CN101774648A - 磷铁碱化工艺制备高纯氧化铁和磷酸三钠的方法 - Google Patents

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张莉
丁一刚
戢峻
杨昌炎
陈虎
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Abstract

本发明涉及一种磷铁碱化工艺制备高纯氧化铁和磷酸三钠的方法，包括如下步骤：磷铁渣与纯碱经混合后焙烧，焙烧产物经水浸所得滤渣用于高纯氧化铁的制备，焙烧产物经水浸所得滤液用于磷酸三钠的制备。本发明所提供工艺能同时充分利用磷铁中的铁元素和磷元素，在节能减排方面具有一定价值；磷铁综合利用率高，铁元素的转化率可达91.3％-93.2％，磷元素的转化率可达89.8％-91.1％，产品附加值高，所制备的高纯氧化铁符合国家标准HG/T 2574-94，三氧化二铁含量可达98.8％-99.4％，与现有工业高纯氧化铁的常用生产方法相比，生产成本大幅度降低，生产工艺简单，条件不苛刻，易于实现。

Description

磷铁碱化工艺制备高纯氧化铁和磷酸三钠的方法
技术领域
本发明属于热法磷酸和磷肥生产的副产物磷铁综合利用领域，具体涉及一种磷铁碱化工艺制备高纯氧化铁和磷酸三钠的方法。
背景技术
高纯氧化铁(三氧化二铁)是一种重要的化工产品，主要用作软磁铁氧体、硬磁铁氧体、抛光膏及其他工业的原料。目前三氧化二铁的生产主要有干法和湿法两种工艺。干法工艺有绿矾煅烧法、铁黄煅烧法、硫酸亚铁-纯碱煅烧法，其路线短，但能耗大，反应条件苛刻。湿法工艺包括硫酸盐法、硝酸盐法、混酸盐法。该方法的主要工艺过程为：将晶种投入装有Fe2+溶液的反应槽中，并在其中加入铁屑，温度保持在75℃-85℃，通入氧气(或空气)，将Fe2+氧化成Fe3+，Fe3+与水中的OH-结合并沉积在晶种表面，获得氧化铁晶体，再经高温煅烧得到高纯氧化铁产品。湿法工艺对原料要求较高，路线复杂，生产成本高。
磷酸三钠作为软水剂、锅炉清洗和洗涤剂、非金属防锈剂、织物丝光增强剂，广泛应用于清洗、印染、涂料等工业领域。目前国内主要通过酸碱中和法生产磷酸三钠，用磷酸与纯碱中和，形成磷酸氢二钠，然后加入烧碱生成磷酸三钠。由磷铁制备磷酸三钠是采用氧化焙烧的一次性工艺，磷铁经破碎机初碎后，送细碎机进行磨粉，过150目筛子，与一定比例的碳酸钠混合，然后进行氧化焙烧。
磷铁是热法磷酸和磷肥生产过程中的一种副产物，铁元素质量百分含量60％-70％，磷元素质量百分含量20％-30％。国内外现行的磷铁利用方法主要是将磷铁经细料破碎机破碎至80目以下，作为特种铁合金生产中的添加剂用于冶金工业。CN85104780公开了一种磷铁制饲料磷酸氢钙的方法，是用矿物质碳酸钙和磷铁混合，在高温下焙烧氧化，然后用无机酸浸取焙烧料，浸取液用石灰乳中和至pH6-7，或在加热的情况下和矿物质碳酸钙反应，反应生成的沉淀物经过滤、干燥后，制成饲料磷酸氢钙产品，该发明专利未涉及对磷铁中铁元素的利用。
CN101417821A公开了一种磷铁制备氧化铁红联产磷酸三钠的方法，将38μm-62μm的磷铁粉末和碳酸钠混合烘干后，在450℃-650℃低温焙烧，再在700℃-850℃高温焙烧，焙烧物在80℃-90℃浸取，过滤所得滤饼水洗、烘干制得氧化铁红，洗水吸收焙烧尾气后与滤液混合，经浓缩、结晶、干燥制得磷酸三钠。该发明专利虽然提出对磷铁中的铁元素和磷元素同时利用，但工艺流程采用二次焙烧，中低、高温焙烧时间较长，能耗较大，产生的P2O5气体较多，需用洗水吸收，产品氧化铁红颜料附加值较低。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种利用黄磷厂和钙镁磷肥厂的副产物磷铁渣采用碱化工艺制备高纯氧化铁和磷酸三钠，该工艺能充分利用磷铁中的铁元素和磷元素，且工艺路线简单，易于实现，产品高纯氧化铁附加值较高。
本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为：磷铁碱化工艺制备高纯氧化铁和磷酸三钠的方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)焙烧
将磷铁与纯碱按质量比为1∶1.0-1.2混合均匀，在通入空气的状态下，于700℃-850℃下焙烧1-3小时，得到焙烧产物；
2)水浸和过滤
将步骤1)所得焙烧产物在60℃-75℃下，按焙烧产物与水浸用水量质量比为1∶6.5-8至少水浸2小时，水浸结束后过滤，得到滤液和滤饼；
3)酸解
将步骤2)所得滤饼在搅拌下缓慢加入质量浓度为60％-85％的硫酸，滤饼与硫酸质量比为1∶1-1.9，在140℃-220℃下酸解至少1小时，同时加入水促进水解，得到酸解溶液；
4)还原
将步骤3)所得酸解溶液液冷却至70℃-90℃，加入铁粉，其中铁粉与磷铁中铁元素的摩尔比为0.3-0.5∶1，搅拌转速400-800rpm下，反应1-3小时，得到FeSO4溶液；
5)除杂
将步骤4)所得FeSO4溶液中加入碱性物质，调整pH值，反应结束后过滤，得到滤饼和滤液；
6)FeCO3的合成和过滤
在碳酸氢铵溶液中缓慢加入步骤5)除杂后所得滤液，反应结束后过滤，得到滤饼和滤液；
7)滤饼的烘干和煅烧
步骤6)所得滤饼依次用碳酸氢铵稀溶液和水洗涤后烘干，再于600℃-800℃下，煅烧1-4小时，得到高纯氧化铁产品；
8)磷酸三钠的制备
将步骤2)所得滤液经减压浓缩、0℃下结晶、真空干燥，制得磷酸三钠。
按上述方案，所述的碱性物质为NaOH、NaCO3、KOH和KCO3中的任意一种或者多种的混合。
按上述方案，步骤1)所述的磷铁粒径为75μm-150μm达98％以上。粒径过小，会造成烧结，会增加影响水浸和酸解所需时间，增大后续单元操作的能耗，降低收率；磷铁粉末粒径过大，会增加焙烧过程中纯碱的耗用量。因此，所述的磷铁粉末粒径优选75μm-150μm达98以上。
按上述方案，步骤5)所述的pH值调至5.0-5.4。
本发明采用一次焙烧工艺。将磷铁与纯碱按质量比为1∶1.0-1.2混合均匀，在通入空气的状态下，于700℃-850℃下焙烧1-3小时，焙烧过程中无P2O5气体产生。
除杂前的FeSO4溶液中的主要杂质为Al3+。用NaOH等碱性物质把滤液pH值调至5.0～5.4，使Al3+以Al(OH)3沉淀的形式析出，达到净化FeSO4溶液。
本发明所提供的工艺通过磷铁碱化焙烧得到铁的氧化物，铁的氧化物通过酸解、还原、除杂、FeCO3的合成、煅烧等单元操作制备高纯氧化铁，同时副产磷酸三钠。
本发明具有如下有益效果：
1)本发明所提供工艺能同时充分利用磷铁中的铁元素和磷元素，在节能减排方面具有一定价值；
2)磷铁综合利用率高，铁元素的转化率可达91.3％-93.2％，磷元素的转化率可达89.8％-91.1％。产品附加值高，所制备的高纯氧化铁符合国家标准HG/T 2574-94，三氧化二铁含量可达98.8％-99.4％。
3)与现有工业高纯氧化铁的常用生产方法相比，生产成本大幅度降低。
4)生产工艺简单，条件不苛刻，易于实现。
附图说明
图1为磷铁碱化工艺制备高纯氧化铁和磷酸三钠工艺流程简图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施。
实施例1
本实施例中，磷铁中铁元素质量百分含量为62.6％，磷元素含量质量百分含量为23.8％：按图1磷铁碱化工艺制备高纯氧化铁和磷酸三钠工艺流程：
1)焙烧
磷铁经粉碎、过100目筛，粒径150μm占98％以上，与纯碱按质量比为1∶1.1混合均匀，在700℃下有氧焙烧3小时，冷至室温；
2)水浸和过滤
将步骤1)所得焙烧产物冷至室温后，按焙烧产物与水浸用水量质量比为1∶6.5加入60℃热水水浸，水浸4小时后，过滤，得到滤液和滤饼；
3)酸解
将步骤2)所得滤饼在搅拌下，缓慢加入与滤饼等质量的质量浓度为60％的硫酸，140℃下酸解4小时，同时加入少量蒸馏水，得到酸解溶液；
4)还原
将酸解溶液液冷至80℃，按铁粉与磷铁中铁元素的摩尔比为0.4∶1加入铁粉，搅拌转速400rpm下，保持温度为80℃，持续反应3小时，得到浅绿色FeSO4溶液；
5)除杂
在步骤4)所得FeSO4溶液中加入NaOH，将pH值调至5.0，有白色絮状沉淀析出。沉淀完全后过滤，得到滤饼和滤液；
6)FeCO3的合成和过滤
在碳酸氢铵溶液中缓慢加入步骤5)除杂后所得FeSO4溶液，有FeCO3晶体析出，此时快速加入FeSO4溶液，晶体迅速长大。反应结束后过滤，得到滤饼和滤液；
7)滤饼的烘干和煅烧
将步骤6)所得滤饼依次用碳酸氢铵稀溶液和少量水洗涤后烘干，再于600℃煅烧4小时，得到高纯氧化铁产品，三氧化二铁含量为98.8％，颜色为褐红色；
8)磷酸三钠的制备
将步骤2)所得滤液在真空度为0.08MPa下，温度为60℃，减压浓缩，所得磷酸三钠过饱和溶液冷至0℃结晶；所得晶体在真空度为0.08MPa，温度为60℃下真空干燥至恒重，制得磷酸三钠。
实施例2
本实施例中，磷铁中铁元素质量百分含量为62.6％，磷元素含量质量百分含量为23.8％：
1)焙烧
磷铁经粉碎、过120目筛，粒径125μm达98％以上，按与纯碱按质量比为1∶1.2混合均匀，在750℃下有氧焙烧3小时，冷至室温；
2)水浸和过滤
将步骤1)所得焙烧产物冷至室温后，按焙烧产物与水浸用水量质量比为1∶7加入70℃热水水浸，水浸4小时后，过滤，得到滤液和滤饼；
3)酸解
将步骤2)所得滤饼在搅拌下，按滤饼与硫酸质量比为1∶1.3缓慢加入质量浓度为70％的硫酸，180℃下酸解4小时，同时加入少量蒸馏水，得到酸解溶液；
4)还原
将酸解溶液液冷至70℃，按铁粉与磷铁中铁元素的摩尔比为0.3∶1加入铁粉，搅拌转速600rpm下，保持温度为70℃，持续反应2小时，得到浅绿色FeSO4溶液；
5)除杂
在步骤4)所得FeSO4溶液中加入NaCO3，将pH值调至5.2，有白色絮状沉淀析出。沉淀完全后过滤，得到滤饼和滤液；
6)FeCO3的合成和过滤
在碳酸氢铵溶液中缓慢加入步骤5)除杂后所得FeSO4溶液，有FeCO3晶体析出，此时快速加入FeSO4溶液，晶体迅速长大。反应结束后过滤，得到滤饼和滤液；
7)滤饼的烘干和煅烧
将步骤6)所得滤饼依次用碳酸氢铵稀溶液和少量水洗涤后烘干，再于700℃煅烧3小时，得到高纯氧化铁产品，三氧化二铁含量为98.8％，颜色为褐红色；
8)磷酸三钠的制备
将步骤2)所得滤液在真空度为0.08MPa下，温度为60℃，减压浓缩，所得磷酸三钠过饱和溶液冷至0℃结晶；所得晶体在真空度为0.08MPa，温度为60℃下真空干燥至恒重，制得磷酸三钠。
实施例3
本实施例中，磷铁中铁元素质量百分含量为62.6％，磷元素含量质量百分含量为23.8％：
1)焙烧
磷铁经粉碎、过200目筛，粒径75μm达98％以上，按与纯碱按质量比为1∶1.2混合均匀，在800℃下有氧焙烧2小时，冷至室温；
2)水浸和过滤
将步骤1)所得焙烧产物冷至室温后，按焙烧产物与水浸用水量质量比为1∶7.5加入75℃热水水浸，水浸2小时后，过滤，得到滤液和滤饼；
3)酸解
将步骤2)所得滤饼在搅拌下，按滤饼与硫酸质量比为1∶1.5缓慢加入质量浓度为85％的硫酸，200℃下酸解3小时，同时加入少量蒸馏水，得到酸解溶液；
4)还原
将酸解溶液液冷至80℃，按铁粉与磷铁中铁元素的摩尔比为0.4∶1加入铁粉，搅拌转速600rpm下，保持温度为80℃，持续反应2小时，得到浅绿色FeSO4溶液；
5)除杂
在步骤4)所得FeSO4溶液中加入NaOH和NaCO3，将pH值调至5.4，有白色絮状沉淀析出。沉淀完全后过滤，得到滤饼和滤液；
6)FeCO3的合成和过滤
在碳酸氢铵溶液中缓慢加入步骤5)除杂后所得FeSO4溶液，有FeCO3晶体析出，此时快速加入FeSO4溶液，晶体迅速长大。反应结束后过滤，得到滤饼和滤液；
7)滤饼的烘干和煅烧
将步骤6)所得滤饼依次用碳酸氢铵稀溶液和少量水洗涤后烘干，再于750℃煅烧2小时，得到高纯氧化铁产品，三氧化二铁含量为99.1％，颜色为棕红色；
8)磷酸三钠的制备
将步骤2)所得滤液在真空度为0.08MPa下，温度为60℃，减压浓缩，所得磷酸三钠过饱和溶液冷至0℃结晶；所得晶体在真空度为0.08MPa，温度为60℃下真空干燥至恒重，制得磷酸三钠。
实施例4
本实施例中，磷铁中铁元素质量百分含量为62.6％，磷元素含量质量百分含量为23.8％：
1)焙烧
磷铁经粉碎、过150目筛，粒径90μm达98％以上，按与纯碱按质量比为1∶1.2混合均匀，在850℃下有氧焙烧3小时，冷至室温；
2)水浸和过滤
将步骤1)所得焙烧产物冷至室温后，按焙烧产物与水浸用水量质量比为1∶8加入75℃热水水浸，水浸3小时后，过滤，得到滤液和滤饼；
3)酸解
将步骤2)所得滤饼在搅拌下，按滤饼与硫酸质量比为1∶1.9缓慢加入质量浓度为80％的硫酸，220℃下酸解2小时，同时加入少量蒸馏水，得到酸解溶液；
4)还原
将酸解溶液液冷至90℃，按铁粉与磷铁中铁元素的摩尔比为0.5∶1加入铁粉，搅拌转速800rpm下，保持温度为90℃，持续反应2小时，得到浅绿色FeSO4溶液；
5)除杂
在步骤4)所得FeSO4溶液中加入KOH，将pH值调至5.4，有白色絮状沉淀析出。沉淀完全后过滤，得到滤饼和滤液；
6)FeCO3的合成和过滤
在碳酸氢铵溶液中缓慢加入步骤5)除杂后所得FeSO4溶液，有FeCO3晶体析出，此时快速加入FeSO4溶液，晶体迅速长大。反应结束后过滤，得到滤饼和滤液；
7)滤饼的烘干和煅烧
将步骤6)所得滤饼依次用碳酸氢铵稀溶液和少量水洗涤后烘干，再于800℃煅烧1小时，得到高纯氧化铁产品，三氧化二铁含量为99.4％，颜色为棕红色；
8)磷酸三钠的制备
将步骤2)所得滤液在真空度为0.08MPa下，温度为60℃，减压浓缩，所得磷酸三钠过饱和溶液冷至0℃结晶；所得晶体在真空度为0.08MPa，温度为60℃下真空干燥至恒重，制得磷酸三钠。

Claims (4)

1.磷铁碱化工艺制备高纯氧化铁和磷酸三钠的方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)焙烧
将磷铁与纯碱按质量比为1∶1.0-1.2混合均匀，在通入空气的状态下，于700℃-850℃下焙烧1-3小时，得到焙烧产物；
2)水浸和过滤
将步骤1)所得焙烧产物在60℃-75℃下，按焙烧产物与水浸用水量质量比为1∶6.5-8至少水浸2小时，水浸结束后过滤，得到滤液和滤饼；
3)酸解
将步骤2)所得滤饼在搅拌下缓慢加入质量浓度为60％-85％的硫酸，滤饼与硫酸质量比为1∶1-1.9，在140℃-220℃下酸解至少1小时，同时加入水促进水解，得到酸解溶液；
4)还原
将步骤3)所得酸解溶液液冷却至70℃-90℃，加入铁粉，其中铁粉与磷铁中铁元素的摩尔比为0.3-0.5∶1，搅拌转速400-800rpm下，反应1-3小时，得到FeSO4溶液；
5)除杂
将步骤4)所得FeSO4溶液中加入碱性物质，调整pH值，反应结束后过滤，得到滤饼和滤液；
6)FeCO3的合成和过滤
在碳酸氢铵溶液中缓慢加入步骤5)除杂后所得滤液，反应结束后过滤，得到滤饼和滤液；
7)滤饼的烘干和煅烧
步骤6)所得滤饼依次用碳酸氢铵稀溶液和水洗涤后烘干，再于600℃-800℃下，煅烧1-4小时，得到高纯氧化铁产品；
8)磷酸三钠的制备
将步骤2)所得滤液经减压浓缩、0℃下结晶、真空干燥，制得磷酸三钠。
2.按权利要求1所述的磷铁碱化工艺制备高纯氧化铁和磷酸三钠的方法，其特征在于所述的碱性物质为NaOH、NaCO3、KOH和KCO3中的任意一种或者多种的混合。
3.按按权利要求1或2所述的磷铁碱化工艺制备高纯氧化铁和磷酸三钠的方法，其特征在于步骤1)所述的磷铁粒径为75μm-150μm达98％以上。
4.按权利要求1或2所述的磷铁碱化工艺制备高纯氧化铁和磷酸三钠的方法，其特征在于步骤5)所述的pH值调至5.0-5.4。
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