CN103996433B - 一种含磷铜合金电路板导电银浆及其制备方法 - Google Patents

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一种含磷铜合金电路板导电银浆,由下列重量份的原料制成：纳米银粉20-30、乙酸纤维素13-17、膨化石墨粉3-5、含磷2-4%的含磷铜合金粉40-50、玻璃粉9-12、乙酸乙酯11-13、烷基多糖苷0.2-0.4、醋酸戊酯2-3、丁基卡必醇3-4、柠檬酸钠1-2、二甲基甲酰胺2-4、聚氧化丙烯二醇1-2、木钙0.4-0.7；本发明的银浆使用磷铜合金粉，节约了银粉的用量，通过使用纳米级银粉，保证了良好的导电性能，通过使用不同沸点及挥发速度的溶剂，使得银浆在印刷、溜平、烘干等过程中逐次挥发,不易形成气孔、裂缝等缺陷,使银浆与印刷电路板连接牢靠,提高连接强度；通过使用柠檬酸钠，使得金属粉末在高温加工过程中不易被氧化，保持良好的导电性。

Description

一种含磷铜合金电路板导电银浆及其制备方法
技术领域
本发明属于电子浆料技术领域，尤其涉及一种含磷铜合金电路板导电银浆及其制备方法。
背景技术
在现代微电子工业中，人们对电子元器件要求越来越高，生产多采用流程化、标准化来进行以降低成本，印刷电路板(PCB)就是适合微电子工业的这种需求而诞生的，相应的就需求新的要求的导体浆料、电极浆料、介质浆料与电阻浆料、灌孔浆料等电子浆料与印刷电路板(PCB)相匹配，开展新的导体浆料的研究也就势在必行。
一般来讲，电子浆料的主要成分包括有功能相如金属、贵金属粉末等，无机粘结剂如玻璃粉末、氧化物粉末等，有机粘结剂，其它的溶剂和添加剂。通常，电子浆料中的功能相起导电作用，要具有很好的导电性能，一般由金属粉末或贵金属粉末来充当，常用的金属粉末有铜粉、铝粉、锌粉、镍粉等，常用的贵金属粉有金粉、银粉、铂粉、钯粉等。无机粘结剂起固定电子浆料到基材的作用，一般由氧化物粉末和玻璃粉末来充当，但是这一成分在电子浆料的比重比较低，有的甚至没有；有机粘结剂主要起使浆料具有一定的形状、易于印刷或涂敷的作用，主要由高分子树脂、小分子树脂等来充当，随着化学工业技术的进步这部分在电子浆料中的作用越来越突出，尤其是在应用于丝网印刷时，改变有机粘结剂的成分就可以改变电子浆料的印刷、干燥、烧结性能。
在现有的电子浆料领域里，银系浆料具有导电率高，性能稳定，与基板结合强度大等特点，广泛应用于集成电路、多芯片组件、薄膜开关等电子元器件的生产。但是，银是贵重金属，成本较高，而且现有的银浆料中的银粉末大部分是微米级的粉末，其制成的浆料的膜层厚度、印刷性能等对于现在的高端的精密仪器有很大的局限性；另一方面，以往印刷电路板多采用印刷导电铜浆制成导电线路，但是存在着导电铜浆易被氧化，降低了印刷电路板的使用寿命，导电铜浆也不能印刷成比较精细的线路。因此需要研究导电浆料中金属粉末的大小、形状、种类以实现降低成本、提高导电率、提高印刷精密性的目的。
导电银浆中的粘结剂对于电路印刷的成品率有很大影响，例如粘度、粘结性、附着力、流平性、成膜性、溶剂的挥发性等都会对电路的印刷性能造成影响，出现气孔，断路等现象，还有些时候会出现有机物挥发完成之后玻璃相尚未开始融化，导致导电线路从承印物上脱落的现象，使导电线路报废，因此有机粘结剂的性能需要提高。
目前很多无机粘结剂采用玻璃粉，玻璃粉由金属氧化物、氧化硅等材料制成，如果熔点过高，也出现有机物挥发完成之后玻璃相尚未开始融化，导致由导电银浆获得的导电线路从承印物上脱落的现象，使导电线路报废；而且目前的玻璃粉中很多含有铅等有害物质，对环境不利，因此需要研制性能更加优异的玻璃粉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含磷铜合金电路板导电银浆及其制备方法，该银浆节约了银粉的用量，保证了良好的导电性能，连接强度高。
本发明的技术方案如下：
一种含磷铜合金电路板导电银浆,其特征在于由下列重量份的原料制成：纳米银粉20-30、乙酸纤维素13-17、膨化石墨粉3-5、含磷2-4％的含磷铜合金粉40-50、玻璃粉9-12、乙酸乙酯11-13、烷基多糖苷0.2-0.4、醋酸戊酯2-3、丁基卡必醇3-4、柠檬酸钠1-2、二甲基甲酰胺2-4、聚氧化丙烯二醇1-2、木钙0.4-0.7；
所述玻璃粉由下列重量份的原料制成：碲化铋15-17、SiO216-19、Bi2O37-9、BaO5-8、Al2O33-5、B2O317-23、V2O54-7、Na2O1-2、纳米氮化铝粉末1-2；制备方法为：将碲化铋、SiO2、Bi2O3、BaO、Al2O3、B2O3、V2O5、Na2O混合，放入坩埚在1100-1400℃加热熔化成液体，再加入纳米氮化铝粉末，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为0.10-0.14MPa，脱泡时间为6-9分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到9-13μm粉末，即得。
所述的含磷铜合金电路板导电银浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将乙酸乙酯、醋酸戊酯、丁基卡必醇、二甲基甲酰胺、聚氧化丙烯二醇混合，加入乙酸纤维素，加热至78-82℃，搅拌至树脂全部溶解，再加入木钙搅拌均匀，用500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体；
(2)将柠檬酸钠、烷基多糖苷、含磷2-4％的含磷铜合金粉混合，在5000-7000转/分搅拌下加入膨化石墨粉，搅拌10-20分钟，再加入纳米银粉，搅拌20-30分钟，再与其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散30-50分钟,再超声分散6-8分钟，得到均匀的浆体；
(3)将步骤(2)得到的浆体进行真空脱泡，真空度为0.06-0.09MPa，脱泡时间为6-9分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆粘度为10000-20000厘泊，即得。
本发明的有益效果
本发明的银浆使用磷铜合金粉，节约了银粉的用量，通过使用纳米级银粉，保证了良好的导电性能，通过使用不同沸点及挥发速度的溶剂，使得银浆在印刷、溜平、烘干等过程中逐次挥发,不易形成气孔、裂缝等缺陷,使银浆与印刷电路板连接牢靠,提高连接强度；通过使用柠檬酸钠，使得金属粉末在高温加工过程中不易被氧化，保持良好的导电性；本发明玻璃粉含有纳米氮化铝粉末，导热快，熔化快，易于电路固化成型。
具体实施方式
一种含磷铜合金电路板导电银浆，由下列重量份(公斤)的原料制成：纳米银粉25、乙酸纤维素16、膨化石墨粉4、含磷2-4％的含磷铜合金粉45、玻璃粉11、乙酸乙酯12、烷基多糖苷0.3、醋酸戊酯2.5、丁基卡必醇3.5、柠檬酸钠1.5、二甲基甲酰胺3、聚氧化丙烯二醇1.5、木钙0.6；
所述玻璃粉由下列重量份(公斤)的原料制成：碲化铋16、SiO217、Bi2O38、BaO7、Al2O34、B2O320、V2O56、Na2O1.5、纳米氮化铝粉末1.5；制备方法为：将碲化铋、SiO2、Bi2O3、BaO、Al2O3、B2O3、V2O5、Na2O混合，放入坩埚在1300℃加热熔化成液体，再加入纳米氮化铝粉末，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为0.13MPa，脱泡时间为7分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到11μm粉末，即得。
所述的含磷铜合金电路板导电银浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙酸乙酯、醋酸戊酯、丁基卡必醇、二甲基甲酰胺、聚氧化丙烯二醇混合，加入乙酸纤维素，加热至79℃，搅拌至树脂全部溶解，再加入木钙搅拌均匀，用500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体；
(2)将柠檬酸钠、烷基多糖苷、含磷2-4％的含磷铜合金粉混合，在6000转/分搅拌下加入膨化石墨粉，搅拌15分钟，再加入纳米银粉，搅拌25分钟，再与其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散40分钟,再超声分散7分钟，得到均匀的浆体；
(3)将步骤(2)得到的浆体进行真空脱泡，真空度为0.08MPa，脱泡时间为7分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆粘度为16000厘泊，即得。
试验数据：
将本实施例得到的银浆用丝网印刷的方式印刷到PCB电路板上，然后升温至640℃下固化6分钟形成导电线路，从而得到导电线路板。测得导电线路的布线宽度为0.7mm，平均膜厚5μm,布线间距为1mm，电阻率为5.1×10-5Ω·m。
按照上述方式批量生产导电线路板1000块，导电线路与PCB电路板结合良好，线条清晰，连续,有5块电路板的导电线路从承印物上脱落，成品率99.5％。

Claims (2)

1.一种含磷铜合金电路板导电银浆,其特征在于由下列重量份的原料制成：纳米银粉20-30、乙酸纤维素13-17、膨化石墨粉3-5、含磷2-4%的含磷铜合金粉40-50、玻璃粉9-12、乙酸乙酯11-13、烷基多糖苷0.2-0.4、醋酸戊酯2-3、丁基卡必醇3-4、柠檬酸钠1-2、二甲基甲酰胺2-4、聚氧化丙烯二醇1-2、木钙0.4-0.7；
所述玻璃粉由下列重量份的原料制成：碲化铋15-17、Si0216-19、Bi2037-9、BaO5-8、Al2033-5、B2O317-23、V2O54-7、Na2O1-2、纳米氮化铝粉末1-2；制备方法为：将碲化铋、Si02、Bi203、BaO、Al203、B2O3、V2O5、Na2O混合，放入坩埚在1100-1400℃加热熔化成液体，再加入纳米氮化铝粉末，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为0.10-0.14MPa，脱泡时间为6-9分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到9-13μm粉末，即得。
2.一种如权利要求1所述的含磷铜合金电路板导电银浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将乙酸乙酯、醋酸戊酯、丁基卡必醇、二甲基甲酰胺、聚氧化丙烯二醇混合，加入乙酸纤维素，加热至78-82℃，搅拌至树脂全部溶解，再加入木钙搅拌均匀，用500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体；
（2）将柠檬酸钠、烷基多糖苷、含磷2-4%的含磷铜合金粉混合，在5000-7000转/分搅拌下加入膨化石墨粉，搅拌10-20分钟，再加入纳米银粉，搅拌20-30分钟，再与其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散30-50分钟,再超声分散6-8分钟，得到均匀的浆体；
（3）将步骤（2）得到的浆体进行真空脱泡，真空度为0.06-0.09MPa，脱泡时间为6-9分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆粘度为10000-20000厘泊，即得。
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