CN104945885A - 一种环氧树脂碳纤维预浸料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧树脂碳纤维预浸料的制备方法。具体步骤如下：将环氧树脂与酚氧树脂在80～90℃下搅拌，混合完全后，得到混合液A；将上述混合液A与固化剂在70～80℃下搅拌，混合完全后，得到混合液B；将上述混合液B与促进剂在70～80℃下搅拌，混合完全后，得到混合液C；将上述混合液C通过胶膜机和浸料机制备碳纤维预浸料。本发明将酚氧树脂和环氧树脂均匀的混合在一起并固化成型，结合酚氧树脂的高韧性、环氧树脂的高强度特性有效的保证了此复合材料的高韧性、高强度特性；且酚氧树脂和环氧树脂分子结构相似，任意比例下都能共混，因此有效的提高了对酚氧-环氧共混树脂复合材料韧性和强度之间的相互调整。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种环氧树脂碳纤维预浸料的制备方法。
背景技术
碳纤维/树脂基复合材料具有高比强度、高比模量、耐腐蚀、耐烧蚀、抗疲劳和尺寸稳定等一系列优异性能，是碳纤维复合材料的代表之—，已经成功用作航空、航天领域的结构部件和烧蚀防热部件，成为不可取代的重要战略物资。作为树脂基复合材料中重要的基体材料之一，环氧树脂具有良好的黏结性、耐热性、耐化学药品腐蚀性、高强度和加工方便等一系列优点，但其固化物与纤维的黏结性差、易开裂，很难满足日益发展的工程技术要求。
所谓碳纤维预浸料是由碳纤维纱、环氧树脂、离型纸等材料，经过涂膜、热压、冷却、覆膜、卷取等工艺加工而成的复合材料称为碳纤维预浸料，又名碳纤维预浸布。之所以叫预浸布是因为这只是树脂与碳纤维的初步含浸，在产品成型时才是最终含浸的缘故。
本发明涉及一种用于碳纤维预浸料的高韧性酚氧-环氧共混树脂复合材料的制备方法；针对现有环氧树脂韧性差等缺陷，用于碳纤维或玻纤等方面严重影响了制品的韧性，因此需要开发一种高韧性树脂基体，来满足市场对碳纤维制品对韧性的要求。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种环氧树脂碳纤维预浸料的制备方法。
技术方案：本发明所提供的制备方法具体步骤如下：
将环氧树脂与酚氧树脂在80～90℃下搅拌，混合完全后，得到混合液A；将上述混合液A与固化剂在70～80℃下搅拌，混合完全后，得到混合液B；将上述混合液B与促进剂在70～80℃下搅拌，混合完全后，得到混合液C；将上述混合液C通过胶膜机和浸料机制备碳纤维预浸料。
所述的环氧树脂为双酚A型128或E51，优选128。酚氧树脂的分子量在10～40万之间，优选分子量15万。所述环氧树脂和酚氧树脂的质量比5:2～5:5。
所述的固化剂为为双氰胺100S、100SF或DDA-5，优选双氰胺100S；混合液A与固化剂质量比为100:3～100:8。
所述的促进剂为二脲类U-24M，UR300，UR500，优选UR300；混合液B与促进剂的质量比为100:0.5～100:5。
所述的混合液C的粘度为10000～50000cps，优选20000-25000cps。
所述制备碳纤维预浸料的步骤为：将混合物C置于涂胶机中，通过红外线仪检测胶膜的厚度或胶膜的面密度，通过冷却板降低胶膜的的温度，减少其固化程度，制得预浸料所用胶膜；将上步的胶膜从预浸料机上、下胶膜辊中引出，并和碳纤维形成夹芯结构，依次通过热压辊，使树脂基体熔融，纤维嵌入树脂基体中，冷却降低预浸料温度，最后进行切边、覆PE膜、收卷，制得高韧性环氧树脂碳纤维预浸料。
同时，本发明还提供了酚氧-环氧共混树脂复合材料的制备方法，具体步骤为：将环氧树脂与酚氧树脂在80～90℃下搅拌，混合完全后，得到混合液A；将上述混合液A与固化剂在70～80℃下搅拌，混合完全后，得到混合液B；将上述混合液B与促进剂在70～80℃下搅拌，混合完全后，得到混合液C；将上述混合液C混合物浇铸在不锈钢模具上，固化，脱模后得所述高韧性酚氧-环氧共混树脂复合材料。所述的固化条件为：固化温度控制在100℃～180℃，固化时间控制在10～120min。优选160℃，固化60min。
有益效果：本发明将酚氧树脂和环氧树脂均匀的混合在一起并固化成型，结合酚氧树脂的高韧性、环氧树脂的高强度特性有效的保证了此复合材料的高韧性、高强度特性；且酚氧树脂和环氧树脂分子结构相似，任意比例下都能共混，因此有效的提高了对酚氧-环氧共混树脂复合材料韧性和强度之间的相互调整。本发明制得的高韧性酚氧-环氧共混树脂复合材料在碳纤维预浸料、玻纤预浸料等领域具有巨大的应用前景。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
1)将67克分子量15万的酚氧树脂和33克环氧树脂128置于500毫升装置的玻璃烧瓶中，搅拌30min，得到溶液1，直接用于下一步反应；
2)将上步溶液1和4克固化剂100S置于500毫升的玻璃烧瓶中，搅拌20min，得到溶液2；
3)将上步溶液2中加入0.6克促进剂UR300，搅拌30min，得到混合物1。
4)将上步的混合物1置于涂胶机中，通过红外线仪检测胶膜的厚度或胶膜的面密度，通过冷却板降低胶膜的的温度，减少其固化程度，制得预浸料所用胶膜。
5)将上步的胶膜从预浸料机上、下胶膜辊中引出，并和碳纤维形成夹芯结构，依次通过几组热压辊，使树脂基体熔融，纤维嵌入树脂基体中，冷却降低预浸料温度，最后进行切边、覆PE膜、收卷，制得高韧性环氧树脂碳纤维预浸料。
实施例2
步骤1)～步骤3)与实施例1相同。不同之处在于步骤4)为：
将步骤3)中的混合物1浇铸在不锈钢模具上，160℃固化一个小时，脱模后得所述高韧性酚氧-环氧共混树脂复合材料。
本实施例制得的高韧性酚氧-环氧共混树脂材料的弯曲强度达到123Mpa，拉伸强度78Mpa，冲击韧性达到25KJ/M2。
实施例3
本实施例相对于实例1步骤1)增加了促进剂UR300的用量以降低固化温度，缩短固化时间，提高生产效率。
1)将67克分子量15万的酚氧树脂和33克环氧树脂128置于500毫升的玻璃烧瓶中，搅拌30min，得到溶液1，直接用于下一步反应；
2)将上步溶液1和4克固化剂100S置于500毫升的玻璃烧瓶中，搅拌20min，得到溶液2；
3)将上步溶液2中加入2克促进剂UR300，搅拌30min，得到混合物1。
4)将上步的混合物1置于涂胶机中，通过红外线仪检测胶膜的厚度或胶膜的面密度，通过冷却板降低胶膜的的温度，减少其固化程度，制得预浸料所用胶膜。
5)将上步的胶膜从预浸料机上、下胶膜辊中引出，并和碳纤维形成夹芯结构，依次通过几组热压辊，使树脂基体熔融，纤维嵌入树脂基体中，冷却降低预浸料温度，最后进行切边、覆PE膜、收卷，制得高韧性环氧树脂碳纤维预浸料。
实施例4
步骤1)～步骤3)与实施例3相同。不同之处在于步骤4)为：
将步骤3)中的混合物1浇铸在不锈钢模具上，160℃固化一个小时，脱模后得所述高韧性酚氧-环氧共混树脂复合材料。
本实施例制得的高韧性酚氧-环氧共混树脂复合材料的弯曲强度达到121Mpa，拉伸强度76Mpa，冲击韧性达到24KJ/M2。
Claims (10)
1.一种环氧树脂碳纤维预浸料的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
将环氧树脂与酚氧树脂在80～90℃下搅拌，混合完全后，得到混合液A；将上述混合液A与固化剂在70～80℃下搅拌，混合完全后，得到混合液B；将上述混合液B与促进剂在70～80℃下搅拌，混合完全后，得到混合液C；将上述混合液C通过胶膜机和浸料机制备碳纤维预浸料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的环氧树脂为双酚A型128或E51，酚氧树脂的分子量在10～40万之间。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述环氧树脂和酚氧树脂的质量比5:2～5:5。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的固化剂为为双氰胺100S、100SF或DDA-5；混合液A与固化剂质量比为100:3～100:8。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的促进剂为二脲类U-24M，UR300，UR500；混合液B与促进剂的质量比为100:0.5～100:5。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的混合液C的粘度为10000～50000cps。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的固化条件为固化温度控制在100℃～180℃，固化时间控制在10～120min。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述制备碳纤维预浸料的步骤为：将混合物C置于涂胶机中，通过红外线仪检测胶膜的厚度或胶膜的面密度，通过冷却板降低胶膜的的温度，减少其固化程度，制得预浸料所用胶膜；
将上步的胶膜从预浸料机上、下胶膜辊中引出，并和碳纤维形成夹芯结构，依次通过热压辊，使树脂基体熔融，纤维嵌入树脂基体中，冷却降低预浸料温度，最后进行切边、覆PE膜、收卷，制得高韧性环氧树脂碳纤维预浸料。
9.一种酚氧-环氧共混树脂复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：将环氧树脂与酚氧树脂在80～90℃下搅拌，混合完全后，得到混合液A；将上述混合液A与固化剂在70～80℃下搅拌，混合完全后，得到混合液B；将上述混合液B与促进剂在70～80℃下搅拌，混合完全后，得到混合液C；将上述混合液C混合物浇铸在不锈钢模具上，固化，脱模后得所述高韧性酚氧-环氧共混树脂复合材料。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的固化条件为：固化温度控制在 100℃～180℃，固化时间控制在10～120min。
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