CN105749768A - 一种高脱盐率且通量可控的复合型反渗透膜及其制备方法 - Google Patents

一种高脱盐率且通量可控的复合型反渗透膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高脱盐率且通量可控的复合型反渗透膜及其制备方法，在多孔聚砜支撑层底膜上涂覆水相溶液层，再涂覆油相溶液层，使两相通过界面聚合反应得到聚酰胺超薄功能分离层，经后续清洗烘干后得到。本发明技术生产的复合型反渗透膜片用1500ppm的NaCl溶液，pH为7.5～8，温度25℃，测试压力150psi条件下检测，脱盐率99.30％～99.75％，水通量33gfd～50gfd。

Description

一种高脱盐率且通量可控的复合型反渗透膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种反渗透膜，特别涉及一种高脱盐率且通量可控的复合型反渗透膜，本发明还涉及上述反渗透膜的制备方法。
背景技术
反渗透技术是在一定压力作用下，借助于反渗透膜的选择截留作用将溶液中的溶质与溶剂分开的分离方法，与其他膜种(纳滤、超滤、微滤等)相比，具有更小的膜孔径，可有效去除水中盐类、有机物、胶体、细菌等杂质。反渗透膜已经广泛应用于环境、制药、化工、工业等多个行业和领域。反渗透膜主要的两个关键技术参数是脱盐率与水通量，而两者是个矛盾关系，此消彼长。就国内现有的技术来看，追求高脱盐率的膜产品，其产水量并不高；而产水高的产品，其需要的工作压力比较高，或者其脱盐率比较低。另外，在反渗透膜的制程中，很难对膜片脱盐率与通量达到精准地控制，往往生产出来的产品达不到预期的性能要求。这样一来，在一定程度上制约了反渗透膜的应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的第一个目的在于提出一种高脱盐率且通量可控的复合型反渗透膜。
本发明的第二个目的在于提出上述反渗透膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的第一个目的通过以下技术方案予以实现：
一种高脱盐率且通量可控的复合型反渗透膜，在多孔聚砜支撑层底膜上涂覆水相溶液层，再涂覆油相溶液层，使两相通过界面聚合反应得到聚酰胺超薄功能分离层，经后续清洗烘干后得到；其中，
水相溶液层中水相溶液为重量浓度为0.5％～5％多官能胺溶液、重量浓度0.5％～2％的表面活性剂，以及重量浓度3％～10％的极性溶剂，搅拌均匀后经氢氧化钠调节pH值到7～9制得，所述多官能胺为芳香族、脂肪族或脂环族的多官能胺；
油相溶液层中油相溶液为4～12个碳原子的脂肪烃、环脂烃或者芳香烃中加入重量浓度为0.05％～0.3％的多官能性酰基卤化物，搅拌溶解即得，所述多官能性酰基卤化物为芳香族、脂肪族或脂环族的多官能性酰基卤化物。
作为优选地，所述多官能胺为间苯二胺，其占水相溶液的重量浓度为3％。
作为优选地，所述多官能性酰基卤化物为均苯三甲酰氯，其占油相溶液的重量浓度为0.099％～0.169％。
作为优选地，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，其占水相溶液的重量浓度为0.5％。
作为优选地，所述极性溶剂为二甲基亚砜溶液或者N-甲基吡咯烷酮溶液或两者混合溶液，其占水相溶液的重量浓度为4％～7％。
一种高脱盐率且通量可控的复合型反渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)水相溶液的配制：选择芳香族、脂肪族或脂环族的多官能胺的一种溶解于水中，其在水溶液中的重量浓度为0.5％～5％，待其完全溶解后，再在该水溶液中加入占该水溶液重量0.5％～2％的表面活性剂，以及占该水溶液重量3％～10％的极性溶剂，搅拌均匀后加氢氧化钠调节溶液pH值在7～9之间，即得到水相溶液；
(2)油相溶液的配制：选择芳香族、脂肪族或脂环族的多官能性酰基卤化物的一种，按照占总溶液重量0.05％～0.3％的比例溶解于选自含4～12个碳原子的脂肪烃、环脂烃和芳香烃中的一种，搅拌溶解后得到油相溶液；
(3)在聚砜支撑层底膜上涂覆水相溶液，除去表面多余的水相溶液，再让吸附了水相溶液的聚砜支撑层底膜经过带有供热及抽风***的封闭空间，控制其内部温度20℃～30℃，相对湿度50％～80％，让膜面的水分进一步挥发；之后，在其上面涂覆油相溶液，除去表面多余油相溶液，进入30℃～120℃烘箱中烘干，形成聚酰胺超薄分离层；再经后续清洗烘干后，最终得到复合型反渗透膜。
作为优选地，所述多官能胺为间苯二胺，其占水相溶液的重量浓度为3％。
作为优选地，所述多官能性酰基卤化物为均苯三甲酰氯，其占油相溶液的重量浓度为0.099％～0.169％。
作为优选地，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，其占水相溶液的重量浓度为0.5％。
作为优选地，所述极性溶剂为二甲基亚砜溶液或者N-甲基吡咯烷酮溶液或两者混合溶液，其占水相溶液的重量浓度为4％～7％。
本发明与现有技术相比具有的有益效果为：本发明技术生产的复合型反渗透膜片用1500ppm的NaCl溶液，pH为7.5～8，温度25℃，测试压力150psi条件下检测，脱盐率99.30％～99.75％，水通量33gfd～50gfd。
具体实施方式
为让本领域的技术人员更加清晰直观的了解本发明，下面将对本发明作进一步的说明。
本发明采用自制的多孔聚砜支撑层底膜，在其上先涂覆水相溶液，再涂覆油相溶液，两相通过界面聚合反应得到聚酰胺超薄功能分离层，再经后处理最终得到复合型反渗透膜片。为了得到高脱盐率且通量可控的反渗透膜，本发明关键技术在于控制水相溶液中极性溶剂及油相溶液中多官能性酰基卤化物的含量及配比关系来实现对水通量控制。下面结合具体实施实施例来详细描述。
实施例1
反渗透膜生产方法如下：
1、水相溶液的配制：加3kg间苯二胺、0.5kg十二烷基苯磺酸钠、4kgN-甲基吡咯烷酮于92.5kg水中，搅拌均匀后获得水相溶液；
2、油相溶液的配制：将均苯三甲酰氯0.1kg溶解于100kg的石脑油中，搅拌均匀后得到油相溶液；
3、首先在聚砜支撑层底膜上涂覆水相溶液，用低压风刀除去表面多余的溶液后，再让吸附了水相溶液的底膜经过带有供热及抽风***的封闭空间，控制其内部温度26℃，相对湿度60％，时间1min，让底膜膜面的水分进一步挥发，之后，在其上面涂覆油相溶液，用低压风刀除去表面一部分油相溶液后，接着进入90℃烘箱中保持5min，烘干油相液并形成聚酰胺超薄分离层，再经后续清洗烘干后，最终得到复合型反渗透膜。
膜片产品采用以下条件进行检测：1500ppm的NaCl溶液，pH为7.5～8，温度25℃，测试压力150psi，所得结果见表1。
实施例2：
反渗透膜生产方法如下：
1、水相溶液的配制：加3kg间苯二胺、0.5kg十二烷基苯磺酸钠、4kg二甲基亚砜于92.5kg水中，搅拌均匀后获得水相溶液；
2、油相溶液的配制：同实施例1；
3、制膜方法同实施例1。
膜片检测方法同实施例1，结果见表1。
实施例3：
反渗透膜生产方法如下：
1、水相溶液的配制：加3kg间苯二胺、0.5kg十二烷基苯磺酸钠、3kgN-甲基吡咯烷酮、1kg二甲基亚砜于92.5kg水中，搅拌均匀后获得水相溶液；
2、油相溶液的配制：同实施例1；
3、制膜方法同实施例1。
膜片检测方法同实施例1，结果见表1。
实施例4：
反渗透膜生产方法如下：
1、水相溶液的配制：加3kg间苯二胺、0.5kg十二烷基苯磺酸钠、2.5kgN-甲基吡咯烷酮、1.5kg二甲基亚砜于92.5kg水中，搅拌均匀后获得水相溶液；
2、油相溶液的配制：同实施例1；
3、制膜方法同实施例1。
膜片检测方法同实施例1，结果见表1。
实施例5：
反渗透膜生产方法如下：
1、水相溶液的配制：同实施例4；
2、油相溶液的配制：将均苯三甲酰氯0.15kg溶解于100kg的石脑油中，搅拌均匀后得到油相溶液；
3、制膜方法同实施例1。
膜片检测方法同实施例1，结果见表1。
实施例6：
反渗透膜生产方法如下：
1、水相溶液的配制：同实施例4；
2、油相溶液的配制：将均苯三甲酰氯0.17kg溶解于100kg的石脑油中，搅拌均匀后得到油相溶液；
3、制膜方法同实施例1。
膜片检测方法同实施例1，结果见表1。
实施例7：
反渗透膜生产方法如下：
1、水相溶液的配制：加3kg间苯二胺、0.5kg十二烷基苯磺酸钠、2kgN-甲基吡咯烷酮、4.5kg二甲基亚砜于90kg水中，搅拌均匀后获得水相溶液；
2、油相溶液的配制：将均苯三甲酰氯0.13kg溶解于100kg的石脑油中，搅拌均匀后得到油相溶液；
3、制膜方法同实施例1。
膜片检测方法同实施例1，结果见表1。
实施例8：
反渗透膜生产方法如下：
1、水相溶液的配制：加3kg间苯二胺、0.5kg十二烷基苯磺酸钠、2.5kgN-甲基吡咯烷酮、4.5kg二甲基亚砜于89.5kg水中，搅拌均匀后获得水相溶液；
2、油相溶液的配制：同实施例1；
3、制膜方法同实施例1。
膜片检测方法同实施例1，结果见表1。
表1
从表1可以看出，水相溶液中二甲基亚砜与N-甲基吡咯烷酮混合使用的效果比单一溶剂效果好。随着二甲基亚砜含量增大，水通量迅速提升，但脱盐率也下降明显；相对而言加N-甲基吡咯烷酮的效果比较平缓。随着油相溶液中均苯三甲酰氯浓度的提高，膜片脱盐率有明显提升，而水通量随之下降，但达到一定浓度后，脱盐率趋于稳定，但水通量继续降低。
取实施例4、实施例5和实施例8生产的膜片用全自动卷膜机卷制成长40英寸，直径4英寸规格的膜组件进行测试，测试条件如下：1500ppm的NaCl溶液，pH为7.5～8，温度25℃，测试压力150/100psi，回收率为15％，所得测试结果见表2。
表2
组件编号 实施例4 实施例5 实施例8
测试压力/psi 150 150 100
脱盐率/％ 99.0～99.4 99.5～99.6 98.5～99.0
产水量/gpd 2400～2800 2000～2300 2100～2400
从表2可以看出，用本发明技术可以实现对膜产品脱盐率与产水量进行很好的调控，一方面能做到高脱盐率产品，另一方面在极低压条件下，组件仍体现出适中的产水量及相对较高的脱盐率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高脱盐率且通量可控的复合型反渗透膜，其特征在于，在多孔聚砜支撑层底膜上涂覆水相溶液层，再涂覆油相溶液层，使两相通过界面聚合反应得到聚酰胺超薄功能分离层，经后续清洗烘干后得到；其中，
水相溶液层中水相溶液为重量浓度为0.5％～5％多官能胺溶液、重量浓度0.5％～2％的表面活性剂，以及重量浓度3％～10％的极性溶剂，搅拌均匀后经氢氧化钠调节pH值到7～9制得，所述多官能胺为芳香族、脂肪族或脂环族的多官能胺；
油相溶液层中油相溶液为4～12个碳原子的脂肪烃、环脂烃或者芳香烃中加入重量浓度为0.05％～0.3％的多官能性酰基卤化物，搅拌溶解即得，所述多官能性酰基卤化物为芳香族、脂肪族或脂环族的多官能性酰基卤化物。
2.根据权利要求1所述的高脱盐率且通量可控的复合型反渗透膜，其特征在于，所述多官能胺为间苯二胺，其占水相溶液的重量浓度为3％。
3.根据权利要求1所述的高脱盐率且通量可控的复合型反渗透膜，其特征在于，所述多官能性酰基卤化物为均苯三甲酰氯，其占油相溶液的重量浓度为0.099％～0.169％。
4.根据权利要求1所述的高脱盐率且通量可控的复合型反渗透膜，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，其占水相溶液的重量浓度为0.5％。
5.根据权利要求1所述的高脱盐率且通量可控的复合型反渗透膜，其特征在于，所述极性溶剂为二甲基亚砜溶液或者N-甲基吡咯烷酮溶液或两者混合溶液，其占水相溶液的重量浓度为4％～7％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的高脱盐率且通量可控的复合型反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)水相溶液的配制：选择芳香族、脂肪族或脂环族的多官能胺的一种溶解于水中，其在水溶液中的重量浓度为0.5％～5％，待其完全溶解后，再在该水溶液中加入占该水溶液重量0.5％～2％的表面活性剂，以及占该水溶液重量3％～10％的极性溶剂，搅拌均匀后加氢氧化钠调节溶液pH值在7～9之间，即得到水相溶液；
(2)油相溶液的配制：选择芳香族、脂肪族或脂环族的多官能性酰基卤化物的一种，按照占总溶液重量0.05％～0.3％的比例溶解于选自含4～12个碳原子的脂肪烃、环脂烃和芳香烃中的一种，搅拌溶解后得到油相溶液；
(3)在聚砜支撑层底膜上涂覆水相溶液，除去表面多余的水相溶液，再让吸附了水相溶液的聚砜支撑层底膜经过带有供热及抽风***的封闭空间，控制其内部温度20℃～30℃，相对湿度50％～80％，让膜面的水分进一步挥发；之后，在其上面涂覆油相溶液，除去表面多余油相溶液，进入30℃～120℃烘箱中烘干，形成聚酰胺超薄分离层；再经后续清洗烘干后，最终得到复合型反渗透膜。
7.根据权利要求6所述的高脱盐率且通量可控的复合型反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述多官能胺为间苯二胺，其占水相溶液的重量浓度为3％。
8.根据权利要求6所述的高脱盐率且通量可控的复合型反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述多官能性酰基卤化物为均苯三甲酰氯，其占油相溶液的重量浓度为0.099％～0.169％。
9.根据权利要求6所述的高脱盐率且通量可控的复合型反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，其占水相溶液的重量浓度为0.5％。
10.根据权利要求6所述的高脱盐率且通量可控的复合型反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂为二甲基亚砜溶液或者N-甲基吡咯烷酮溶液或两者混合溶液，其占水相溶液的重量浓度为4％～7％。
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