却至室温；
7）清洗：将步骤6）处理后的牙种植体取出，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗，自然干燥。
2.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于：步骤2）喷砂处理时，所述的喷嘴距离牙种植体0.5-1.5cm，喷嘴垂直于牙种植体均匀喷射20-40秒，使牙种植体表面形成均匀的一级孔洞；随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，自然干燥。
3.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于：所述双酸溶液是用18%HCl溶液和49%H2SO4溶液以体积比1:1混合而成。
4.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于：步骤3）的酸蚀是在50-70℃下酸蚀20-40分钟，随后取出酸蚀的牙种植体，立即用去离子水冲洗干净，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，自然干燥。
5.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于：步骤4）氧化处理20分后取出牙种植体，立即用去离子水冲洗干净，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，自然干燥。
6.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于：步骤6）中马弗炉的温度为400-500℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的表面处理方法，其特征在于：其中，依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗的时间各自为10-20分钟。
8.一种牙科种植体，其特征在于：是将纯钛牙种植体的表面经过权利要求1所述的表面处理方法处理，其表面由直径为10-30微米的一级孔洞和直径为30-100纳米的纳米管组成。
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