CN104018124B - 一种半导体材料SiC薄膜的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种半导体材料SiC薄膜的制备工艺，它包括下述步骤：步骤1、选取石墨片为衬底材料，并将石墨片打磨清洗干燥；步骤2、将石墨片固定在蒸镀室上方的样品架上，Si颗粒放置在蒸发坩埚内；步骤3、蒸镀；步骤4、蒸镀后冷却；步骤5、将蒸镀冷却后的石墨片固定在磁控溅射溅射室的转盘上，C靶材放置在射频靶上，溅射气体为Ar气；步骤6、溅射；步骤7、溅射后冷却，再取出置于高真空退火炉中退火，形成半导体SiC多晶薄膜；解决了传统采用单晶硅衬底作为基片制备碳化硅薄膜存在的成本高、工艺繁琐以及硅衬底与碳化硅之间存在较大的晶格失配和热膨胀失配，严重限制了其器件的性能和使用寿命等问题。

Description

一种半导体材料SiC薄膜的制备工艺

技术领域

本发明属于碳化硅薄膜制备技术，尤其涉及一种半导体材料SiC薄膜的制备工艺。

背景技术

碳化硅（SiC）薄膜具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速度高、介电常数小、抗辐射能力强、良好的化学稳定性等独特的特性，使其在高频、高功率、高温电子器件及光电器件等方面倍受青睐，被誉为最具发展前景的第三代半导体材料之一。

在碳化硅基器件应用中，高功率器件散热性能的优劣直接影响其性能及寿命，且薄膜的质量问题又直接形象器件的制备及性能。因此，在实际操作中，最为重要的就是衬底材料的选择。现在国内外通过各种制备方法在单晶硅衬底上已经成功制备出了碳化硅薄膜材料。但是由于硅衬底与碳化硅之间存在较大的晶格失配和热膨胀失配等问题，严重限制了其器件的性能和使用寿命。

发明内容

本发明要解决的技术问题：一种半导体材料SiC薄膜的制备工艺，以解决传统采用单晶硅衬底作为基片制备碳化硅薄膜存在的成本高、工艺繁琐以及硅衬底与碳化硅之间存在较大的晶格失配和热膨胀失配，严重限制了其器件的性能和使用寿命等问题。

本发明技术方案：

一种半导体材料SiC薄膜的制备工艺，它包括下述步骤：

步骤1、选取石墨片为衬底材料，并将石墨片打磨清洗干燥；

步骤2、将石墨片固定在蒸镀室上方的样品架上，Si颗粒放置在蒸发坩埚内；

步骤3、蒸镀；

步骤4、蒸镀后冷却；

步骤5、将蒸镀冷却后的石墨片固定在磁控溅射溅射室的转盘上，C靶材放置在射频靶上，溅射气体为Ar气；

步骤6、溅射；

步骤7、溅射后冷却，再取出置于高真空退火炉中退火，形成半导体SiC多晶薄膜。

根据权利要求1所述的一种半导体材料SiC薄膜的制备工艺，蒸镀前先对蒸镀室抽真空，真空度小于等于3.0×10-4Pa时，开始蒸镀；蒸发电流逐步加到110A，开始蒸镀；蒸镀时的电阻式热蒸发的功率为16～19KW，蒸发速率保持在28～30nm/min，蒸发时间为8分钟。

溅射前先对溅射室抽真空，真空度小于等于2.0×10-5Pa时，开始溅射，溅射气压2.0Pa，氩气Ar流量15sccm，溅射时的功率为110W，溅射时间为20分钟。

步骤7所述的高真空退火炉中退火炉背底真空度小于等于4.0×10-4Pa。

步骤7所述的高真空退火炉中退火，退火时间1-5小时,退火温度950℃。

本发明的有益效果：

本发明采用电阻式热蒸发和磁控溅射技术，制备了环境友好半导体SiC薄膜材料。电阻式热蒸发加热的基本原理是，把蒸发材料放入适当的电阻加热体内，通电使蒸发材料直接加热蒸发，从而使蒸发材料以气态形式沉积到基片上形成薄膜。磁控溅射的基本原理是，用高能粒子（Ar）撞击靶材表面，在与靶材表面的原子或分子进行能量交换之后，从靶材表面飞出原子或分子沉积在基片上形成薄膜；本发明采用电阻式热蒸发和磁控溅射技术在石墨衬底上沉积Si/C薄膜，随后置于真空退火炉中退火。退火炉真空度小于等于4.0×10^{- 4}Pa，退火时间1-5小时,退火温度950℃，获得半导体材料SiC薄膜。目前国内尚未见到在石墨衬底上对该材料电阻式蒸发和磁控溅射结合法的制备工艺及相关热处理条件进行研究的报道；采用石墨衬底相对于传统的基片成本比较低、机械性能良好及化学稳定性好，且导电及散热性能远远超过金属铜；另外，由于石墨衬底具有层状结构，各层之间以较弱的范德华尔兹力结合，比较容易从石墨衬底上剥离出碳化硅转移到其他衬底上，实现碳化硅器件的制备；与现有技术相比，本发明具有生产成本较低，工艺程序简单的优点；本发明解决了传统采用单晶硅衬底作为基片制备碳化硅薄膜存在的成本高、工艺繁琐以及硅衬底与碳化硅之间存在较大的晶格失配和热膨胀失配，严重限制了其器件的性能和使用寿命等问题。

附图说明：

图1为本发明制备的样品X射线衍射图，即在退火温度为950℃，退火时间分别为1～5h的X射线衍射图；

图2-图5为本发明制备的样品扫描电镜图，即在950℃退火时间分别为1h、2h、3h、5h的扫描电镜图。

具体实施方式：

本发明的实施例1：

步骤1、将石墨片用#0-#6号砂纸打磨光滑，分别用30%的硝酸，无水乙醇，丙酮依次清洗15分钟，目的是去除表面的有机物等，然后用去离子水清洗5次，每次10分钟。最后将清洗干净的样品置于干燥箱中80℃条件下烘烤，至表面完全干燥为止。

步骤2、由于试验用石墨基片由于面积较小，使用弹片固定在蒸镀室上方的样品架上，Si颗粒直接放置在蒸发坩埚内。

步骤3、对蒸镀室抽真空，当真空度小于等于3.0×10^-4Pa时，并保持一段时间，然后开始蒸镀，蒸发电流逐步加到110A，正式开始蒸镀；蒸镀时的电阻式热蒸发的功率为16～19KW，蒸发速率保持在28～30nm/min，蒸发时间为8分钟。

步骤4、蒸镀完成后自然冷却至室温；

步骤5、取出冷却后的样品置于磁控溅射的溅射腔中，C靶材放置在射频靶上。

步骤6、先对溅射室抽真空，当真空度小于等于2.0×10^-5Pa时，并保持一段时间；然后开始溅射，溅射气压2.0Pa，氩气流量15sccm，溅射时的功率为110W，溅射时间为20分钟。

步骤7、溅射结束后自然冷却至室温，取出样品置于高温退火炉中，高真空退火炉中退火炉背底真空度小于等于4.0×10^-4Pa。退火时间1-5小时,退火温度950℃，形成SiC多晶薄膜。

Si颗粒纯度是99.99%，C靶材纯度是99.99%。

形成的半导体材料碳化硅多晶薄膜是指在石墨基片上沉积了8 分钟（min） Si膜、20分钟（min）C膜后退火反应生成的。

图1为950℃不同退火时间制备的样品的X射线衍射图，图中可见，除衬底C衍射峰外，出现了SiC衍射峰，且与PDF标准谱（卡片号：73-2085）中SiC衍射峰的晶面（0075）（0141）（1175）一一对应，说明本发明所述制备条件下，制备了结晶状况良好的SiC薄膜。

图2-图5为950℃不同退火时间制备的样品表面形貌的扫描电镜图，结果显示退火2h后SiC晶粒对样品表面覆盖度好，晶粒尺寸较大，表面较为平整。在实验所采用的退火条件下，均有结晶状态良好的SiC薄膜出现。

Claims (1)

1.一种半导体材料SiC薄膜的制备工艺，它包括下述步骤：

步骤1、选取石墨片为衬底材料，将石墨片打磨清洗干燥；

步骤2、将步骤1处理后的石墨片固定在蒸镀室上方的样品架上，Si颗粒放置在蒸发坩埚内；

步骤3、蒸镀；蒸镀前先对蒸镀室抽真空，真空度小于等于3.0×10^-4Pa时，开始蒸镀；蒸发电流逐步加到110A，开始蒸镀；蒸镀时的电阻式热蒸发的功率为16～19KW，蒸发速率保持在28～30nm/min，蒸发时间为8分钟；

步骤4、蒸镀后冷却；

步骤5、将蒸镀冷却后的石墨片固定在磁控溅射溅射室的转盘上，C靶材放置在射频靶上，溅射气体为Ar气；

步骤6、溅射；溅射前先对溅射室抽真空，真空度小于等于2.0×10^-5Pa时，开始溅射，溅射气压2.0Pa，氩气流量15sccm，溅射时的功率为110W，溅射时间为20分钟；

步骤7、溅射后冷却，再取出置于高真空退火炉中退火，形成半导体SiC多晶薄膜；所述的高真空退火炉中退火炉背底真空度小于等于4.0×10^-4Pa；所述的高真空退火炉中退火，退火时间1-5小时,退火温度950℃。