JP5539967B2 - 反応炉 - Google Patents
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Description
本発明は、高温条件下で気相反応を行うための反応炉に関する。特に、テトラクロロシランと水素とを反応させてトリクロロシランに転換するトリクロロシランの反応炉に関する。
トリクロロシランは、半導体や太陽電池等の素子に使用される高純度シリコンの原料ガスとして益々需要の増加が見込まれており、従来からこれらを効率良く製造することが要望されている。
一般的に、高純度のシリコン（Ｓｉ：珪素）を製造するための原料として使用されるトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）は、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ４：四塩化珪素）を水素と反応させて転換することで製造する。
即ち、トリクロロシランは、以下の反応式（１）による転換反応によって生成される。
ＳｉＣｌ４＋Ｈ２ → ＳｉＨＣｌ３＋ＨＣｌ ・・・（１）
この反応は、ガス化したテトラクロロシランと水素からなる原料ガスを反応炉において約８００℃〜約１３００℃に加熱して行われる。
ＳｉＣｌ４＋Ｈ２ → ＳｉＨＣｌ３＋ＨＣｌ ・・・（１）
この反応は、ガス化したテトラクロロシランと水素からなる原料ガスを反応炉において約８００℃〜約１３００℃に加熱して行われる。
前記のようにトリクロロシランの生成は高温環境下で行われるため、トリクロロシラン製造装置には外部への熱の移動を防ぐための断熱構造が設けられている。
例えば、特許文献１及び２には、テトラクロロシランと水素との供給ガスが内部に供給されて、転換反応によりトリクロロシランと塩化水素との反応生成ガスが生成される反応容器と、反応容器の周囲に配され、反応容器を加熱する加熱機構と、反応容器及び加熱機構の周囲を覆うように配された断熱材と、反応容器、加熱機構及び断熱材を収納する収納容器とを主に備えるトリクロロシラン製造装置が開示されている。
前記断熱材は、カーボンで形成され、収納容器に内貼りされるように、その筒状壁の内壁面、底板部の上面、天板部の下面にそれぞれ取り付けられ、熱が収納容器の外部へ移動するのを抑えている。
特開２００８−１３３１６８号公報
特開２００８−１３３１７５号公報
前記断熱材は、カーボンで形成され、収納容器に内貼りされるように、その筒状壁の内壁面、底板部の上面、天板部の下面にそれぞれ取り付けられ、熱が収納容器の外部へ移動するのを抑えている。
効率的なトリクロロシランの生成のためには、一定の温度制御下で加熱を行うことが重要であり、そのためには、反応容器内部を所望の温度に維持できる断熱構造が必要となる。
しかし、特許文献１及び２のような断熱構造では、収納容器の内面に単一のカーボン製断熱材が内貼りされているに過ぎず、また、反応容器の天板が収納容器の天板と接触しているため、断熱性が不十分であるという問題がある。
しかし、特許文献１及び２のような断熱構造では、収納容器の内面に単一のカーボン製断熱材が内貼りされているに過ぎず、また、反応容器の天板が収納容器の天板と接触しているため、断熱性が不十分であるという問題がある。
また、効率的なトリクロロシランの生成のためには、充分な転換反応を実現するための長いガス流路が必要となり、大型の反応容器が使用される。そのため、反応容器が大型のものになり重量が増すと、それを支持する部材には、断熱性能のみならず高い強度を有し、長寿命のものが要求される。
特許文献１のトリクロロシラン製造装置では、ガスの供給及び排出用の連結管によって反応容器の底部が支えられている。また、特許文献２のトリクロロシラン製造装置では、容器中心部に設置された支持柱部材によって反応容器が支持されている。
しかし、このように反応容器を管状または柱状部材のみで支える構造では、反応容器の重さによる負荷が管状または柱状部材および反応容器底部に局所的に加わることになり、長期にわたる使用により破損を招きかねない。
しかし、このように反応容器を管状または柱状部材のみで支える構造では、反応容器の重さによる負荷が管状または柱状部材および反応容器底部に局所的に加わることになり、長期にわたる使用により破損を招きかねない。
本発明は前記事情に鑑みてなされたものであり、高い断熱性を有し、安定したトリクロロシランの製造を行うことができ、かつ耐久性にも優れる反応炉を提供する。
本発明によれば、底板を有する略円筒状の外筒容器本体部と、外筒容器本体部を気密に封止する外筒容器上蓋部と、外筒容器本体部内に収容され、テトラクロロシランと水素とを含むガスが内部に供給されトリクロロシランと塩化水素とを含むガスが生成される反応容器と、外筒容器上蓋部の内面を覆う上蓋断熱層と、外筒容器本体部の内面に配置されたレンガ層とを備え、レンガ層が、外筒容器本体部の内面から中心に向かって低熱伝導性の最外レンガ層、高耐熱性の最内レンガ層の順で積層された積層構造を有する反応炉が提供される。
ここで、低熱伝導性の最外レンガ層とは、最内レンガ層を構成するレンガよりも熱伝導率の低いレンガによって構成される最外レンガ層を意味する。また、高耐熱性の最内レンガ層とは、最外レンガ層を構成するレンガよりも最高使用温度の高いレンガによって構成される最内レンガ層を意味する。
上記構成からなる反応炉によれば、外筒容器本体部の内側には、本体断熱層とレンガ層とを備え、当該レンガ層が、性質の異なる複数種のレンガ層、すなわち低熱伝導性の最外レンガ層、高耐熱性の最内レンガ層の順で積層された積層構造を有するため、単一の断熱材のみからなる場合と比べて著しく断熱性を向上させることができる。
本発明に係る反応炉は、高い断熱性を有し、安定したトリクロロシランの製造を行うことができ、かつ耐久性にも優れている。
１０１ ：反応炉
１０２ ：外筒容器本体部
１０３ ：外筒容器底部
１０４ ：外筒容器上蓋部
１０５ ：反応容器
１０６ ：上蓋断熱層
１０７、２０２ ：本体断熱層
１０８ ：レンガ層
１０９、３００ ：固定板
１１０ ：ガス導入開口部
１１１ ：反応生成ガス抜き出し開口部
１１２ ：ヒーター
２０１ ：外筒容器の側壁
２０３ ：最外レンガ層
２０４ ：中間レンガ層
２０５ ：最内レンガ層
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１０３ ：外筒容器底部
１０４ ：外筒容器上蓋部
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１１１ ：反応生成ガス抜き出し開口部
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２０１ ：外筒容器の側壁
２０３ ：最外レンガ層
２０４ ：中間レンガ層
２０５ ：最内レンガ層
以下、図面を参照しながら、本発明に係る反応炉の具体的な実施態様について説明する。
本実施形態に係る反応炉１０１は、図１及び図２に示すように、底板（外筒容器底部１０３）を有する略円筒状の外筒容器本体部１０２と、外筒容器本体部１０２を気密に封止する外筒容器上蓋部１０４と、外筒容器本体部１０２内に収容され、テトラクロロシランと水素とを含むガスが内部に供給されトリクロロシランと塩化水素とを含むガスが生成される反応容器１０５と、外筒容器上蓋部１０４の内面を覆う上蓋断熱層１０６と、外筒容器本体部１０２の内面に配置されたレンガ層１０８とを備え、レンガ層１０８が、外筒容器本体部１０２の内面から中心に向かって低熱伝導性の最外レンガ層（図２の２０３）、高耐熱性の最内レンガ層（図２の２０５）の順で積層された積層構造を有する反応炉である。
本実施形態に係る反応炉１０１は、図１及び図２に示すように、底板（外筒容器底部１０３）を有する略円筒状の外筒容器本体部１０２と、外筒容器本体部１０２を気密に封止する外筒容器上蓋部１０４と、外筒容器本体部１０２内に収容され、テトラクロロシランと水素とを含むガスが内部に供給されトリクロロシランと塩化水素とを含むガスが生成される反応容器１０５と、外筒容器上蓋部１０４の内面を覆う上蓋断熱層１０６と、外筒容器本体部１０２の内面に配置されたレンガ層１０８とを備え、レンガ層１０８が、外筒容器本体部１０２の内面から中心に向かって低熱伝導性の最外レンガ層（図２の２０３）、高耐熱性の最内レンガ層（図２の２０５）の順で積層された積層構造を有する反応炉である。
また、上記反応炉１０１には、外筒容器本体部１０２の内面を覆う本体断熱層１０７、反応容器１０５内にガスを供給するためのガス導入開口部１１０、反応容器１０５内で生成されたトリクロロシランを含む反応生成ガスを排気するための反応生成ガス抜き出し開口部１１１、反応容器を加熱するためのヒーター１１２が設けられている。
［外筒容器本体部］
外筒容器本体部１０２は、底板（外筒容器底部１０３）を備える略円筒状であり、アルミニウム、鉄、ステンレス等の金属からなる。
反応容器１０５を加熱するためのヒーター１１２により、最内レンガ層には１１００℃〜１４００℃もの熱的負荷がかかるが、外筒容器本体部１０２の内側に設けられた本体断熱層１０７及びレンガ層１０８により、外筒容器本体部１０２の表面温度は７０〜９０℃程度となる。
外筒容器本体部１０２は、底板（外筒容器底部１０３）を備える略円筒状であり、アルミニウム、鉄、ステンレス等の金属からなる。
反応容器１０５を加熱するためのヒーター１１２により、最内レンガ層には１１００℃〜１４００℃もの熱的負荷がかかるが、外筒容器本体部１０２の内側に設けられた本体断熱層１０７及びレンガ層１０８により、外筒容器本体部１０２の表面温度は７０〜９０℃程度となる。
外筒容器本体部１０２の上部開口端には、後述する外筒容器上蓋部１０４を取り付けるための締結手段が設けられている。締結手段は、外筒容器の内部を気密に封止できるものであれば特に限定されない。
また、外筒容器本体部１０２の底板には、反応容器１０５内にガスを供給するためのガス導入開口部１１０が設けられており、外筒容器本体部１０２の側壁には、反応容器１０５内で生成されたトリクロロシランを含む反応生成ガスを排気するための反応生成ガス抜き出し開口部１１１が設けられている。
［本体断熱層］
外筒容器本体部１０２の内側には、これを覆うように本体断熱層１０７が設けられている。
本体断熱層１０７は、後述するレンガ層１０８によって断熱しきれなかった熱を外筒容器本体部１０２の外に伝達させないために配置されるものであるため、本体断熱層１０７にかかる熱的負荷は小さく、８００℃〜１２００℃程度である。そのため、本体断熱層１０７を構成する材質としては、最高使用温度は低くてもよいが、より断熱性能に優れた材質が好ましい。
外筒容器本体部１０２の内側には、これを覆うように本体断熱層１０７が設けられている。
本体断熱層１０７は、後述するレンガ層１０８によって断熱しきれなかった熱を外筒容器本体部１０２の外に伝達させないために配置されるものであるため、本体断熱層１０７にかかる熱的負荷は小さく、８００℃〜１２００℃程度である。そのため、本体断熱層１０７を構成する材質としては、最高使用温度は低くてもよいが、より断熱性能に優れた材質が好ましい。
本体断熱層１０７は、板状の断熱材によって構成されることが好ましく、このような断熱材としては、アルミナやシリカを主成分とする断熱材を挙げることができ、最高使用温度が１２００℃以上あるものが好ましく用いられる。
例えば、好ましい断熱材としては、Ｔｈｅｒｍａｌ Ｃｅｒａｍｉｃｓ社製のカオウール（登録商標）やイソライト工業株式会社製のイソウール（登録商標）等からなる断熱ボードを挙げることができる。
［レンガ層］
前記本体断熱層１０７のさらに内側には、性質の異なる複数種のレンガを積み上げて形成したレンガ層１０８が設けられている。該レンガ層１０８は、外筒容器本体部１０２の中心に向かって最外レンガ層、中間レンガ層、最内レンガ層の順で積層された積層構造となっている。
前記本体断熱層１０７のさらに内側には、性質の異なる複数種のレンガを積み上げて形成したレンガ層１０８が設けられている。該レンガ層１０８は、外筒容器本体部１０２の中心に向かって最外レンガ層、中間レンガ層、最内レンガ層の順で積層された積層構造となっている。
レンガ層１０８は、最外レンガ層（図２の２０３）、最内レンガ層（図２の２０５）の各層について１種ずつとした２層構造とすることが好ましい。あるいは、図２に示すように、最外レンガ層２０３、中間レンガ層２０４、最内レンガ層２０５の各層について１種ずつとした３層構造としてもよい。
レンガ層を構成する層の数は特に限定されず、反応炉の大きさや反応温度によって適宜設定される。
レンガ層を構成する層の数は特に限定されず、反応炉の大きさや反応温度によって適宜設定される。
レンガの形状は、略直方体であってもよいが、略円筒状である外筒容器本体部の形状に合わせて若干の曲率を有するように形成されたものであってもよい。
また、レンガを積層するには、接着剤中の成分が反応相に混入することを避けるために、接着剤等を用いずに、外筒容器本体部１０２の側壁内部の形状に沿って各部材を安定に組み込むことが好ましい。
また、レンガを積層するには、接着剤中の成分が反応相に混入することを避けるために、接着剤等を用いずに、外筒容器本体部１０２の側壁内部の形状に沿って各部材を安定に組み込むことが好ましい。
また、レンガ層１０８を構成する各レンガについても、反応相への異物混入を避けるため、１８００℃で焼成を行ってバインダや有機物を除去したものであればより好ましい。
［最内レンガ層］
最内レンガ層は、外筒容器本体部１０２の断熱部材の中でも最も反応容器に近い位置に配置され、高温に晒されるため、最高使用温度に優れた材質が好ましい。
最内レンガ層は、外筒容器本体部１０２の断熱部材の中でも最も反応容器に近い位置に配置され、高温に晒されるため、最高使用温度に優れた材質が好ましい。
ヒーターに最も近い位置にある最内レンガ層に使用されるレンガには、１１００℃〜１４００℃程度の熱的負荷がかかるため、最内レンガ層のレンガの最高使用温度は１５００℃以上であることが好ましい。さらには、最内レンガ層のレンガの最高使用温度は１６００℃以上であることが好ましい。
また、最内レンガ層は外筒容器の内壁面を成すため、反応容器１０５から漏れ出した水素、塩化水素、クロロシラン類と接触して、これらの物質により腐食を受ける場合がある。そのため、これらの物質と反応しない材質からなり、酸性、塩基性スラッグに対する耐浸食性が大きく、Ｈ２ガス等の強還元性ガスに対する抵抗性が大きい、化学耐性を有するものが好ましい。
このような特性を有するレンガとしては、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３からなり、Ａｌ２Ｏ３の含有量が９９％以上のものが好ましい。
このようなレンガとしては、例えば、イソライト工業株式会社製のＩＳＯＬＩＴＥ（登録商標） ＢＡＬ−９９、ＡＧＣセラミックス株式会社のＭＢ−Ｇ、丸越工業株式会社のＧＭ１８０Ｈを挙げることができる。
このようなレンガとしては、例えば、イソライト工業株式会社製のＩＳＯＬＩＴＥ（登録商標） ＢＡＬ−９９、ＡＧＣセラミックス株式会社のＭＢ−Ｇ、丸越工業株式会社のＧＭ１８０Ｈを挙げることができる。
［最外レンガ層］
最外レンガ層は、最内レンガ層と上記本体断熱層１０７との間に配置され、最内レンガ層で断熱されなかった熱を断熱する。
最外レンガ層は、最内レンガ層と上記本体断熱層１０７との間に配置され、最内レンガ層で断熱されなかった熱を断熱する。
最外レンガ層にかかる熱的負荷は８００℃〜１２００℃程度であるため、最高使用温度は最内レンガ層のレンガより低くてよいが、断熱性能に優れたものを使用することが好ましい。
このようなレンガとしては、ＪＩＳ Ｒ ２６１６で規定される熱伝導率が０．７Ｗ／ｍ・Ｋ以下である低熱伝導率レンガを用いることが好ましい。さらには、熱伝導率が０．２７Ｗ／ｍ・Ｋ以下である低熱伝導率レンガを用いることが好ましい。
このようなレンガとしては、ＪＩＳ Ｒ ２６１６で規定される熱伝導率が０．７Ｗ／ｍ・Ｋ以下である低熱伝導率レンガを用いることが好ましい。さらには、熱伝導率が０．２７Ｗ／ｍ・Ｋ以下である低熱伝導率レンガを用いることが好ましい。
このような特性を有するレンガとしては、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３からなり、Ｆｅ２Ｏ３の含有量が１％以下のものが好ましい。
このような低熱伝導率レンガとしては、イソライト工業株式会社製のＩＳＯＬＩＴＥ（登録商標） ＬＢＫ−２８、丸越工業株式会社のＧＭ−１３を挙げることができる。
このような低熱伝導率レンガとしては、イソライト工業株式会社製のＩＳＯＬＩＴＥ（登録商標） ＬＢＫ−２８、丸越工業株式会社のＧＭ−１３を挙げることができる。
［中間レンガ層］
また、最内レンガ層及び最外レンガ層の間に、中間レンガ層を設けてもよい。
中間レンガ層は、最内レンガ層と最外レンガ層との間に配置され、最内レンガ層によって断熱されなかった熱を断熱する。中間レンガ層にかかる熱的負荷は１０００℃〜１３５０℃程度である。
また、最内レンガ層及び最外レンガ層の間に、中間レンガ層を設けてもよい。
中間レンガ層は、最内レンガ層と最外レンガ層との間に配置され、最内レンガ層によって断熱されなかった熱を断熱する。中間レンガ層にかかる熱的負荷は１０００℃〜１３５０℃程度である。
中間レンガ層は、水素、塩化水素、クロロシラン類と直接接触することはないため、これらの物質に対する耐性を備えている必要はないが、最内レンガ層よりも断熱性に優れたレンガを使用することが好ましい。
このようなレンガとしては、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３からなり、Ａｌ２Ｏ３の含有量が９０％以上のものが好ましい。
このようなレンガとしては、イソライト工業株式会社製のＩＳＯＬＩＴＥ（登録商標） ＢＡＬ−９０や丸越工業株式会社のＧＭ−１６０を挙げることができる。
このようなレンガとしては、イソライト工業株式会社製のＩＳＯＬＩＴＥ（登録商標） ＢＡＬ−９０や丸越工業株式会社のＧＭ−１６０を挙げることができる。
本実施形態では、図１に示すように、外筒容器本体部１０２の底部においては、後述する固定板１０９の周囲を取り囲むようにレンガ層１０８を積層しているが、レンガ層１０８が反応容器１０５の重さに十分に耐えられるのであれば、固定板１０９と接触する部位にもレンガ層１０８を積層することができる。
［外筒容器上蓋部］
外筒容器上蓋部１０４は、外筒容器本体部１０２の上部開口端を気密に封止する略円盤状の部材であり、外筒容器本体部１０２と同様の材質からなる。
外筒容器上蓋部１０４にも、外筒容器本体部１０２の上部開口端に設けられた締結手段に対応した締結手段が設けられている。外筒容器上蓋部１０４の内側には、外筒容器本体部１０２内の熱を外部に漏らさないために上蓋断熱層１０６が設けられている。
外筒容器上蓋部１０４は、外筒容器本体部１０２の上部開口端を気密に封止する略円盤状の部材であり、外筒容器本体部１０２と同様の材質からなる。
外筒容器上蓋部１０４にも、外筒容器本体部１０２の上部開口端に設けられた締結手段に対応した締結手段が設けられている。外筒容器上蓋部１０４の内側には、外筒容器本体部１０２内の熱を外部に漏らさないために上蓋断熱層１０６が設けられている。
［上蓋断熱層］
上蓋断熱層１０６は外筒容器上蓋部１０４の内面を構成することから、最内レンガ層と同様に、その熱的負荷は１１００℃〜１４００℃程度程度に達する。そのため、最高使用温度に優れ、しかも反応容器１０５から漏れ出すおそれのある水素、塩化水素、クロロシラン類に対する腐食耐性を備えた材質が好ましい。
上蓋断熱層１０６は外筒容器上蓋部１０４の内面を構成することから、最内レンガ層と同様に、その熱的負荷は１１００℃〜１４００℃程度程度に達する。そのため、最高使用温度に優れ、しかも反応容器１０５から漏れ出すおそれのある水素、塩化水素、クロロシラン類に対する腐食耐性を備えた材質が好ましい。
しかし、上蓋断熱層１０６は、外筒容器上蓋部１０４の内側に取り付けられるため、最内レンガ層のようにレンガを組み込むことにより構成することはできない。従って、最高使用温度が高く、耐腐食性にも優れ、レンガのように組み込みを必要としない材質を使用することが好ましい。
このような断熱材としては、アルミナ繊維からなる断熱材を挙げることができ、例えば、電気化学工業株式会社製デンカアルセン（登録商標）、その他、イソライト工業株式会社製のイソウール（登録商標）等を挙げることができる。
このような断熱材としては、アルミナ繊維からなる断熱材を挙げることができ、例えば、電気化学工業株式会社製デンカアルセン（登録商標）、その他、イソライト工業株式会社製のイソウール（登録商標）等を挙げることができる。
また、上蓋内に設けられているヒーター１１２の端子部（図示せず）についても、上蓋断熱層を構成する断熱材を取り付けることにより、断熱効率の向上を図ることができる。このような構成とすることにより、ヒーター１１２の端子部からの熱漏れを抑えることができる。
［固定板］
また、図１に示すように、反応容器１０５の底面は、固定板１０９によって外筒容器底部１０３上に設置されていることが好ましい。
固定板１０９は、外筒容器本体部１０２の底板（外筒容器底部１０３）上に配置され、後述する反応容器１０５の全重量を受けて支え、これを固定する。そのため、固定板１０９を構成する部材としては、反応容器１０５の重みに耐えられるように強度が優れたものを使用する必要があり、例えば、グラファイトを挙げることができる。
また、図１に示すように、反応容器１０５の底面は、固定板１０９によって外筒容器底部１０３上に設置されていることが好ましい。
固定板１０９は、外筒容器本体部１０２の底板（外筒容器底部１０３）上に配置され、後述する反応容器１０５の全重量を受けて支え、これを固定する。そのため、固定板１０９を構成する部材としては、反応容器１０５の重みに耐えられるように強度が優れたものを使用する必要があり、例えば、グラファイトを挙げることができる。
固定板１０９には、外筒容器本体部１０２の底板上に配置した際に反応容器１０５内へのガス供給を妨げないよう、外筒容器本体部１０２に設けられたガス導入開口部１１０と対応する位置に開口部が設けられている。当該開口部は、後述する反応容器１０５の底部に設けられたガス導入開口部１１０の管状突出部を嵌合させることで、反応容器１０５を固定する役割を果たす。
さらに、固定板１０９は、その厚み方向、すなわち外筒容器本体部１０２の底板と反応容器１０５との間に配置したときの上下方向に貫通する複数の孔を有する。
固定板１０９に複数の貫通孔を設けることにより、貫通孔部分には、空気の層ができる。空気は固定板１０９に使用されるグラファイト等の材料に比べ熱伝導率が低いため、このような貫通孔を設けて空気の層を形成することにより、固定板１０９を介した熱の放出が抑制され、断熱性能を向上させることができる。
また、固定板１０９と反応容器との接触面積を減らすことができるため、反応容器１０５から固定板１０９へ熱が移動するのを防ぎ、断熱性能を向上させることができる。
また、固定板１０９と反応容器との接触面積を減らすことができるため、反応容器１０５から固定板１０９へ熱が移動するのを防ぎ、断熱性能を向上させることができる。
固定板１０９に設けられる孔の個数や形状は、反応容器の全重量を受けとめるに充分な強度を確保できれば、特に限定されない。従って、典型的には、図３に示すように、その中心に反応容器のガス導入開口部１１０を挿通させるための開口部を備え、その周囲には複数の貫通孔を備えた円盤状部材とすることができる。
また、固定板１０９と外筒容器本体部１０２との間に膨張黒鉛からなる台座をさらに設け、固定板１０９の下部から外筒容器本体部１０２への熱の移動をさらに抑制することが好ましい。
［反応容器］
反応容器１０５は、テトラクロロシランと水素とを高温環境下で反応させるための略円筒形状の容器である。この反応容器１０５は、原料となるテトラクロロシランと水素ガスを取り込むためのガス導入開口部１１０と、トリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスを導出するための反応生成ガス抜き出し開口部１１１とを有する。
ガス導入開口部１１０は、開口の周囲が底部から垂直に延伸して管状突出部を形成し、前記固定板の中央に設けられた開口部に嵌合する構成とされている。
なお、本実施形態では、図１に示すように、ガス導入開口部１１０を反応炉の底部中央に設け、反応生成ガス抜き出し開口部１１１を反応容器１０５の上方側壁に設けた構成としているが、これらの位置については、これに限定されるものではない。
反応容器１０５は、テトラクロロシランと水素とを高温環境下で反応させるための略円筒形状の容器である。この反応容器１０５は、原料となるテトラクロロシランと水素ガスを取り込むためのガス導入開口部１１０と、トリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスを導出するための反応生成ガス抜き出し開口部１１１とを有する。
ガス導入開口部１１０は、開口の周囲が底部から垂直に延伸して管状突出部を形成し、前記固定板の中央に設けられた開口部に嵌合する構成とされている。
なお、本実施形態では、図１に示すように、ガス導入開口部１１０を反応炉の底部中央に設け、反応生成ガス抜き出し開口部１１１を反応容器１０５の上方側壁に設けた構成としているが、これらの位置については、これに限定されるものではない。
［ヒーター］
ヒーター１１２は、反応容器１０５と外筒容器本体部１０２との間に、所定の間隔をあけて複数設置される。本実施形態では、ヒーター１１２を外筒容器上蓋部１０４から吊り下げるように設置したが、ヒーターの設置方法は吊り下げ式に制限されるものではなく、例えば、電極を下側として外筒容器本体部の底部から立ち上がるように設置してもよい。
ヒーター１１２は、反応容器１０５と外筒容器本体部１０２との間に、所定の間隔をあけて複数設置される。本実施形態では、ヒーター１１２を外筒容器上蓋部１０４から吊り下げるように設置したが、ヒーターの設置方法は吊り下げ式に制限されるものではなく、例えば、電極を下側として外筒容器本体部の底部から立ち上がるように設置してもよい。
以下、本実施形態に係る反応炉の作用効果について説明する。
本実施形態に係る反応炉によれば、外筒容器本体部の内側には、本体断熱層とレンガ層とを備え、当該レンガ層が、性質の異なる複数種のレンガ層、すなわち低熱伝導性の最外レンガ層、高耐熱性の最内レンガ層の順で積層された積層構造を有するため、単一の断熱材のみからなる場合と比べて著しく断熱性を向上させることができる。
本実施形態に係る反応炉によれば、外筒容器本体部の内側には、本体断熱層とレンガ層とを備え、当該レンガ層が、性質の異なる複数種のレンガ層、すなわち低熱伝導性の最外レンガ層、高耐熱性の最内レンガ層の順で積層された積層構造を有するため、単一の断熱材のみからなる場合と比べて著しく断熱性を向上させることができる。
また、最外レンガ層のレンガの熱伝導率が０．７Ｗ／ｍ・Ｋ以下、さらには最外レンガ層のレンガの熱伝導率が０．２７Ｗ／ｍ・Ｋ以下であることにより、反応炉の断熱性能を向上させることができる。
また、最内レンガ層のレンガの最高使用温度が１５００℃以上、さらには最内レンガ層のレンガの最高使用温度が１６００℃以上であることにより、１１００℃〜１４００℃に達する熱的負荷にも耐えられる。そして、最内レンガ層に水素、塩化水素、クロロシラン類に対する耐腐食性に優れたものを用いることにより、反応炉の断熱性および耐久性を向上させることができる。
また、最外レンガ層と最内レンガ層の間に、さらに中間レンガ層を設けることにより、より断熱性能を向上させることができる。
そして、外筒容器本体部の底板と反応容器との間に配置されて反応容器を支持する、上下方向に貫通した複数の孔を有する固定板をさらに有することが好ましい。
これにより、反応容器と外筒容器本体部とが接触する面積を減らすことができ、熱が外部へ伝達してしまうのを防ぐことができる。その一方、反応容器の重さを管状または柱状部材のみで支える場合と比べて、反応容器を平板状の部材で支えるため、反応容器の底部または反応容器を支持する部材に反応容器の重さによる局所的な負荷をかけることがない。
これにより、反応容器と外筒容器本体部とが接触する面積を減らすことができ、熱が外部へ伝達してしまうのを防ぐことができる。その一方、反応容器の重さを管状または柱状部材のみで支える場合と比べて、反応容器を平板状の部材で支えるため、反応容器の底部または反応容器を支持する部材に反応容器の重さによる局所的な負荷をかけることがない。
さらに、反応容器は固定板の上にその全重量を預けることによって支えられているため、外筒容器上蓋部と接触させる必要がない。そのため、反応容器と外筒容器とが接触する面積を減らすことができ、反応容器の熱が外部に逃げることを抑えることができる。その上、反応容器が固定板のみで支持されているため、加熱によって反応容器が膨張したとしても、外筒容器本体部や反応容器に熱膨張による歪みや破損を生じにくい。
また、固定板が、グラファイトからなるものであれば、断熱性能を向上させるために孔の数を増加させても、グラファイトは強度に優れているため反応容器を支持するのに充分な強度を得ることができる。
また、固定板と外筒容器本体部の底板との間に、膨張黒鉛からなる台座をさらに設けた場合には、固定板の下部から外筒容器本体部への熱の移動を抑制することが可能となる。
以上、本発明に係る反応炉について説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。
［実施例１］
以下のような断熱構造を有する外筒容器本体部、及び反応容器の固定板を用いて、図１に示すような反応炉を作製した。
（外筒容器上蓋部）
外筒容器上蓋部の内側に上蓋断熱層としてアルミナファイバー（電気化学工業製：アルセン（登録商標））を充填した。
（外筒容器本体部）
外筒容器本体部の内側一面に、本体断熱層として断熱ボード（イソライト工業株式会社製のイソウール（登録商標））を貼り付け、さらにその内側にレンガ層として以下の耐熱性レンガを積み重ねた。
最内レンガ層：ＢＡＬ−９９
最外レンガ層：ＬＢＫ−２８
（固定板）
反応容器を支持するための固定板として、中央に反応容器のガス導入口の管状突出部を嵌合するための開口部とその周囲に複数の貫通孔とを有するグラファイト製の円盤状板材を用いた。
貫通孔の口径は固定板の直径の５％とし、貫通孔が固定板の３０％の面積を占めるように形成した。
以下のような断熱構造を有する外筒容器本体部、及び反応容器の固定板を用いて、図１に示すような反応炉を作製した。
（外筒容器上蓋部）
外筒容器上蓋部の内側に上蓋断熱層としてアルミナファイバー（電気化学工業製：アルセン（登録商標））を充填した。
（外筒容器本体部）
外筒容器本体部の内側一面に、本体断熱層として断熱ボード（イソライト工業株式会社製のイソウール（登録商標））を貼り付け、さらにその内側にレンガ層として以下の耐熱性レンガを積み重ねた。
最内レンガ層：ＢＡＬ−９９
最外レンガ層：ＬＢＫ−２８
（固定板）
反応容器を支持するための固定板として、中央に反応容器のガス導入口の管状突出部を嵌合するための開口部とその周囲に複数の貫通孔とを有するグラファイト製の円盤状板材を用いた。
貫通孔の口径は固定板の直径の５％とし、貫通孔が固定板の３０％の面積を占めるように形成した。
なお、外筒容器本体部および外筒容器上蓋部は鉄製のものを使用し、反応容器は表面を炭化ケイ素被膜処理した等方性黒鉛からなる直円筒状のカーボン製略円筒体を複数連結したものを用いた。
上記の反応炉を用いて、テトラクロロシランと水素（モル＝１：１）の原料ガスを、常圧、反応温度１１００℃にて反応させた。
このとき、反応炉の最内レンガ層の表面部分と外周表面部分の温度を測定した。その結果、最内レンガ層の表面部分の温度が１１００℃であるのに対して外周表面部分の温度は１５０℃となった。
また、この反応炉を連続的に２０００時間運転した後、装置を解体して外筒容器本体部の内部、レンガ層、固定板等を観察したところ、いずれの部材にも歪みや破損は観察されなかった。
また、この反応炉を連続的に２０００時間運転した後、装置を解体して外筒容器本体部の内部、レンガ層、固定板等を観察したところ、いずれの部材にも歪みや破損は観察されなかった。
［実施例２］
実施例２では、レンガ層を、図２に示すような３層構造にした。
このとき、中間レンガ層には、ＢＡＬ−９０を使用した。それ以外は実施例１と同様にして作製した反応炉を用いて、実施例１と同様の実験を行った。
実施例２では、レンガ層を、図２に示すような３層構造にした。
このとき、中間レンガ層には、ＢＡＬ−９０を使用した。それ以外は実施例１と同様にして作製した反応炉を用いて、実施例１と同様の実験を行った。
このとき、反応炉の最内レンガ層の表面部分と外周表面部分の温度を測定した。その結果、最内レンガ層の表面部分の温度が１１００℃であるのに対して外周表面部分の温度は８０℃となった。
装置を解体して外筒容器本体部の内部、レンガ層、固定板等を観察したところ、いずれの部材にも歪みや破損は観察されなかった。
装置を解体して外筒容器本体部の内部、レンガ層、固定板等を観察したところ、いずれの部材にも歪みや破損は観察されなかった。
［実施例３］
実施例３では、固定板と外筒容器本体部との間に膨張黒鉛からなる台座を配置したこと以外は実施例２と同様の反応炉を作製し、実施例２と同様の実験を行った。
実施例３では、固定板と外筒容器本体部との間に膨張黒鉛からなる台座を配置したこと以外は実施例２と同様の反応炉を作製し、実施例２と同様の実験を行った。
このとき、反応炉の最内レンガ層の底部表面部分と外側底部表面部分の温度を測定した。その結果、反応炉の最内レンガ層の底部表面部分の温度が１１００℃であるのに対して外側底部表面部分の温度は８０℃となった。
装置を解体して外筒容器本体部の内部、レンガ層、固定板等を観察したところ、いずれの部材にも歪みや破損は観察されなかった。
装置を解体して外筒容器本体部の内部、レンガ層、固定板等を観察したところ、いずれの部材にも歪みや破損は観察されなかった。
また特に、外筒容器本体部の底部表面の温度が、実施例１の場合と比べて７０％も低く、反応炉内部の熱が外部に漏れにくいことが確認された。
［比較例１］
ＬＢＫ−２８のみを使用して、１層構造のレンガ層を形成した。
そして、実施例１と同様の反応炉を作製し、実施例１と同様の実験を行った。
ＬＢＫ−２８のみを使用して、１層構造のレンガ層を形成した。
そして、実施例１と同様の反応炉を作製し、実施例１と同様の実験を行った。
このとき、反応炉の最内レンガ層の表面部分と外周表面部分の温度を測定した。その結果、最内レンガ層の表面部分の温度が１１００℃であるのに対して外周表面部分の温度は２５０℃となった。
装置を解体して外筒容器本体部の内部、レンガ層、固定板等を観察したところ、レンガ層に腐食が認められた。また、外筒容器本体部の外周表面の温度が、実施例１の場合と比べて明らかに高く、反応炉内部の熱が外部に漏れやすいことが確認された。
装置を解体して外筒容器本体部の内部、レンガ層、固定板等を観察したところ、レンガ層に腐食が認められた。また、外筒容器本体部の外周表面の温度が、実施例１の場合と比べて明らかに高く、反応炉内部の熱が外部に漏れやすいことが確認された。
〈考察〉
以上の結果から分かるように、実施例の反応炉では、反応容器内部の温度を１１００℃になるように運転した場合でも、外筒容器本体部の温度が８０℃〜１５０℃であり、断熱性に優れていることが分かる。
以上の結果から分かるように、実施例の反応炉では、反応容器内部の温度を１１００℃になるように運転した場合でも、外筒容器本体部の温度が８０℃〜１５０℃であり、断熱性に優れていることが分かる。
また、外筒容器本体部を解体して調べた場合にも、その内部に歪みや破損等が生じておらず、耐久性が高いことが分かる。
また、反応炉内を目的の温度（１１００℃程度）にするためにヒーターに加える電力を測定したところ、比較例の反応炉に対して、実施例の反応炉では１５％減少した。これより、本発明に係る反応炉は、高い断熱性を有するため、製造コストを抑制できるという効果も奏することが分かる。
以上の実験結果に示されるとおり、本発明に係る反応炉は、高い断熱性を有し、安定したトリクロロシランの製造を行うことができ、かつ耐久性にも優れている。
以上、本発明を実施例に基づいて説明した。しかし、これらの実施例は本発明の例示であり、この他にも種々の変形例が可能なこと、また、その変形例も本発明の範囲にあることは当業者に理解されるところである。
Claims (8)
- 底板を有する略円筒状の外筒容器本体部と、
外筒容器本体部を気密に封止する外筒容器上蓋部と、
外筒容器本体部内に収容され、テトラクロロシランと水素とを含むガスが内部に供給されトリクロロシランと塩化水素とを含むガスが生成される反応容器と、
外筒容器上蓋部の内面を覆う上蓋断熱層と、
外筒容器本体部の内面に配置されたレンガ層とを備え、
レンガ層が、外筒容器本体部の内面から中心に向かって低熱伝導性の最外レンガ層、高耐熱性の最内レンガ層の順で積層された積層構造を有し、
外筒容器本体部の底板と反応容器との間に配置されて反応容器を支持する、上下方向に貫通した複数の孔を有する固定板をさらに有することを特徴とする反応炉。 - 最外レンガ層のレンガの熱伝導率が０．７Ｗ／ｍ・Ｋ以下である請求項１に記載の反応炉。
- 最外レンガ層のレンガの熱伝導率が０．２７Ｗ／ｍ・Ｋ以下である請求項１に記載の反応炉。
- 最内レンガ層のレンガの最高使用温度が１５００℃以上である請求項１記載の反応炉。
- 最内レンガ層のレンガの最高使用温度が１６００℃以上である請求項１記載の反応炉。
- 最外レンガ層と最内レンガ層の間に、さらに中間レンガ層が設けられている請求項１に記載の反応炉。
- 固定板が、グラファイトからなる請求項５に記載の反応炉。
- 固定板と外筒容器本体部の底板との間に、膨張黒鉛からなる台座をさらに設けた請求項５に記載の反応炉。
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