CN103987453B - 用于将四氯化硅转换成三氯硅烷的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于将四氯化硅(STC)转换成三氯硅烷(TCS)的装置及相关联方法。转换器以环绕一反应室的一相对薄环形加热区为特征。在该环形加热区内围绕该反应室具有一环形构形的一加热组件。设计允许高对流热传递,其促成较低加热组件表面温度的使用、延长设备的寿命、借由允许使用一较小反应器来减小资本成本且极大地改进加热效率。具有多个热交换器区块的一热交换器提供进一步效率。
Description
技术领域
本发明一般而言涉及用于氯硅烷的氢化的装置及方法。更特定而言,在某些实施例中,本发明涉及用于将四氯化硅(STC)转换成三氯硅烷(TCS)的装置及方法。
本专利申请案主张皆于2011年6月21日提出申请的美国临时专利申请案第61/499,451号及美国临时专利申请案第61/499,461号的权益,该等申请案的揭示内容由此以其全文引用方式并入本文中。
背景技术
化学气相沉积(CVD)反应器用以产生用于基于硅的太阳能晶圆及电池中的关键原材料的多结晶硅(多晶硅)。多晶硅亦用以制作用于微电子应用的半导体晶圆。用于产生多晶硅的最广泛使用的方法是西门子反应器制程,其已存在达约五十年之久。在此制程中,将高温多晶硅棒放置于一反应器中,且使三氯硅烷(TCS)气体在此等棒上方经过。气体中的硅沉积于该等棒上,且当该等棒生长得足够大时,将其自该反应器移除。最终产物呈多晶硅棒或多晶硅块的形式,其可被进一步处理成锭,接着切成制成太阳能电池(举例而言)的晶圆。
用于制造多晶硅的基于CVD的西门子制程产生大量副产物四氯化硅(STC)。举例而言,针对所产生的每一kg多晶硅,最大约20kg的STC作为一副产物制成。然而,借由使STC与呈气相的氢在高温下反应来将STC转换回至TCS是可能的。可接着将产物TCS回收利用至CVD反应器以用于产生更多多晶硅。若不可回收利用STC,则将存在主要原材料TCS的一巨大损失及用于处置副产物STC的一成本。
为使STC与氢有效地反应以形成TCS,需要高反应物气体温度(例如,大于900℃)。用于将STC转换成TCS的当前商业***使用具有用以加热反应物气体的电加热式石墨棒的改进西门子CVD反应器。此设备具有若干问题。举例而言,由于CVD反应器具有一高体积对经加热棒表面面积比率,因此该反应器中的局域速度及热传递系数低。因此,需要极高棒表面温度(例如,大于1400℃的温度)以将反应物气体加热至充分温度。此外,改进CVD反应器具有一大、沉重底板,该底板是昂贵的且使得添加用于热回收的热交换器设备不方便。
此外,一改进CVD反应器中的经加热石墨棒需要大量电连接。举例而言,该反应器可需要每发夹两个至四个电连接,该等电连接全部是棒失效及错误接地故障的一潜在源。
此外,CVD反应器具有外壳的一高辐射热损失,此浪费大量能量。当前改进CVD反应器使用绝缘物以减小壁的热损失,且以用于热回收的一基本热交换器为特征。该绝缘物是昂贵的,乃因其必须由在一高温环境中不反应的材料制成,且其必须装配于加热棒的外部四周处。由于所涉及的在高温下与反应物气体反应所致,较廉价绝缘材料不展示一充足寿命。绝缘物本身将加热几乎至加热棒的温度。在使用绝缘物及一基本热交换器的情形下,用于将STC转换成TCS的一改进CVD反应器每千克所制造的TCS需要至少1.5KWhr能量,其是相当高的。同样地,转换器的各种关键组件具有有限的寿命且必须定期地更换--包含加热组件、电连接、绝缘物及热交换器的组件。
已提出用于将STC转换成TCS的为特定目的构建的(非改进)***,其允诺与改进CVD反应器相比,构建起来更节能且更廉价。然而,此等为特定目的构建的***不被广泛地使用,且亦不市售。美国专利第7,442,824号阐述一种为特定目的构建的STC至TCS转换器,该转换器具有涂布有碳化硅(SiC)以防止此等组件在高温反应环境中的污染及降格的加热组件及一反应器壁。该转换器采用如改进CVD反应器中所使用的石墨加热棒。
因此,需要适用于商业使用的一更有效STC至TCS转换器。
发明内容
在一个方面,本发明涉及一种用于氯硅烷的氢化的装置。该装置包含:(i)一热交换器,其经组态以在一反应物气体与一产物气体之间交换热,其中该反应物气体包含氢及氯硅烷;(ii)一环形加热区,其经组态以自该热交换器接收该反应物气体,该加热区包含经组态用于与该反应物气体直接接触以经由对流热传递产生一经加热反应物气体的一加热组件;及(iii)一反应室,其经组态以将该经加热反应物气体转换成该产物气体,其中该加热组件围绕该反应室具有一环形构形。
在另一方面,本发明涉及一种用于氯硅烷的氢化的方法。该方法包含以下步骤:(i)将一反应物气体引入至包含一热交换器、一实质上环形加热区、一加热组件及一反应室的一转换器中,其中该反应物气体包含氢及氯硅烷;(ii)引导该反应物气体穿过该热交换器以在该反应物气体与一产物气体之间交换热,由此预加热该反应物气体;(iii)将该经预加热反应物气体自该热交换器引导至包含该加热组件的该实质上环形加热区中,其中该经预加热反应物气体与该加热组件的一表面直接接触;(iv)将该经加热反应物气体自该实质上环形加热区引导至该反应室中,其中该加热组件围绕该反应室具有一环形构形;及(v)在该反应室内将该经加热反应物气体转换成该产物气体。
在另一方面,本发明涉及供在用于氯硅烷的氢化的一转换器中使用的一加热组件。该加热组件包含具有界定一蜿蜒电路径的狭槽的一管,其中该等狭槽包含多个轴向狭槽及针对该等轴向狭槽中的至少一个安置于该轴向狭槽内的一加固组件。
附图说明
可参考下文中所阐述的各图式及权利要求书较佳地理解本发明的目标及特征。该等图式未必按比例绘制,而重点一般而言在于图解说明本发明的原理。在该等图式中,贯穿各种视图使用相同编号指示相同部件。
图1是根据本发明的一说明性实施例的一转换器的一示意性正视图。
图2是根据本发明的一说明性实施例的一热交换器区块的一示意性透视图。
图3是根据本发明的一说明性实施例的一热交换器区块中用于一反应物气体的通路的一示意性剖视图。
图4是根据本发明的一说明性实施例的一热交换器区块中用于一产物气体的通路的一示意性剖视图。
图5是根据本发明的一说明性实施例的一环形加热区的一示意性正视图。
图6是根据本发明的一说明性实施例的一环形加热区的一示意性俯视图。
图7是根据本发明的一说明性实施例的一加热组件的一示意性等角视图。
图8是根据本发明的一说明性实施例的图7的加热组件的一部分的一示意性等角视图。
图9是根据本发明的一说明性实施例的一加热组件的一示意性透视俯视图。
图10是根据本发明的一说明性实施例的一加固组件及一加热组件的一示意性透视图。
图11是根据本发明的一说明性实施例的一加固组件的一示意性剖视图。
图12及图13是根据本发明的说明性实施例的一加热组件的示意性透视图。
图14是根据本发明的一说明性实施例的用于氯硅烷的氢化的一方法的一流程图。
具体实施方式
贯穿说明,其中将装置、组合物、混合物及复合物阐述为具有、包含或包括特定组分,或其中将制程及方法阐述为具有、包含或包括特定步骤,另外预期存在基本上由所叙述的组分组成或由所叙述的组分组成的本发明的组合物、混合物及复合物,且存在基本上由所叙述的制程步骤组成或由所叙述的制程步骤组成的本发明的制程及方法。
应理解,只要本发明保持可操作,各步骤的次序或执行某些动作的次序并不重要。此外,可同时实行两个或两个以上步骤或动作。
预期所主张的本发明的方法、***及制程囊括使用来自本文中所阐述的实施例的信息产生的按比例增加、变化及更改。本文中所阐述的方法及制程可在分批、半连续及/或连续操作中实行。反应器可为单级或多级。预期本发明的方法可与此项技术中已知的反应器、***或制程组合或由其补充。用于材料分离、隔离及反应产物的纯化的已知适合技术可经调适以应用于所主张发明的各种实施例中。
本文中所提及的(例如)背景技术中的任何公开案并非承认该公开案充当关于本文中所呈现的技术方案中的任一者的背景技术。技术背景章节是出于清楚目的而呈现且并非意指为对关于任一技术方案的背景技术的说明。
如本文中所使用,应将“氯硅烷”理解为通式为RnSiCl4-n的化合物,其中基团R是相同或不同的且各自是氢或有机基团,诸如烷基CnH2n+1,且n为0、1、2或3。举例而言,在一项实施例中基团R是-H、-CH3或其一组合。在某些实施例中,每一R是-H。在某些实施例中,整数n为0、1或2。在某些实施例中,n为0。在较佳实施例中,氯硅烷是四氯硅烷(四氯化硅,STC)。在其它实施例中,氯硅烷是氯二硅烷或甲基三氯硅烷。
如本文中所使用,至少在剖面中,应将“环形”理解为意指环形状。举例而言,两个同心圆柱形表面之间的一个三维加热区是环形的,乃因该加热区的剖面是环形状的。
如本文中所使用,应将具有一“环形构形”的一对象理解为意指其具有或其剖面具有一环形形状或形式的一对象。举例而言,一个三维管具有一环形构形,乃因其剖面具有一环形、环样形状。
如本文中所提供,一新设计的STC至TCS转换器解决改进CVD反应器及现有为特定目的构建的转换器的问题。该新转换器以环绕一反应室的一相对薄环形加热区为特征。在该环形加热区内围绕该反应室具有一环形构形的一加热组件。反应物气体以一高速率流动穿过该环形加热区,维持与该加热组件直接接触,且接着进入该反应室。反应物气体包含氢及氯硅烷(例如,STC),其在该环形加热区及/或反应室中反应以形成一产物气体(例如,TCS)。
转换器通过环形加热区内的对流热传递达成高热传递效率。反应物气体以一高速率(例如,在某些实施例中,大于25m/s)直接在加热组件的表面上方流动,且接着流入反应室中。与先前***比较,可将加热组件维持在一较低温度(例如,1100℃或更少对先前***的1600℃)下,同时仍维持充分高的反应物气体温度(例如,900℃或更大),由此减小能量损失及由高操作温度导致的对***组件的损环。
进一步借由在反应物气体进入环形加热区之前使用一交叉流式热交换器将其预加热来改进效率。热产物气体通过热交换器内的信道或通路以加热进入反应物气体。使用热交换器区块,其中气体流动路径长度及孔径经挑选使得气体穿过该等区块的流动导致该等热交换器区块被气压压在一起,由此促成折流板或凸缘的密封。
与CVD改进转换器相比,在新转换器中的反应室内的驻留时间低得多-例如,0.3秒对4秒。因此,可将转换器制得更小同时仍允许相同产生速率,由此降低设备的资本成本。懒惰涂层(诸如SiC涂层)较佳地用于接触热气体的转换器的表面上。由于此等涂层是昂贵的,因此需要此等涂层的减小的表面面积导致一显著成本节约。
新转换器的环形加热区内的加热组件的精巧设计准许使用显著较少电连接(例如,如三个电极一样少对具有24至48个电极渗透的先前***),由此简化构造且极大地减小电接地故障问题以及改进CVD反应器及先前为特定目的构件的转换器的电连接中固有的问题。此外,不同于改进CVD反应器,新转换器中不使用沉重、庞大的底板。
在一个方面,本发明关于一种用于氯硅烷的氢化的装置。该装置包含:(i)一热交换器,其经组态以在一反应物气体与一产物气体之间交换热,其中该反应物气体包括氢及氯硅烷;(ii)一环形加热区,其经组态以自该热交换器接收该反应物气体,该加热区包括经组态用于与该反应物气体直接接触以经由对流热传递产生一经加热反应物气体的一加热组件;及(iii)一反应室,其经组态以将该经加热反应物气体转换成该产物气体,其中该加热组件围绕该反应室具有一环形构形。在一项实施例中,氯硅烷包括四氯化硅(STC)且产物气体包括三氯硅烷(TCS)。
在某些实施例中,该装置包含装纳该热交换器、该环形加热区及该反应室的一容器。在一项实施例中,该装置包含:(i)该环形加热区与该容器的一壁之间的绝缘物;及/或(ii)该热交换器与该容器的该壁之间的绝缘物。该环形加热区可位于该绝缘物与该反应室之间。在另一实施例中,该加热组件的一热传递面积与可用于流过该环形加热区的一剖面面积的一比率是大于约50。
在某些实施例中,该热交换器包含多个热交换器区块。每一区块可涂布有碳化硅(SiC)、碳化锆(ZrC)、碳化铪(HfC)、碳化钽(TaC)、碳化钛(TiC)、碳化铌(NbC)、氧化铪(HfO2)、氧化硅(SiO2)、氧化锆(ZrO2)、氧化钽(Ta2O5)、氧化钇(Y2O3)、氧化钛(TiO2)及/或氧化铝(Al2O3)。在一项实施例中,该等热交换器区块中的每一者包含多个与一径向方向对准的通路及多个与一轴向方向对准的通路。在另一实施例中,该等热交换器区块经组态使得穿过该热交换器的流体流动产生压力以将该等热交换器区块紧固在一起。
在某些实施例中,该反应室具有介于约0.5米与约五米之间的一高度。该反应室可具有介于约0.1米与约1米之间的一直径。在一项实施例中,该热交换器及/或该加热组件各自包含碳、碳复合物及石墨中的一者。该加热组件可经组态以是可移除的。在另一实施例中,该加热组件包含不多于三个电极。
在某些实施例中,该加热组件包含界定一蜿蜒路径的多个狭槽(例如,圆周狭槽),且可进一步包含安置于一轴向狭槽内的一加固组件,其中该加固组件具有一H形剖面。该加固组件可包含SiN、矾土、石英、氮化硼或其混合物。
在另一方面,本发明关于一种供在用于氯硅烷的氢化的一转换器中使用的加热组件。该加热组件包含具有界定一蜿蜒电路径的狭槽的一管,(其中该等狭槽包含多个轴向狭槽)及针对该等轴向狭槽中的至少一者安置于该轴向狭槽内的一加固组件。在一项实施例中,该加固组件包含一H形剖面。在另一实施例中,该加固组件包含氮化硅(SiN)、矾土,石英、氮化硼或其混合物。该等轴向狭槽中的每一者可具有小于该管的一轴向长度的一长度。该管可包含一浮动中性线,该浮动中线可包含管材料的一连续环。
在某些实施例中,该管的一剖面是实质上圆形、多边形或椭圆形。在一项实施例中,该多个轴向狭槽将该管划分成多个角区段。举例而言,该管可包含将该管划分成三个角区段的三个轴向狭槽。
在一项实施例中,界定该蜿蜒电路径的该等狭槽进一步包含多个圆周狭槽。在另一实施例中,该等圆周狭槽包含连接的圆周狭槽及断开的圆周狭槽,其中:(i)该等连接的圆周狭槽中的每一者连接至该等轴向狭槽中的一者,且(ii)该等断开的圆周狭槽中的每一者不连接至该等轴向狭槽中的任一者。在每一角区段内,该等连接的圆周狭槽可成对配置,其中每一对中的该等连接的圆周狭槽在该角区段的一中部处接近彼此。该等断开的圆周狭槽可实质上于该角区段内居中,由此形成该蜿蜒电路径。在某些实施例中,该等连接的圆周狭槽及断开的圆周狭槽沿该管的一轴向方向配置成一交替图案。针对两个轴向狭槽之间的每一角区段,可界定两个蜿蜒电路径使得当电流自该管的一个轴向端行进至一相对轴向端时,每一蜿蜒路径在该角区段的一个侧上的一轴向狭槽与该中部之间来回地蜿蜒。
图1是根据本发明的一说明性实施例的一STC至TCS转换器110的一示意性正视图。转换器110包含一热交换器112、一环形加热区114及一反应室116。热交换器112、环形加热区114及反应室116装纳于一压力容器118内。为最小化容器118的热损失,热交换器112、环形加热区114及反应室116较佳地由热绝缘物120环绕。
在转换器110的操作期间,含有氢及STC的一反应物气体由转换器110加热且转换成含有TCS的一产物气体。具体而言,通过一转换器进口122将该反应物气体递送至热交换器112中。该反应物气体通过包含多个经堆栈圆柱形区块124的热交换器112且由其加热。在离开热交换器112之后,该反应物气体进入环形加热区114,在环形加热区114中围绕反应室116具有一环形构形的一加热组件126将该反应物气体加热至一临界温度。该反应物气体接着被引导至反应室116中,在反应室116中发生氢化反应以将该反应物气体转换成产物气体。在离开反应室116之后,该产物气体通过热交换器112,在热交换器112中热自该产物气体传递至该反应物气体以冷却该产物气体且加热该反应物气体。该产物气体接着在一转换器出口128处离开转换器110。
现将更详细地阐述热交换器112、环形加热区114及反应室116。图2是根据本发明的一项实施例的一圆柱形热交换器区块124的一示意性透视图。热交换器区块124包含用于反应物气体穿过的径向孔210及用于产物气体穿过的轴向孔212。热交换器区块124的顶部及底部表面包含凸缘214。当***至转换器110内的一圆柱形室中时,加衬垫的凸缘214防止气体沿该圆柱形室的一内表面自一个区块124流动至另一区块124。如所绘示,可斜切径向孔210的内边缘及外边缘,其可帮助最小化热交换器112内的一压降。由于径向及轴向孔210、212,区块124呈现一真正交叉流设计,其中反应物气体径向地流动且产物气体轴向地流动。借由维持区块124内的高气体速度来最大化热传递速率。
图3及图4分别绘示根据本发明的一项实施例的反应物气体及产物气体穿过一热交换器区块124的流动。参考图3,反应物气体通过一下部开口310进入区块124,且通过径向孔210径向向外流动。在到达区块124的外表面216之后,反应物气体沿外表面216向上流动且接着通过额外径向孔210径向向内流动。反应物气体通过一上部开口312离开区块124。一分隔件314防止反应物气体自下部开口310至上部开口312直接流过区块124。
参考图4,产物气体在一顶部表面410处进入区块124且流过轴向孔212以到达区块124的一底部表面412。当将多个区块124堆栈在转换器110内时,毗邻区块124的轴向孔212对准以促成产物气体穿过区块124的流动。热交换器112通常包含约10个区块124,但可包含更多或更少个区块124。在某些实施例中,区块124的一半径R1是介于约0.2米与约0.4米之间。在某些实施例中,区块124的一轴向长度L1是介于约0.4米与约0.8米之间。在某些实施例中,反应物及产物气体穿过区块124的流动产生将区块124驱使或紧固在一起的压力。
热交换器区块124由一热传导且热热稳定材料制成且较佳地包含一涂层。在一项实施例中,该等区块由碳(例如,石墨)及/或碳/碳复合物制成。在另一实施例中,该涂层包含(例如)碳化硅(SiC)、碳化锆(ZrC)、碳化铪(HfC)、碳化钽(TaC)、碳化钛(TiC)、碳化铌(NbC)、氧化铪(HfO2)、氧化硅(SiO2)、氧化锆(ZrO2)、氧化钽(Ta2O5)、氧化钇(Y2O3)、氧化钛(TiO2)及/或氧化铝(Al2O3)。在某些实施例中,该涂层是SiC。在一项实施例中,该涂层覆盖每一区块124的所有表面,包含具有小于700℃的一操作温度的表面。举例而言,在某些实施例中,涂布每一区块124的径向及轴向孔210、212、外表面216以及顶部及底部表面410、412。该涂层可防止区块124的化学侵袭及/或穿过区块124的气体的扩散。即使在较低温度(例如,低于700℃)下,穿过该等区块的气体的扩散可为一问题,且将预期用碳化硅涂布整个热交换器区块124表面来补救此问题。
热交换器112的一接近温度是产物气体与反应物气体之间的一温度差。再一次参考图1,如本文中所使用,该“接近温度”是热交换器112的一顶部表面129处的产物气体与反应物气体之间的一温度差,在顶部表面129处产物气体进入热交换器112且反应物气体离开热交换器112。在某些实施例中,该接近温度小于约200℃、小于约150℃或小于约100℃。在一项实施例中,借由在反应物气体进入热交换器112之前使用(例如)一额外热交换器或加热器将其预加热来获得较低接近温度。在另一实施例中,借由增加或减小热交换器区块124的数目来修改该接近温度。转换器进口122处的反应物气体温度可介于约80℃(例如,在零预加热的情形下)与约500℃(例如,使用一外部金属热交换器)之间。
再一次参考图1,在通过热交换器112之后,反应物气体进入由绝缘物120的一内圆柱形表面130及反应室116的一外圆柱形表面132界定的环形加热区114。加热组件126置放于内圆柱形表面130与外圆柱形表面132之间的环形加热区114内。在进入环形加热区114之后,反应物气体在加热组件126上方行进且直接接触加热组件126,加热组件126连接至一外部电源。虽然所绘示的加热组件126是一单个圆柱形板,但只要在该(等)加热组件上加热组件126的热传递面积及环形加热区114中的气体流动速率足够高以允许加热组件126在与先前***相比较低温度(例如,约1350℃或更少的温度对先前***的1600℃或更多)下的操作,替代实施例可使用诸如棒的其它形状用于该加热组件。举例而言,多个平行棒可置放于环形加热区114内实质上并排对准成围绕反应室的一环形构形。在一项实施例中,毗邻于此等棒的高气体速度允许利用如上文所阐述的较低加热组件温度。
图5及图6分别是根据本发明的一实施例的环形加热区114及加热组件126的示意性正视图及俯视图。如所绘示,加热组件126围绕反应室116具有一环形构形。在一项实施例中,加热组件126、内圆柱形表面130及外圆柱形表面132是同心(亦即,其中心轴对准)。在某些实施例中,加热组件126的一轴向长度L2介于约1米与约3米之间。在某一实施例中,加热组件126的一半径R2介于约0.25米与约0.5米之间。在某些实施例中,加热组件126的一径向厚度T1介于约5mm与约20mm之间。
在某些实施例中,加热组件126由碳/碳复合物材料制成且包含一涂层。该涂层可包含(例如)碳化硅(SiC)、碳化锆(ZrC)、碳化铪(HfC)、碳化钽(TaC)、碳化钛(TiC)、碳化铌(NbC)、氧化铪(HfO2)、氧化硅(SiO2)、氧化锆(ZrO2)、氧化钽(Ta2O5)、氧化钇(Y2O3)、氧化钛(TiO2)及/或氧化铝(Al2O3)。
在某些实施例中,可用于在环形加热区114内流动的一剖面面积Af是由内圆柱形表面130与外圆柱形表面132之间的一径向距离D1界定。在一项实施例中,该径向距离D1是自约30mm至约80mm。由于加热组件半径R2与该径向距离D1之间的一大比率,可用于流动的该剖面面积Af是大约Af=2πR2D1。此外,由于加热组件126的一小径向厚度T1,加热组件126的一热传递面积Ah(包含该加热组件的内表面及外表面)是大约Ah=4πR2L2。因此,在某些实施例中,该热传递面积Ah与可用于流动的剖面面积Af的一比率Y是大约Y=2L2/D1。在某些实施例中,端视经挑选用于轴向长度L2及径向距离D1的值,该比率Y是自约50至约100。
在一项实施例中,加热组件126、内圆柱形表面130及外圆柱形表面132的中心轴对准及共线。在另一实施例中,加热组件126在环形加热区114内不居中。举例而言,加热组件126与内圆柱形表面130之间的一距离可不同于加热组件126与外圆柱形表面132之间的一距离。
在某些实施例中,反应物气体在环形加热区114内的一平均速度介于约10m/s与约40m/s之间。在一项实施例中,反应物气体穿过可用于流动的剖面面积Af的一平均质量通量是介于约30kg/(m2-s)与约150kg/(m2-s)之间。在另一实施例中,反应物气体穿过可用于流动的剖面面积Af的该平均质量通量是介于约70kg/(m2-s)与约110kg/(m2-s)之间。在某些实施例中,反应物气体在环形加热区114中的一驻留时间是介于约0.1秒与约0.4秒之间。
在某些实施例中,加热组件126与反应物气体之间的一热传递速率Q是介于约1300kW与约3500kW之间。该热传递速率Q可表达为Q=hAhΔT,其中h是一热传递系数,Ah是加热组件126的热传递面积(包含该加热组件的内表面及外表面),且ΔT是一加热组件温度与加热区114中的反应物气体的一平均温度之间的一差。在某些实施例中,热传递系数h是介于约1000W/(m2-K)与约3500W/(m2-K)之间,或介于约1500W/(m2-K)与约3000W/(m2-K)之间。在一项实施例中,加热组件126的一温度是小于约1200℃。在另一实施例中,加热组件126的一温度是介于约950℃与约1350℃之间,或介于约1150℃与约1250℃之间。虽然不希望受一特定理论约束,但据信加热组件126加热(例如,借由辐射热传递)环形加热区114内的对置表面(亦即,反应室116的外表面及绝缘物120的内表面)且加热组件126由反应物气体流冷却。
在另一实施例中,环形加热区114经设计以促进反应物气体在加热组件126上方的湍流流动。举例而言,环形加热区114可包含湍流促进器(诸如折流板、微凹及其它结构或器件)以促进湍流且由此增加至反应物气体的热传递。
在某些实施例中,作为在环形加热区114内的热传递的一结果,反应物气体的一温度在加热区114内增加大于约100℃、大于约150℃或大于约200℃。当反应物气体离开环形加热区114时,反应物气体的一温度高于发生一有效氢化反应所需要的温度(例如,大于约900℃)。
在某些实施例中,加热组件126是一电加热器,诸如一个三相电加热器。在图1中所绘示的实施例中,加热组件126通过一电连接器134电连接至一电源。在某些实施例中,加热组件126包含三个电极及六个至九个电连接。在一项实施例中,加热组件126仅使用自转换器110的一侧进入的三个电连接。至少部分由于小数目个电连接,加热组件126可自转换器110容易地移除且被替换。在一项实施例中,不同于一改进CVD反应器,转换器110不需要一底板。在另一实施例中,利用一较短加热器来达成高加热组件表面温度。
在某些实施例中,电源给加热组件126提供经控制以达成一特定目标值的一电压或电流。举例而言,供应至加热组件126的该电压或电流可经调节以达成一期望热传递速率Q及/或反应物气体的一期望温度。用以达成该目标值的一控制***可采用反馈及/或前馈算法。举例而言,该控制***可具有自一传感器(例如,一流量传感器及/或一温度传感器)接收一输入信号且调整电压或电流以达成该目标值的一微处理器。
图7至图10是根据本发明的一实施例的加热组件126的一模型的示意图。如所绘示,加热组件126包含由多个圆周狭槽714界定的多个蜿蜒电路径712。另一选择为,蜿蜒路径712可由沿轴向方向或其它方向伸展的狭槽界定。作为蜿蜒路径712的一结果,当自加热组件126的一个轴向端流动至一相对轴向端时,电必须行进一较大距离。长流动路径允许利用一高电压及低电流。在某些实施例中,加热组件126内的一电流密度高达约2安/mm2。
在所绘示的实施例中,加热组件126由沿加热组件126的一轴向方向伸展的轴向狭槽718再分成三个单独角区段716(亦即,一个三相加热器的每相一个区段)。在一项实施例中,轴向狭槽718在加热组件126的一轴向端处起始但不一直延伸穿过加热组件126到达一相对轴向端。而是,如图9中特定绘示,加热组件126的相对轴向端(亦即,没有轴向狭槽718)可充当一浮动中性线(例如,接近零伏)。在所绘示的实施例中,为给加热组件126提供结构刚性,将一加固组件720置放于每一轴向狭槽718内。参考图11,在一项实施例中,加固组件720具有一H形剖面1210。当安装于加热组件126中时,加固组件720内的一交叉构件1212***至轴向狭槽718中。加固组件720由诸如氮化硅(SiN)、矾土、石英及/或氮化硼的一介电材料制成。
在另一实施例中,一或多个圆周带或条围绕加热组件126及加固组件720的一***缠绕。该等带或条可沿一径向方向朝向加热组件126的一轴向中心限制或推进加固组件720,由此在加固组件720与加热组件126之间维持一期望相对位置。
参考图8,圆周狭槽714可包含:连接的圆周狭槽714a,其连接至一轴向狭槽718;及断开的圆周狭槽714b,其不连接至一轴向狭槽718。在每一角区段716内,连接的圆周狭槽714a成对配置,其中该两个狭槽在角区段716的一中部810处接近彼此。相比之下,断开的圆周狭槽714b于角区段716内居中但不跨越角区段716的任一侧上的两个轴向狭槽718之间的距离。在所绘示的实施例中,连接的圆周狭槽714a与断开的圆周狭槽714b沿加热组件126的轴向方向配置成一交替图案。借由以此方式使狭槽714a、714b交替,蜿蜒图案712当其自加热组件126的一个轴向端行进至相对轴向端时在角区段716的边缘(亦即,靠近轴向狭槽718)与中部810之间来回地行进。在一项实施例中,连接的圆周狭槽714a及断开的圆周狭槽714b的使用导致一加热组件126比具有不同圆周狭槽配置的设计机械上更坚硬或更具刚性。
参考图12,在一项实施例中,每一角区段716内的蜿蜒图案712由以一交替方式自角区段716的每一侧上的轴向狭槽718起始的圆周狭槽714界定。所得的蜿蜒图案当其自加热组件126的一个轴向端行进至相对轴向端时在轴向狭槽718之间来回地蜿蜒。
参考图13,加热组件126可由蜿蜒狭槽1310再分成角区段716。蜿蜒狭槽1310具有与加热组件126的一轴向方向对准的轴向部分1320及与加热组件126的一圆周方向对准的圆周部分1330。
再一次参考图1,在反应物气体已由加热区114内的加热组件126加热之后,反应物气体进入其中发生氢化反应的反应室116。反应室116是一圆柱形罐,其提供一充分驻留时间用于将反应物气体转换成产物气体。在某些实施例中,反应室116的一高度是介于约1米与约3米之间。在另一实施例中,反应室116的一直径是介于约0.4米与约1米之间。反应室116内的流动条件可为栓流。
在某些实施例中,反应室116由石墨及/或碳/碳复合物材料制成。反应室116可包含(例如)碳化硅(SiC)、碳化锆(ZrC)、碳化铪(HfC)、碳化钽(TaC)、碳化钛(TiC)、碳化铌(NbC)、氧化铪(HfO2)、氧化硅(SiO2)、氧化锆(ZrO2)、氧化钽(Ta2O5)、氧化钇(Y2O3)、氧化钛(TiO2)及/或氧化铝(Al2O3)的一涂层。
一旦已发生氢化反应,产物气体便进入其中热自产物气体传递至进入反应物气体的热交换器112。产物气体行进穿过热交换器区块124中的轴向孔212。在离开热交换器112之后,产物气体通过转换器出口128离开转换器110。在某些实施例中,转换器出口128处的产物气体温度是介于约200℃与约625℃之间,此取决于是否利用一外部热交换器。举例而言,在没有外部热交换器的情形下,转换器出口128处的产物气体温度可是介于约200℃与约350℃之间。相比之下,当利用一外部热交换器时,转换器出口128处的产物气体温度可如约600℃一样高。
参考图1,压力容器118可为大约圆柱形且包含用于将容器118的两个或两个以上部分紧固在一起的一或多个容器凸缘136。在某些实施例中,容器118的一直径是介于约0.5米与约1.5米之间。在某些实施例中,容器118的一高度是介于约6米与约12米之间。在另一实施例中,容器118是由一金属(诸如碳钢)制成,且装有水套。
在某些实施例中,压力容器118内的一压力是介于约5巴与约23巴之间。在另一实施例中,自转换器进口122至转换器出口128的一压降约2巴。
转换器110具有下文中所表示的容量且可用于在一多晶硅工厂中实行将STC转换成TCS。在一项实施例中,反应物气体的一馈送速率是介于约10,000kg/小时与约40,000kg/小时之间,同时将馈送的STC的16%至22%转换成TCS。此表示所有市售设备中的最高容量及最低电力消耗(每千克所制造的TCS0.5kWh至0.8kWh)。
在另一方面,本发明关于一种用于氯硅烷的氢化的方法。该方法包含以下步骤:(i)将一反应物气体引入至包括一热交换器、一实质上环形加热区、一加热组件及一反应室的一转换器中,其中该反应物气体包括氢及氯硅烷;(ii)引导该反应物气体穿过该热交换器以在该反应物气体与一产物气体之间交换热,由此预加热该反应物气体;(iii)将该经预加热反应物气体自该热交换器引导至包括该加热组件的该实质上环形加热区中,其中该经预加热反应物气体与该加热组件的一表面直接接触;(iv)将该经加热反应物气体自该实质上环形加热区引导至该反应室中,其中该加热组件围绕该反应室具有一环形构形;及(v)在该反应室内将该经加热反应物气体转换成该产物气体。
在某些实施例中,实行该方法使得该加热组件与该反应物气体之间的一热传递系数大于约1500W/(m2-K)。该反应物气体在该环形加热区内的一平均质量通量速率可大于约65kg/(m2-s)。在一项实施例中,该加热组件具有约1200℃或更少的一平均表面温度,且该加热组件将气体加热至约900℃或更大的一最终反应温度。在另一实施例中,以介于约10,000kg/小时与约40,000kg/小时之间的一流动速率将该反应物气体引入至该转换器中。在仍另一实施例中,经加热反应物气体被引导至反应室中使得存在小于约0.5秒的在反应室内的一平均驻留时间。
在某些实施例中,经预加热反应物气体被引导至环形加热区中使得存在小于约0.2秒的在环形加热区内的一平均驻留时间。反应物气体可在进入反应室之前加热至一最终温度。在一项实施例中,在小于约700℃下操作的热交换器的至少一部分包含碳化硅(SiC)涂层。反应室内的一流体流动可为栓流。反应室可具有介于约5巴与约23巴之间的一压力。一转换器进口与一转换器出口之间的一压力差可小于约2巴。在另一实施例中,氯硅烷包含四氯化硅(STC)且产物气体包括三氯硅烷(TCS)。
图14是根据本发明的一实施例用于氯硅烷的氢化的一方法1400的一流程图。该方法包含将一反应物气体引入(步骤1410)至一转换器中,其中该反应物气体包括氢及氯硅烷。引导(步骤1412)该反应物气体穿过一热交换器以在该反应物气体与一产物气体之间交换热,由此预加热该反应物气体。将来自该热交换器的经预加热反应物气体引导(步骤1414)至包含一加热组件的一实质上环形加热区中。该经预加热反应物气体与该加热组件直接接触。接着将该经加热反应物气体自该实质上环形加热区引导(步骤1416)至一反应室中,其中该加热组件围绕该反应室具有一环形构形。在该反应室内,将经加热反应物气体转换(步骤1418)成产物气体。
构造实例
使用数值建模技术模仿转换器110内的流体流动及热传递。用于模仿的计算流体动力学(CFD)软件是由巴拿马、佳侬斯堡的Ansys公司提供的ANSYS FLUENT。下文表1中提供模仿的输入参数及结果。
表1CFD模仿的输入参数及结果。
等效物
虽然已参考特定较佳实施例特别地展示及阐述了本发明,但本领域技术人员应理解,在不背离如由权利要求书界定的本发明的精神及范畴的情形下,可在其中做出在形式及细节上的各种改变。
Claims (17)
1.一种用于氯硅烷的氢化的装置,该装置包括:
一热交换器,其经组态以在一反应物气体与一产物气体之间交换热,其中该反应物气体包括氢及氯硅烷;
一环形加热区,其经组态以自该热交换器接收该反应物气体,该加热区包括具有一环形构形且经组态用于与该反应物气体直接接触以经由对流热传递产生一经加热反应物气体的一加热组件;及
一反应室,其经组态以自该环形加热区接收该经加热反应物气体且将该经加热反应物气体转换成该产物气体,其中该加热组件围绕该反应室具有一环形构形,
其中该加热组件的一热传递面积与可用于流过该环形加热区的一剖面面积的一比率是大于50。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,该装置包括装纳该热交换器、该环形加热区及该反应室的一容器。
3.根据权利要求2所述的装置,其特征在于,该装置进一步包括该环形加热区与该容器的一壁之间的绝缘物,且其中该装置进一步包括该热交换器与该容器的该壁之间的绝缘物。
4.根据权利要求3所述的装置,其特征在于,该环形加热区位于该绝缘物与该反应室之间。
5.根据前述权利要求中任一项所述的装置,其特征在于,该热交换器包括多个热交换器区块。
6.根据权利要求5所述的装置,其特征在于,该多个热交换器区块中的每一个涂布有碳化硅(SiC)、碳化锆(ZrC)、碳化铪(HfC)、碳化钽(TaC)、碳化钛(TiC)、碳化铌(NbC)、氧化铪(HfO2)、氧化硅(SiO2)、氧化锆(ZrO2)、氧化钽(Ta2O5)、氧化钇(Y2O3)、氧化钛(TiO2)、氧化铝(Al2O3)或其混合物。
7.根据权利要求5所述的装置,其特征在于,该多个热交换器区块中的每一个包括与一径向方向对准的多个通路及与一轴向方向对准的多个通路。
8.根据权利要求5所述的装置,其特征在于,该多个热交换器区块中的每一个经组态使得穿过该热交换器的流体流动产生压力以将该多个热交换器区块紧固在一起。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的装置,其特征在于,该反应室具有介于0.5米与五米之间的一高度。
10.根据权利要求1至4中任一项所述的装置,其特征在于,该反应室具有介于0.1米与1米之间的一直径。
11.根据权利要求1至4中任一项所述的装置,其特征在于,该热交换器及该加热组件各自包括碳/碳复合物及石墨中的一个。
12.根据权利要求1至4中任一项所述的装置,其特征在于,该加热组件经组态是可移除的。
13.根据权利要求1至4中任一项所述的装置,其特征在于,该加热组件包括不多于三个电极。
14.根据权利要求1至4中任一项所述的装置,其特征在于,该氯硅烷包括四氯化硅(STC)且该产物气体包括三氯硅烷(TCS)。
15.根据权利要求1至4中任一项所述的装置,其特征在于,该加热组件包括一蜿蜒路径。
16.根据权利要求15所述的装置,其特征在于,该加热组件包括安置于一轴向狭槽内的一加固组件,且其中该加固组件具有一H形剖面。
17.根据权利要求16所述的装置,其特征在于,该加固组件包括氮化硅(SiN)、矾土、石英、氮化硼或其混合物。
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