CN103959501A - 用于密封有机电子装置的光可固化粘合膜、有机电子装置以及密封该装置的方法 - Google Patents

用于密封有机电子装置的光可固化粘合膜、有机电子装置以及密封该装置的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种包含丙烯酸类聚合物、环氧树脂和阳离子光聚合引发剂的用于光可固化粘合剂的组合物；含有密封材料的有机电子装置，所述密封材料通过使用作为由包含所述组合物的膜制成的模制产物的粘合膜而含有该组合物；以及使用所述粘合膜制备所述有机电子装置的方法。更具体而言，所述制备有机电子装置的方法包括如下步骤：将粘合膜与上层板结合，并通过在粘合层的上表面上照射光而进行光固化；以及将光固化后的粘合层结合至其上提供有有机发光二极管的下衬底，由此通过对上表面的密封而确保了机械性能，通过甚至不直接在发光二极管上照射光的光固化而简化了制备过程，并且提高了二极管的使用寿命。

Description

用于密封有机电子装置的光可固化粘合膜、有机电子装置以及密封该装置的方法
技术领域
本发明涉及有机电子装置，更具体而言，涉及一种用于包封有机电子装置(OED)的光可固化压敏粘合剂组合物、由该组合物形成的粘合膜以及制备OED的方法。
背景技术
OED是指包括利用空穴和电子产生电荷交换的有机材料层的装置，并且可以包括光伏器件、整流器、发射机和有机发光二极管(OLED)。
OLED作为一种有代表性的OED，具有比传统光源更少的能耗和更高的响应速度，并优选作为薄型显示装置或光源。另外，OLED具有优异的空间利用性，因此有望应用于包括各种便携式装置、监视器、笔记本电脑和电视机的多种领域中。
为了扩展OLED的相容性和用途，耐久性是最为重要的问题。OLED中包含的有机材料和金属电极非常容易被外界因素例如水分(moisture)所氧化，故而包括OLED的产品对于环境因素非常敏感。因此，已经提出了多种防止氧气或水分由外界环境渗入的方法。
大尺寸元件由于缺乏机械强度和散热效率下降所导致的元件劣化而在边缘密封方法上存在局限。通常而言，结合吸气剂采用的UV边缘密封或烧结法额外地使用热可固化/可见光可固化的填充粘合剂，而这使得过程较为复杂，从而导致成本进一步增加。
另外，虽然边缘密封可以因填充类型而改善机械强度并确保水分阻隔性能，但该方法可能难以应用于柔性显示器。热可固化全表面填料必须在低温下固化以避免损坏元件。然而，由于热可固化填料在低温下的固化适用期较短，因此使得加工性能下降。与UV可固化填料相比，可见光可固化填料的固化条件较为困难，而且在材料选择上存在许多限制。
在专利文献1中，公开了一种使用包含热可固化树脂、潜固化剂、含有不饱和基团的光聚合树脂组分以及可见光聚合引发剂的液态粘合剂树脂组合物的粘合方法。由于所述液态粘合剂树脂组合物要通过向包括元件的衬底的整个表面照射可见光来进行预固化，然后通过加热进行固化，因此可能对有机发光元件造成损害。
[现有技术文献]
[专利文献]
1.韩国专利申请公开No.2009-0121271
发明内容
技术问题
本发明旨在提供一种OED、制备该OED的方法、用于包封该OED的可固化压敏粘合剂组合物以及可固化压敏粘合膜，所述OED可以在不直接对有机发光元件照射光的情况下有效地包封该元件，在进行光照射和较为简单的过程后具有更长的适用期，并且延长元件的使用寿命。
技术方案
一方面，本发明提供一种OED，包括：衬底，在该衬底上形成有有机发光元件；和可固化压敏粘合膜，该可固化压敏粘合膜包封在所述衬底上的有机发光元件的整个表面。
所述可固化压敏粘合膜包括在室温下为半固体且包含光可固化压敏粘合剂组合物的光固化产物的可固化压敏粘合层，所述光可固化压敏粘合剂组合物包含丙烯酸类聚合物、环氧树脂和阳离子光聚合引发剂。
所述可固化压敏粘合层在光照射前的粘度为105至107Pa·s，在光照射后的粘度为106至108Pa·s。
另一方面，本发明提供一种制备OED的方法，包括：将包括包含丙烯酸类聚合物、环氧树脂和阳离子光聚合引发剂的可固化压敏粘合层的光可固化压敏粘合膜层合至上衬底，并对该可固化压敏粘合层的整个表面辐射光，进行光固化；和将光固化后的可固化压敏粘合层层合在其上形成有有机发光元件的下衬底上，覆盖该有机发光元件的整个表面。
又一方面，本发明提供一种用于包封OED的光可固化压敏粘合剂组合物，包含：丙烯酸类聚合物、环氧树脂和阳离子光聚合引发剂。
再一方面，本发明提供一种用于包封OED的光可固化压敏粘合膜，该粘合膜为包含上述光可固化压敏粘合剂组合物的薄膜状态产物，并且包括在光照射前粘度为105至107Pa·s而在光照射后粘度为106至108Pa·s的可固化压敏粘合层。
有益效果
根据本发明的示例性实施方案，后固化(热固化)是在不直接辐射光故而不会使元件因光而受损的情况下，在黑暗反应中进行的，因此可以固化包封该元件的粘合膜的整个表面。并且，由于在热固化后通过光照射而进行部分交联，因此与仅采用热固化的方法相比，能够通过在更低温度下和更短时间内进行热固化而获得所需的水分阻隔性能。另外，由于压敏可固化粘合剂的比例和种类可以在较宽的范围内选择，因此即使在光照射后过程的自由度仍然较高。由于对OED面板的整个表面进行了包封，因此可以通过光固化而获得机械强度并实现较为简单的过程，从而能够将粘性时间缩短至最低限度。另外，由于固化是在比仅采用热固化的方法更低的温度下进行，因此由固化导致的热变形与收缩发生得较少，所以能够降低在大尺寸元件中或异质材料(hetero materials)间所产生的柔性。特别是，由于使用在室温下为半固体的可固化压敏粘合膜来包封有机发光元件，因此这样制得的OED可以应用于柔性显示器。
附图说明
图1为示出了制备根据本发明的示例性实施方案的OED的过程的示意图。
具体实施方式
本发明的示例性实施方案涉及一种OED，更具体而言，涉及一种包封包括有机发光元件的OED的可固化压敏粘合剂组合物以及可固化压敏粘合膜。本文中使用的术语“有机电子装置(OED)”是指具有包括利用空穴和电子在一对面向电极(facing electrodes)之间产生电荷交换的有机材料层的结构的产品或装置。所述OED可以包括光伏器件、整流器、发射机和OLED，但本发明并不局限于此。在本发明的一个实施方案中，所述OED可以为OLED。
根据本发明的一个实施方案的OED包括：衬底，在该衬底上形成有有机发光元件；和作为包封剂的可固化压敏粘合膜，该可固化压敏粘合膜包封在所述衬底上的有机发光元件的整个表面。所述包封剂在室温下为半固体，且包括包含光可固化压敏粘合剂组合物的光固化产物的可固化压敏粘合层，所述光可固化压敏粘合剂组合物包含丙烯酸类聚合物、环氧树脂和阳离子光聚合引发剂。
由于所述可固化压敏粘合膜的可固化压敏粘合层在光照射前的粘度为105至107Pa·s，因此在将该可固化压敏粘合膜层合至上衬底的过程(例如辊层合)中易于无气泡地对其进行粘附。另外，由于所述可固化压敏粘合层的粘度在光照射后增加至小于106至108Pa·s，因此该可固化压敏粘合层具有适于与下衬底(其为含有有机发光元件的衬底)进行热层合的状态。
不同于在下衬底(其为含有有机发光元件的衬底)上形成粘合层，然后进行光固化的常规技术，在所述OED中，将可固化压敏粘合层层合至上衬底并通过前期光照射而部分固化，然后通过热层合而将光固化后的可固化压敏粘合层与下衬底(其为含有有机发光元件的衬底)进行热固化。因而，可以防止有机发光元件中展现颜色的有机材料受损，从而实现原本的色坐标。因此，可以解决对有机发光元件也进行光照射来进行整个包封的常规技术中所产生的问题，包括由于有机材料受损使得色坐标改变而造成的颜色变化，由TFT元件等损坏而导致的驱动故障，以及使用寿命的下降。与常规技术相似，当对有机发光元件也进行光照射时，由于有机材料受损而使得色坐标变化1％以上，或使得有机发光元件的发射寿命减少5％以上。然而，根据本发明的示例性实施方案，由于在避免对有机发光元件照射光的情况下有效地包封该有机发光元件，因此可以解决这些问题，并可以提供优异的粘合性能。
本文中使用的术语“可固化压敏粘合剂”是指在室温下为半固体、表现出压敏粘合性并用作后固化后的粘合剂的聚合物材料。
所述OED具有上述的有机发光元件整个表面被可固化压敏粘合膜包封的结构。此处，术语“全部包封”或“整个表面”是指有机发光元件的顶部，即与有机发光元件在OED衬底上所形成表面相对的表面，并且还包括其侧表面的全部面积。所述全部包封是指用包封剂进行密封而在有机发光元件与包封剂之间没有空白的空间。即，在所述衬底上形成的有机发光元件不与包封剂分离，而是与由可固化压敏粘合剂组合物形成的包封剂完全密封而没有空白的空间。这种包封结构称为面密封(face sealing)。即使在所述衬底上形成至少一个有机发光元件时，根据本发明的示例性实施方案，仍可以在没有梯段差异(step difference)的情况下对这些有机发光元件进行包封。全部包封仅是指在有机发光元件与包封剂之间没有空白的空间。因此，在所述有机发光元件与包封剂之间可以包括另外的组成部分，例如保护层。
在根据本发明的示例性实施方案的OED中，包封所述有机发光元件整个表面的可固化压敏粘合膜包括包含光可固化压敏粘合剂组合物的光固化产物的可固化压敏粘合层，所述光可固化压敏粘合剂组合物包含丙烯酸类聚合物、环氧树脂和阳离子光聚合引发剂。
所述可固化压敏粘合膜在室温下可以为半固体，并具有105至107Pa·s的粘度。术语“室温”是指没有升高或降低的自然环境中的温度。室温可以为约15至35℃，具体为约20至25℃，更具体为约25℃。该粘度可以使用高级流变扩展***(ARES)来进行测量。当将所述可固化压敏粘合剂组合物的粘度控制在上述范围内时，在冲孔过程中不产生毛边或裂纹，因此所制的膜易于操作，在OED包封过程中具有良好的工件加工性能，并能够以均匀的厚度包封平面膜。另外，可以在相当程度上减少树脂固化时所发生的收缩和产生挥发性气体的问题，从而防止对OED造成物理或化学损害。
另外，当将所述可固化压敏粘合膜应用于OED时，在完成通过光照射进行的光固化和通过老化进行的热固化的状态下，该可固化压敏粘合膜的水蒸汽透过速率(WVTR)可以为小于200或150g/m2·天。在进行例如UV照射的光照射后WVTR可能会下降，而在进行热固化后WVTR可能进一步下降。
所述可固化压敏粘合膜的可固化压敏粘合层在依次进行光照射和热固化后，可以包含少于100ppm的光可固化压敏粘合剂组合物的未反应产物，例如丙烯酸类聚合物、环氧树脂或阳离子光聚合引发剂。
另外，当根据本发明的示例性实施方案的全部包封的OED为顶部发光型OED时，所述可固化压敏粘合膜的可固化压敏粘合层在可见光区域(380至780nm)内的透光率为90％、95％或98％以上，且雾度小于2％、1％或0.5％。
所述丙烯酸类聚合物的玻璃化转变温度可以为-60至-10℃或-30至-10℃。当丙烯酸类聚合物的玻璃化转变温度低于-60℃时，可能产生诸如水分阻隔性能和对于高温高湿的耐久性方面的问题；而当丙烯酸类聚合物的玻璃化转变温度高于-10℃时，可能产生与层合性能和粘合性能有关的问题。
所述丙烯酸类聚合物的重均分子量可以为50,000至2,000,000或100,000至1,000,000。在上述范围内，可以提供在粘合强度、对于高温高湿的耐久性以及加工性能中较为均衡的压敏粘合剂。
所述丙烯酸类聚合物可以包含可交联官能团，并且可以包含聚合形式的(甲基)丙烯酸烷基酯和含有可交联官能团的可共聚单体。
鉴于例如粘结强度、玻璃化转变温度和压敏粘合性能的物理性能，所述(甲基)丙烯酸烷基酯可以为包含含有1至14个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。这种(甲基)丙烯酸烷基酯可以为聚合形式的(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸甲基乙酯、(甲基)丙烯酸月桂酯和(甲基)丙烯酸十四烷基酯中的一种或至少两种。
所述含有可交联官能团的可共聚单体可以为丙烯酸类聚合物提供能够与多官能交联剂反应的可交联官能团。所述可交联官能团可以为缩水甘油基、异氰酸酯基、羟基、羧基、酰胺基、环氧基、环醚基、硫醚基(sulfide group)、缩醛基、内酯基或含氮基团。
在制备丙烯酸类聚合物的领域中，已知多种能够为丙烯酸类聚合物提供这种可交联官能团的可共聚单体，且上述单体均可使用而没有限制。例如，含有羟基的可共聚单体可以为(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟己酯、(甲基)丙烯酸8-羟辛酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙二醇酯(2-hydroxyethyleneglycol (meth)acrylate)或(甲基)丙烯酸2-羟基丙二醇酯(2-hydroxypropyleneglycol (meth)acrylate)；含有羧基的可共聚单体可以为(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙酸、3-(甲基)丙烯酰氧基丙酸酯、4-(甲基)丙烯酰氧基丁酸、丙烯酸二聚体、衣康酸、马来酸或马来酸酐；含有含氮基团的可共聚单体可以为(甲基)丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮或N-乙烯基己内酰胺，但本发明并不局限于此。
在一个实例中，所述丙烯酸类聚合物可以包含80至99.9重量份的(甲基)丙烯酸烷基酯和0.1至20重量份的提供可交联官能团的可共聚单体作为聚合单元。本文中使用的术语“重量份”是指重量比。当如上所述地控制单体间的重量比时，可以有效保持所述可固化压敏粘合层的物理性能，例如初始粘合强度、耐久性和剥离强度。
所述丙烯酸类聚合物可以采用本领域中已知的常规聚合方法，例如溶液聚合法、光聚合法、本体聚合法、悬浮聚合法或乳液聚合法来制备。
包封根据本发明的示例性实施方案的OED的可固化压敏粘合剂组合物包含环氧树脂，所述环氧树脂含有能够通过与上述丙烯酸类聚合物中包含的可交联官能团以及该聚合物反应而用作交联剂的官能团。
本文中使用的术语“环氧树脂”是指在分子中含有至少一个环氧基的树脂。此处，所述环氧基可以为与脂环族环相连接的环氧基，即脂环族环氧基。在这种情况下，构成该脂环族环的氢原子可以可选择地被例如烷基的取代基所取代。
所述环氧树脂可以为选自多官能环氧树脂、双酚类环氧树脂(双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和双酚AD型环氧树脂)、酚醛型环氧树脂(novolac-type epoxy resin)、萘型环氧树脂、三苯酚甲烷型环氧树脂(trisphenol-methane-type epoxy resin)、缩水甘油胺型环氧树脂(glycidyl amine-type epoxyresin)和脂环族环氧树脂中的至少一种。当使用多官能环氧树脂时，可以增大交联密度，从而可以使水分阻隔性能得到增强。
相对于100重量份的所述丙烯酸类聚合物，所述可固化压敏粘合剂组合物可以包含1至30或5至20重量份的上述环氧树脂。当环氧化合物的重量比过低时，可固化压敏粘合剂的剥离强度可能降低；而当环氧化合物的重量比过高时，所述组合物的加工性能和涂布性能可能下降。因此，可以鉴于这些因素来控制合适的含量。
所述可固化压敏粘合剂组合物包含光聚合引发剂。所述光聚合引发剂可以为但不特别局限于阳离子光聚合引发剂。本文中使用的术语“阳离子光聚合引发剂”是指能够通过照射光而引发阳离子聚合的化合物，或能够生成可通过照射光而引发阳离子聚合的化合物的化合物。
对于所述阳离子光聚合引发剂的种类没有特别限制，因此可以使用已知的阳离子光聚合引发剂，例如芳族重氮盐、芳族碘铝盐、芳族锍盐或铁-芳烃络合物，优选地，可以使用芳族锍盐。然而，本发明并不局限于此。
相对于100重量份的所述丙烯酸类聚合物，所述阳离子光聚合引发剂的含量可以为0.01至10或1至5重量份。当阳离子光聚合引发剂的含量过低时，可能无法充分进行固化；而当阳离子光聚合引发剂的含量过高时，固化后离子物质的含量增大，由此使得可固化压敏粘合剂的吸收性能提高并使排气(outgassing)增加。因此，可以鉴于这些因素来选择合适的含量范围。
当通过所述环氧树脂进行的交联发生得不够充分时，所述可固化压敏粘合剂组合物还可以包含交联剂以具有层合性能。
对于所述交联剂的种类没有特别限制，但可以根据聚合物中包含的可交联官能团的种类来进行选择。例如，可以使用已知的交联剂如异氰酸酯类化合物、环氧类化合物、氮丙啶类化合物和金属螯合类化合物。在这种情况下，所述异氰酸酯类化合物可以为甲苯二异氰酸酯、二甲苯基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、四甲基二甲苯基二异氰酸酯或萘二异氰酸酯，并且在一些情况下，可以使用上述异氰酸酯化合物中的至少一种与多元醇(例如三羟甲基丙烷)的反应产物。另外，所述环氧类化合物可以为选自乙二醇二缩水甘油醚、三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、N,N,N',N'-四缩水甘油基乙二胺和丙三醇二缩水甘油醚中的至少一种；所述氮丙啶类化合物可以为选自N,N'-甲苯-2,4-双(1-氮丙啶甲酰胺)、N,N'-二苯基甲烷-4,4'-双(1-氮丙啶甲酰胺)、三亚乙基三聚氰胺、二间苯二酰-1-(2-甲基氮丙啶)和三-1-氮丙啶基氧化膦中的至少一种；所述金属螯合类化合物可以为多价金属如铝、铁、锌、锡、钛、锑、镁和/或钒与乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯配位的化合物。
相对于100重量份的所述丙烯酸类聚合物，所述可固化压敏粘合剂组合物可以包含0.01至10或0.1至5重量份的所述交联剂。因此，可以使该组合物的固化产物的粘结强度保持在适当水平，而且还可以有效地控制适用期。
在根据本发明的示例性实施方案的OED中，为了确保包封剂的高水分阻隔性能，所述可固化压敏粘合剂组合物还可以包含吸湿剂。术语“吸湿剂”可以包括能够通过与水分的化学反应而吸附或去除由外界进入的水分或蒸汽的组分，其也被称为水分反应性吸附剂。
对于能够用在本发明的示例性实施方案中的吸湿剂的具体种类没有特别限制，并且可以包括金属粉末如氧化铝、金属氧化物、有机金属氧化物、金属盐和五氧化二磷(P2O5)中的一种或至少两种的混合物。
所述金属氧化物的具体种类可以为氧化锂(Li2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钡(BaO)、氧化钙(CaO)或氧化镁(MgO)，所述金属盐可以为：硫酸盐，例如硫酸锂(Li2SO4)、硫酸钠(Na2SO4)、硫酸钙(CaSO4)、硫酸镁(MgSO4)、硫酸钴(CoSO4)、硫酸镓(Ga2(SO4)3)、硫酸钛(Ti(SO4)2)或硫酸镍(NiSO4)；金属卤化物，例如氯化钙(CaCl2)、氯化镁(MgCl2)、氯化锶(SrCl2)、氯化钇(YCl3)、氯化铜(CuCl2)、氟化铯(CsF)、五氟化钽(TaF5)、五氟化铌(NbF5)、溴化锂(LiBr)、溴化钙(CaBr2)、溴化铯(CeBr3)、溴化硒(SeBr4)、溴化钒(VBr3)、溴化镁(MgBr2)、碘化钡(BaI2)或碘化镁(MgI2)；或金属氯酸盐，例如高氯酸钡(Ba(ClO4)2)或高氯酸镁(Mg(ClO4)2)，但本发明并不局限于此。
可以在对吸湿剂进行适当处理的状态下，将上述金属氧化物与所述组合物进行混合。例如，根据要应用可固化压敏粘合膜的OED的种类，所用的可固化压敏粘合层可能是厚度为30μm或小于30μm的薄膜，而在这种情况下，可能必须对吸湿剂进行研磨的过程。可以采用例如3辊式研磨、珠磨或球磨的方法来研磨所述吸湿剂。另外，当将吸湿剂应用于顶部发光型OED时，可固化压敏粘合层的透光率非常重要，因此必须减小吸湿剂的尺寸。因此，为了应用于该项用途中，必须对吸湿剂进行研磨过程。
相对于100重量份的所述丙烯酸类聚合物，所述可固化压敏粘合剂组合物可以包含5至50或10至30重量份的上述吸湿剂。
所述可固化压敏粘合剂组合物可以包含填料，例如无机填料。所述填料可以通过延长水分或蒸汽的行进路径来抑制水分或蒸汽渗入包封结构中，并可以通过树脂的基质结构以及与吸湿剂的相互作用而将对于水分和蒸汽的阻隔性能提高至最大限度。对于能够用在本发明的示例性实施方案中的填料没有特别限制，并且可以为粘土、滑石、硅石、硫酸钡、氢氧化铝、碳酸钙、碳酸镁、沸石、氧化锆、二氧化钛或蒙脱土中的一种或至少两种或更多种的混合物。
另外，为了提高填料与树脂之间的结合效率，可以使用表面经有机材料处理的产物作为所述填料，或者可以向该填料中再加入偶联剂。
相对于100重量份的所述丙烯酸类聚合物，所述可固化压敏粘合剂组合物可以包含1至100或5至30重量份的所述填料。当填料的含量控制在1重量份或多于1重量份时，可以提供具有优异的水分或蒸汽阻隔性能以及机械性能的固化产物。另外，当填料的含量控制在100重量份或少于100重量份时，可以提供能够形成膜，并且即使在形成较薄的膜时也可显示出压敏粘合特性的固化产物。
除上述组分外，在不影响本发明的效果的情况下，所述可固化压敏粘合剂组合物还可以包含一种或至少一种或多种添加剂，例如UV稳定剂、抗氧化剂、着色剂、增强剂、填料、起泡剂、表面活性剂、光致增稠剂(photothickeningagent)和增塑剂。
如上所述，在将用作包封剂的可固化压敏粘合剂组合物形成独立的可固化压敏粘合膜(该粘合膜使得衬底与上衬底之间能够进行结构粘合)后，将其应用为本发明的OED的包封剂。因此，在制备OED面板过程中的制备方法较为简单，而且OED包封厚度的下降可以有助于制备更薄的OED。
根据本发明的示例性实施方案的光可固化压敏粘合膜为包含用于OED的光可固化压敏粘合剂组合物(该组合物包含丙烯酸类聚合物、环氧树脂和阳离子光聚合引发剂)的薄膜状态产物，并且包括在光照射前粘度为105至107Pa·s而在光照射后粘度为106至108Pa·s的可固化压敏粘合层。
所述可固化压敏粘合膜的可固化压敏粘合层可以为单层结构或具有至少两个层的多层结构。当可固化压敏粘合膜包括多层的可固化压敏粘合层时，可以使配置在远离有机发光元件的层中含有更多的吸湿剂。
对于所述可固化压敏粘合膜的结构没有特别限制，只要该膜包括所述可固化压敏粘合层即可。例如，可固化压敏粘合膜可以具有包括基底或剥离膜(下文中，称作“第一膜”)，以及在该基底或剥离膜上形成的含有所述组合物的可固化压敏粘合层的结构。该粘合膜还可以包括在所述可固化压敏粘合层上形成的另一个基底或剥离膜(下文中，称作“第二膜”)。
对于能够用在本发明的示例性实施方案中的第一膜的具体种类没有特别限制。可以使用本领域中通常使用的聚合物膜作为所述第一膜。例如，可以使用聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚氨酯膜、乙烯-醋酸乙烯酯膜、乙烯-丙烯共聚物膜、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物膜、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物膜或聚酰亚胺膜作为基底或剥离膜。另外，可以在所述基底或剥离膜的一个或两个表面上进行适当的脱模处理。作为在基底膜的脱模处理中使用的脱模剂，可以使用醇酸类、硅类、氟类、不饱和酯类、聚烯烃类或蜡类脱模剂，并且就耐热性而言，可以优选使用醇酸类、硅类或氟类脱模剂，但本发明并不局限于此。
另外，对于能够用在本发明的示例性实施方案中的第二膜(下文中，也称作“覆盖膜”)的具体种类也没有特别限制。例如，所述第二膜可以在如上述第一膜所示例的范围内与该第一膜相同或不同。另外，也可以对第二膜进行适当的脱模处理。
对于所述基底或剥离膜(第一膜)的厚度没有特别限制，并且可以根据该膜的用途来合适地进行选择。例如，所述第一膜的厚度可以为10至500μm或20至200μm。当将膜的厚度控制在上述范围内时，可以防止基底膜发生变形，并且可以提高经济可行性。
对于所述第二膜的厚度也没有特别限制。例如，第二膜的厚度可以设为与第一膜的厚度相同。或者，鉴于加工性能，可以将第二膜的厚度设为相对小于第一膜的厚度。
对于在所述可固化压敏粘合膜中包括的可固化压敏粘合层的厚度没有特别限制，并且可以鉴于该膜的用途来合适地进行选择。
在所述可固化压敏粘合膜中包括的可固化压敏粘合层的厚度可以为5至200μm或10至100μm。当可固化压敏粘合层的厚度小于5μm时，在将可固化压敏粘合膜用作OED包封剂时的包埋性能(embeddability)和加工性能可能下降；而当可固化压敏粘合层的厚度大于200μm时，经济可行性降低。
对于形成所述可固化压敏粘合膜的方法没有特别限制。例如，该可固化压敏粘合膜可以通过包括如下操作的方法来形成：在基底或剥离膜上涂布包含用于可固化压敏粘合层的组合物的溶液(第一操作)；和对在第一操作中涂布的涂布溶液进行干燥(第二操作)。上述形成可固化压敏粘合膜的方法还可以包括在第二操作中干燥过的涂布溶液上另外地压合基底或剥离膜(第三操作)。
所述第一操作为通过将用于可固化压敏粘合层的组合物溶解或分散在适当的溶剂中而制备涂布溶液。对于在涂布溶液的制备中使用的溶剂种类没有特别限制。然而，当溶剂的干燥时间过长或必须在高温下干燥溶剂时，在可固化压敏粘合膜的可使用性和耐久性方面可能会产生问题。因此，可以使用挥发温度为100℃或低于100℃的溶剂。此外，鉴于膜的模压性能，可以混合少量挥发温度在上述范围内或超出上述范围的溶剂。所述溶剂可以为但不限于甲基乙基酮(MEK)、丙酮、甲苯、二甲基甲酰胺(DMF)、甲基溶纤剂(MCS)、四氢呋喃(THF)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的一种或至少一种或多种的混合物。
在所述第一操作中，对于在基底或剥离膜上涂布溶液的方法没有特别限制，并且可以采用已知的方法如刮涂法、辊式涂布法、喷涂法、凹版涂布法、幕涂法、缺角轮涂布法(comma coating)或浸涂法而没有限制。
所述第二操作为通过对在第一操作中涂布的涂布溶液进行干燥而形成可固化压敏粘合层。即，在第二操作中，可以通过加热在所述膜上涂布的涂布溶液来干燥和去除溶剂而形成可固化压敏粘合层。此处，对于干燥的条件没有特别限制，所述干燥可以在70至200℃下进行1至10分钟。
在上述形成方法中，在第二操作之后，还可以进行在形成于所述膜上的可固化压敏粘合层上压合另外的基底或剥离膜的第三操作。在该第三操作中，可以通过热辊层合或加压的方法，将另外的剥离或基底膜(覆盖膜或第二膜)压合在涂布于所述膜上的经干燥的可固化压敏粘合层上。此处，就连续过程的可能性和效率而言，可以采用热辊层合法来进行第三操作，并且该过程可以在约10至100℃的温度和约0.1至10kgf/cm2的压力下进行。
在本发明的另一个示例性实施方案中，在包封剂与使用所述可固化压敏粘合膜的有机发光元件之间还可以包括用于保护该有机发光元件的保护层。
所述OED还可以包括在所述包封剂上的包封衬底(上衬底)，并且所述可固化压敏粘合膜用于将该包封衬底(上衬底)粘附至衬底(下衬底)。
在本发明的又一个示例性实施方案中，本发明提供一种制备OED的方法，包括：将包括包含丙烯酸类聚合物、环氧树脂和阳离子光聚合引发剂的可固化压敏粘合层的光可固化压敏粘合膜层合至上衬底，并通过向该可固化压敏粘合层的整个表面辐射光而对其进行光固化；和将光固化后的可固化压敏粘合层层合至其上形成有有机发光元件的衬底(下衬底)，覆盖该有机发光元件的整个表面。
下文中，将参照附图对上述制备OED的方法进行描述。图1为示出了制备根据本发明的一方面的OED的过程的示意图。
为了制备根据本发明的示例性实施方案的OED，首先，将可固化压敏粘合膜层合至上衬底(包封衬底)，并对可固化压敏粘合层的整个表面辐射光以进行光固化。可以使用玻璃或聚合物衬底作为所述上衬底(包封衬底)，但本发明并不局限于此。
接下来，将光固化后的可固化压敏粘合层层合至其上形成有有机发光元件的衬底(下衬底)，覆盖该有机发光元件的整个表面。
通过真空淀积或溅射，在用作衬底(下衬底)的玻璃或聚合物膜上形成透明电极，并在该透明电极上形成空穴传输层和有机发光元件(例如OLED)。接下来，在所述有机发光元件上进一步形成电极层。其后，将经光固化的可固化压敏粘合层(包封剂)层合至已进行上述过程的衬底(下衬底)，覆盖有机发光元件的全部表面。所述层合的方法可以在真空中施加热和压力的层合法、仅施加热的辊层合法以及使用压热器的方法中进行选择。
接下来，在上述下衬底与可固化压敏粘合层的层合之后，还可以进行低温热固化(老化)过程以增强粘合强度和水分阻隔性能。所述老化过程可以在40至80℃下进行30分钟至3小时。
在制备根据本发明的示例性实施方案的OED的方法中，将使用可固化压敏粘合剂组合物形成的可固化压敏粘合膜贴附于上衬底，即不含有机发光元件的包封衬底，并对其辐射光。接下来，将含有有机发光元件的下衬底与所述上衬底层合，然后通过黑暗反应进行后固化。因此，整个固化过程可以在不因光而使元件受损的情况下进行。
下文中，将参照根据本发明的实施例和不根据本发明的比较例，更为详细地描述本发明，但本发明的范围并不局限于下面的实施例。
实施例1：可固化压敏粘合膜和OED的制备
通过使含有15重量份的丙烯酸丁酯、40重量份的丙烯酸甲基乙酯、20重量份的丙烯酸异冰片酯、15重量份的丙烯酸甲酯和10重量份的丙烯酸羟乙酯的压敏粘合剂聚合，制备玻璃化转变温度为约-20℃且重均分子量为500,000的丙烯酸类聚合物。
相对于100重量份的上述丙烯酸类聚合物，将0.2重量份的异氰酸酯类交联剂(二甲苯基二异氰酸酯，T-39M)、5重量份的三羟甲基丙烷型环氧树脂(SR-TMP，SAKAMOTO)和0.25重量份的三芳基锍盐型阳离子光聚合引发剂(CPI-110A，SAN-APRO Ltd.)加入该丙烯酸类聚合物中，并加入乙酸乙酯作为溶剂，制备固含量为20％的涂布溶液。
用所制的涂布溶液涂布50 μm的PET剥离膜，将该涂布的膜在100℃的烘箱中干燥10分钟，并用25 μm的PET剥离膜覆盖干燥后的膜，制备包括厚度为40 μm的可固化压敏粘合层的可固化压敏粘合膜(在25℃下的粘度为约106 Pa·s)。
在从所制的可固化压敏粘合膜中去除PET剥离膜之一，并首先将该可固化压敏粘合膜层合至包封用玻璃(上衬底)之后，如图1中所示，通过对该可固化压敏粘合膜的侧表面辐射强度为10 J/cm2的UV射线来进行光固化，去除位于下部的PET剥离膜，并使用真空层合机，通过在小于100 mTorr的真空中施加70℃的热度和约2 kgf的压力而使上衬底与含有OLED的下衬底层合，然后在80℃下老化(后固化) 3小时。
比较例1
全部过程如实施例1中所述进行，不同之处在于，在不使用异氰酸酯交联剂的情况下制备涂布溶液。
比较例2
全部过程如实施例1中所述进行，不同之处在于，使用5重量份的YD-128(Kukdo chemical)作为环氧树脂。
比较例3
全部过程如实施例1中所述进行，不同之处在于，仅使用实施例1中所用的丙烯酸类聚合物，而不使用异氰酸酯类交联剂、三羟甲基丙烷型环氧树脂和三芳基锍盐型阳离子光聚合引发剂。
比较例4
全部过程如实施例1中所述进行，不同之处在于，使用40重量份的在实施例1中所用的三羟甲基丙烷型环氧树脂(SR-TMP，SAKAMOTO)。
实验例1：粘度的测量
通过ARES测量根据实施例1和比较例1至4的粘合膜的可固化压敏粘合层在光照射前、后的粘度，结果列于表1中。
[表1]
光照射前的粘度(Pa·s,25℃) 光照射后的粘度(Pa·s,25℃)
实施例1 4.1×105 1.2×106
比较例1 3.9×105 9.8×105
比较例2 4.2×105 7.1×105
比较例3 4.3×105 4.3×105
比较例4 3.7×105 2.5×106
实验例2：WVTR的评估
在对实施例1和比较例1至4中制备的可固化压敏粘合膜进行热固化后，在37.8℃温度和100％相对湿度的条件下，使用MOCON制造的PERMATRAN-W Model3/61对于1cm2面积测量WVTR。结果列于表2中。
实验例3：透光率和雾度的测量
使用雾度计HR-100(Murakami Color Research Laboratory)，对实施例1和比较例1至4中制备的可固化压敏粘合膜进行透光率和雾度的测量，测量结果列于表2中。
实验例4：粘合强度的评估
在将实施例1和比较例1至4中制备的可固化压敏粘合膜切割成25mm×100mm的尺寸、层合至玻璃然后进行固化后，测量当以180°的角度剥离时该膜的剥离强度。牵引速度为300mm/min，然后，在对每个样品测量两次剥离强度后得到平均值。结果列于表2中。
[表2]
比较例5
全部过程如实施例1中所述进行，不同之处在于，从实施例1中制备的可固化压敏粘合膜中去除一个PET剥离膜，将该膜层合至包封用玻璃(上衬底)，然后将其它PET剥离膜也去除掉，在进行光照射前，使用真空层合机，通过在小于100mTorr的真空中施加70℃的热度和约2kgf的压力而将含有OLED的下衬底与上衬底层合，然后辐射强度为10J/cm2的UV射线。
实验例4：对于元件损害的证实
将实施例1与比较例5中形成的OED之间的有机发光元件的色坐标进行比较，可以证实，与实施例1中的有机发光元件的色坐标相比，比较例5中的有机发光元件的色坐标改变了5％以上；并且在高温和高湿度下，比较例5中的使用寿命比实施例1中的使用寿命缩短了10％以上。
实施例2
全部过程如实施例1中所述进行，不同之处在于，相对于100重量份的所述丙烯酸类聚合物，向所制的涂布溶液中再加入10重量份的金属氧化物(BaO)作为吸湿剂。
按照用于证实水分阻隔性能的间接方法例如Ca试验法，证实在85℃温度、85％R.H.和5mm嵌槽(bezel)的条件下，与不使用吸湿剂的实施例1相比，使用寿命延长了至少5倍。
如上所述，使用可固化压敏粘合膜包封的OED具有优异的水分阻隔性能和粘合强度，从而使该OED得到有效包封而免受水分的影响。还可以证实，所述OED具有适合作为顶部发光型装置的透光率和雾度，因此可以有效包封该OED而与水分隔绝。
虽然已经参照本发明特定的示例性实施方案而对本发明进行了说明和描述，但本领域的技术人员将会理解，在不背离如所附权利要求限定的本发明的范围的情况下，可以作出各种形式和细节上的改变。

Claims (24)

1.一种有机电子装置，包括：
衬底，在该衬底上形成有有机发光元件；和
可固化压敏粘合膜，该可固化压敏粘合膜包封所述衬底上的有机发光元件的整个表面，
其中，所述可固化压敏粘合膜在室温下为半固体，且包括包含光可固化压敏粘合剂组合物的光固化产物的可固化压敏粘合层，所述光可固化压敏粘合剂组合物包含丙烯酸类聚合物、环氧树脂和阳离子光聚合引发剂，和
所述可固化压敏粘合层在光照射前的粘度为105至107Pa·s，在光照射后的粘度为106至108Pa·s。
2.根据权利要求1所述的有机电子装置，其中，所述可固化压敏粘合膜在光固化和热固化后的水蒸汽透过速率为小于150g/m2·天。
3.根据权利要求1所述的有机电子装置，其中，所述可固化压敏粘合膜的可固化压敏粘合层在依次进行光照射和热固化后，包含少于100ppm的光可固化压敏粘合剂组合物的未反应组分。
4.根据权利要求1所述的有机电子装置，其中，所述丙烯酸类聚合物的玻璃化转变温度为-60至-10℃，且重均分子量为50,000至2,000,000。
5.根据权利要求1所述的有机电子装置，其中，所述丙烯酸类聚合物包含可交联官能团，并包含聚合形式的(甲基)丙烯酸烷基酯和含有可交联官能团的可共聚单体。
6.根据权利要求5所述的有机电子装置，其中，所述可交联官能团为选自缩水甘油基、异氰酸酯基、羟基、羧基、酰胺基、环氧基、环醚基、硫醚基、缩醛基和内酯基中的至少一种或多种。
7.根据权利要求1所述的有机电子装置，其中，所述环氧树脂为选自多官能环氧树脂、双酚类环氧树脂、酚醛型环氧树脂、萘型环氧树脂、三苯酚甲烷型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂和脂环族环氧树脂中的至少一种或多种。
8.根据权利要求1所述的有机电子装置，其中，相对于100重量份的所述丙烯酸类聚合物，所述光可固化压敏粘合剂组合物包含1至30重量份的所述环氧树脂。
9.根据权利要求1所述的有机电子装置，其中，所述阳离子光聚合引发剂为芳族重氮盐、芳族碘铝盐、芳族锍盐或铁-芳烃络合物。
10.根据权利要求1所述的有机电子装置，其中，相对于100重量份的所述丙烯酸类聚合物，所述光可固化压敏粘合剂组合物包含0.01至10重量份的所述阳离子光聚合引发剂。
11.根据权利要求1所述的有机电子装置，其中，所述光可固化压敏粘合剂组合物还包含交联剂。
12.根据权利要求11所述的有机电子装置，其中，所述交联剂为异氰酸酯类化合物、环氧类化合物、氮丙啶类化合物或金属螯合类化合物。
13.根据权利要求11所述的有机电子装置，其中，相对于100重量份的所述丙烯酸类聚合物，所述光可固化压敏粘合剂组合物包含0.01至10重量份的所述交联剂。
14.根据权利要求1所述的有机电子装置，其中，所述光可固化压敏粘合剂组合物还包含吸湿剂。
15.根据权利要求14所述的有机电子装置，其中，所述吸湿剂为氧化铝、金属氧化物、有机金属氧化物、金属盐或五氧化二磷。
16.根据权利要求15所述的有机电子装置，其中，所述吸湿剂包括选自P2O5、Li2O、Na2O、BaO、CaO、MgO、Li2SO4、Na2SO4、CaSO4、MgSO4、CoSO4、Ga2(SO4)3、Ti(SO4)2、NiSO4、CaCl2、MgCl2、SrCl2、YCl3、CuCl2、CsF、TaF5、NbF5、LiBr、CaBr2、CeBr3、SeBr4、VBr3、MgBr2、BaI2、MgI2、Ba(ClO4)2和Mg(ClO4)2中的至少一种或多种。
17.根据权利要求1所述的有机电子装置，其中，所述光可固化压敏粘合剂组合物还包含填料。
18.根据权利要求17所述的有机电子装置，其中，所述填料包括选自粘土、滑石、硅石、硫酸钡、氢氧化铝、碳酸钙、碳酸镁、沸石、氧化锆、二氧化钛和蒙脱土中的至少一种或多种。
19.根据权利要求1所述的有机电子装置，还包括：
保护层，该保护层包封所述有机发光元件，并且处于所述可固化压敏粘合膜与所述有机发光元件之间。
20.一种制备有机电子装置的方法，包括：
将包括压敏粘合层的光可固化压敏粘合膜层合至上衬底，所述压敏粘合层包含丙烯酸类聚合物、环氧树脂和阳离子光聚合引发剂，并对该可固化压敏粘合层的整个表面辐射光，进行光固化；和
将光固化后的压敏粘合层层合至其上形成有有机发光元件的下衬底，覆盖该有机发光元件的整个表面。
21.根据权利要求20所述的方法，还包括：
在将所述下衬底与所述可固化压敏粘合层层合后，在低温下进行热固化。
22.根据权利要求21所述的方法，其中，所述在低温下进行的热固化在40℃至80℃下进行30分钟至3小时。
23.一种用于包封有机电子装置的光可固化压敏粘合剂组合物，包含：
丙烯酸类聚合物、环氧树脂和阳离子光聚合引发剂。
24.一种用于包封有机电子装置的光可固化压敏粘合膜，该粘合膜为包含权利要求23所述组合物的薄膜状态产物，其包括：
可固化压敏粘合层，所述粘合层在光照射前的粘度为105至107Pa·s，在光照射后的粘度为106至108Pa·s。
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