JP5539967B2 - 反応炉 - Google Patents
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Description
SiCl4+H2 → SiHCl3+HCl ・・・(1)
この反応は、ガス化したテトラクロロシランと水素からなる原料ガスを反応炉において約800℃〜約1300℃に加熱して行われる。
前記断熱材は、カーボンで形成され、収納容器に内貼りされるように、その筒状壁の内壁面、底板部の上面、天板部の下面にそれぞれ取り付けられ、熱が収納容器の外部へ移動するのを抑えている。
しかし、特許文献1及び2のような断熱構造では、収納容器の内面に単一のカーボン製断熱材が内貼りされているに過ぎず、また、反応容器の天板が収納容器の天板と接触しているため、断熱性が不十分であるという問題がある。
しかし、このように反応容器を管状または柱状部材のみで支える構造では、反応容器の重さによる負荷が管状または柱状部材および反応容器底部に局所的に加わることになり、長期にわたる使用により破損を招きかねない。
102 :外筒容器本体部
103 :外筒容器底部
104 :外筒容器上蓋部
105 :反応容器
106 :上蓋断熱層
107、202 :本体断熱層
108 :レンガ層
109、300 :固定板
110 :ガス導入開口部
111 :反応生成ガス抜き出し開口部
112 :ヒーター
201 :外筒容器の側壁
203 :最外レンガ層
204 :中間レンガ層
205 :最内レンガ層
本実施形態に係る反応炉101は、図1及び図2に示すように、底板(外筒容器底部103)を有する略円筒状の外筒容器本体部102と、外筒容器本体部102を気密に封止する外筒容器上蓋部104と、外筒容器本体部102内に収容され、テトラクロロシランと水素とを含むガスが内部に供給されトリクロロシランと塩化水素とを含むガスが生成される反応容器105と、外筒容器上蓋部104の内面を覆う上蓋断熱層106と、外筒容器本体部102の内面に配置されたレンガ層108とを備え、レンガ層108が、外筒容器本体部102の内面から中心に向かって低熱伝導性の最外レンガ層(図2の203)、高耐熱性の最内レンガ層(図2の205)の順で積層された積層構造を有する反応炉である。
外筒容器本体部102は、底板(外筒容器底部103)を備える略円筒状であり、アルミニウム、鉄、ステンレス等の金属からなる。
反応容器105を加熱するためのヒーター112により、最内レンガ層には1100℃〜1400℃もの熱的負荷がかかるが、外筒容器本体部102の内側に設けられた本体断熱層107及びレンガ層108により、外筒容器本体部102の表面温度は70〜90℃程度となる。
外筒容器本体部102の内側には、これを覆うように本体断熱層107が設けられている。
本体断熱層107は、後述するレンガ層108によって断熱しきれなかった熱を外筒容器本体部102の外に伝達させないために配置されるものであるため、本体断熱層107にかかる熱的負荷は小さく、800℃〜1200℃程度である。そのため、本体断熱層107を構成する材質としては、最高使用温度は低くてもよいが、より断熱性能に優れた材質が好ましい。
前記本体断熱層107のさらに内側には、性質の異なる複数種のレンガを積み上げて形成したレンガ層108が設けられている。該レンガ層108は、外筒容器本体部102の中心に向かって最外レンガ層、中間レンガ層、最内レンガ層の順で積層された積層構造となっている。
レンガ層を構成する層の数は特に限定されず、反応炉の大きさや反応温度によって適宜設定される。
また、レンガを積層するには、接着剤中の成分が反応相に混入することを避けるために、接着剤等を用いずに、外筒容器本体部102の側壁内部の形状に沿って各部材を安定に組み込むことが好ましい。
最内レンガ層は、外筒容器本体部102の断熱部材の中でも最も反応容器に近い位置に配置され、高温に晒されるため、最高使用温度に優れた材質が好ましい。
このようなレンガとしては、例えば、イソライト工業株式会社製のISOLITE(登録商標) BAL−99、AGCセラミックス株式会社のMB−G、丸越工業株式会社のGM180Hを挙げることができる。
最外レンガ層は、最内レンガ層と上記本体断熱層107との間に配置され、最内レンガ層で断熱されなかった熱を断熱する。
このようなレンガとしては、JIS R 2616で規定される熱伝導率が0.7W/m・K以下である低熱伝導率レンガを用いることが好ましい。さらには、熱伝導率が0.27W/m・K以下である低熱伝導率レンガを用いることが好ましい。
このような低熱伝導率レンガとしては、イソライト工業株式会社製のISOLITE(登録商標) LBK−28、丸越工業株式会社のGM−13を挙げることができる。
また、最内レンガ層及び最外レンガ層の間に、中間レンガ層を設けてもよい。
中間レンガ層は、最内レンガ層と最外レンガ層との間に配置され、最内レンガ層によって断熱されなかった熱を断熱する。中間レンガ層にかかる熱的負荷は1000℃〜1350℃程度である。
このようなレンガとしては、イソライト工業株式会社製のISOLITE(登録商標) BAL−90や丸越工業株式会社のGM−160を挙げることができる。
外筒容器上蓋部104は、外筒容器本体部102の上部開口端を気密に封止する略円盤状の部材であり、外筒容器本体部102と同様の材質からなる。
外筒容器上蓋部104にも、外筒容器本体部102の上部開口端に設けられた締結手段に対応した締結手段が設けられている。外筒容器上蓋部104の内側には、外筒容器本体部102内の熱を外部に漏らさないために上蓋断熱層106が設けられている。
上蓋断熱層106は外筒容器上蓋部104の内面を構成することから、最内レンガ層と同様に、その熱的負荷は1100℃〜1400℃程度程度に達する。そのため、最高使用温度に優れ、しかも反応容器105から漏れ出すおそれのある水素、塩化水素、クロロシラン類に対する腐食耐性を備えた材質が好ましい。
このような断熱材としては、アルミナ繊維からなる断熱材を挙げることができ、例えば、電気化学工業株式会社製デンカアルセン(登録商標)、その他、イソライト工業株式会社製のイソウール(登録商標)等を挙げることができる。
また、図1に示すように、反応容器105の底面は、固定板109によって外筒容器底部103上に設置されていることが好ましい。
固定板109は、外筒容器本体部102の底板(外筒容器底部103)上に配置され、後述する反応容器105の全重量を受けて支え、これを固定する。そのため、固定板109を構成する部材としては、反応容器105の重みに耐えられるように強度が優れたものを使用する必要があり、例えば、グラファイトを挙げることができる。
また、固定板109と反応容器との接触面積を減らすことができるため、反応容器105から固定板109へ熱が移動するのを防ぎ、断熱性能を向上させることができる。
反応容器105は、テトラクロロシランと水素とを高温環境下で反応させるための略円筒形状の容器である。この反応容器105は、原料となるテトラクロロシランと水素ガスを取り込むためのガス導入開口部110と、トリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスを導出するための反応生成ガス抜き出し開口部111とを有する。
ガス導入開口部110は、開口の周囲が底部から垂直に延伸して管状突出部を形成し、前記固定板の中央に設けられた開口部に嵌合する構成とされている。
なお、本実施形態では、図1に示すように、ガス導入開口部110を反応炉の底部中央に設け、反応生成ガス抜き出し開口部111を反応容器105の上方側壁に設けた構成としているが、これらの位置については、これに限定されるものではない。
ヒーター112は、反応容器105と外筒容器本体部102との間に、所定の間隔をあけて複数設置される。本実施形態では、ヒーター112を外筒容器上蓋部104から吊り下げるように設置したが、ヒーターの設置方法は吊り下げ式に制限されるものではなく、例えば、電極を下側として外筒容器本体部の底部から立ち上がるように設置してもよい。
本実施形態に係る反応炉によれば、外筒容器本体部の内側には、本体断熱層とレンガ層とを備え、当該レンガ層が、性質の異なる複数種のレンガ層、すなわち低熱伝導性の最外レンガ層、高耐熱性の最内レンガ層の順で積層された積層構造を有するため、単一の断熱材のみからなる場合と比べて著しく断熱性を向上させることができる。
これにより、反応容器と外筒容器本体部とが接触する面積を減らすことができ、熱が外部へ伝達してしまうのを防ぐことができる。その一方、反応容器の重さを管状または柱状部材のみで支える場合と比べて、反応容器を平板状の部材で支えるため、反応容器の底部または反応容器を支持する部材に反応容器の重さによる局所的な負荷をかけることがない。
以下のような断熱構造を有する外筒容器本体部、及び反応容器の固定板を用いて、図1に示すような反応炉を作製した。
(外筒容器上蓋部)
外筒容器上蓋部の内側に上蓋断熱層としてアルミナファイバー(電気化学工業製:アルセン(登録商標))を充填した。
(外筒容器本体部)
外筒容器本体部の内側一面に、本体断熱層として断熱ボード(イソライト工業株式会社製のイソウール(登録商標))を貼り付け、さらにその内側にレンガ層として以下の耐熱性レンガを積み重ねた。
最内レンガ層:BAL−99
最外レンガ層:LBK−28
(固定板)
反応容器を支持するための固定板として、中央に反応容器のガス導入口の管状突出部を嵌合するための開口部とその周囲に複数の貫通孔とを有するグラファイト製の円盤状板材を用いた。
貫通孔の口径は固定板の直径の5%とし、貫通孔が固定板の30%の面積を占めるように形成した。
また、この反応炉を連続的に2000時間運転した後、装置を解体して外筒容器本体部の内部、レンガ層、固定板等を観察したところ、いずれの部材にも歪みや破損は観察されなかった。
実施例2では、レンガ層を、図2に示すような3層構造にした。
このとき、中間レンガ層には、BAL−90を使用した。それ以外は実施例1と同様にして作製した反応炉を用いて、実施例1と同様の実験を行った。
装置を解体して外筒容器本体部の内部、レンガ層、固定板等を観察したところ、いずれの部材にも歪みや破損は観察されなかった。
実施例3では、固定板と外筒容器本体部との間に膨張黒鉛からなる台座を配置したこと以外は実施例2と同様の反応炉を作製し、実施例2と同様の実験を行った。
装置を解体して外筒容器本体部の内部、レンガ層、固定板等を観察したところ、いずれの部材にも歪みや破損は観察されなかった。
LBK−28のみを使用して、1層構造のレンガ層を形成した。
そして、実施例1と同様の反応炉を作製し、実施例1と同様の実験を行った。
装置を解体して外筒容器本体部の内部、レンガ層、固定板等を観察したところ、レンガ層に腐食が認められた。また、外筒容器本体部の外周表面の温度が、実施例1の場合と比べて明らかに高く、反応炉内部の熱が外部に漏れやすいことが確認された。
以上の結果から分かるように、実施例の反応炉では、反応容器内部の温度を1100℃になるように運転した場合でも、外筒容器本体部の温度が80℃〜150℃であり、断熱性に優れていることが分かる。
Claims (8)
- 底板を有する略円筒状の外筒容器本体部と、
外筒容器本体部を気密に封止する外筒容器上蓋部と、
外筒容器本体部内に収容され、テトラクロロシランと水素とを含むガスが内部に供給されトリクロロシランと塩化水素とを含むガスが生成される反応容器と、
外筒容器上蓋部の内面を覆う上蓋断熱層と、
外筒容器本体部の内面に配置されたレンガ層とを備え、
レンガ層が、外筒容器本体部の内面から中心に向かって低熱伝導性の最外レンガ層、高耐熱性の最内レンガ層の順で積層された積層構造を有し、
外筒容器本体部の底板と反応容器との間に配置されて反応容器を支持する、上下方向に貫通した複数の孔を有する固定板をさらに有することを特徴とする反応炉。 - 最外レンガ層のレンガの熱伝導率が0.7W/m・K以下である請求項1に記載の反応炉。
- 最外レンガ層のレンガの熱伝導率が0.27W/m・K以下である請求項1に記載の反応炉。
- 最内レンガ層のレンガの最高使用温度が1500℃以上である請求項1記載の反応炉。
- 最内レンガ層のレンガの最高使用温度が1600℃以上である請求項1記載の反応炉。
- 最外レンガ層と最内レンガ層の間に、さらに中間レンガ層が設けられている請求項1に記載の反応炉。
- 固定板が、グラファイトからなる請求項5に記載の反応炉。
- 固定板と外筒容器本体部の底板との間に、膨張黒鉛からなる台座をさらに設けた請求項5に記載の反応炉。
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