CN103985850A - 一种五氧化二钒/导电基底复合电极材料的制备方法 - Google Patents

一种五氧化二钒/导电基底复合电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种五氧化二钒/导电基底复合电极材料的制备方法，用于锂离子电池阴极材料，属于能源存储技术领域。所述制备方法是指采用水热法对导电基底在由偏钒酸铵、草酸、表面活性剂、去离子水组成的混合液中反应，制备出负载有五氧化二钒前驱体的导电基底，对负载有五氧化二钒前驱体的导电基底进行烧结后处理得到五氧化二钒/导电基底的复合材料。采用水热反应及烧结处理后负载有五氧化二钒导电基底，减弱了锂离子脱嵌过程中对样品形貌的破坏，增强了五氧化二钒的循环稳定性。纳米化的五氧化二钒材料有大的表面积，与电解液接触好，缩短了锂离子在材料中的扩散距离，加快了输运速度，有利于电极材料高倍率的实现。

Description

一种五氧化二钒/导电基底复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种五氧化二钒/导电基底复合电极材料的制备方法，用于锂离子电池阴极材料，属于能源存储技术领域。
背景技术
锂离子电池是当今国际公认的理想化学能源，具有体积小、电容量大、电压高等优点，被广泛用于移动电话、手提电脑等电子产品，日益扩大的电动汽车领域将给锂离子电池带来更大的发展空间。锂离子电池的特性强烈的取决于其电极材料，特别是阴极材料。五氧化二钒阴极材料，由于具有合适于容纳大量锂离子的层状结构、具有较高的理论比容量、资源丰富、价格低廉等特点，而成为目前重点研究的新一代锂离子电池电极材料之一。但由于其结构的不稳定性及固有的电子电导率和离子电导率低等问题，使其很难投入商业应用。
国内关于五氧化二钒及其复合材料作锂离子电池阴极材料的文献为数不多。如中国专利公开号为97196288.X，公开日为1997年6月27日，发明名称为“混合的非晶态氧化钒的制备方法及其在可再充电锂电池的电极中的应用”，制备出化学式分别为LixMyVzO（x+5z+ny)/2 和MyVzO(5z+ny)/2 的非晶态三元锂酸盐化的钒金属氧化物和非晶态二元非锂酸盐化的金属氧化物作为锂离子阴极材料；中国专利公开号为201110137688.4，公开日为2011年5月26日，发明名称为“新型钒氧纳米锂离子电池阴极材料及其制备方法”，以氧化钒或钒粉、碳纳米管和双氧水为主要原料，使用溶胶- 凝胶法，在水热条件下制备出了一种纳米片状的复合材料氧化钒纳米片，作为锂离子电池阴极材料；中国专利公开号为201210552169.9，公开日为2012年12月19日，发明名称为“一种高性能纳米粒状五氧化二钒锂离子电池阴极材料及其制备方法”，以氧化钒或钒粉、碳纳米管、有机长链胺和双氧水为主要原料，使用溶胶- 凝胶法，在水热条件下以长链胺和碳纳米管为模板，并进行烧结后处理，制备出了一种纳米粒状的五氧化二钒作为锂离子电池阴极材料；中国专利公开号为CN103413916 A，公开日为2013年11月27日，发明名称为“锂离子电池阴极材料聚吡咯修饰锂钒氧纳米管及其制备方法”，以五氧化二钒粉末、过氧化氢、一水氢氧化锂及吡咯为原材料，利用锂离子交换技术用导电聚合物聚吡咯修饰替换模板剂有机长链胺，制备聚吡咯修饰锂钒氧纳米管用作锂离子电池阴极材料。
发明内容
     本发明的目的在于提供一种五氧化二钒/导电基底复合电极材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
    五氧化二钒/导电基底复合电极材料的制备方法，所述制备方法是指采用水热法对导电基底在由偏钒酸铵、草酸、表面活性剂、去离子水组成的混合液中反应，制备出负载有五氧化二钒前驱体的导电基底，对负载有五氧化二钒前驱体的导电基底进行烧结后处理得到五氧化二钒/导电基底的复合材料，制备方法按以下步骤进行：
a 清洗导电基底，将清洗后导电基底放入高压反应釜内衬中；
b 将偏钒酸铵、草酸、表面活性剂在去离子水中超声混合配成混合溶液，其中偏钒酸铵的浓度为0.2~1mol/L，偏钒酸铵和草酸的浓度比为5:10~5:15，偏钒酸铵和表面活性剂的浓度比为4:1~6:1；
c 将经b步骤配置好的混合溶液转移至装有导电基地的高压反应釜内衬中后，在100~180℃反应30~90min，取出高压反应釜在室温自然冷却后，将反应后负载有五氧化二钒前驱体的导电基底取出，用去离子水清洗后，在烘箱中30~100℃下干燥；
d 取经c步骤得到干燥后的负载有五氧化二钒前驱体的导电基底，在马弗炉以0.5~3℃/min的升温速率，加热到300~500℃，保温2~10h，既得五氧化二钒/导电基底复合电极材料。
所述导电基底为不锈钢金属网或碳布或泡沫镍中的一种。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或六次甲基四胺或尿素中的一种。
由于采用了以上技术方案，本发明的五氧化二钒/导电基底复合电极材料的制备方法，采用水热反应及烧结后处理直接将五氧化二钒负载在导电基底上，不仅减少了电池组装过程中制浆等过程，而且五氧化二钒纳米线与导电基底接触非常好，便于增强电子传输，有利于锂离子在材料中的嵌入/脱出，大幅度减弱了普遍存在充放电中样品形貌被破坏的问题，增强了五氧化二钒的循环稳定性。通过水热反应制备得到的五氧化二钒形貌为纳米线，纳米化的五氧化二钒材料拥有很大的表面活性面积，能很好的与电解液充分接触，从而增加锂离子的活性注入位，提高电极材料的容量；纳米尺度的五氧化二钒颗粒，也能够有效的缩短锂离子在材料中的扩散距离，使得锂离子在电极材料中输运速度加快，有利于电极材料高功率的实现。
附图说明
    图1为五氧化二钒/不锈钢金属网复合电极材料SEM图。
图2为五氧化二钒/不锈钢金属网复合电极材料5mV/s CV图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述，见附图。
    五氧化二钒/导电基底复合电极材料的制备方法，所述制备方法是指采用水热法对导电基底在由偏钒酸铵、草酸、表面活性剂、去离子水组成的混合液中反应，制备出负载有五氧化二钒前驱体的导电基底，对负载有五氧化二钒前驱体的导电基底进行烧结后处理得到五氧化二钒/导电基底的复合材料，制备方法按以下步骤进行：
a 清洗导电基底，将清洗后导电基底放入高压反应釜内衬中。
b 将偏钒酸铵、草酸、表面活性剂在去离子水中超声混合配成混合溶液，其中偏钒酸铵的浓度为0.2~1mol/L，偏钒酸铵和草酸的浓度比为5:10~5:15，偏钒酸铵和表面活性剂的浓度比为4:1~6:1。
c 将经b步骤配置好的混合溶液转移至装有导电基地的高压反应釜内衬中后，在100~180反应30~90min，取出高压反应釜在室温自然冷却后，，将反应后负载有五氧化二钒前驱体的导电基底取出，用去离子水清洗后，在烘箱中30~100℃下干燥。
d 取经c步骤得到干燥后的负载有五氧化二钒前驱体的导电基底，在马弗炉以0.5~3℃/min的升温速率，加热到300~500℃，烧结2~10h，既得五氧化二钒/导电基底复合电极材料。
所述导电基底为不锈钢金属网或碳布或泡沫镍中的一种。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或六次甲基四胺或尿素中的一种。
实施例1
a 清洗不锈钢金属网，将清洗后不锈钢金属网放入高压反应釜内衬中。
b 将偏钒酸铵、草酸、十二烷基苯磺酸钠在去离子水中超声混合配成混合溶液，其中偏钒酸铵的浓度为0.2mol/L，草酸的浓度为0.4mol/L，十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.05mol/L。
c 将经b步骤配置好的混合溶液转移至装有不锈钢金属网的高压反应釜内衬中后，在100℃反应30min，取出高压反应釜在室温自然冷却后，将反应后负载有五氧化二钒前驱体的不锈钢金属网取出，用去离子水清洗后，在烘箱中30℃下干燥。
d 取经c步骤得到干燥后的负载有五氧化二钒前驱体的不锈钢金属网，在马弗炉以0.5℃/min的升温速率，加热到300℃，烧结2h，既得五氧化二钒/不锈钢金属网复合电极材料。
实施例2
a 清洗不锈钢金属网，将清洗后不锈钢金属网放入高压反应釜内衬中。
b 将偏钒酸铵、草酸、十二烷基苯磺酸钠在去离子水中超声混合配成混合溶液，其中偏钒酸铵的浓度为1mol/L，草酸的浓度为3mol/L，十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.17mol/L。
c 将经b步骤配置好的混合溶液转移至装有不锈钢金属网的高压反应釜内衬中后，在180℃反应90min，取出高压反应釜在室温自然冷却后，将反应后负载有五氧化二钒前驱体的不锈钢金属网取出，用去离子水清洗后，在烘箱中100℃下干燥。
d 取经c步骤得到干燥后的负载有五氧化二钒前驱体的不锈钢金属网，在马弗炉以3℃/min的升温速率，加热到500℃，烧结10h，既得五氧化二钒/不锈钢金属网复合电极材料。
实施例3
a 清洗不锈钢金属网，将清洗后不锈钢金属网放入高压反应釜内衬中。
b 将偏钒酸铵、草酸、六次甲基四胺在去离子水中超声混合配成混合溶液，其中偏钒酸铵的浓度为0.5mol/L，草酸的浓度为1mol/L，六次甲基四胺的浓度为0.1mol/L。
c 将经b步骤配置好的混合溶液转移至装有不锈钢金属网的高压反应釜内衬中后，在150℃反应50min，取出高压反应釜在室温自然冷却后，将反应后负载有五氧化二钒前驱体的不锈钢金属网取出，用去离子水清洗后，在烘箱中60℃下干燥。
d 取经c步骤得到干燥后的负载有五氧化二钒前驱体的不锈钢金属网，在马弗炉以1℃/min的升温速率，加热到350℃，烧结4h，既得五氧化二钒/不锈钢金属网复合电极材料。
实施例4
a 清洗碳布，将清洗后碳布放入高压反应釜内衬中。
b 将偏钒酸铵、草酸、六次甲基四胺在去离子水中超声混合配成混合溶液，其中偏钒酸铵的浓度为0.5mol/L，草酸的浓度为1mol/L，六次甲基四胺的浓度为0.1mol/L。
c 将经b步骤配置好的混合溶液转移至装有碳布的高压反应釜内衬中后，在150℃反应50min，取出高压反应釜在室温自然冷却后，将反应后负载有五氧化二钒前驱体的碳布取出，用去离子水清洗后，在烘箱中60℃下干燥。
d 取经c步骤得到干燥后的负载有五氧化二钒前驱体的碳布，在马弗炉以1℃/min的升温速率，加热到350℃，烧结4h，既得五氧化二钒/碳布复合电极材料。
实施例5
a 清洗泡沫镍，将清洗后泡沫镍放入高压反应釜内衬中。
b 将偏钒酸铵、草酸、尿素在去离子水中超声混合配成混合溶液，其中偏钒酸铵的浓度为0.5mol/L，草酸的浓度为1mol/L，尿素的浓度为0.1mol/L。
c 将经b步骤配置好的混合溶液转移至装有泡沫镍的高压反应釜内衬中后，在150℃反应50min，取出高压反应釜在室温自然冷却后，将反应后负载有五氧化二钒前驱体的泡沫镍取出，用去离子水清洗后，在烘箱中60℃下干燥。
d 取经c步骤得到干燥后的负载有五氧化二钒前驱体的泡沫镍，在马弗炉以1℃/min的升温速率，加热到350℃，烧结4h，既得五氧化二钒/泡沫镍复合电极材料。
通过图1可知，实施例3中制备得到的五氧化二钒/不锈钢金属网复合电极材料中五氧化二钒的形貌为纳米线。五氧化二钒纳米线材料拥有很大的表面活性面积，能很好的与电解液充分接触，也能够有效的缩短锂离子在材料中的扩散距离。
通过图2可看出，电极材料在氧化还原过程中均出现两个峰，且面积基本相等，说明实施例3中制备得到的五氧化二钒/不锈钢金属网复合电极材料在循环过程中发生的反应可逆。

Claims (3)

1.五氧化二钒/导电基底复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法是指采用水热法对导电基底在由偏钒酸铵、草酸、表面活性剂、去离子水组成的混合液中反应，制备出负载有五氧化二钒前驱体的导电基底，对负载有五氧化二钒前驱体的导电基底进行烧结处理得到五氧化二钒/导电基底的复合材料，制备方法按以下步骤进行：
a 清洗导电基底，将清洗后导电基底放入高压反应釜内衬中；
b 将偏钒酸铵、草酸、表面活性剂在去离子水中超声混合配成混合溶液，其中偏钒酸铵的浓度为0.2~1mol/L，偏钒酸铵和草酸的浓度比为5:10~5:15，偏钒酸铵和表面活性剂的浓度比为4:1~6:1；
c 将经b步骤配制好的混合溶液转移至装有导电基地的高压反应釜内衬中后，在100~180℃反应30~90min，取出高压反应釜在室温自然冷却后，将反应后负载有五氧化二钒前驱体的导电基底取出，用去离子水清洗后，在烘箱中30~100℃下干燥；
d 取经c步骤得到干燥后的负载有五氧化二钒前驱体的导电基底，在马弗炉以0.5~3℃/min的升温速率，加热到300~500℃，烧结2~10h，既得五氧化二钒/导电基底复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒纳米线/导电基底复合材料制备方法，其特征在于：所述导电基底为不锈钢金属网或碳布或泡沫镍中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒纳米线/导电基底复合材料制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或六次甲基四胺或尿素中的一种。
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