JP3215407B2 - 高温反応器 - Google Patents
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Description
熱システムに関する。
範囲内の温度を必要とするが、これらの反応の速度は、
さらに高い温度で改善される。しかしながら、高温反応
器内に高温を得てそれを維持する能力は、それ以上の放
射熱及びそれ以上の熱に耐え得る高温反応器の能力を提
供するのに必要な経済性によって制御される。クロロシ
ランと水素の高温反応器内に高温を維持する望ましい方
法は、優れた断熱材による方法である。しかしながら、
その断熱材は、発生する高温に耐えれなければならな
い。
有することが知られている。しかしながら、これらの炭
素質の断熱材料は、クロロシランと水素との高温反応器
に使用されたとき、水素と反応してメタンを生成し、ク
ロロシランと反応して炭化ケイ素を生成することが知ら
れている。これらの反応は、炭素質断熱材の断熱性能を
低下させると共に、構造の完全さを低下させる。
いるのは、電磁放射、伝導、対流の3つである。電磁放
射熱伝達は、約1000℃以上で優先するが、約1000℃以下
の温度では熱伝達モードとして、伝導及び対流モードが
ますます重要になってくる。一般に、密度および反射特
性が、材料を電磁放射熱損失に対して有効にさせる。し
かしながら、材料の密度を増すと、伝導による熱損失が
増す。従って、材料を介した熱伝導の結果としての熱損
失を少なくするために、断熱材は、典型的に低密度のフ
ェルトで作られる。
う性フェルト断熱材とを組合せることによつて、優れた
高温断熱性が得られることを示唆している。エネルギー
損失の主な形態として放射が優先する点以下に温度を低
下させるのに必要な放射シールドの数は、普通の方法に
よって算出することができる(C.K.Crawford,J.Vac.Sc
i.Technol.9:23,1972参照)。その技術は、伝導及び対
流エネルギーが重要になってくる炉の部分に低密度のフ
ェルトを使用することを示唆している。
知られている。エドストランド(Edstrand,E.W.,Evolut
ion and Applicability of High Temperature El
ectric Heating Fiber Modules,Industrial Heatin
g,November,1986)は、セラミック繊維で作った断熱材
において、水素ガスの存在はガスは、熱損失を著しく増
大することを教示している。エドストランドは、優れた
断熱性能はセラミック繊維断熱材が0.19g/cm3以上の密
度を有するときに実現できることを示唆している。しか
しながら、彼は炭素質材料から作った断熱材に及ぼす水
素ガスの存在の影響についての情報は何等与えていな
い。
によって、優れた断熱性と熱効率を有して長期間安定に
運転できるクロロシランと水素ガスを含有する高温反応
器を提供することにある。
ンンと水素ガスを接触させる反応室からなり;該反応室
の外側が、(A)ラップの間をスペーシング手段によっ
て隔離された異方性黒鉛の連続スパイラル巻きシートで
形成された内放射熱シールド、及び(B)0.160〜0.801
g/cm3の範囲内の密度を有する炭素質の外剛性フェルト
断熱層からなる断熱システムによって絶縁されることを
特徴とする、クロロシランと水素ガスを含有する高温反
応器が提供される。
低減させる。この作用効果は、内放射熱シールド(A)
と密度の高い炭素質の外剛性フェルト断熱層(B)との
間の温度を1000℃以下に下げる内放射熱シールド(A)
を使用することにより、該温度における外剛性フェルト
断熱層(B)と、水素及びクロロシランとの反応性が低
下することによって得られる。炭素質の外剛性フェルト
断熱層(B)は、水素ガスの高熱伝導度を償う密度を有
するものである。この断熱系の設計によって、クロロシ
ランおよび水素の高温反応器は、クロロシランおよび水
素の高温反応器に用いられる最近の断熱方法によって得
られるものより高く、かつ効率的な温度で長期間運転す
ることができる。
体2で囲まれた高温反応器1からなる。発熱体2は、内
放射熱シールド3と炭素質の外剛性フェルト断熱層4か
らなる断熱系によって囲まれている。その高温反応器
は、圧力容器胴(又は外殻)5に取り囲まれている。
て、波形シートからなるスペーシング手段(スペーサ)
6によって隔離されている内放射熱シールド3の各ラッ
プ7を示す。
応器用断熱システムである。その断熱システムは、
(A)黒鉛製の内放射熱シールドと、(B)炭素質の外
剛性フェルト断熱層からなる。
効である内層と対流損失および伝導損失に対して最も有
効である外層からなる。炭素質の系においては、約1000
℃以上の温度での熱伝導の主な方法は、電磁放射である
と考えられる。1000℃以下では、伝導および対流による
熱損失が主役となってくる。従って、本発明の断熱シス
テムを有効にさせるには、高温反応器は、断熱性の内加
熱面の温度を約1000℃以上の温度にする。また、約1000
℃以上の温度において、炭素質のフェルトは、著しく水
素ガスと反応してメタンを生成すると共に、クロロシラ
ンガスと反応して炭化ケイ素を生成する。放射熱シール
ドによってもたらされる温度低下は、炭素質フェルトの
経験する温度を下げて、これらの破壊的反応を防ぐと共
に、炭素質フェルトの断熱能力および構造的完全さを保
護する。
含有する物質であればいずれでもよい。クロロシラン
は、モノ−、ジ−、トリ−又はテトラ−クロロシラン又
はそれらの混合物にすることができる。クロロシラン
は、塩化物を含有するジシランにすることができる。ク
ロロシランは、例えば、トリメチルクロロシラン、テト
ラクロロシラン、ヘキサクロロシラン又はヘプタメチル
クロロジシランにすることができる。
ましい。異方性黒鉛とは、熱伝導に対してより高い抵抗
が結晶面内よりも結晶面に垂直に存在するように配列さ
れた結晶面をもった黒鉛を意味する。この型の配列は、
内放射熱シールドを通る熱伝導を最小にすると共に、該
シールド内の熱分布を一層均一にする。該シールド内の
均一熱分布は、シールドの局部的高温点および座屈の低
減を助ける。黒鉛の異方性は、高化学安定性を与える。
黒鉛の内放射熱シールドの密度は、約0.32g/cm3〜約1.1
2g/cm3の密度が望ましい。材料の密度は、内放射熱シー
ルドの化学安定性並びに構造的完全性に寄与する。
して螺旋状に巻かれた黒鉛材料の連続シートから作られ
る。ラップ数は、高温反応器の回りの連続黒鉛シートの
巻数のみを意味する。スペーシング手段、例えば、異方
性黒鉛の波形シートは、別のラップと見なさない。黒鉛
シールド材料の厚さは、電磁放射線の透過性、可とう性
およびサイズの制限に対する必要条件によって決まる。
一般に、黒鉛材料の厚さにおける1ミクロンの下限は、
必要な電磁放射線の透過要件を提供する。しかしなが
ら、実際に、シールドの構造的完全さおよび製造には、
0.0127〜0.076cmの厚さが実用的であることがわかつて
いる。さらに厚い材料も使用できるけれども、その厚さ
は有効なシールドに設計されるラップの数を制限する。
内放射熱シールドに望ましい構成材料は、約0.038cm厚
さの連続異方性黒鉛シートである。
ドと炭素質の外剛性フェルトとの界面での温度を1000℃
以下に下げるように決定される。かかるラップの数を算
出する標準的な方法がある。例えば、Crawford,C.K.,J.
Vac.Sci.Technol.9:23(1972)を参照されたい。実際
に、これらの計算は、必要なラップ数の概算を出すだけ
であって、実際の数は、実験によって決めなければなら
ない。ラップ数は、一部必要な温度降下に依存し、それ
は又、高温面の温度に依存する。ラップ数は、内放射熱
シールド内の伝導および放射による全伝熱にも依存す
る。内放射熱シールド内の熱対流は、無視できると考え
られる。
プ数は、黒鉛材料の放射率に一部依存する。1500℃にお
いて約0.4〜0.6の範囲内の放射率が、本発明に有用であ
ると考えられる。約0.5の放射率をもった材料が望まし
い。
プ数は、ラップ間の接触点における熱伝導にも依存す
る。接触点は、シールドを通る熱伝導として作用する。
従って、シールドの断熱能力を下げる。したがって、ラ
ップは、かかる接触を最小限にするように間隔を保つ必
要がある。内放射熱シールドの伝熱損失は、シールドの
高温面と冷却面間の比の関数でもある。この比が1に近
い程、内放射熱シールドの効果は高くなる。従って、熱
シールドを作る内と外のシールド比を1よりかなり大き
くするように、シールドが厚くなり過ぎるのを防ぎなが
ら接触を最少にするために間隔は重要である。これらの
要素全てを考慮して、ラップの実行可能な数は、5〜85
の範囲内であると考えられる。高温側の温度が約1300℃
〜1550℃で、ラップの中心から中心までの間隔が0.025
〜2.228cmのときの望ましいラップ数は20〜30である。
ラップの中心から中心までの間隔が0.025cmのときの望
ましいラップ数は60〜70である。その条件下で、内放射
熱シールドに有用な典型的な厚さは、約1.58〜6.35cmで
ある。
のラップは、スペーサによって隔離される。それらのス
ペーサは、炭素又は黒鉛から作ることができる。スペー
サは、例えば、個々のストランドやスポット、メッシュ
又は穴あきシートの形にすることができる。本発明の好
適実施態様におけるスペーサは、内放射熱シールドから
なる黒鉛シートの片側に取り付けた波形異方性黒鉛シー
トである。そのスペーサ材料は、既知の手段、例えば、
炭素質接着剤によって内放射熱シールドからなる黒鉛シ
ートに取り付けることができる。シールドの全厚さに不
必要に寄与することなく、内放射熱シールドの各ラップ
が相互に接触するのを防ぐために、スペーサの厚さが適
当であることが重要である。約0.0025〜0.051cm厚さの
スペーサが望ましいが、その厚さは約0.076cmにもでき
る。内放射熱シールド内には、スペーシング手段の組合
せ使用ができる。例えば、内放射熱シールドの内ラップ
は、繊維スペーシング手段で隔離できるし、外ラップ
は、波形シート・スペーシング手段で隔離することがで
きる。内放射熱シールドは、既知の材料であって市販さ
れており、例えば、ユニオン・カーバイド社(米国オハ
イオ州クリーブランドに在るUCAR Division)によって
製造される商品名「GRAFOLL(R)]の熱シールドであ
る。
外側の回りに配置される。約1000℃以下では、一般に伝
導および対流による熱損失が放射熱損失よりも重要であ
るから、フェルトはより効果的な断熱材でる。フェルト
は、カーボン又は黒鉛から作る。
ンおよび水素の高温反応器に満足な断熱系に重要である
ことがわかった。かかるフェルトの使用は、炭素質断熱
材に対する従来技術における教示と逆である。
の伝導とフェルトの空孔を占めるガスによる熱の伝導間
の釣合い(又は交換)がなければならない。空気又は窒
素雰囲気中における炭素質フェルトを介した熱損失は、
約1000℃以下の温度では、主に繊維を介した伝導によっ
て生じる。従って、約0.08g/cm3と低い密度の材料がし
ばしば望ましい。しかしながら、本発明の高温反応器に
使用される水素ガスは、空気や窒素の約7倍の熱伝導率
を有する。従って、水素を含有するフェルト空孔を介し
た熱伝導は、熱損失において比較的大きな役割を果た
す。水素の高熱伝導のために、空孔が少ない高密度の炭
素質フェルト材料は、クロロシランおよび水素の高温反
応器に優れた断熱性を提供することがわかった。高密度
の材料は、また放射熱伝達を低下させ、繊維の伝導にお
ける増加を相殺する助けをする。
て重要であるのみならず、断熱材料の構造的完全性にも
重要である。密度の増加は材料の剛性に寄与する。内放
射熱シールドとの界面における少量のメタン化および炭
化ケイ素生成の場合に、材料の崩壊を防ぐために、炭素
質フェルトが剛性であることが本発明に重要である。
維のような材料が有利と考えられる。約0.32〜0.48g/cm
3の密度をもった材料が望ましい。そして約0.48g/cm3の
密度をもった材料が最適であるかかる密度の範囲内の炭
素質フェルトは、ユニオン・カーバイド社から商的に入
手できる。
用できるスペースと必要な温度降下の両方に依存する。
約1.27〜30.5cmの厚さが有利と考えられる。約2.54〜1
5.2cm厚さの炭素質フェルトが望ましい。
特許請求の範囲に記載された本発明を限定するものでは
ない。
の断熱材として使用したとき、炭素質フェルト断熱材の
破損の原因を決定するために研究を行った。フィード材
料は、高温反応器に配置され、断熱材料で囲まれた黒鉛
抵抗加熱系によって反応温度以上1400℃〜1550℃まで加
熱された。その断熱材料は、密度が0.18g/cm3の炭素質
フェルトの15.2cm厚さの層からなった。そのプロセス
は、高温反応器の圧力容器の外胴温度を、反応器を停止
させる必要がある点に上げた時から合計190日間行っ
た。
のタイプおよび原因を視覚的および標準分析法によって
検査した。取出した断熱材の横断面を調製して変化を視
覚検査した。断熱材の内径から外径方向に渡って3つの
領域が確認できた。内部領域の領域Aは断熱材の全厚さ
の6〜9%を占めたが、高密度で良好な構造的完全さを
有した。断熱材の全厚さの25〜50%を占めた中間領域B
は低密度で構造的完全性が低かった。そして、断熱材の
全厚さの38〜62%を占めた外側領域Cは未反応の炭素質
フェルトからなった。
析および化学分析を行った。各領域からの約1g試料を粉
砕し秤量して白金るつぼに入れた。空気中、950℃にお
いて少なくとも4時間焼成した後、試料重量の減量から
遊離炭素を測定した。
の体積比)で処理し、続いて加熱によって試料を乾燥し
た。次に、それらの試料は、空気中、950℃において16
時間再焼成した。この工程によって遊離ケイ素はSiF4ガ
スとして除去された。最後に残る重量は、炭化ケイ素と
考えられた。この方法による重量減は、遊離ケイ素とし
て報告した。この分析結果を第1表に示す。
材(密度=0.17g/cm3)の内側10.16cmの多くが炭化ケイ
素に転化されることを示す。炭化ケイ素は良好な熱伝導
体であって、炭化ケイ素と炭素質断熱材との界面におい
て熱を供給し続ける。従って、炭化ケイ素層は、炭素質
断熱材が破損するまで外側へ徐徐に成長できる。
の安定性を試験した。その試験材料の試料を実施例1に
記載した高温反応器に入れた。操作サイクルの終点に高
温反応器を冷却して、試験試料の重量損失を計算した。
この計算結果を第2表に示す。
料が試験環境下においてシリカ、アルミナおよびムライ
トのような標準断熱材よりも良好な安定性を有すること
を示唆している。
の高温反応器の外胴温度を測定した。この外胴温度を低
密度の炭素質フェルトで断熱した同様の高温反応器の外
胴温度と比較した。
反応器で行った。フィード材料は、高温反応器に配置さ
れた断熱材料によって囲まれた1400℃〜1550℃の黒鉛抵
抗加熱系によって反応温度以上に加熱された。
および外剛性フェルト層からなった。内放射熱シールド
は、異方性黒鉛箔の連続シートから作られ、その片側は
スペーサとして作用する異方性黒鉛箔の波形シートに装
着された。異方性黒鉛箔は約0.038cmの厚さと約1.12g/c
m3の密度を有した。そのシートと波形シートの合計厚さ
は約0.22cmであった。その黒鉛シートと波形シートとの
複合体は、28のラップからなる厚さ6.35cmのらせん状に
巻かれた。次に、前記内放射熱シールドは、0.4g/cm3の
密度をもった15.2cmの剛性黒鉛フェルトで巻かれた(ユ
ニオン・カーバイド社製の商品名UCARなる黒鉛フェル
ト)。この高温反応器において反応を2回行った. 断熱材として0.168g/cm3の密度をもった15.2cm厚さの
層の炭素質フェルトを使用し、放射熱シールドを使用し
ない同様の2つの高温反応器内で同様のプロセスを実施
した。
部温度を少なくとも4ヶ月間に渡って監視した。これら
の測定結果を第3表に示す。
能が時間と共に低下するが、本発明の内放射熱シールド
と剛性フェルトとの組合せ体では、対応する低下が見ら
れないことを示す。
反応器は、その反応室の外側を、異方性黒鉛の連続スパ
イラル巻きシートで形成された内放射熱シールドと、特
定の密度を有する炭素質の外剛性フェルト断熱層からな
る断熱システムによって絶縁することによって、従来の
高温反応器に比較して、温度的に極めて長期間に渡って
安定で、かつ効率的に運転することができる。
の横断面図;そして第1A図、第1図に示した内放射熱シ
ールド3の部分拡大横断面図である。 1……高温反応器、2……発熱体 3……内放射熱シールド、4……炭素質の外剛性断熱層 5……外胴、6……スペーサ 7……ラップ
Claims (6)
- 【請求項1】1000℃以上の温度においてクロロシランン
と水素ガスを接触させる反応室からなり;該反応室の外
側が、(A)ラップの間をスペーシング手段によって隔
離された異方性黒鉛の連続スパイラル巻きシートで形成
された内放射熱シールド、及び(B)0.160〜0.801g/cm
3の範囲内の密度を有す炭素質の外剛性フェルト断熱層
からなる断熱システムによって絶縁されることを特徴と
する、クロロシランと水素ガスを含有する高温反応器。 - 【請求項2】前記スペーシング手段が、波形シートであ
る請求項1記載の高温反応器。 - 【請求項3】前記波形シートが、異方性黒鉛から製造さ
れる請求項2記載の高温反応器。 - 【請求項4】前記波形シートが、炭素から製造される請
求項2記載の高温反応器。 - 【請求項5】前記スペーシング手段が、穴開きシートで
ある請求項1記載の高温反応器。 - 【請求項6】前記スペーシング手段が、繊維状であるで
ある請求項1記載の高温反応器。
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