CN1282778C - 大孔径活性碳纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备领域,涉及大孔径活性碳纤维的制备方法。本发明是将纤维原料经浸渍催化剂水溶液预处理后,依次经过烘干、氧化、碳化、活化、洗涤,即得到大孔径活性碳纤维;其特点在于:所述的催化剂为硫酸、磷酸、硼酸或盐酸的钾盐、钠盐、铵盐、钴盐、镍盐、铁盐中的任意两种或三种,催化剂的用量为1~10%的原料重量百分比;催化剂水溶液浸渍时间为5~60分钟。制得的纤维表面孔径大于50纳米,比表面积达800~1800m2/g。采用本发明方法制得的材料柔软,强度适当,可以用于如口罩、防护服、过滤片材及设备等,亦可用于病毒和化学防护,以及化工、环保、制药、卫生、电子等行业。
Description
技术领域:
本发明属于材料制备领域,涉及大孔活性碳纤维的制备方法。该材料可用于病毒和化学防护,以及化工、环保、制药、卫生、电子等行业。
背景技术:
活性碳纤维是一种高效的吸附性功能材料,它主要是依靠其表面大量的微孔产生吸附作用。现已广泛应用在化工分离、空气净化、卫生防护等领域。市场上现有的活性碳纤维都是微孔径的,孔径集中分布在0.8~2纳米范围,如中国专利CN1354292A。中国专利CN1150607报道了中孔径活性碳纤维的制备方法,孔径集中在5~10纳米。由于纤维的吸附性能与表面的孔径大小有直接的关系,只能吸附分子直径小于孔径的物质。因而,常规的微孔径活性碳纤维(孔径小于2纳米)适合于吸附小分子物质,如丙酮、三氯甲烷、甲苯等。中孔径活性碳纤维(孔径2~50纳米)适合于吸附中等大小的分子,如亚甲基兰等。而对有更大分子的物质,如大分子染料、聚合物、细菌和病毒、尘埃等,直径达到几十至几百纳米,微孔和中孔径活性碳纤维几乎没有吸附效果或吸附效果很差。对这些大分子物质,活性碳纤维需要具有更大的孔径才有吸附效果,而大孔径的活性碳纤维(孔径大于50纳米)还未见文献报道或产品。
发明内容:
针对上述现有活性碳纤维的不足,本发明提出一种具有大孔径活性碳纤维的制备方法,采用本发明制备的活性碳纤维的表面孔径可达到50~100纳米。
本发明的技术方案如下:
一种大孔径活性碳纤维的制备方法,是将纤维原料经浸渍催化剂水溶液预处理后,依次经过烘干、氧化、碳化、活化、洗涤,即得到大孔径活性碳纤维;其特点在于:所述的催化剂为硫酸、磷酸、硼酸或盐酸的钾盐、钠盐、铵盐、钴盐、镍盐、铁盐中的任意两种或三种,催化剂的用量为1~10%的原料重量百分比;催化剂水溶液浸渍时间为5~60分钟。
本发明选用的纤维原料为粘胶纤维、聚丙烯腈纤维、酚醛纤维、天然纤维棉、麻,或由上述纤维制成的布或毡。
本发明将所采用的纤维原料经1~10%的催化剂水溶液浸渍5~60分钟预处理后,取出,挤干以除去多余的溶液。在80~150℃下烘干,置于电炉中,依次在120~350℃下空气中加热氧化30~120分钟,250~1000℃下氮气中加热碳化60~200分钟,700~1200℃下水蒸气中活化5~120分钟。然后,在氮气中自然冷却至室温,用水或溶剂充分洗涤,即得到大孔径活性碳纤维。
从常规微孔径活性碳纤维表面的电镜照片图1,与大孔径活性碳纤维表面的电镜照片图2进行对比,结合等温吸附仪测得的孔径分布曲线,图3~5,图3为常规活性碳纤维的孔径分布图,图4为中孔径活碳纤维的孔径分布图,图5为大孔经活性碳纤维的孔径分布图。
从上述附图可见采用本发明方法制备得到的活性碳纤维孔径除在4纳米附近有一分布外,主要分布在20~100纳米,有相当一部分的孔径大于50纳米。该纤维的比表面积可达800~1800m2/g。
与现有技术相比,本发明的优点是:
由于现有活性碳纤维的表面孔径集中在1~2纳米的微孔范围,只适合于吸附有机气体等小分子物质。中孔径活性碳纤维市场上还未见产品,只有研究和专利报道,它能吸附具有中等大小分子的物质。而本发明制备的活性碳纤维,其纤维表面孔径分布在20-100纳米,属于大孔范围,因而能够扩大其应用范围。既能用于吸附和除去大分子物质,如大分子染料、聚合物、细菌和病毒、尘埃等,同时也能用于吸附中小分子。
同时本发明制备的大孔活性碳纤维柔软,强度适当,可以用于正常使用。如制成口罩、防护服、过滤片材及设备等。
附图说明:
图1为常规微孔径活性碳纤维表面的电镜照片;
图2为大孔径活性碳纤维表面的电镜照片;
图3为常规微孔径活性碳纤维的孔径分布图;
图4为中孔径活碳纤维的孔径分布图;
图5为大孔径活性碳纤维的孔径分布图;
图6不同孔径的活性碳纤维在亚甲基兰水溶液中的吸附曲线图。
具体实施方式:
实施例1
将粘胶纤维在含有1%硫酸钠、5%磷酸氢铵、0.2%的氯化铁的水溶液中,浸渍15分钟,取出,挤干以除去多余的溶液。纤维90℃烘干后,置于电炉中,依次在250℃以下空气中加热氧化110分钟,300℃-900℃下氮气中逐步加热碳化150分钟,1050℃下水蒸气中活化35分钟。然后,在氮气中自然冷却至室温,用稀盐酸及水充分洗涤,即得到上述大孔活性碳纤维。
实施例2
将粘胶纤维在含有2%硫酸钠、3.5%磷酸氢铵、1.5%的氯化铁的水溶液中,浸渍35分钟,取出,挤干以除去多余的溶液。纤维120℃烘干后,置于电炉中,依次在240℃下空气中加热氧化80分钟,280℃-850℃下氮气中逐步加热碳化100分钟,850℃下水蒸气中分步活化80分钟。然后,在氮气中自然冷却至室温,用稀盐酸及水充分洗涤,即得到上述大孔活性碳纤维。
实施例3
将粘胶纤维在含有3%硫酸钠、1.5%磷酸氢铵、2.5%的氯化铁的水溶液中,浸渍15分钟,取出,挤干以除去多余的溶液。纤维150℃烘干后,置于电炉中,依次在260℃以下空气中加热氧化50分钟,1000℃以下氮气中逐步加热碳化70分钟,1000℃下水蒸气中分步活化40分钟。然后,在氮气中自然冷却至室温,用稀盐酸及水充分洗涤,即得到上述大孔活性碳纤维。
实施例4~6,分别在粘胶纤维的催化剂水溶液中加入3.5%磷酸氢铵和1%、1.5%、2.5%的硫酸钾,其余工艺条件不变,即得到上述大孔径活性碳纤维。
本发明的应用举例:
如图6不同孔径的活性碳纤维在亚甲基兰水溶液中的吸附曲线图,将微孔径、中孔径和大孔径活性碳纤维用于吸附亚甲基蓝水溶液,可见大孔径活性碳纤维不仅吸附量大,而且吸附速度相当快,这与其具有大的孔径有关。
Claims (9)
1、一种大孔径活性碳纤维的制备方法,是将纤维原料经浸渍催化剂水溶液预处理后,依次经过烘干、氧化、碳化、活化、洗涤,即得到大孔径活性碳纤维;其特征在于:所述的催化剂为硫酸、磷酸、硼酸或盐酸的钾盐、钠盐、铵盐、钴盐、镍盐、铁盐中的任意两种或三种,催化剂的用量为1~10%的原料重量百分比;催化剂水溶液浸渍时间为5~60分钟。
2、根据权利要求1所述的大孔径活性碳纤维的制备方法,其特征在于,所述的纤维原料为粘胶纤维、聚丙烯腈纤维、酚醛纤维、天然纤维棉、麻,或由上述纤维制成的布或毡。
3、根据权利要求1所述的大孔径活性碳纤维的制备方法,其特征在于,优选的催化剂水溶液,以原料的重量百分比计算,是1~3%硫酸钠、1~5%磷酸氢铵的水溶液。
4、根据权利要求1所述的大孔径活性碳纤维的制备方法,其特征在于,优选的催化剂水溶液,以原料的重量百分比计算,是1~3%硫酸钾、1~5%磷酸氢铵、0.2~2.5%的氯化铁的水溶液。
5、根据权利要求1所述的大孔径活性碳纤维的制备方法,其特征在于,所述的烘干温度是80~150℃。
6、根据权利要求1所述的大孔径活性碳纤维的制备方法,其特征在于,所述的氧化是在120~350℃下空气中加热氧化30~120分钟。
7、根据权利要求1所述的大孔径活性碳纤维的制备方法,其特征在于,所述的碳化是在250~1000℃下氮气中加热碳化60~200分钟。
8、根据权利要求1所述的大孔径活性碳纤维的制备方法,其特征在于,所述的活化是在700~1200℃下水蒸气中活化5~120分钟。
9、根据权利要求1所述的大孔径活性碳纤维的制备方法,其特征在于,所述的洗涤是将制品在氮气中自然冷却后,用水或溶剂洗涤,即得到大孔径活性碳纤维。
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