CN101339906A - 新型环境半导体光电子材料β－FeSi2薄膜的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型环境半导体光电子材料β－FeSi2薄膜的制备工艺，涉及一种Fe－Si化合物，首先采用磁控溅射方法在Si基片上沉积一层厚度50－150nm的金属Fe膜，随后在真空退火炉中880－920℃退火12－18小时获得Fe－Si化合物中的半导体相β－FeSi2薄膜，由于采用直流磁控溅射方法，使沉积在Si基片上的Fe膜厚度均匀、工艺简单、成本低，易于制备大面积β－FeSi2薄膜，易于工业化生产，又由于退火时间和温度能严格控制，产品质量稳定，重现性好。
Description
技术领域：
本发明涉及一种Fe-Si化合物，具体地说是一种新型环境半导体光电子材料β-FeSi2薄膜的制备工艺及用此工艺生产的β-FeSi2薄膜。
背景技术：
过渡金属硅化物Fe-Si化合物中的低温稳定相β-FeSi2是一种新型环境友好半导体材料，具有优良的光电特性，同时，该材料的组成元素在地球上储量丰富，无毒无害，且利用β-FeSi2薄膜制备光电子器件的工艺与现有硅集成电路工艺相兼容，因此，β-FeSi2薄膜在光电及热电领域有重要的应用。块体β-FeSi2材料一般采用烧结法制备，而薄膜β-FeSi2通常采用分子束外延、离子束注入、磁控溅射等方法先在硅基片上制备纳米Fe膜，然后对纳米Fe膜进行热处理制备β-FeSi2薄膜，但采用分子束外延，离子束注入加热处理方法制备β-FeSi2薄膜由于工艺复杂成本高，制膜速度慢等缺点，工业化生产成本高，而采用磁控溅射确具有上述优点，工业化推广生产成本低。
发明内容：
由于β-FeSi2薄膜环境友好特性、准直接带隙性质、与现有的硅基集成电路工艺相兼容，使得半导体材料β-FeSi2薄膜的开发、应用具有十分重要的价值。本发明的目的在于找到一种新的生产低温稳定相β-FeSi2薄膜的方法，使之具有工艺简单，成本低廉，易于制备大面积均匀薄膜，易于实现工业化生产。
本发明首先采用磁控溅射方法在Si基片上沉积一层厚度50-150nm的金属Fe膜，随后在真空退火炉中880-920℃退火12-18小时获得Fe-Si化合物中的半导体相β-FeSi2薄膜。
本发明所指的磁控溅射方法，是采用直流磁控溅射方法，在溅射仪中，以纯度为99.95％的金属铁作靶材，以Si(100)作基片，在Si(100)基片上沉积一层厚度约50-150nm的金属Fe膜，溅射沉积条件：室温下溅射沉积，溅射参数为：背底真空2×10-5Pa，溅射气压1.0-2.5Pa，Ar气流量15-30SCCM，溅射功率80-110W，基片偏压-50V。
本发明所指的真空退火形成β-FeSi2薄膜的方法，是将磁控溅射沉积在Si基片上的Fe膜，在真空退火炉中880-920℃退火12-18小时获得Fe-Si化合物中的半导体相β-FeSi2薄膜，退火过程中真空度优于2×10-3Pa。
操作分以下几步进行
1.基片及基片清洗
基片选用Si(100)单晶片，单面抛光，电阻率7-13Ωcm。装入溅射室前在丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声清洗10分钟，用氮气吹干。
2.金属Fe膜的制备
将清洗好的基片置于溅射仪进样室中，经反溅清洗后送入溅射室，以纯度为99.95％的金属铁作靶材，以Si(100)单晶片作基片，采用直流磁控溅射方法，在室温下在基片上沉积厚度为50-150nm的Fe膜，溅射工艺参数如下：背底真空2×10-5Pa，溅射气压1.0-2.5Pa，Ar气流量15-30SCCM，溅射功率80-110W，基片偏压-50V，沉积时间10分钟。
3.真空退火形成β-FeSi2薄膜
磁控溅射沉积的Fe膜，置于加盖钼盒中，钼盒放进真空退火炉石英管的均温区，抽真空至4.0×10-4Pa后升温至880-920℃，保温12-18小时，然后自然冷却至室温，在整个退火过程中真空度优于2.0×10-3Pa。退火后获得单一相β-FeSi2薄膜。
采用本发明生产β-FeSi2薄膜的工艺，由于采用磁控溅射的方法，使沉积在Si基片上的铁膜厚度均匀，工艺简单，成本低，易于制备大面积薄膜，易于实现工业化生产；原子相互扩散并形成Fe-Si化合物中的低温稳定半导体相β-FeSi2，由于工艺中Fe膜沉积，退火温度与退火时间能严格控制，保证本发明产品的质量稳定，工艺重复性好，长期使用本发明制品对生物体和环境无毒、无害，可用于半导体光电子器件领域，如太阳能电池，红外探测器及发光二极管等。
对由上述方法制备的薄膜样品，采用X-射线衍射(XRD)(日本理学D/MAX-2200)和扫描电镜(SEM)(日立S3400N)对晶体结构和表面形貌进行了表征。见附图1和附图2。
附图说明：
图1、磁控溅射β-FeSi2薄膜的XRD谱。
横座标表示衍射角，纵座标表示衍射强度，XRD证实形成了单一相半导体β-FeSi2薄膜，且具有多晶结构。
图2、磁控溅射β-FeSi2薄膜的SEM图像。
SEM图像显示样品晶粒呈规则多面体状分布于基质内，晶粒间彼此分离。
具体实施方式：
实施例具体加工方法如下
1.将单面抛光的Si(100)单晶片(电阻率7-13Ωcm)在丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声清洗10分钟，用氮气吹干。
2.将清洗好的基片置于溅射仪进样室中，抽真空至2×10-5Pa，充入99.999％纯Ar气，调节气压至7.0Pa后开始反溅清洗，随后将基片送入溅射室，采用直流磁控溅射方法在Si基片上沉积Fe膜，溅射过程中保持Ar气压强为2.0Pa，Ar气流量20SCCM，溅射功率80W，基片偏压-50V，预溅10分钟后开始在基片上沉积Fe膜，沉积时间10分钟。
3.取出溅射沉积在Si基片上的Fe膜，置于加盖钼盒中，钼盒放进真空退火炉石英管的均温区，抽真空至4.0×10-4Pa后升温至900℃，在900℃保温15小时，然后自然冷却至室温，在整个退火过程中真空度优于2.0×10-3Pa。退火后获得单一相β-FeSi2薄膜。
4.XRD测量证实退火后获得了单一相β-FeSi2薄膜(见图1)。
由于本工艺加工的β-FeSi2薄膜厚度均匀，面积大，有较大的应用开发前景，本发明要求保护本工艺和用本工艺生产的β-FeSi2薄膜产品。
Claims (5)
1.一种新型环境半导体光电子材料β-FeSi2薄膜的制备工艺，其特征为首先采用磁控溅射方法在Si基片上沉积一层厚度50-150nm的金属Fe膜，随后在真空退火炉中880-920℃退火12-18小时获得Fe-Si化合物中的半导体相β-FeSi2薄膜。
2.根据权利要求1所述的新型环境半导体光电子材料β-FeSi2薄膜的制备工艺，其特征是磁控溅射方法，采用直流磁控溅射方法，在溅射仪中，以纯度为99.95％的金属铁作靶材，以Si(100)作基片，在Si(100)基片上沉积一层厚度50-150nm的金属Fe膜，溅射沉积条件：室温下溅射沉积，溅射参数为：背底真空2×10-5Pa，溅射气压1.0-2.5Pa，Ar气流量15-30SCCM，溅射功率80-110W，基片偏压-50V。
3.根据权利要求1或2所述的新型环境半导体光电子材料β-FeSi2薄膜的制备工艺，其特征是将磁控溅射沉积在Si基片上的Fe膜，在真空退火炉中880-920℃退火12-18小时获得Fe-Si化合物中的半导体相β-FeSi2薄膜，退火过程中真空度优于2×10-3Pa。
4.根据权利要求1或权2所述的新型环境半导体光电子材料β-FeSi2薄膜的制备工艺，其特征是用该工艺获得的β-FeSi2薄膜产品。
5.根据权利要求3所述的新型环境半导体光电子材料β-FeSi2薄膜的制备工艺，其特征是用该工艺获得的β-FeSi2薄膜产品。
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