CN104002523B

CN104002523B - 一种阻燃碳纤维预浸料及制备方法

Info

Publication number: CN104002523B
Application number: CN201410157894.5A
Authority: CN
Inventors: 俞小东
Original assignee: SUZHOU SUYUE NEW MATERIAL Co Ltd
Current assignee: SUZHOU SUYUE NEW MATERIAL Co Ltd
Priority date: 2014-04-17
Filing date: 2014-04-17
Publication date: 2017-01-25
Anticipated expiration: 2034-04-17
Also published as: CN104002523A

Abstract

本发明公开了一种阻燃碳纤维预浸料，包括碳纤维层和阻燃环氧树脂，其中阻燃环氧树脂浸渍在碳纤维层；以及直接帖附于碳纤维层外表面上的离型纸。此外，本发明还公开了一种碳纤维预浸料的热熔二步法制备方法，包括制膜和预浸。本发明方法简单，制得的阻燃碳纤维预浸料能获得很好的阻燃效果，同时该产品还满足环保产品要求（ROSH、Reach均合格）。可以广泛应用在电子等3C产品领域，形成轻量、强度较高并且具有阻燃效果的碳纤维制品。

Description

一种阻燃碳纤维预浸料及制备方法

技术领域

本发明涉及碳纤维预浸料，特别是涉及一种具有阻燃效果的碳纤维预浸料。

背景技术

碳纤维是国民经济和国防建设不可或缺的战略性新材料，是先进复合材料最重要的增强体之一，其具有强度高、密度小，可塑性强，耐腐蚀、寿命长等优点，因此广泛应用于航空航天、能源装备、交通运输、建筑工程、体育休闲等领域。现有技术中，碳纤维预浸料均是浸有常规环氧树脂的碳纤维层，由于常规环氧树脂不具有阻燃性，因此现有技术中的碳纤维预浸料不能应用于电子3C产品上。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种浸渍阻燃环氧树脂具有阻燃效果的碳纤维预浸料，并且本发明还提供了该碳纤维预浸料的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种阻燃碳纤维预浸料，包括碳纤维层和浸渍在其中的阻燃环氧树脂，还包括直接帖附于碳纤维层外表面上的离型纸。

进一步地，所述碳纤维层中的纤维是同一方向并行排列组设而成的，碳纤维之间利用阻燃环氧树脂相互浸渍。

一种所述碳纤维预浸料的热熔二步法制备方法，包括制膜和预浸。

进一步地，所述制膜包括以下步骤：

1）将阻燃树脂基体置于混合器中充分混合；

2）待胶辊加热到70℃后，输送到涂胶辊，调节涂胶辊的间距和离型纸的运行线速度，制得不同厚度的胶膜；

3）用红外线仪检测胶膜的厚度或胶膜的面密度，通过冷却板降低胶膜的温度，减少其固化程度；

4）收卷、包装，存放于冷库待用。

更进一步地，所述阻燃树脂由以下重量比的组分组成：

ATN系列环氧树脂：12-15%；E-51：15-20%；E-44：5-8%；E-20：40-45%；微粉化双氰胺：5-8%；脲类促进剂：1-1.5%；水合氧化铝：10-15%；白炭黑增稠剂：0.5-1%。

更进一步地，所述阻燃树脂通过以下步骤制得：

1）将环氧树脂放入100～150℃的烘箱中预热7～9小时，除去树脂中水分及小挥发分物质；

2）分别称量少量液体环氧树脂与定量的固化剂、促进剂、阻燃剂放入打面机中预先混合，搅拌20～40min，分别制成固化剂和促进剂以及阻燃剂树脂糊；

3）将步骤2制得的树脂糊在三辊研磨机上研磨二至三遍，得到粘度更小，粉末粒径更加均匀的固化剂和促进剂以及阻燃剂母料；

4）将预热的环氧树脂放入反应釜中搅拌，并真空除泡，同时降温到80℃；

5）待树脂温度降到70～75℃，分别加入已研磨好的固化剂和促进剂以及阻燃剂母料，于反应釜中高速混合20～30分钟，同时强力真空去除气泡；

6）将混好的树脂在压料机作用下分别流入托盘，按5kg一块分割，在室温下自然冷却后，按一纸箱6块（30kg）包装，得到预浸料用阻燃环氧树脂体系成品。

进一步地，所述预浸包括以下步骤：

1）从纱架引出纤维，通过调节张力、集丝板集束、展平程序后，达到规定的宽度；

2）从上、下胶膜辊引出预先制好的胶膜，并和纤维形成夹芯结构，依次通过几组热压辊，使树脂基体熔融，纤维嵌入树脂基体中；

3）冷却降低预浸料温度；

4）最后进行切边、覆PE膜、收卷，制得阻燃预浸料。

本发明在不改变目前预浸方法前提下增加了碳纤维预浸料的阻燃效果，克服了目前市场上流通的碳纤维预浸料无阻燃效果，不能使用在相关特殊领域的问题，拓宽了碳纤维制品的应用范围，同时本发明通过阻燃环氧树脂预浸碳纤维的方式获得碳纤维预浸料，方法简单，生产过程及获得的产品均满足环保产品要求（ROSH、Reach均合格）。本发明的碳纤维预浸料可以广泛应用在电子等3C产品领域，形成轻量、强度较高并且具有阻燃效果的碳纤维制品。

附图说明

图1是本发明的制膜工序的流程图；

图2是本发明的预浸工序的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明的阻燃碳纤维预浸料，包括碳纤维层和浸渍在其中的阻燃环氧树脂，以及直接帖附于碳纤维层外表面上的离型纸。所述碳纤维层中的纤维是同一方向并行排列组设而成的，碳纤维之间利用阻燃环氧树脂相互浸渍。

本发明的碳纤维预浸料通过热熔二步法制备，该制备方法包括制膜和预浸。制膜包括步骤：1）将阻燃环氧树脂基体置于混合器中充分混合；2）待胶辊加热到70℃后，输送到涂胶辊，调节涂胶辊的间距和离型纸的运行线速度，制得不同厚度的胶膜；3）用红外线仪检测胶膜的厚度或胶膜的面密度，通过冷却板降低胶膜的温度，减少其固化程度；4）收卷、包装，存放于冷库待用。预浸包括步骤：1）从纱架引出纤维，通过调节张力、集丝板集束、展平程序后，达到规定的宽度；2）从上、下胶膜辊引出预先制好的胶膜，并和纤维形成夹芯结构，依次通过几组热压辊，使树脂基体熔融，纤维嵌入树脂基体中；3）冷却降低预浸料温度；4）最后进行切边、覆PE膜、收卷，制得阻燃预浸料。

现通过以下实施例具体说明本发明阻燃碳纤维预浸料的阻燃环氧树脂的制备过程。

实施例1

所述阻燃树脂由以下重量比的组分组成：

ATN系列环氧树脂：12%；E-51：17%；E-44：6%；E-20：43%；微粉化双氰胺：5%；脲类促进剂：1.5%；水合氧化铝：15%；白炭黑增稠剂：0.5%。

1）将环氧树脂放入110℃的烘箱中预热7小时，除去树脂中水分及小挥发分物质；

2）分别称量少量液体环氧树脂与定量的固化剂、促进剂、阻燃剂放入打面机中预先混合，搅拌25min，分别制成固化剂和促进剂以及阻燃剂树脂糊；

5）待树脂温度降到70℃，分别加入已研磨好的固化剂和促进剂以及阻燃剂母料，于反应釜中高速混合20分钟，同时强力真空去除气泡；

实施例2

所述阻燃树脂由以下重量比的组分组成：

ATN系列环氧树脂：13%；E-51：19%；E-44：5%；E-20：45%；微粉化双氰胺：6%；脲类促进剂：1%；水合氧化铝：10%；白炭黑增稠剂：1%。

1）将环氧树脂放入120℃的烘箱中预热8小时，除去树脂中水分及小挥发分物质；

2）分别称量少量液体环氧树脂与定量的固化剂、促进剂、阻燃剂放入打面机中预先混合，搅拌30min，分别制成固化剂和促进剂以及阻燃剂树脂糊；

5）待树脂温度降到75℃，分别加入已研磨好的固化剂和促进剂以及阻燃剂母料，于反应釜中高速混合30分钟，同时强力真空去除气泡；

实施例3

所述阻燃树脂由以下重量比的组分组成：

ATN系列环氧树脂：15%；E-51：20%；E-44：5%；E-20：40%；微粉化双氰胺：8%；脲类促进剂：1%；水合氧化铝：10%；白炭黑增稠剂：1%。

1）将环氧树脂放入150℃的烘箱中预热9小时，除去树脂中水分及小挥发分物质；

2）分别称量少量液体环氧树脂与定量的固化剂、促进剂、阻燃剂放入打面机中预先混合，搅拌40min，分别制成固化剂和促进剂以及阻燃剂树脂糊；

5）待树脂温度降到73℃，分别加入已研磨好的固化剂和促进剂以及阻燃剂母料，于反应釜中高速混合25分钟，同时强力真空去除气泡；

对以上实施例得到的树脂进行阻燃性测试，测试设备为：水平-垂直燃烧试验仪，型号：RH-6033B；测试温度：22.5℃，湿度：51%RH；参考标准：UL94-2013设备和器具部件用塑料材料的可燃性试验；测试流程：设置仪器参数→测试；样品尺寸：130mm×13mm×1mm；样品预处理：在23±2℃，50±5%RH环境条件放置48h。

测试步骤：火焰高度20±1mm，本生灯置于样品下方正中心位置，本生灯管口距样品底端10±1mm，点火时间为10±0.5s，点火10±0.5s后以300mm/sec的速度移开本生灯至少150mm，同时开始记录余焰时间t1，余焰停止时应立即点燃10±0.5s，点火10±0.5s后以300mm/sec的速度移开本生灯至少150mm，同时记录余焰时间t2和余燃时间t3。

评判标准：

按照以上步骤及评判标准，从所述三个实施例制得的产品中任意选取5个进行测试并与常规树脂进行比较，测试结果如下：

通过以上测试结果的比较可以看出，本发明所使用的阻燃环氧树脂符合UL94-V1阻燃要求。

以上详细说明了本发明的优选实施例，但本发明并不限于这些实施例，在本发明的申请范围内可以进行各种改变。尽管上文只是详细阐述了本发明的优选实施例，但是，所属技术领域的技术人员很清楚在实质上不脱离本发明的新颖性和优点的范围内，可以对示例性实施例进行各种修改。

Claims

1.一种阻燃碳纤维预浸料，其特征在于，包括碳纤维层和阻燃环氧树脂，其中阻燃环氧树脂浸渍在碳纤维层；以及直接帖附于碳纤维层外表面上的离型纸；其中

所述阻燃树脂由以下重量比的组分组成：ATN系列环氧树脂：12～15％；E-51：15～20％；E-44：5～8％；E-20：40～45％；微粉化双氰胺：5～8％；脲类促进剂：1～1.5％；水合氧化铝：10～15％；白炭黑增稠剂：0.5～1％。

2.根据权利要求1所述的阻燃碳纤维预浸料，其特征在于，所述碳纤维层中的纤维是同一方向并行排列组设而成的，碳纤维之间利用阻燃环氧树脂相互浸渍。

3.一种权利要求1所述的碳纤维预浸料的热熔二步法制备方法，其特征在于，包括制膜和预浸；其中所述制膜包括以下步骤：

1)将阻燃树脂基体置于混合器中充分混合；

2)待胶辊加热到70℃后，输送到涂胶辊，调节涂胶辊的间距和离型纸的运行线速度，制得不同厚度的胶膜；

3)用红外线仪检测胶膜的厚度或胶膜的面密度，通过冷却板降低胶膜的温度，减少其固化程度；

4)收卷、包装，存放于冷库待用；

其中，所述阻燃树脂由以下重量比的组分组成：

ATN系列环氧树脂：12～15％；E-51：15～20％；E-44：5～8％；E-20：40～45％；微粉化双氰胺：5～8％；脲类促进剂：1～1.5％；水合氧化铝：10～15％；白炭黑增稠剂：0.5～1％。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述阻燃树脂通过以下步骤制得：

1)将环氧树脂放入100～150℃的烘箱中预热7～9小时，除去树脂中水分及小挥发分物质；

2)分别称量少量液体环氧树脂与定量的固化剂、促进剂、阻燃剂放入打面机中预先混合，搅拌20～40min，分别制成固化剂和促进剂以及阻燃剂树脂糊；

3)将步骤2制得的树脂糊在三辊研磨机上研磨二至三遍，得到粘度更小，粉末粒径更加均匀的固化剂和促进剂以及阻燃剂母料；

4)将预热的环氧树脂放入反应釜中搅拌，并真空除泡，同时降温到80℃；

5)待树脂温度降到70～75℃，分别加入已研磨好的固化剂和促进剂以及阻燃剂母料，于反应釜中高速混合20～30分钟，同时强力真空去除气泡；

6)将混好的树脂在压料机作用下分别流入托盘，按5kg一块分割，在室温下自然冷却后，按一纸箱6块(30kg)包装，得到预浸料用阻燃环氧树脂体系成品。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述预浸包括以下步骤：

1)从纱架引出纤维，通过调节张力、集丝板集束、展平程序后，达到规定的宽度；

2)从上、下胶膜辊引出预先制好的胶膜，并和纤维形成夹芯结构，依次通过几组热压辊，使树脂基体熔融，纤维嵌入树脂基体中；

3)冷却降低预浸料温度；

4)最后进行切边、覆PE膜、收卷，制得阻燃预浸料。