CN104016343B - 一种高比表面积微孔竹纤维基活性炭纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用竹纤维制备高比表面积微孔活性炭纤维的方法，其步骤是：将竹纤维原料在化学试剂中浸透，然后在200‑400℃温度下进行预氧化处理；再将经预氧化处理的竹纤维原料置入高温炉中，在保护气体保护下，升温至700‑1200℃进行高温碳化处理；并在700‑1200℃下通入水蒸汽进行活化处理；之后冷却至室温，得到高比表面积微孔竹纤维基活性炭纤维；本发明方法工艺简单，环境友好；所制备的活性炭纤维物理化学性能优良，比表面积可控，微孔丰富，该技术适用于污水净化、饮用水吸附、空气过滤等方面，尤其适合于小分子气体的吸附，比如氦气、氩气、氪气、氙气等。
Description
技术领域
本发明属于利用生物质资源制备吸附材料技术领域的一种活性炭纤维的制备方法，特别涉及一种高比表面积微孔竹纤维基活性炭纤维的制备方法。
背景技术
活性炭纤维是继粉末活性炭和颗粒活性炭之后发展起来的第三代活性炭材料，与前两者相比具有优异的加工性能，易加工成毡、布、纸等多种形式，因此，活性炭纤维自七十年代问世以来，迅速在食品、医疗、环保、纺织、核能等行业取得了广泛的应用。目前制备活性炭纤维的前驱体主要有粘胶纤维、酚醛基纤维、聚丙烯腈纤维、沥青基纤维、聚乙烯醇基纤维、苯乙烯/烯烃共聚纤维和木质基纤维等，工业上使用的主要是前四种。用这些原料制备活性炭纤维存在能耗高、污染严重的问题。
活性炭纤维的生产过程可以概括为：对各种有机纤维预处理，高温碳化除去非碳元素，再经活化处理形成活性炭纤维。原料自身，制备工艺的预处理温度、碳化温度、碳化时间、活化剂浓度、活化温度、活化时间对最终的活性炭纤维制品的比表面积以及孔隙结构都有很大的影响。公开号为CN101974846A的中国发明专利申请《一种竹炭基活性炭纤维的制备方法》：公开了一种利用竹炭纤维制备活性炭纤维的方法：竹炭纤维是将竹材经高温碳化粉碎得到竹炭粉，之后将竹炭粉和有机纤维混合通过纺丝制成的竹炭复合纤维，从本质上仍然属于利用有机纤维制备活性炭纤维的领域，存在能耗高、污染严重的问题；而竹纤维是从竹材中直接分离出来的纤维，是纯粹的天然绿色环保型纤维。专利CN1166541名为天然纤维基活性炭纤维的制备方法的专利，实际上仅限于剑麻纤维素材料，且比表面积偏低。专利CN102220665A利用棉短绒制备高比表面积活性炭纤维的方法利用短棉绒制备了活性炭纤维，取得了较高的比表面积，不过发酵过程生产周期过长，设备费高昂，不利于商业化生产。专利CN102140709A利用纸巾为前驱体制备了活性炭纤维，制备得到的活性炭纤维孔径在1.7-1.9nm，不适合小分子气体的吸附。关于以竹纤维为原料制备活性炭纤维在国内外都未曾见报道。
发明内容
本发明目的在于：利用竹纤维具有的优良特性而提供一种高比表面积微孔的竹纤维基活性炭纤维的制备方法。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的高比表面积微孔竹纤维基活性炭纤维的制备方法，其步骤如下：
将竹纤维原料在化学试剂中泡透，然后在200-400℃温度下进行预氧化处理；之后将经预氧化处理的竹纤维原料置入高温炉中，在保护气体保护下，升温至700-1200℃进行高温碳化处理；并在700-1200℃下通入水蒸汽进行活化处理；最后冷却至室温，取出高温炉中的碳化活化后的竹纤维反应物，经洗涤并烘干，得到高比表面积微孔竹纤维基活性炭纤维；
所述的化学试剂为盐酸、磷酸、硝酸、磷酸钠、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸氢二胺、氯化钠、硝酸钠、氯化铵、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙中的一种或几种；所述的化学试剂浓度为1-30wt%；所述的保护气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气和氡气中的一种或几种。
所述预氧化处理时间为1-6个小时。所述高温碳化时间为0.5-4个小时。所述活化处理时间为0.5-9个小时。所述的冷却至室温的降温速率为5-20℃/每分钟。所述高温碳化处理的高温炉升温速率为2-20℃/每分钟。
本发明的高比表面积微孔竹纤维基活性炭纤维的制备方法具有下述优点：
本发明采用物理和化学相结合的方法从自然生长的竹子中提取的天然竹纤维，竹纤维具有良好的透气性、瞬间吸水性、强耐磨性等，本发明利用竹纤维为原料，通过预处理、预氧化、高温碳化、活化、洗涤、烘干等工艺步骤，制备出一种高比表面积微孔竹纤维基活性炭纤维；该竹纤维基活性炭纤维具有物理化学性能优良，吸附性能优异，良好的抗菌、抑菌、防臭和抗紫外线功能；且制备方法简单，环境友好；比表面积完全达到商业活性炭纤维的比表面积范围，微孔丰富，尤其适合于小分子有毒气体的净化；另一方面，竹子在我国有广泛的种植，资源丰富，是不可多得的生物质原料；同时本发明的方法为竹子的深加工提供了新的方向，也为活性炭纤维提供了新的品种。
附图说明
图1为原竹纤维的SEM照片；
图2-1和图2-2为本发明的竹纤维基活性炭纤维不同放大倍数的SEM照片；
图3-1和图3-2分别为实施例1制得的竹纤维基活性炭纤维的孔径分布图和氮气吸附脱附图。
具体实施方式
实施例1
将竹纤维（如图1所示）在5wt%的氯化铵溶液里浸泡6小时，取出烘干24小时后放入真空管式加热炉内，以每分钟10℃的升温速率升至300℃，保持温度60分钟，之后在氮气保护下以每分钟10℃的升温速率继续升温至800℃，在该温度下碳化1小时；保持该温度通入水蒸气活化3小时；之后关闭管式加热炉，并以5-20℃/每分钟的降温速率降温至室温后，取出碳化物料进行洗涤、干燥；最终制得竹纤维基活性炭纤维如图2-1，2-2所示，其比表面积为1088m2/g，孔容为0.38cc/g，孔径分布如图3-1所示，孔微分曲线代表不同孔径下对应的孔体积分布，累积孔体积曲线代表活性炭纤维孔由小到大的累积孔体积大小；吸附脱附过程如图3-2所示,曲线代表在不同分压下吸附或脱附气体的量。
实施例2
将竹纤维在5wt%的氯化铵溶液里浸泡24小时，取出烘干24小时后放入真空管加热式炉内，以每分钟5℃的升温速率升至300℃；保持温度120分钟，之后在氮气保护下以每分钟5℃的升温速率继续升温至850℃，在该温度下碳化1小时；保持该温度通入水蒸气活化3小时；之后关闭管式加热炉，并以5-20℃/每分钟的降温速率降温至室温后，取出碳化物料进行洗涤、干燥；最终制得竹纤维基活性炭纤维，其比表面积为1350m2/g，孔容为0.42cc/g。
实施例3
将竹纤维在5wt%的磷酸溶里浸泡3小时，取出烘干24小时后放入真空管加热式炉内，以每分钟1℃的升温速率升至200℃；保持温度120分钟，之后在氮气保护下以每分钟2℃的升温速率继续升温至700℃，在该温度下碳化1小时；保持该温度通入水蒸气活化1小时；之后关闭管式加热炉，并以5-20℃/每分钟的降温速率降温至室温后，取出碳化物料进行洗涤、干燥；最终制得竹纤维基活性炭纤维，其比表面积为869m2/g，孔容为0.28cc/g。
实施例4
将竹纤维在1wt%的磷酸氢铵溶液里浸泡12小时，取出烘干24小时后放入真空管加热式炉内，以每分钟5℃的升温速率升至400℃；保持温度60分钟，之后在氮气保护下以每分钟10℃的升温速率继续升温至1000℃，在该温度下碳化1小时；保持该温度通入水蒸气活化0.5小时；之后关闭管式加热炉，并以5-20℃/每分钟的降温速率降温至室温后，取出碳化物料进行洗涤、干燥；最终制得竹纤维基活性炭纤维，其比表面积为1085m2/g，孔容为0.31cc/g。
实施例5
将竹纤维在5wt%的磷酸与磷酸氢铵混合溶液里浸泡6小时，取出烘干24小时后放入真空管加热式炉内，以每分钟5℃的升温速率升至300℃；保持温度60分钟，之后在氮气保护下以每分钟10℃的升温速率继续升温至900℃，在该温度下碳化1小时；保持该温度通入水蒸气活化1小时；之后关闭管式加热炉，并以5-20℃/每分钟的降温速率降温至室温后，取出碳化物料进行洗涤、干燥；最终制得竹纤维基活性炭纤维，其比表面积为1568m2/g，孔容为0.52cc/g。
实施例6
将竹纤维在15wt%的磷酸水溶液里浸泡6小时，取出烘干24小时后放入真空管加热式炉内，以每分钟5℃的升温速率升至300℃；保持温度60分钟，之后在氮气保护下以每分钟10℃的升温速率继续升温至850℃，在该温度下碳化2小时；保持该温度通入水蒸气活化2小时；之后关闭管式加热炉，并以5-20℃/每分钟的降温速率降温至室温后，取出碳化物料进行洗涤、干燥；最终制得竹纤维基活性炭纤维，其比表面积为1678m2/g，孔容为0.60cc/g。
实施例7
将竹纤维在15wt%的氢氧化钠和氢氧化钾混合水溶液里浸泡2小时，取出烘干24小时后放入真空管加热式炉内，以每分钟5℃的升温速率升至250℃；保持温度60分钟，之后在氮气保护下以每分钟20℃的升温速率继续升温至900℃，在该温度下碳化1小时；保持该温度通入水蒸气活化1小时；之后关闭管式加热炉，并以5-20℃/每分钟的降温速率降温至室温后，取出碳化物料进行洗涤、干燥；最终制得竹纤维基活性炭纤维，其比表面积为908m2/g，孔容为0.38cc/g。
实施例8
将竹纤维在30wt%的磷酸与磷酸氢铵混合溶液里浸泡2小时，取出烘干24小时后放入真空管加热式炉内，以每分钟5℃的升温速率升至250℃；保持温度60分钟，之后在氮气保护下以每分钟20℃的升温速率继续升温至800℃，在该温度下碳化1小时；保持该温度通入水蒸气活化2小时；之后关闭管式加热炉，并以5-20℃/每分钟的降温速率降温至室温后，取出碳化物料进行洗涤、干燥；最终制得竹纤维基活性炭纤维，其比表面积为1008m2/g，孔容为0.41cc/g。
Claims (4)
1.一种高比表面积微孔竹纤维基活性炭纤维的制备方法，其步骤如下：
将竹纤维原料在化学试剂中浸透，然后在200-400℃温度下进行预氧化处理；然后将经预氧化处理的竹纤维原料置入高温炉中，在保护气体保护下，升温至700-1200℃进行高温碳化处理，所述高温碳化处理的高温炉升温速率为2-20℃/每分钟；并在700-1200℃下通入水蒸汽进行活化处理；之后冷却至室温，冷却至室温的降温速率为5-20℃/每分钟，得到高比表面积微孔竹纤维基活性炭纤维；
所述的化学试剂为盐酸、磷酸、硝酸、磷酸钠、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸氢二胺、氯化钠、硝酸钠、氯化铵、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙中的一种或几种；所述的化学试剂浓度为1-30wt％；所述的保护气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气和氡气中的一种或几种。
2.按权利要求1所述的高比表面积微孔竹纤维基活性炭纤维的制备方法，其特征在于，所述预氧化处理时间为1-6个小时。
3.按权利要求1所述的高比表面积微孔竹纤维基活性炭纤维的制备方法，其特征在于，所述的高温碳化时间为0.5-4个小时。
4.按权利要求1所述的高比表面积微孔竹纤维基活性炭纤维的制备方法，其特征在于，所述的活化处理时间为0.5-9个小时。
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| CN105970359B (zh) * | 2016-05-04 | 2018-02-09 | 同济大学 | 一种纤维状生物炭及其制备方法和应用 |
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| CN111377444B (zh) * | 2018-12-29 | 2022-09-09 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种石油焦基活性炭及其制备方法 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1115796A (zh) * | 1994-07-28 | 1996-01-31 | 刘智仁 | 高吸附性活性炭纤维的制备方法 |
| CN101974846A (zh) * | 2010-09-28 | 2011-02-16 | 朱君铭 | 一种竹炭基活性炭纤维的制备方法 |
Family Cites Families (2)
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|---|---|---|---|---|
| CA2719759A1 (en) * | 2008-03-27 | 2009-12-23 | Sustainable Strategies Llc | Hydroponic plant growth systems with activated carbon and/or carbonized fiber substrates |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1115796A (zh) * | 1994-07-28 | 1996-01-31 | 刘智仁 | 高吸附性活性炭纤维的制备方法 |
| CN101974846A (zh) * | 2010-09-28 | 2011-02-16 | 朱君铭 | 一种竹炭基活性炭纤维的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 椰壳纤维制备活性炭纤维的研究;陈润六等;《化学工程师》;20111231(第7期);第1-6页 * |
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