CN103977718A - 一种高水通量正渗透复合膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高水通量正渗透复合膜及其制备方法，该正渗透复合膜为聚砜-磺化聚砜-无机填料共混/聚酰胺复合膜。由于传统的渗透膜一般被应用于反渗透***，若用于正渗透过程渗透水通量远低于理论值，这其中原因主要是传统渗透复合膜厚度大，聚酰胺层的支撑层亲水性差，导致内浓差极化严重。本发明用聚合物/改性剂共混后形成铸膜液，经刮制或流平后，以水作非溶剂凝固浴，通过相转化法获得亲水性好、孔隙度高且表面孔结构均匀、孔径分布窄的聚砜超滤膜。在清洁环境中，室温下，聚砜膜被晾置至表面干燥后，由界面聚合法在其表面生长一层聚酰胺活性层便可获得亲水性好、孔隙度高、较薄但机械强度高的正渗透复合膜。该膜不仅渗透通量高，且提取介质反向渗漏低，具有良好的选择透过性。
Description
技术领域
本发明属于膜分离领域，具体涉及一种高水通量正渗透复合膜及其制备方法，该正渗透复合膜为一种聚合物/亲水性聚合物/无机填料共混物为支撑层、聚酰胺层为活性分离层的正渗透复合膜。
背景技术
正渗透是自然界中普遍存在的一种现象，半透膜两侧只需存在渗透压差便可自发进行，不需提供额外的能量。近些年来，正渗透膜分离过程随着人们对能源、环境的日益重视，作为一种极具潜力的绿色分离和发电过程而受到广泛关注。尽管有研究表明，正渗透与传统压力分离膜相比具有较轻的污染倾向，对分离物质具有广泛的截留能力，过程中能耗低等优势，但由于过程驱动力的差异导致两种渗透分离过程对膜的要求不同，高通量专用渗透膜的缺乏已成为正渗透技术进一步发展的瓶颈问题。
复合薄膜是水处理中常见的一种聚合物分离膜，它由多孔支撑层和活性分离层结合而成，多用于反渗透过程。但由于多孔支撑层在反渗透膜的设计中主要作用仅是对活性分离层起支撑载体的作用，所以并不适合正渗透过程。这是因为反渗透依赖于外加水压来实现分离，而正渗透却是需要膜两侧存在渗透压差才能进行的一个扩散驱动过程，从而影响水通量的因素存在很大的差异。从膜的结构上来看，厚、孔隙率低、孔道曲折因子大且亲水性差的多孔层，会严重影响提取介质在其内部的扩散，即造成极大的内浓差极化，因此有必要重新设计多孔层的结构及物理化学性质，使其能适用于正渗透过程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高水通量正渗透复合膜及其制备方法，该方法制备亲水性的多孔支撑层，并在此基础上获得高水通量，且提取介质反向渗漏少的高性能正渗透膜。
本发明采用的技术方案为：一种高水通量正渗透复合膜制备方法，该方法按以下步骤实现：
一、按重量份数比(10～15)∶(0～10)∶(0～5)∶(70～90)将主要成膜聚合物、功能化聚合物、改性剂和溶剂混合，经20～60℃加热和搅拌、静置或真空脱泡配制膜液，然后在基材上用刮制或流延成平板膜、再在水中相转化成多孔膜。
二、将步骤一中所制平板膜在室温下浸泡于去离子水中不少于24小时，充分洗去膜孔内溶剂，取出后再用去离子水洗涤2～3遍后，用压缩空气吹扫膜表面至无明显水渍或在洁净环境中室温晾干。
三、将步骤二中晾干的多孔膜固定于框架内，用界面聚合法获得活性分离层。具体的方法是：将含有多元胺单体的水溶液倒在多孔膜较致密的皮层上，即在步骤一中刮制或流延时直接接触空气的表面。过1～4分钟后，沥干膜表面的水溶液，并用压缩空气吹扫至无水渍。紧接着，用含有酰氯单体的有机溶液倒在经多胺溶液处理过的膜表面，过1～2分钟后，再沥干多余的有机溶液，把膜在室温晾干后，在2000ppm亚硫酸氢钠水溶液中浸泡两分种，接着转移至200ppm安替福民溶液30秒除去未能反应的单体。最后，在60～80℃下热处理5～10分钟。即可得高通量、低提取剂反向扩散的正渗透复合膜。
进一步的，步骤一中的聚合物为聚醚砜、聚砜、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、三醋酸纤维素中的一种或几种与磺化聚砜、磺化聚砜或磺化聚苯醚中的一种或几种混合物，其特征在于共混聚合物中含有亲水基团。改性剂是有机或无机粒子，具体的包括氧化钛、蒙脱土、氧化石墨烯、纳米碳管和氮化碳及其经修饰的衍生物。溶剂是N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、丙酮和1,4-二氧六环中的一种或几种的混合物。
进一步的，步骤一中的基材必须平整、清洁，具体可以是玻璃板、聚四氟乙烯板，或聚酯网、布。
进一步的，步骤二中的多元胺单体至少应包括间苯二胺、对苯二胺、对苯乙二胺、乙二胺、哌嗪中的一种或几种的混合物，为促进反应进程，可在水溶液中同时可加入缚酸剂使界面聚合过程中反应液保持强碱性，例如三甲胺、三乙胺、氢氧化钠。另外，加入溶液质量分数1％以下的表面活性剂，如十二烷基磺酸钠，樟脑磺酸可使多元胺水溶液在多孔膜表面更好地附着。
进一步的，步骤二中油相反应液是至少含有间苯二甲酰氯、均苯三甲酰氯中的一种或二者混合物的正已烷溶液。
本发明的原理在于：
本发明公开了一种高通量正渗透复合膜的制备方法。其创新点在于通过多孔支撑体的组成和结构优化，提高了膜的亲水性，减弱了渗透过程中内浓差极化程度，在保证膜的高选择性同时，有效提高了膜在正渗透过程中的水通过量。该发明的核心内容是把带亲水基团的成膜聚合物与可固定亲水性聚合物在膜内的改性剂相结合，减少了亲水性成膜物在成型和使用中的损失，保持膜亲水性能的稳定；同时在多孔支撑层内嵌入网、布，所得膜强度高，最终可得综合性能优异的正渗透复合膜。由本发明制备方法所得的正渗透膜可应用于卤水、苦咸水及海水淡化；废水处理；热敏性物料的浓缩等领域，具有广泛的市场前景。
与现有技术相比，本发明的具体优势在于：(1)添加的改性剂把功能化聚合物固定在多孔支撑层内，减少了亲水性的功能聚合物在成膜过程中或使用过程中向环境介质中渗析，提高了膜的亲水性，进而增加了正渗透过程中的水渗透通量；(2)通过优化界面聚合反应液组成和反应条件，可获得选择性好，提取介质反向渗漏率低的分离皮层。(3)本发明提供了一种通过改变铸膜液组成获得高性能正渗透膜的方法。这种方法不仅优化了膜的多孔支撑体结构，同时还改善了膜的亲水性，且加入的无机粒子由于表面荷电与亲水性聚合物功能基团之间可静电自组装，从而减少亲水聚合物在成膜及使用过程中向溶液中迁出，具有保持膜性能稳定的作用。
附图说明
图1为本发明实施例2中所制备的正渗透膜多孔支撑层扫描电镜照片示意图，图1(a)为多孔膜的断面结构，图1(b)为多孔支撑膜的皮层(放大倍数为10万)。
图2为本实施例2中所制备高性能正渗透膜的正、反两面扫描电镜照片示意图。图2(a)为正渗透膜上表面示意图；图2(b)为正渗透膜下表面示意图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施例，还包括各具体实施方式间的任意组合。
实施例1：
一、按重量份数比13∶2∶40∶45将聚醚砜，磺化聚砜，N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮混合，经加热和搅拌、静置或真空脱泡配制膜液，然后在洁净、平整的玻璃板上刮刀刮成平板膜，再在水中相转化成多孔膜，膜的厚度约100微米。
二、将步骤一中所制平板膜在室温下浸泡于去离子水中不少于24小时，充分洗去膜孔内溶剂，取出后再用去离子水洗涤2～3遍后，用压缩空气吹扫膜表面至无明显水渍或在洁净环境中室温晾干。
三、将步骤二中晾干的多孔膜固定于框架内，把含有多元胺单体的水溶液倒在多孔膜较致密的皮层上，即在步骤一中刮制或流延时直接接触空气的表面。过1～4分钟后，沥干膜表面的水溶液，并用压缩空气吹扫至无水渍。紧接着，用油相反应液在经多胺溶液处理过的膜表面，过1～2分钟后，再沥干多余的有机溶液，把膜在室温晾干后，在2000ppm亚硫酸氢钠水溶液中浸泡两分种，接着转移至200ppm安替福民溶液30秒除去未能反应的单体。最后，在60～80℃下热处理5～10分钟。即可得高通量、低提取剂反向扩散的正渗透复合膜。
本实施例中制备的正渗透膜，在正渗透模式下，即活性层在进料侧，多孔层在提取液侧，用2mol/L氯化钠水溶液作提取液，正渗透水通量为7.2L/m2h，盐的反向渗漏通量为5.8g/m2h。
实施例2：
按重量份数比13∶2∶0.15∶40∶45将聚醚砜，磺化聚砜，蒙脱土，N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮混合，经加热和搅拌、静置或真空脱泡配制膜液，然后在洁净、平整的玻璃板上用刮刀刮成平板膜，再在水中相转化成多孔膜，膜厚度约100微米。其余步骤与实施例1同。多孔层的断面孔结构均匀，皮层孔径分布均匀，无大孔缺陷。多孔支撑层的微观形态如图1所示。
本实施例中制备的正渗透膜，与实施例1相同的测试条件下，水渗透通量为24.2L/m2h，盐的反向渗漏通量为3.4g/m2h。而HydrationTechnology Innovations公司的标准商品正渗透膜在同样的测试条件下，水渗透通量为12.5L/m2h，盐的反向渗漏通量为6.3g/m2h，显然由本实施例获得的正渗透膜具有高水通量，低提取介质反向渗漏的特点。
实施例3：
按重量份数比13∶2∶0.15∶40∶45将聚醚砜，磺化聚砜，蒙脱土，N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮混合，经加热和搅拌、静置或真空脱泡配制膜液。把250目聚酯网布用溶剂润湿，并固定在洁净、平整的玻璃板上，在室温下晾干。再把铸膜液倒在网布上用刮刀刮成平板膜，再在水中相转化成多孔膜，膜的总厚度约100微米。其余步骤与实施例1同。
本实施例中制备的正渗透膜，微观形态如图2所示。在与实施例1相同的测试条件下，水渗透通量为22L/m2h，盐的反向渗漏通量为4.7g/m2h。由本实施例获得的正渗透膜不仅具有高水通量，低提取介质反向渗漏的特点，而且机械强度高。具有较好的市场推广前景。
Claims (6)
1.一种高水通量正渗透复合膜制备方法，其特征在于，该方法按以下步骤实现：
一、按重量份数比(10～15)∶(0～10)∶(0～5)∶(70～90)将主要成膜聚合物、功能化聚合物、改性剂和溶剂混合，经20～60℃加热和搅拌、静置或真空脱泡配制膜液，然后在基材上用刮制或流延成平板膜、再在水中相转化成多孔膜；
二、将步骤一中所制平板膜在室温下浸泡于去离子水中不少于24小时，充分洗去膜孔内溶剂，取出后再用去离子水洗涤2～3遍后，用压缩空气吹扫膜表面至无明显水渍或在洁净环境中室温晾干；
三、将步骤二中晾干的多孔膜固定于框架内，用界面聚合法获得活性分离层；
具体的方法是：将含有多元胺单体的水溶液倒在多孔膜较致密的皮层上，即在步骤一中刮制或流延时直接接触空气的表面；过1～4分钟后，沥干膜表面的水溶液，并用压缩空气吹扫至无水渍；紧接着，用含有酰氯单体的有机溶液倒在经多胺溶液处理过的膜表面，过1～2分钟后，再沥干多余的有机溶液，把膜在室温晾干后，在2000ppm亚硫酸氢钠水溶液中浸泡两分种，接着转移至200ppm安替福民溶液30秒除去未能反应的单体；最后，在60～80℃下热处理5～10分钟，即可得高水通量、低提取剂反向扩散的正渗透复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种高水通量正渗透复合膜制备方法，其特征在于：步骤一中的聚合物为聚醚砜、聚砜、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、三醋酸纤维素中的一种或几种与磺化聚砜、磺化聚砜或磺化聚苯醚中的一种或几种形成的混合物；共混聚合物中含有亲水基团，改性剂是有机或无机粒子，具体的包括氧化钛、蒙脱土、氧化石墨烯、纳米碳管和氮化碳及其经修饰的衍生物；溶剂是N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、丙酮和1,4-二氧六环中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种高水通量正渗透复合膜制备方法，其特征在于：步骤一中的基材必须平整、清洁，具体可以是玻璃板、聚四氟乙烯板，或聚酯网、布。
4.根据权利要求1所述的一种高水通量正渗透复合膜制备方法，其特征在于：步骤二中的多元胺单体至少应包括间苯二胺、对苯二胺、对苯乙二胺、乙二胺、哌嗪中的一种或几种的混合物，为促进反应进程，可在水溶液中加入缚酸剂使界面聚合过程中反应液保持强碱性，例如三甲胺、三乙胺、氢氧化钠。另外，加入溶液质量分数1％以下的表面活性剂，具体为十二烷基磺酸钠，樟脑磺酸可使多元胺水溶液在多孔膜表面更好地附着。
5.根据权利要求1所述的一种高水通量正渗透复合膜制备方法，其特征在于：步骤二中油相反应液是至少含有间苯二甲酰氯、均苯三甲酰氯中的一种或二者混合物的正已烷溶液。
6.一种高水通量正渗透复合膜，其特征在于：该正渗透复合膜是根据权利要求1至5任一项所述的一种高水通量正渗透复合膜制备方法制备得到的。
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