CN103975918B - 一种烯啶虫胺可溶性粒剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药制剂领域，公开了一种烯啶虫胺可溶性粒剂及其制备方法。本发明所述烯啶虫胺可溶性粒剂由烯啶虫胺、润湿剂、增效剂和填料组成，所述填料为可溶性无机盐、乳糖或糖醇，其中，各组分占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比分别为烯啶虫胺1％‑70％、润湿剂1％‑10％、增效剂1％‑10％，余量为填料。本发明所述烯啶虫胺可溶性粒剂具有崩解快、分散性好、利于贮运和稳定性好的优点，而且造粒容易、杂质含量少，活性高、效能好，安全，对人健康无伤害和对环境无污染，有很大的经济效益和广阔的发展前景。本发明的烯啶虫胺可溶性粒剂的制备方法步骤简单，容易操作，制备成本低，对环境无污染。
Description
技术领域
本发明涉及农药制剂领域，具体的说是涉及一种烯啶虫胺可溶性粒剂及其制备方法。
背景技术
烯啶虫胺，化学名为(E)-N-(6-氯-3-吡啶甲基)-N-乙基-N’-甲基-2-硝基亚乙烯基二胺，由日本武田公司开发的一种烟酰亚胺类杀虫剂，是日本继吡虫啉、啶虫咪之后开发的又一种新型产品。烯啶虫胺具有卓越的内吸性、渗透作用、杀虫谱广、安全无药害，是防治刺吸式口器害虫如白粉虱、蚜虫、梨木虱、叶蝉、蓟马的换代产品，其作用机理与其它的新烟碱类杀虫剂相似，主要作用于昆虫神经***，对害虫的突触受体具有神经阻断作用，在自发放电后扩大隔膜位差，并最后使突触隔膜刺激下降，结果导致神经的轴突触隔膜电位通道刺激消失，致使害虫麻痹死亡。
农药传统剂型如乳油在我国农药制剂中占大量比例。随着社会的发展，人们越来越注重环保、清洁等，因此传统剂型的缺点越来越突出。乳油中含有大量的苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂，不仅对环境造成严重的污染，而且对石化资源造成了浪费。虽然最近发展有稍微环保的水乳剂、微乳剂以及悬浮剂等，但是由于悬浮剂为多项组合的悬浊液，因此处理不好，容易出现分层、结块、分解、沉淀等问题；而水乳剂和微乳剂首先里面含有一定量的有机溶剂，虽然相当于乳油而言对环境较环保些，但是它们存在相同的问题，有效成分分解问题和溶液体系不稳定问题；更重要的是，大家知道含量高使用量低，使用成本也低，超过60％以上含量的制剂对于水乳剂和微乳剂来说较难制得。
目前市场上的烯啶虫胺产品多为水剂、可湿性粉剂等剂型，其中农业部登记的烯啶虫胺水剂剂型占了将近60％。但是在使用过程中，水剂剂型产品存在分解率高的问题，在常温储存过程中，容易产生分解，导致药效存在显著差异，产品质量难以保证。而可湿性粉剂存在粉尘漂移的问题，在生产和使用过程中不仅危害人们的健康，还会造成污染。
可溶性粒剂(water soluble granule)，剂型代号为SG，是一种在使用浓度下有效成分能迅速分散而完全溶解于水的一种新剂型。由于其有效成分具有水溶性，将其放入水中能快速崩解，呈云雾状下沉，摇动后完全溶解，分散形成均一透明的真溶液。可溶性粒剂有效的避开了上述传统剂型的不足之处，吸取并利用了其优点，为目前发展极快的农药剂型之一。
然而烯啶虫胺原药熔点较低，大部分厂家的原药流动性差。在生产低含量的烯啶虫胺可溶性粒剂时流动性差的问题比较好解决，但是在高含量(50％以上)的烯啶虫胺可溶性粒剂时，造粒困难，容易发生堵料，不能进行气流粉碎、对生产造成麻烦。目前有些研究者采用加入白炭黑等水不溶物的物质来增强物料的整体流动性，解决造粒困难的问题，但是白炭黑等水不溶物的加入使制得的烯啶虫胺可溶性粒剂在使用过程中不能完全溶解于水形成真溶液，药液杂质过多，易造成喷头堵塞进而影响使用。因此研究开发一种造粒容易、杂质含量少的烯啶虫胺可溶性粒剂具有十分重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明目的是针对现有技术的缺点，提供一种造粒容易、杂质含量少烯啶虫胺可溶性粒剂及其制备方法。
为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：
一种烯啶虫胺的可溶性粒剂，由烯啶虫胺、润湿剂、增效剂和填料组成，所述填料为可溶性无机盐、乳糖或糖醇，各组分占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比如下：
本发明所述烯啶虫胺的可溶性粒剂以烯啶虫胺作为有效成分。由于烯啶虫胺原药熔点较低，大部分厂家的原药流动性差。在生产烯啶虫胺可溶性粒剂时流动性差，造粒困难，容易发生堵料，不能进行气流粉碎，对生产造成麻烦。本发明所述烯啶虫胺可溶性粒剂以可溶性无机盐、乳糖或糖醇作为填料，增强物料的整体流动性，解决造粒困难的问题，同时保证制得的烯啶虫胺可溶性粒剂杂质少，在使用过程中能完全溶解于水形成真溶液。
其中，所述可溶性无机盐为可溶性硫酸盐、可溶性氯化盐、可溶性硝酸盐、可溶性磷酸盐或可溶性聚磷酸盐。
进一步的，按照本发明，所述填料优选为硫酸铵、硫酸钠、氯化钠、三聚磷酸钠中的一种或两种以上。在一些实施方案中，所述填料为硫酸铵；在一些实施方案中，所述填料为硫酸钠；在一些实施方案中，所述填料为三聚磷酸钠；在一些实施方案中，所述填料为氯化钠和硫酸铵的混合物；在一些实施方案中，所述填料为三聚磷酸钠和硫酸钠的混合物。
本发明所述烯啶虫胺的可溶性粒剂包括润湿剂。按照本发明，所述润湿剂包括但不限于十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚(例如AEO系列)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(例如AES)、烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷醇酰胺聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷酰胺基牛磺酸盐、植物油聚氧乙烯醚、多芳基酚聚氧乙烯醚、烷基糖苷、嵌段聚醚、烷基芳基磺酸盐、聚氧乙烯醚硫酸盐、聚氧乙烯醚磷酸酯或聚氧乙烯醚羧酸盐中的一种或两种以上。
按照本发明，本发明所述烯啶虫胺的可溶性粒剂中，所述润湿剂占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比为1％-10％。在保证较高防治效果的前提下，综合考虑助剂成本，可选择减少润湿剂的用量，以降低农药制备成本。在一些实施方案中，优选的，所述润湿剂占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比为2wt％-8wt％。在另一些实施方案中，优选的，所述润湿剂占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比为2wt％-5wt％。
本发明所述烯啶虫胺的可溶性粒剂还包括增效剂。增效剂本身无生物活性，但与农药混用时，能大幅度提高农药的毒力和药效。按照本发明，所述增效剂包括但不限于渗透剂G、有机硅增效剂、茶皂素、氮酮、噻酮、渗透剂JFC、快速渗透剂T中的一种或两种以上。
按照本发明，本发明所述烯啶虫胺的可溶性粒剂中，所述增效剂占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比为1％-10％。在保证较高防治效果的前提下，综合考虑助剂成本，可选择减少增效剂的用量，以降低农药制备成本。在一些实施方案中，优选的，所述增效剂占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比为2wt％-8wt％。在另一些实施方案中，优选的，所述增效剂占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比为2wt％-6wt％。
本发明还提供了所述烯啶虫胺的可溶性粒剂的制备方法。
一种烯啶虫胺的可溶性粒剂的制备方法，将烯啶虫胺、润湿剂、增效剂和填料混合均匀，然后进行气流粉碎得到烯啶虫胺可溶粉剂，烯啶虫胺粉剂加入适量的水，混合均匀，造粒，干燥、筛分后得到烯啶虫胺可溶性粒剂。
其中，本发明所述造粒前需要向烯啶虫胺粉剂加入一定量的水，以便于制取软材，使粉状物料具有可塑性，能够更好的进行造粒。
按照本发明，本发明所述制备方法中，所述造粒优选为双螺杆法造粒或旋转挤压法造粒。
进一步的，所述造粒后的干燥的温度需要严格控制，温度过高造成物料融化，干燥过程会难以进行。所述干燥温度优选为小于80℃，更优选为50℃-65℃。
按照本发明，所述干燥可以采用流化床干燥或沸腾床干燥。所述干燥时间优选为1h-2h。具体的干燥时间需根据设备干燥效率进行控制。
本发明中所提到的筛分处理过程中，所用的振动筛的规格可根据实际需要的粒径大小确定，没有严格要求，对本领域人员来说均为公知常识。
本发明所制备的烯啶虫胺可溶性粒剂经检验水分含量小于2.0％，pH6-8，溶解稳定性5min后残余物小于0.5，18h后残余物小于0.03，持久起泡性(1min)小于40mL，加速热贮稳定性合格，符合可溶性粒剂的质量技术指标。
由上述技术方案可知，本发明提供了一种烯啶虫胺可溶性粒剂及其制备方法。本发明所述烯啶虫胺可溶性粒剂由烯啶虫胺、润湿剂、增效剂和填料组成，所述填料为可溶性无机盐、乳糖或糖醇，其中，各组分占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比分别为烯啶虫胺1％-70％、润湿剂1％-10％、增效剂1％-10％，余量为填料。本发明所述烯啶虫胺可溶性粒剂配方简单，制备得到的烯啶虫胺可溶性粒剂具有崩解快、分散性好、利于贮运和热贮稳定性好的优点，54℃热贮14天颜色无变化，无含量降解，且不熔化粘结，而且杂质含量少，颗粒强度高，耐高温，杀虫活性高、效能好，对人健康无伤害和对环境无污染，有很大的经济效益和广阔的发展前景。本发明的烯啶虫胺可溶性粒剂的制备方法步骤简单，易于造粒，制备成本低，对环境无污染。
具体实施方式
本发明实施例公开了一种烯啶虫胺可溶性粒剂及其制备方法。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的产品和方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的产品进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细说明。其中本发明所述烯啶虫胺原药及助剂、填料均为市售产品。
实施例1：20％烯啶虫胺可溶性粒剂
称取97％烯啶虫胺原药206.2kg，十二烷基硫酸钠：20kg，茶皂素：20kg，硫酸铵补至1000kg。将以上所述原药、助剂、填料混合均匀，经过气流粉碎机粉碎后，制备得到20％烯啶虫胺可溶性粉剂，添加适量的水，再次混合均匀，经过螺杆挤压造粒机造粒，50℃-65℃流化床干燥1h-2h，筛分得到20％烯啶虫胺可溶性粒剂。
实施例2：30％烯啶虫胺可溶性粒剂
称取97％烯啶虫胺原药309.3kg，LS-94(润湿剂)：30kg，有机硅增效剂：30kg，硫酸钠补至1000kg。将以上所述原药、助剂、填料混合均匀，经过气流粉碎机粉碎后，制备得到30％烯啶虫胺可溶性粉剂，添加适量的水，再次混合均匀，经过螺杆挤压造粒机造粒，50℃-65℃沸腾床干燥1h-2h，筛分得到30％烯啶虫胺可溶性粒剂。
实施例3：40％烯啶虫胺可溶性粒剂
称取97％烯啶虫胺原药412.4kg，WP-62：40kg，快渗透剂T：40kg，氯化钠200公斤、硫酸钠补至1000kg。将以上所述原药、助剂、填料混合均匀，经过气流粉碎机粉碎后，制备得到40％烯啶虫胺可溶性粉剂，添加适量的水，再次混合均匀，经过旋转造粒机造粒，50℃-65℃流化床干燥1h-2h，筛分得到40％烯啶虫胺可溶性粒剂。
实施例4：50％烯啶虫胺可溶性粒剂
称取97％烯啶虫胺原药515.5kg，LWP(润湿剂)：40kg，渗透剂G：20kg，三聚磷酸钠200公斤，硫酸钠补至1000kg。将以上所述原药、助剂、填料混合均匀，经过气流粉碎机粉碎后，制备得到50％烯啶虫胺可溶性粉剂，添加适量的水，再次混合均匀，经过螺杆挤压造粒机造粒，50℃-65℃流化床干燥1h-2h，筛分得到50％烯啶虫胺可溶性粒剂。
实施例5：60％烯啶虫胺可溶性粒剂
称取97％烯啶虫胺原药618.6kg，十二烷基硫酸钠：60kg，渗透剂G：60kg，三聚磷酸钠：250kg，硫酸钠补至1000kg。将以上所述原药、助剂、填料混合均匀，经过气流粉碎机粉碎后，制备得到60％烯啶虫胺可溶性粉剂，添加适量的水，再次混合均匀，经过螺杆挤压造粒机造粒，50℃-65℃流化床干燥1h-2h，筛分得到60％烯啶虫胺可溶性粒剂。
实施例6：70％烯啶虫胺可溶性粒剂
称取97％烯啶虫胺原药721.6kg，LS-94：20kg，有机硅增效剂：20kg，三聚磷酸钠补至1000kg。将以上所述原药、助剂、填料混合均匀，经过气流粉碎机粉碎后，制备得到70％烯啶虫胺可溶性粉剂，添加适量的水，再次混合均匀，经过螺杆挤压造粒机造粒，50℃-65℃沸腾床干燥1h-2h，筛分得到70％烯啶虫胺可溶性粒剂。
实施例7：
参考HG/T2467.16-2003《农药可溶粒剂产品标准编写规范》制订以下表1中的指标。
表1烯啶虫胺可溶粉剂控制项目指标
对实施例1-6制备得到的烯啶虫胺可溶性粒剂产品进行检测，结果显示各项指标均符合表1所示的指标。
实施例8：田间药效试验
取实施例1-6制备的烯啶虫胺可溶性粒剂进行田间药效试验。
试验设7个处理，各施药量见表2，每处理4次重复，参照农业部《农药田间药效试验准则》，施药后1天、3天、7天各调查一次虫数，统计并计算防效结果见表2。虫口减退率和防治效果按下列公式计算。
其中，式中：PT0—药剂处理区药前活虫数；PT1—药剂处理区药后活虫数；
CK0—空白对照区药前活虫数；CK1—空白对照区药后活虫数；
PT—药剂处理区虫口减退率；CK—空白对照区虫口减退率。
表2 20％烯啶虫胺可溶性粒剂对水稻上稻飞虱防治效果(15d)
由表2结果可见，实施例1-6制备的烯啶虫胺可溶性粒剂的1、3、7天药效为92.12％-93.56％、95.32％-97.86％、97.52％-99.25％。表明本发明所述烯啶虫胺可溶性粒剂药效好。而且实施案例1-6的药效明显高于对照药剂20％烯啶虫胺水剂。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的产品和方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (6)
1.一种烯啶虫胺的可溶性粒剂，其特征在于，由烯啶虫胺、润湿剂、增效剂和填料组成；
所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、LS-94、WP-62、LWP中的一种或两种以上；
所述增效剂为渗透剂G、有机硅增效剂、茶皂素、快速渗透剂T中的一种或两种以上；
所述填料为硫酸铵、硫酸钠、氯化钠、三聚磷酸钠中的一种或两种以上；
各组分占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比如下：
2.根据权利要求1所述的可溶性粒剂，其特征在于，所述烯啶虫胺占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比为50％-70％。
3.根据权利要求1所述的可溶性粒剂，其特征在于，所述润湿剂占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比为2％-8％。
4.根据权利要求1所述的可溶性粒剂，其特征在于，所述增效剂占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比为2％-8％。
5.一种烯啶虫胺的可溶性粒剂的制备方法，其特征在于，将烯啶虫胺、润湿剂、增效剂和填料混合均匀，然后进行气流粉碎得到烯啶虫胺可溶粉剂，烯啶虫胺粉剂加入适量的水，混合均匀，造粒，干燥、筛分后得到烯啶虫胺可溶性粒剂；
所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、LS-94、WP-62、LWP中的一种或两种以上；
所述增效剂为渗透剂G、有机硅增效剂、茶皂素、快速渗透剂T中的一种或两种以上；
所述填料为硫酸铵、硫酸钠、氯化钠、三聚磷酸钠中的一种或两种以上。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述造粒为双螺杆法造粒或旋转挤压法造粒。
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| 50%烯啶虫胺水溶粒剂的配方及应用研究;戴宝江 等;《现代农药》;20071231;第6卷(第6期);参见摘要和第15页左栏第4段 * |
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