TWI582202B - 用於封裝有機電子裝置之光可硬化壓感性黏著膜、有機電子裝置及用於封裝有機電子裝置之方法 - Google Patents

用於封裝有機電子裝置之光可硬化壓感性黏著膜、有機電子裝置及用於封裝有機電子裝置之方法 Download PDF

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Description

用於封裝有機電子裝置之光可硬化壓感性黏著膜、有機電子裝置及用於封裝有機電子裝置之方法 相關申請案之交互參照
本申請案主張2012年11月16日提出之韓國專利申請案2012-0130261號及2011年11月18日提出之韓國專利申請案2011-0121222號之優先權及權益，該等申請案揭示係以全文引用之方式併入本文中。
本發明關於有機電子裝置，詳言之，係關於用於封裝有機電子裝置(OED)之光可硬化壓感性黏著組成物、由其所形成之黏著膜，及用於製造OED之方法。
OED係指包括使用電洞及電子而產生電荷交換之有機材料層的裝置，且可包括光伏打裝置、整流器、發射機及有機發光二極體(OLED)。
是為代表性OED之OLED具有比傳統光源具有較低功率消耗及較高反應速度，且較適宜作為薄型顯示裝置或光源。此外，OLED具有優異空間利用性，因此預期可應用於各種領域，包括所有種類之可攜式裝置、監視器、筆記型電腦及電視機。
擴展OLED之相容性及用途的最重要問題為耐久性。OLED中所包括之有機材料及金屬電極非常容易因外部因素(諸如濕氣)而氧化，且包括該OLED之產品對於環境 因素非常敏感。因此，已建議各種防止來自外部環境之氧或濕氣滲透的方法。
大尺寸元件因缺乏機械強度所造成之元件變差及熱發射效率降低而對於邊緣密封方法有所限制。通常，與吸氣劑併用之UV邊緣密封或熔合法另外使用熱可硬化/可見光可硬化填充黏著劑，因此使得方法複雜，導致成本進一步增加。
此外，雖然邊緣密封可因填充類型而改善機械強度及確保濕氣障壁性質，但該邊緣密封可能難以應用在撓性顯示器。熱可硬化整體表面填料必須在低溫下硬化以避免損壞元件。然而，由於該熱可硬化填料在低溫具有短硬化適用期，因此加工性變差。相較於UV可硬化填料，該可見光可硬化填料具有困難之硬化條件及材料選擇上的許多限制。
在韓國專利申請案早期公開案第2009-0121271號中，揭示一種使用含有熱可硬化樹脂、潛伏硬化劑、具有不飽和基團之可光聚合樹脂組分及可見光聚合起始劑之液態黏著樹脂組成物的黏著方法。由於該液態黏著樹脂組成物係藉由將可見光照射至包括元件的基板之整體表面而預硬化，然後藉由熱硬化，有機發光元件可能受損。
本發明關於提供在不對該有機發光元件直接輻照光情況下可有效封裝該元件、在照光及簡單程序之後具有較長 適用期且延長該元件之使用壽命的OED，製造該OED之方法，用於封裝該OED之可硬化壓感性黏著組成物，及可硬化壓感性黏著膜。
在一實施樣態中，本發明提供包括於其上有有機發光元件形成之基板之OED，及封裝該基板上之有機發光元件的整體表面之可硬化壓感性黏著膜。
其中該可硬化壓感性黏著膜包含於室溫下為半固態且包含光可硬化壓感性黏著組成物之經光硬化產物的可硬化壓感性黏著層，該光可硬化壓感性黏著組成物包含丙烯酸聚合物、環氧樹脂及陽離子光起始劑。該可硬化壓感性黏著層於照光前之黏度為105至107 Pa．s，且於照光後之黏度為106至108 Pa．s。
在另一實施樣態中，本發明提供用於製造有機電子裝置之方法，包括將包含含有丙烯酸聚合物、環氧樹脂及陽離子光起始劑之可硬化壓感性黏著層的光可硬化壓感性黏著膜層合於頂部基板，及對該可硬化壓感性黏著層整體表面照光以進行光硬化，及將該經光硬化之可硬化壓感性黏著層層合於形成有有機發光元件於其上之底部基板上來覆蓋該有機發光元件的整體表面。
在又一實施樣態中，本發明提供用於封裝OED之包括丙烯酸聚合物、環氧樹脂及陽離子光起始劑的光可硬化壓感性黏著組成物之OED。
在又另一實施樣態中，本發明提供用於封裝OED之光可硬化壓感性黏著膜，其為包含該光可硬化壓感性黏著 組成物之膜態產物，且包含於照光前之黏度為105至107 Pa．s且於照光後之黏度為106至108 Pa．s之可硬化壓感性黏著層。
本發明之範例具體實例關於OED，詳言之，關於封裝包含有機發光元件之OED的可硬化壓感性黏著組成物及可硬化壓感性黏著膜。本文所使用之「有機電子裝置(OED)」用語係指具有包括使用電洞及電子在一對相對電極之間產生電荷交換之有機材料層的結構之產品或裝置。該OED可包括光伏打裝置、整流器、發射機及OLED，但本發明不侷限於此。在本發明一具體實例中，該OED可為OLED。
根據本發明一具體實例之OED包括於其上形成有機發光元件之基板，及是為封裝該基板上之有機發光元件的整體表面之可硬化壓感性黏著膜的封裝劑。該封裝劑於室溫下為半固態，且包含含有光可硬化壓感性黏著組成物之經光硬化產物的可硬化壓感性黏著層，該光可硬化壓感性黏著組成物包含丙烯酸聚合物、環氧樹脂及陽離子光起始劑。
由於該可硬化壓感性黏著膜之可硬化壓感性黏著層於照光之前的黏度為105至107 Pa．s，其在將該可硬化壓感性黏著膜層合於頂部基板之程序(諸如輥層壓)中容易無氣泡地黏附。此外，當照光之後黏度提高至低於106至 108 Pa．s時，該可硬化壓感性黏著層具有適於與底部基板(其為具有有機發光元件之基板)熱層合的狀態。
在該OED中，將可硬化壓感性黏著層層合至頂部基板且藉由先前照光部分光硬化，然後藉由熱層合該經光硬化可硬化壓感性黏著層與底部基板(其為具有有機發光元件之基板)而熱硬化，此不同於將黏著層形成於底部基板(其為具有有機發光元件之基板)然後經光硬化的傳統技術。因此，可防止損壞該有機發光元件中展現色彩的有機材料，從而實現原本之色座標。因此，可解決藉由亦照射光至有機發光元件來進行全部封裝之傳統技術中發生的問題，該等問題包括因有機材料受損所致之色座標改變導致的色彩改變、因TFT元件之損傷導致的驅動故障等及使用壽命縮減。如同傳統技術，當照光亦在有機發光元件上進行時，因有機材料受損而使得色座標改變1%或更多，或有機發光元件之發射壽命縮減5%或更多。然而，根據本發明之範例具體實例，由於在避免對有機發光元件照光情況下有效封裝有機發光元件，故可解決該等問題，且可提供優異黏著性能。
本文所使用之「可硬化壓感性黏著劑」係指於室溫下為半固態、展現壓感性黏著性且用作硬化後之黏著劑的聚合物材料。
OED具有該有機發光元件之整體表面係經上述可硬化壓感性黏著膜封裝的結構。此處，「全部封裝」或「整體表面」用語係指有機發光元件之頂部部分的全部面積，即 與於其上有該OED之基板形成之表面相對的有機發光元件之表面，且亦包括其側表面。全部封裝係指以封裝劑密封且在該有機發光元件與該封裝劑之間無空白空間。即，於該基板上形成之該等有機發光元件不與該封裝劑分開但經由可硬化壓感性黏著組成物所形成之封裝劑完全密封且無空白空間。此種經封裝結構稱之面密封(face sealing)。即使當至少一有機發光元件係於該基板上形成時，根據本發明之範例具體實例，該等有機發光元件可經封裝而無段差(step difference)。全部封裝係僅指在該有機發光元件與該封裝劑之間無空白空間。因此，額外組分(諸如保護層)可包括在該有機發光元件及封裝劑之間。
在本發明之範例具體實例之OED中，封裝有機發光元件之整體表面的可硬化壓感性黏著膜包括含有光可硬化壓感性黏著組成物之經光硬化產物的可硬化壓感性黏著層，該光可硬化壓感性黏著組成物包含丙烯酸聚合物、環氧樹脂及陽離子光起始劑。
該可硬化壓感性黏著膜於室溫下可為半固態，且黏度為105至107 Pa．s。「室溫」用語係指自然環境下之非經提高或非降低的溫度。室溫可為約15至35℃，明確地說，約20至約25℃，且更明確地說，為約25℃。黏度可使用先進的流變膨脹系統(ARES)測量。當該可硬化壓感性黏著組成物之黏度控制在上述範圍內時，於衝孔期間不產生毛邊或龜裂，從而容易處理該膜，且該膜於OED 之封裝期間具有良好工作加工性，且以均勻厚度封裝平面膜。此外，可相當程度地減少樹脂硬化時發生之收縮及揮發性氣體產生的問題，從而防止對於該OED之物理性或化學性損傷。
此外，當將可硬化壓感性黏著膜施加於OED時，其於呈完成藉由照光而光硬化及藉由老化而熱硬化二者之狀態下，可具有低於200或150g/m2．天之濕氣蒸氣傳輸速率(WVTR)。在照光(諸如UV照射)之後，該WVTR可能降低，且在熱硬化之後，該WVTR可能進一步降低。
可硬化壓感性黏著膜之可硬化壓感性黏著層在依序進行照光及熱硬化之後可包括濃度低於100 ppm之光可硬化壓感性黏著組成物之未反應產物，例如丙烯酸聚合物、環氧樹脂或陽離子光起始劑。
此外，當本發明之範例具體實例之全部封裝的OED為頂部發射型OED時，可硬化壓感性黏著膜之可硬化壓感性黏著層在可見光範圍(380至780 nm)內之透光率為90%、95%或98%或更高，且濁度低於2%、1%或0.5%。
丙烯酸聚合物之玻璃轉化溫度可為-60至-10℃，或-30至-10℃。當該丙烯酸聚合物之玻璃轉化溫度低於-60℃時，可能產生諸如濕氣障壁性質及耐高溫高濕之耐久性方面的問題，而當該丙烯酸聚合物之玻璃轉化溫度高過-10℃時，可能產生諸如層合性質及黏著性質方面之問題。
丙烯酸聚合物的重量平均分子量可為50,000至2,000,000或100,000至1,000,000。在上述範圍內，可提 供黏著強度、耐高溫高濕之耐久性及加工性方面均衡的壓感性黏著劑。
丙烯酸聚合物可包含可交聯官能基，及包含呈已聚合形式之(甲基)丙烯酸烷酯及具有可交聯官能基的可共聚單體。
考慮諸如內聚強度、玻璃轉化溫度及壓感性黏著性質等物理性質，(甲基)丙烯酸烷酯可為包括具有1至14個碳原子之烷基的(甲基)丙烯酸烷酯。此種(甲基)丙烯酸烷酯可為以下一者或至少二者之聚合形式：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸三級丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸甲基乙酯、(甲基)丙烯酸月桂酯及(甲基)丙烯酸十四酯。
具有可交聯官能基之可共聚單體可提供能與多官能基交聯劑反應成丙烯酸聚合物之可交聯官能基。該可交聯官能基可為環氧丙基、異氰酸酯基、羥基、羧基、醯胺基、環氧基、環醚基、硫基(sulfide group)、縮醛基、內酯基或含氮基。
在製備丙烯酸聚合物領域中，已知各種能對丙烯酸聚合物提供此種可交聯官能基之可共聚單體，且可使用上述單體而無限制。例如，具有羥基之可共聚單體可為(甲 基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥己酯、(甲基)丙烯酸8-羥辛酯、(甲基)丙烯酸2-羥乙二醇酯、或(甲基)丙烯酸2-羥丙二醇酯；具有羧基之可共聚單體可為(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯醯氧基乙酸、3-(甲基)丙烯醯氧基丙酸酯、4-(甲基)丙烯醯氧基丁酸、丙烯酸二聚物、衣康酸、順丁烯二酸或順丁烯二酸酐；及具有含氮基團之可共聚單體可為(甲基)丙烯醯胺、N-乙烯基吡咯啶酮或N-乙烯基己內醯胺，但本發明不侷限於此。
在一實例中，丙烯酸聚合物可包括80至99.9重量份之(甲基)丙烯酸烷酯及0.1至20重量份之提供可交聯官能基作為聚合單元的可共聚單體。本文所使用之「重量份」用語係指重量比。由於單體之間的重量比係如上述受控制，可有效維持該可硬化壓感性黏著層之諸如初始黏著強度、耐久性及剝離強度等物理性質。
丙烯酸聚合物可藉由本技術中已知之慣用聚合方法，例如溶液聚合、光聚合、整體聚合、懸浮聚合或乳化聚合製備。
封裝本發明之範例具體實例之OED的可硬化壓感性黏著組成物包括具有能藉由與上述丙烯酸聚合物中所包括之可交聯官能基以及該聚合物反應而用作交聯劑的官能基之環氧樹脂。
本文所使用之「環氧樹脂」用語係指分子中具有至少 一個環氧基之樹脂。此處，環氧基可為結合至環脂族環之環氧基，即，環脂族環氧基。該情況下，構成該環脂族環之氫原子可隨意地經取代基(諸如烷基)取代。
環氧樹脂可為選自由以下所組成之群組中之至少一者：多官能基環氧樹脂、以雙酚為底質之環氧樹脂(雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂及雙酚AD型環氧樹脂)、酚醛清漆型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、三酚甲烷型環氧樹脂、環氧丙基胺型環氧樹脂及環脂族環氧樹脂。當使用多官能基環氧樹脂時，交聯密度可提高，因此可加強濕氣障壁性質。
可硬化壓感性黏著組成物可包括相對於100重量份之丙烯酸聚合物為1至30或5至20重量份之上述環氧樹脂。當該環氧化合物之重量比過低時，可硬化壓感性黏著劑之剝離強度可能降低，而當該環氧化合物之重量比過高時，該組成物之加工性及塗覆性可能變差。因此，考慮該等因素，可控制適用含量。
可硬化壓感性黏著組成物包括光起始劑。該光起始劑可為但不特別侷限於陽離子光起始劑。本文所使用之「陽離子光起始劑」用語係指能藉由照光而引發陽離子聚合之化合物或可製造能因照光而引發陽離子聚合之化合物的化合物。
陽離子光起始劑之種類無特別限制，因此可使用已知陽離子光起始劑，諸如芳族重氮鹽、芳族碘鋁鹽、芳族鋶鹽或鐵-芳烴錯合物，且較佳為芳族鋶鹽。然而，本發明 不侷限於此。
相對於100重量份之丙烯酸聚合物，可包括0.01至10或1至5重量份之陽離子光起始劑。當陽離子光起始劑之含量過低時，可能無法充分進行硬化，而當光起始劑含量過高時，於硬化之後離子材料的含量增加，從而提高可硬化除氣的吸收性質。因此，考慮該等因素，可選擇適用之含量範圍。
當藉由環氧樹脂之交聯未充分發生時，可硬化壓感性黏著組成物可另外包含交聯劑以具有層合性質。
交聯劑之種類雖然無特別限制，但可視該聚合物中所包括之可交聯官能基的種類而做選擇。例如，可使用已知之交聯劑，諸如以異氰酸酯為底質之化合物、以環氧樹脂為底質之化合物、以氮丙啶為底質之化合物及以金屬螯合劑為底質之化合物。該情況中，以異氰酸酯為底質之化合物可為甲伸苯基二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯、四甲基二甲苯二異氰酸酯或萘二異氰酸酯，及在一些情況中，可使用上述異氰酸酯化合物中至少一者與多元醇(例如三羥甲基丙烷)的反應產物。此外，以環氧樹脂為底質之化合物可為選自由以下所組成之群組中的至少一者：乙二醇二環氧丙醚、三環氧丙醚、三羥甲基丙烷三環氧丙醚、N,N,N',N'-四環氧丙基乙二胺以及甘油二環氧丙醚；以氮丙啶為底質之化合物可為N,N'-甲苯-2,4-雙(1-氮丙啶甲醯胺)、N,N'-二苯甲烷-4,4'-雙(1-氮丙啶甲醯 胺)、三伸乙基三聚氰胺、雙間苯二甲醯基-1-(2-甲基氮丙啶)與三-1-氮丙啶基氧化膦所組成之群組中的至少一者；及以金屬螯合劑為底質之化合物可為多價金屬(諸如鋁、鐵、鋅、錫、鈦、銻、鎂及/或釩)係配位於乙醯丙酮或乙醯乙酸乙酯的化合物。
可硬化壓感性黏著組成物可包括相對於100重量份之丙烯酸聚合物為0.01至10或0.1至5重量份之交聯劑。因此，該組成物之經硬化產物的內聚強度可維持在適當水準，且亦可有效控制適用期。
在根據本發明之範例具體實例之OED中，為確保封裝劑之高濕氣障壁性質，可硬化壓感性黏著組成物可另外包括濕氣吸附劑。用語「濕氣吸附劑」可包括能藉由與濕氣化學反應而吸附或去除自外部輸入之濕氣或蒸氣的組分，且亦被稱為濕氣反應性吸附劑。
能用於本發明之範例具體實例之濕氣吸附劑的特殊種類無特別限制，且可包括金屬粉末(諸如氧化鋁、金屬氧化物、有機金屬氧化物、金屬鹽或五氧化二磷(P2O5))中之一者或至少二者的混合物。
金屬氧化之特殊種類可為氧化鋰(Li2O)、氧化鈉(Na2O)、氧化鋇(BaO)、氧化鈣(CaO)或氧化鎂(MgO)；金屬鹽可為硫酸鹽，諸如硫酸鋰(Li2SO4)、硫酸鈉(Na2SO4)、硫酸鈣(CaSO4)、硫酸鎂(MgSO4)、硫酸鈷(CoSO4)、硫酸鎵(Ga2(SO4)3)、硫酸鈦(Ti(SO4)2)或硫酸鎳(NiSO4)；金屬鹵化物，諸 如氯化鈣(CaCl2)、氯化鎂(MgCl2)、氯化鍶(SrCl2)、氯化釔(YCl3)、氯化銅(CuCl2)、氟化銫(CsF)、氟化鉭(TaF5)、氟化鈮(NbF5)、溴化鋰(LiBr)、溴化鈣(CaBr2)、溴化銫(CeBr3)、溴化硒(SeBr4)、溴化釩(VBr3)、溴化鎂(MgBr2)、碘化鋇(BaI2)或碘化鎂(MgI2)；或金屬氯酸鹽，諸如過氯酸鋇(Ba(ClO4)2)或過氯酸鎂(Mg(ClO4)2)，但本發明不侷限於此。
金屬氧化物可與呈濕氣吸附劑係經適當加工之狀態的組成物混合。例如，視待施加可硬化壓感性黏著膜之OED的種類而定，可硬化壓感性黏著層可為厚度係30 μm或更小之薄膜，在該情況下，必須對濕氣吸附劑進行研磨程序。為研磨濕氣吸附劑，可使用諸如3輥碾磨、珠碾磨或球碾磨之程序。此外，當將濕氣吸附劑應用於頂部發射型OED時，可硬化壓感性黏著層之透射率非常重要，因此必須縮小該濕氣吸附劑之大小。因此，為了用於此種用途，濕氣吸附劑一定經歷研磨程序。
可硬化壓感性黏著組成物可包括相對於100重量份之丙烯酸聚合物為5至50或10至30重量份之上述濕氣吸附劑。
可硬化壓感性黏著組成物可包括填料，例如無機填料。該填料可藉由延伸濕氣或蒸氣行進之途徑而抑制濕氣或蒸氣滲透至經封裝結構內，且經由樹脂之基質結構及與濕氣吸附劑之相互作用而最大化對於濕氣及蒸氣的障壁性 質。能用於本發明之範例具體實例之特殊種類填料無特別限制，且可為黏土、滑石、矽石、硫酸鋇、氫氧化鋁、碳酸鈣、碳酸鎂、沸石、氧化鋯、氧化鈦或微晶高嶺石中之一者或至少一或多者的混合物。
此外，為提高填料與樹脂間之結合效率，可使用表面經有機材料處理之產物作為填料，或可將偶合劑另外添加於該填料。
可硬化壓感性黏著組成物可包括相對於100重量份之丙烯酸聚合物為1至100或5至30重量份之填料。由於填料之含量係控制為1重量份或更多，故可提供具有優異濕氣或蒸氣障壁性質之經硬化產物，且可提供機械性質。此外，由於填料之含量係控制為100重量份或更少，故可提供能以形成膜，且即使於形成薄膜時亦展現壓感性黏著特性的經硬化產物。
除了上述組分之外，在不影響本發明效果的情況下，可硬化壓感性黏著組成物可另外包括一種或至少一或多種添加劑，諸如UV安定劑、抗氧化劑、著色劑、強化劑、填料、發泡劑、界面活性劑、光增稠劑(photothickening)及塑化劑。
如上述，可硬化壓感性黏著組成物係在形成獨立的可硬化壓感性黏著膜後施加用作OED之封裝劑來作為封裝劑，其使得基板與頂部基板之間能結構性黏著。因此，製造OED平板期間之製造方法簡單，且該OED之封裝厚度縮減可促成製造更薄OED。
本發明之範例具體實例為包括用於OED之光可硬化壓感性黏著組成物(包括丙烯酸聚合物、環氧樹脂及陽離子光起始劑)的光可硬化壓感性黏著膜為膜態產物，且包括於照光前黏度為105至107 Pa．s且於照光之後黏度為106至108 Pa．s之可硬化壓感性黏著層。
可硬化壓感性黏著膜之可硬化壓感性黏著層可為單層結構或具有至少兩層之多層結構。當可硬化壓感性黏著膜包括多層可硬化壓感性黏著層時，配置在遠離有機發光元件之層中可含有更多濕氣吸附劑。
可硬化壓感性黏著膜之結構無特別限制，只要該膜包括可硬化壓感性黏著層即可。例如，可硬化壓感性黏著膜可具有包括基底或脫離膜(下文稱為「第一膜」)之結構；及含有該組成物之可硬化壓感性黏著層，其係形成於該基底或脫離膜上。該黏著膜可另外包括其他基底或脫離膜(下文稱為「第二膜」)，其係形成於該可硬化壓感性黏著層上。
能用於本發明之範例具體實例的第一膜之特殊種類無特別限制。作為第一膜，可使用本技術中通常使用的聚合物膜。例如，作為基底或脫離膜，可使用聚對苯二甲酸乙二酯膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚胺基甲酸酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯膜、乙烯-丙烯共聚物膜、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物膜、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物膜或聚醯亞胺膜。此外，可在該基底或脫離膜之一或兩個表面進行適用之脫離 處理。作為基底膜之脫離處理中所使用的脫離劑，可使用以醇酸為底質、以矽為底質、以氟為底質、以不飽和酯為底質、以聚烯烴為底質或以蠟為底質之脫離劑，且就耐熱性而言，較佳可使用以醇酸為底質、以矽為底質或以氟為底質之脫離劑，但本發明不侷限於此。
此外，能用於本發明之範例具體實例之第二膜(下文亦稱為「覆蓋膜」)的種類亦無特別限制。例如，該第二膜可與在作為第一膜之舉例範圍內的第一膜相同或不同。此外，第二膜亦可經歷適用脫離處理。
基底或脫離膜(第一膜)之厚度無特別限制，且可根據其用途而做適當選擇。例如，第一膜可具有10至500 μm或20至200 μm之厚度。當該膜厚度係控制在上述範圍時，可防止基底膜之變換且可提高經濟可行性。
第二膜之厚度亦無特別限制。例如，第二膜之厚度可設為與第一膜相同。或者，考慮加工性，第二膜之厚度可設為比第一膜之厚度相對較小。
包括在可硬化壓感性黏著膜中之可硬化壓感性黏著層的厚度無限制，且可考慮該膜之用途而做適當選擇。
包括在可硬化壓感性黏著膜中之可硬化壓感性黏著層的厚度可為5至200 μm或10至100 μm。當可硬化壓感性黏著層之厚度小於5 μm時，當使用該可硬化壓感性黏著膜作為OED之封裝劑時嵌埋性及加工性可能變差，及當可硬化壓感性黏著層之厚度大於200 μm時，經濟可行性變差。
形成可硬化壓感性黏著膜之方法無特別限制。例如，可硬化壓感性黏著膜可藉由包括將包含用於可硬化壓感性黏著層之組成物的溶液塗覆於基底或脫離膜(第一操作)，及乾燥在第一操作中塗覆之塗覆溶液(第二操作)的方法形成。該形成可硬化壓感性黏著膜之方法可另外包括額外將基底或脫離膜壓在於第二操作中乾燥的塗覆溶液上(第三操作)。
該第一操作係藉由將用於可硬化壓感性黏著層的組成物溶解或分散於適用溶劑而製備塗覆溶液。塗覆溶液之製備中所使用的溶劑種類無特別限制。然而，因由於溶劑之乾燥時間過長，或溶劑必須在高溫下乾燥，可能發生可硬化壓感性黏著膜之可加工性或耐久性方面的問題。為此，可使用揮發溫度為100℃或更低之溶劑。此外，考慮膜模製性，可混合少量揮發溫度在上述範圍或超出上述範圍之溶劑。溶劑可為但不侷限於甲基乙基酮(MEK)、丙酮、甲苯、二甲基甲醯胺(DMF)、甲基纖維素(MCS)、四氫呋喃(THF)及N-甲基吡咯啶酮(NMP)中之一者或至少一或多者的混合物。
在第一操作中，將塗覆溶液塗覆在基底或脫離膜上之方法無特別限制，且可使用已知方法，諸如刀塗覆、輥塗、噴塗、凹版塗覆、淋幕式塗覆、缺角輪塗覆(comma coating)或端緣塗覆(lip coating)。
第二操作係藉由乾燥該於第一操作中塗覆的塗覆溶液而形成可硬化壓感性黏著層。即，在第二操作中，可藉由 加熱塗覆在該膜上之塗覆溶液而乾燥及移除溶劑來形成可硬化壓感性黏著層。此處，乾燥條件無特別限制，且該乾燥可在70至200℃下進行1至10分鐘。
在形成方法中，於第二操作之後，可另外進行將額外基底或脫離膜壓在於該膜上形成之可硬化壓感性黏著層上之第三操作。在第三操作中，可藉由熱輥層壓或加壓程序將該額外脫離或基底膜(覆蓋膜或第二膜)壓在塗覆於該膜上之經乾燥可硬化壓感性黏著層上。此處，基於連續程序的可能性及效率，第三操作可藉由熱輥層壓進行，且該方法程序可在大約10至100℃之溫度及大約0.1至10 kgf/cm2之壓力下進行。
在本發明其他範例具體實例中，可在封裝劑及使用可硬化壓感性黏著膜之有機發光元件之間另外包括用於保護該有機發光元件之保護層。
OED可另外包括在該封裝劑上之封裝基板(或頂部基板)，且可硬化壓感性黏著膜用以將該封裝基板(頂部基板)黏附至基板(底部基板)。
在本發明又另一範例具體實例中，本發明提供用於製造OED之方法，包括將包含含有丙烯酸聚合物、環氧樹脂及陽離子光起始劑之可硬化壓感性黏著層的光可硬化壓感性黏著膜層合於頂部基板，及藉由對該可硬化壓感性黏著層整體表面照光以進行光硬化；及將該經光硬化之可硬化壓感性黏著層層合於其上形成有機發光元件之基板(底部基板)來覆蓋該有機發光元件的整體表面。
以下茲參考附圖說明製造OED之方法。圖1為圖示製造本發明實施樣態之OED的方法之示意圖。
為製造根據本發明之範例具體實例之OED，首先將可硬化壓感性黏著膜層合至頂部基板(封裝基板)，且將光輻照至該可硬化壓感性黏著層的整體表面以進行光硬化。作為頂部基板(封裝基板)，可使用玻璃或聚合物基板，但本發明不侷限於此。
隨後，將該經光硬化之可硬化壓感性黏著層層合至於其上形成有機發光元件之基板(底部基板)以覆蓋該有機發光元件之整體表面。
藉由真空沉積或濺鍍在用作基板(底部基板)之玻璃或聚合物膜上形成透明電極，且在該透明電極上形成電洞傳輸層及有機發光元件(即，OLED)。然後，在該有機發光元件上另外形成電極層。之後，將該經光硬化可硬化壓感性黏著層(封裝劑)層合於已經上述程序之基板(底部基板)以覆蓋該有機發光元件之整體表面。層合方法可選自在真空中施加熱及壓力之層合法、僅施加熱之輥層合法，及使用熱壓器之方法。
隨後，在將該底部基板與該可硬化壓感性黏著層層合之後，為加強黏著強度及濕氣障壁性質，可進一步進行低溫熱硬化(老化)程序。該老化程序可在40至80℃下進行30分鐘至3小時。
在製造根據本發明範例具體實例之OED的方法中，使用可硬化壓感性黏著組成物所形成之可硬化壓感性黏著 膜係附接於頂部基板，即不具有機發光元件之封裝基板，然後對其輻照光。隨後，將具有有機發光元件之底部基板與該頂部基板層合，然後藉由暗反應進行後硬化。因此，可能進行整體硬化而不因光而損壞元件。
以下，茲參考根據本發明之實施例及非根據本發明之對照實例進一步詳細描述本發明，但本發明範圍不侷限於以下實施例。
實施例1：製備可硬化壓感性黏著膜及OED
藉由聚合含有15重量份之丙烯酸丁酯、40重量份之丙烯酸甲基乙酯、20重量份之丙烯酸異莰酯、15重量份之丙烯酸甲酯及10重量份之丙烯酸羥乙酯的壓感性黏著劑而製備玻璃轉化溫度為大約20℃且重量平均分子量為500,000之丙烯酸聚合物。
塗覆溶液係藉由相對於100重量份之丙烯酸聚合物添加0.2重量份以異氰酸酯為底質之交聯劑(二甲苯二異氰酸酯，T-39M)、5重量份之三羥甲基丙烷型環氧樹脂(SR-TMP，SAKAMOTO)、0.25重量份之三芳基鋶鹽型陽離子光起始劑(CPI-110A，SAN-APRO Ltd.)，且添加乙烯乙酸酯作為溶劑而製備成具有20%之固體含量。
藉由以塗覆溶液塗覆50 μm PET脫離膜，於烘箱中在100℃下乾燥該塗覆膜10分鐘，且以25 μm PET脫離膜覆蓋該經乾燥膜，而製備包括厚度為40 μm之可硬化壓感性黏著層的可硬化壓感性黏著膜(於25℃下之黏度為大約 106 Pa．s)。
在從該可硬化壓感性黏著膜去除PET脫離膜其中一者後，如圖1所示，先層合該可硬化壓感性黏著膜與用於封裝之玻璃(頂部基板)，藉由對可硬化壓感性黏著膜之側表面輻照強度為10J/cm2之UV射線來進行光硬化，移除下層PET脫離膜，使用真空層合機在真空度小於100mTorr之下藉由施加70℃之熱及大約2kgf之壓力層合該頂部基板與具有OLED之底部基板，然後在80℃下老化(後硬化)3小時。
對照實例1
所有程序係如實施例1般進行，但製備無異氰酸酯交聯劑之塗覆溶液。
對照實例2
所有程序係如實施例1般進行，但使用5重量份之YD-128(Kukdo chemical)作為環氧樹脂。
對照實例3
所有程序係如實施例1般進行，但僅使用實施例1中所使用的丙烯酸聚合物而無以異氰酸酯為底質之交聯劑、三羥甲基丙烷型環氧樹脂及以三芳基鋶鹽型陽離子光起始劑。
對照實例4
所有程序係如實施例1般進行，但使用40重量份之於實施例1中所使用的三羥甲基丙烷型環氧樹脂(SR-TMP，SAKAMOTO)。
實驗實例1：測量黏度
藉由ARES測量實施例1及對照實例1至4在照光之前及之後的黏著膜之可硬化壓感性黏著層之黏度，且將結果列於表1。
實驗實例2：評估WVTR
在實施例1以及對照實例1至4中製備之可硬化壓感 性黏著膜進行熱硬化之後，使用MOCON所生產之PERMATRAN-W Model 3/61在溫度為37.8℃且相對濕度為100%之條件下針對1cm2面積測得WVTR。結果列於表2。
實驗實例3：測量透射率及濁度
使用濁度計HR-100(Murakami Color Research Laboratory)對實施例1及對照實例1至4中製備之可硬化壓感性黏著膜進行透射率及濁度測量，且測量結果列於表2。
實驗實例4：評估黏著強度
在將實施例1及對照實例1至4中製備之可硬化壓感性黏著膜裁切成25 mm×100 mm大小，層合至玻璃然後硬化之後，當以180°角剝離時測量該膜的剝離強度。拉引速度為300mm/min，然後在每一樣本測量兩次剝離強度之後獲得平均值。結果列於表2。
對照實例5
所有程序係如實施例1般進行，但從在實施例1中製備之可硬化壓感性黏著膜移除一PET脫離膜，層合該膜與用於封裝之玻璃(頂部基板)，亦移除另一PET脫離膜，在光輻照之前使用真空層合機在真空度為小於100mTorr之下藉由施加70℃之熱及大約2kgf之壓力層合具有OLED之底部基板與該頂部基板，然後再輻照強度為10J/cm2之UV射線。
實驗實例5：確認對元件之損壞
比較實施例1及對照實例5中形成的OED之間的有機發光元件之色座標，可確認相較於實施例1之有機發光元件的色座標，對照實例5之有機發光元件的色座標改變5%或更多，且在高溫及高濕下對照實例5之使用壽命比實施例1短10%或更多。
實施例2
所有程序係如實施例1般進行，但在該塗覆溶液中另外添加相對於100重量份丙烯酸聚合物計為10重量份之金屬氧化物(BaO)作為濕氣吸附劑。
根據間接方法(諸如確認濕氣障壁性質之Ca測試)，確認相較於不使用濕氣吸附劑之實施例1，在85℃之溫度、85% RH且聚光圈(bezel)為5 mm之條件下，壽命增加至少5倍。
如上述，使用可硬化壓感性黏著膜封裝之OED具有優異濕氣障壁性質與黏著強度，從而有效隔絕該OED與濕氣。亦確認該OED具有作為頂部發射型裝置之適用光透射率及濁度，因此可有效隔絕該OED與濕氣。
根據本發明之範例具體實例，後硬化(熱硬化)係在因光不直接輻照而不會因光對元件造成損壞的暗反應下進行，因此可能硬化封裝該元件之黏著膜的整體表面。此外，由於熱硬化之後藉由照光進行部分交聯，可藉由在比僅使用熱硬化之方法較低的溫度下及在較短時間內進行熱 硬化而獲得所希望之濕氣障壁性質。此外，由於壓感性可硬化黏著劑之比率及種類可從廣泛範圍加以選擇，故即使在照光之後程序自由度仍然很高。因OED面板的整體表面封裝之故，可藉由光硬化而獲致機械強度及簡單程序，因此可最小化膠黏時間。此外，由於硬化係在低於僅使用熱硬化方法之溫度下進行，因硬化所致之熱變形及收縮較少發生，因此可降低在大型元件中或異質材料之間所產生的可撓性。詳言之，由於有機發光元件係使用在室溫下半固相可硬化壓感性黏著膜封裝，該OED可應用於撓性顯示器。
雖然已參考範例具體實例顯示及描述本發明，但熟悉本技術之人士將暸解在不違背附錄申請專利範圍所界定的本發明範圍情況下，可進行形式及細節的各種改變。
圖1為圖示根據本發明範例具體實例之製造OED的方法之示意圖。

Claims (22)

  1. 一種有機電子裝置，其包含：基板，其上形成有有機發光元件；及可硬化壓感黏著膜，其封裝該基板上之有機發光元件的整體表面，其中該可硬化壓感性黏著膜於室溫下為半固態，且包含含有光可硬化壓感性黏著組成物之經光硬化產物的可硬化壓感性黏著層，該光可硬化壓感性黏著組成物包含丙烯酸聚合物、環氧樹脂及陽離子光起始劑，及該可硬化壓感性黏著層於照光前之黏度為105至107Pa．s，且於照光後之黏度為106至108Pa．s；其中該丙烯酸聚合物包含可交聯官能基，及包含呈已聚合形式之(甲基)丙烯酸烷酯及具有可交聯官能基的可共聚單體，其中相對於100重量份該丙烯酸聚合物計，該光可硬化壓感性黏著組成物包含1至30重量份之量的環氧樹脂。
  2. 如申請專利範圍第1項之裝置，其中該可硬化壓感性黏著膜於光硬化及熱硬化之後的濕氣或蒸氣傳輸率為小於150g/m2．天。
  3. 如申請專利範圍第1項之裝置，其中該可硬化壓感性黏著膜之可硬化壓感性黏著層在依序進行照光及熱硬化之後包含少於100ppm之光可硬化壓感性黏著組成物未反應組分。
  4. 如申請專利範圍第1項之裝置，其中該丙烯酸聚合物之玻璃轉化溫度為-60至-10℃，且重量平均分子量為50,000至2,000,000。
  5. 如申請專利範圍第1項之裝置，其中該可交聯官能基係選自以下之至少一或多者：環氧丙基、異氰酸酯基、羥基、羧基、醯胺基、環氧基、環醚基、硫基(sulfide group)、縮醛基及內酯基。
  6. 如申請專利範圍第1項之裝置，其中該環氧樹脂為選自由以下所組成之群組中之至少一或多者：多官能基環氧樹脂、以雙酚為底質之環氧樹脂、酚醛清漆型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、三酚甲烷型環氧樹脂、環氧丙基胺型環氧樹脂及環脂族環氧樹脂。
  7. 如申請專利範圍第1項之裝置，其中該陽離子光起始劑為芳族重氮鹽、芳族碘鋁鹽、芳族鋶鹽或鐵-芳烴錯合物。
  8. 如申請專利範圍第1項之裝置，其中相對於100重量份該丙烯酸聚合物計，該光可硬化壓感性黏著組成物包含0.01至10重量份之量的陽離子光起始劑。
  9. 如申請專利範圍第1項之裝置，其中該光可硬化壓感性黏著組成物另外包含交聯劑。
  10. 如申請專利範圍第9項之裝置，其中該交聯劑為以異氰酸酯為底質之化合物、以環氧樹脂為底質之化合物、以氮丙啶為底質之化合物或以金屬螯合劑為底質之化合物。
  11. 如申請專利範圍第9項之裝置，其中相對於100重量份該丙烯酸聚合物計，該光可硬化壓感性黏著組成物包含0.01至10重量份之量的交聯劑。
  12. 如申請專利範圍第1項之裝置，其中該光可硬化壓感性黏著組成物另外包含濕氣吸附劑。
  13. 如申請專利範圍第12項之裝置，其中該濕氣吸附劑為氧化鋁、金屬氧化物、有機金屬氧化物、金屬鹽或五氧化二磷。
  14. 如申請專利範圍第13項之裝置，其中該濕氣吸附劑包含選自由以下所組成之群組中的至少一或多者：P2O5、Li2O、Na2O、BaO、CaO、MgO、Li2SO4、Na2SO4、CaSO4、MgSO4、CoSO4、Ga2(SO4)3、Ti(SO4)2、NiSO4、CaCl2、MgCl2、SrCl2、YCl3、CuCl2、CsF、TaF5、NbF5、LiBr、CaBr2、CeBr3、SeBr4、VBr3、MgBr2、BaI2、MgI2、Ba(ClO4)2及Mg(ClO4)。
  15. 如申請專利範圍第1項之裝置，其中該光可硬化壓感性黏著組成物另外包含填料。
  16. 如申請專利範圍第15項之裝置，其中該填料包含選自由以下所組成之群組中的至少一或多者：黏土、滑石、矽石、硫酸鋇、氫氧化鋁、碳酸鈣、碳酸鎂、沸石、氧化鋯、氧化鈦及微晶高嶺石。
  17. 如申請專利範圍第1項之裝置，其另外包含封裝該有機發光元件且在該可硬化壓感性黏著膜與該有機發光元件之間的保護層。
  18. 一種如申請專利範圍第1項的有機電子裝置之製造方法，其包含：將包含含有丙烯酸聚合物、環氧樹脂及陽離子光起始劑之壓感性黏著層的光可硬化壓感性黏著膜層合於頂部基板，及對該可硬化壓感性黏著層整體表面照光以進行光硬化；及將該經光硬化之壓感性黏著層層合於形成有有機發光元件於其上之底部基板，以覆蓋該有機發光元件的整體表面。
  19. 如申請專利範圍第18項之方法，其另外包括在將底部基板與可硬化壓感性黏著層層合之後於低溫下熱硬化。
  20. 如申請專利範圍第19項之方法，其中該於低溫下進行之熱硬化係在40至80℃下進行30分鐘至3小時。
  21. 一種用於封裝如申請專利範圍第1項的有機電子裝置之光可硬化壓感性黏著組成物，其包含丙烯酸聚合物、環氧樹脂及陽離子光起始劑；其中該丙烯酸聚合物包含可交聯官能基，及包含呈已聚合形式之(甲基)丙烯酸烷酯及具有可交聯官能基的可共聚單體，其中相對於100重量份該丙烯酸聚合物計，該光可硬化壓感性黏著組成物包含1至30重量份之量的環氧樹脂。
  22. 一種用於封裝有機電子裝置之光可硬化壓感性黏 著膜，其為包含如申請專利範圍第21項之組成物的膜狀態產物，其包含於照光之前黏度為105至107Pa．s且於照光之後黏度為106至108Pa．s之可硬化壓感性黏著層。
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