CN108517198A - 一种单组分室温硫化有机硅胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种单组分室温硫化有机硅胶黏剂及其制备方法，包括以下步骤：(1)将羟基封端的聚硅氧烷加入行星搅拌器中，升温至100℃，抽真空至0.1MPa，在搅拌速率50r/min、分散速率200r/min下搅拌除水1h，降温至10‑25℃；(2)依次加入补强填料、颜料、醇清除剂，在真空度0.1MPa、搅拌速率40r/min、分散速率200r/min的条件下搅拌30min；(3)依次加入交联剂、增粘剂和催化剂，在真空度0.1MPa、搅拌速率40r/min、分散速率200r/min的条件下搅拌15min后出料包装；本发明的单组分室温硫化有机硅胶黏剂的制备方法可以制备一种快速表干，对硅胶片、PC、PVC等基材有良好粘结力的单组分室温硫化有机硅胶黏剂。

Description

一种单组分室温硫化有机硅胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种单组分室温硫化有机硅胶黏剂及其制备方法。
背景技术
在工业领域，胶黏剂包括环氧胶黏剂、聚氨酯胶黏剂、丙烯酸胶黏剂、有机硅胶黏剂等多个种类。在电子电器、汽车电子、LED照明等领域，电子元器件在运行过程中会产生热量，因此对接触材料的膨胀系数等有严格要求。由于上述领域的产品处于各种不同的环境，因此对产品的粘接密封、防潮、绝缘、导热等方面具有特殊的要求，而有机硅胶黏剂由于其特殊的结构具有其他几类胶黏剂所不具有的优势，如耐高低温、低应力、电绝缘、耐候性等，在电子电器、汽车电子、LED照明灯领域得到了广泛应用。但有机硅胶黏剂的粘接力普遍较差，尤其对硅胶片、PC、PVC等基材的粘接力较差，无法起到良好的防水密封效果。
单组分室温硫化有机硅胶黏剂其反应机理为通过吸收空气中的湿气进行固化，固化时先从表面进行固化，再由表及里进行固化，因此吸湿型单组分室温硫化有机硅胶黏剂在施胶后内部固化速率远低于其表面，整个固化周期较长，其固化时间取决于胶层厚度，尤其对于需要采用灌封进行防护的产品，由于胶层厚度较厚，固化时间长，会严重影响产线的生产效率。
有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种安全无害、表干速度快、生产效率高，对硅胶片、PC、PVC等基材有良好粘结力的单组分室温硫化有机硅胶黏剂及其制备方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种表干速度快，对硅胶片、PC、PVC等基材有良好粘结力的单组分室温硫化有机硅胶黏剂及其制备方法。
本发明提供一种单组分室温硫化有机硅胶黏剂，所述单组分室温硫化有机硅胶黏剂包括以下按重量份计算的组分：
(A)50-100份羟基封端的聚硅氧烷；
(B)10-50份补强填料；
(C)2-20份交联剂；
(D)0.1-5份增粘剂；
(E)1-5份醇清除剂；
(F)0.01-1份催化剂；
(G)0.01-3份颜料；
其中所述羟基封端的聚硅氧烷的结构如下：
基团R1各自独立地表示为-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH(CH3)2、-C6H5；基团R2各自独立地表示为-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH(CH3)2、-C6H5；n为5-100中的整数，m为5-100中的整数，所述羟基封端的聚硅氧烷在25℃下的粘度为500-50000cps。
优选地，所述有机硅胶黏剂包括以下按重量份计算的组分：
(A)60-90份羟基封端的聚硅氧烷；
(B)10-50份补强填料；
(C)2-15份交联剂；
(D)0.1-5份增粘剂；
(E)1-3份醇清除剂；
(R)0.01-0.6份催化剂；
(G)0.01-2份颜料；
基团R1各自独立地表示为-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH(CH3)2、-C6H5；基团R2各自独立地表示为-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH(CH3)2、-C6H5；n为5-100中的整数，m为5-100中的整数，所述羟基封端的聚硅氧烷在25℃下的粘度为500-50000cps。
优选地，所述补强填料为碳酸钙、石英粉、碳纳米管、蒙脱土或四针状氧化锌晶须中的一种或多种。
优选地，所述交联剂为含有可水解基团的多官能团硅烷化合物，可水解基团为胺氧基、烷氧基、酮肟基或酰氧基中的一种。
优选地，所述增粘剂为乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷、3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅、N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(三甲氧基甲硅烷基丙基)乙二胺、双[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺、二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)、氨丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、聚二氧化乙烯二胺或聚氧化乙烯二胺中的一种或多种。
优选地，所述醇清除剂为4-(三甲基甲硅烷基)丁酸甲酯、2-(三甲基甲硅烷基)乙酸甲酯或2-(三甲基甲硅烷基)乙酸乙酯中的一种。
优选地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二丁基二甲氧基锡、二叔丁基二乙酰氧基锡、醋酸锡、有机锡螯合物、钛酸异丙酯、钛酸丁酯或有机钛螯合物中的一种或多种。
优选地，所述颜料为炭黑、乙炔黑、石墨或氧化铁黑中的一种。
优选地，所述单组分室温硫化有机硅胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将羟基封端的聚硅氧烷加入行星搅拌器中，升温至100℃，抽真空至0.1MPa，控制搅拌速率为50r/min、分散速率为200r/min并搅拌除水1h，降温至10-25℃；
(2)依次加入补强填料、颜料、醇清除剂，控制真空度为0.1MPa、搅拌速率为40r/min、分散速率为200r/min并搅拌30min；
(3)依次加入交联剂、增粘剂和催化剂，在真空度0.1MPa、搅拌速率40r/min、分散速率200r/min的条件下搅拌15min后出料包装。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：经过本发明提供的配方得到的单组分室温硫化有机硅胶黏剂表干速度快，对硅胶片、PC、PVC等基材也有良好粘结力。
在本发明中，补强填料的添加是由于生胶直接硫化后的拉伸强度差，不具有实用价值，通过加入补强填料不仅能够提高硅胶的物理机械性能，而且能改善其加工性能，并赋予制品良好的耐磨耗、耐撕裂、耐热、耐冷、耐油等多种性能，可延长制品的使用寿命。
在本发明中，术语“交联剂”是含有可水解基团的多官能团硅烷化合物，反应时交联剂先水解形成羟基，形成的羟基再与生胶反应，在生胶分子链之间形成桥键，从而形成三维网络结构的化合物。因为线性高分子化合物强度低，易拉断，且没有弹性，交联剂的作用就是在线型的分子之间产生化学键，使线型分子相互连在一起，形成网状结构，从而提高硅胶黏剂的强度和弹性。
在本发明中，增粘剂在硅胶黏剂中主要用于提高产品的初粘力和持粘力，增加与基体的附着力。
在本发明中，醇清除剂是为了除去或控制体系内的水分含量、游离醇的含量，从而提高胶料的储存稳定性。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合对比实施例进行详细说明。
具体实施方式
下面结合实施例和对比实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例一
将粘度为4000cps和20000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(质量比1:1)90份加入行星搅拌器中，升温至100℃，抽真空至0.1MPa，在搅拌速率为50r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌除水1h，降温至10-25℃，依次加入30份碳酸钙、0.05份炭黑、2份4-(三甲基甲硅烷基)丁酸甲酯，在真空度为0.1MPa、搅拌速率为40r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌30min，依次加入4份乙基三甲氧基硅烷、0.2份二月桂酸二丁基锡、1份二乙氨甲基三乙氧基硅烷，在真空度为0.1MPa、搅拌速率为40r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌15min后出料包装，得到单组分室温硫化有机硅胶黏剂。
实施例二
将粘度为8000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和粘度为16000cps的端羟基聚甲基苯基硅氧烷(质量比1:1)共计90份加入行星搅拌器中，升温至100℃，抽真空至0.1MPa，在搅拌速率为50r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌除水1h，降温至10-25℃，依次加入25份碳酸钙、0.05份炭黑、2份2-(三甲基甲硅烷基)乙酸甲酯，在真空度为0.1MPa、搅拌速率为40r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌30min，依次加入4份乙烯基三甲氧基硅烷、0.2份二叔丁基二乙酰氧基锡、1份γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，在真空度为0.1MPa、搅拌速率为40r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌15min后出料包装，得到单组分室温硫化有机硅胶黏剂。
实施例三
将粘度为2000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和粘度为25000cps的端羟基聚甲基苯基硅氧烷(质量比1:1)90份加入行星搅拌器中，升温至100℃，抽真空至0.1MPa，在搅拌速率为50r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌除水1h，降温至10-25℃，依次加入25份石英粉、0.05份炭黑、2份2-(三甲基甲硅烷基)乙酸甲酯，在真空度0.1MPa、搅拌速率为40r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌30min，依次加入4份乙基三甲氧基硅烷、0.2份二月桂酸二丁基锡、1份3-脲丙基三甲氧基硅烷，在真空度为0.1MPa、搅拌速率为40r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌15min后出料包装，得到单组分室温硫化有机硅胶黏剂。
实施例四
将粘度为4000cps和20000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(质量比1:1)90份加入行星搅拌器中，升温至100℃，抽真空至0.1MPa，在搅拌速率为50r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌除水1h，降温至10-25℃，依次加入30份碳酸钙、0.05份炭黑、2份4-(三甲基甲硅烷基)丁酸甲酯，在真空度为0.1MPa、搅拌速率为40r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌30min，依次加入4份甲基三甲氧基硅烷、0.2份二叔丁基二乙酰氧基锡、0.8份3-脲丙基三甲氧基硅烷、1份聚氧化乙烯二胺，在真空度为0.1MPa、搅拌速率为40r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌15min后出料包装，得到单组分室温硫化有机硅胶黏剂。
对比实施例一
将粘度为4000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和粘度为20000cps的端羟基聚甲基苯基硅氧烷(质量比1:1)共计90份加入行星搅拌器中，升温至100℃，抽真空至0.1MPa，在搅拌速率为50r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌除水1h，降温至10-25℃，依次加入30份碳酸钙、0.05份炭黑、2份4-(三甲基甲硅烷基)丁酸甲酯，在真空度为0.1MPa、搅拌速率为40r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌30min，依次加入4份乙基三甲氧基硅烷、0.2份二月桂酸二丁基锡、1份二乙氨甲基三乙氧基硅烷，在真空度为0.1MPa、搅拌速率为40r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌15min后出料包装，得到单组分室温硫化有机硅胶黏剂。
对比实施例二
将粘度为8000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和粘度为16000cps的端羟基聚甲基苯基硅氧烷(质量比1:1)共计90份加入行星搅拌器中，升温至100℃，抽真空至0.1MPa，在搅拌速率为50r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌除水1h，降温至10-25℃，依次加入10份碳酸钙、0.05份炭黑、2份2-(三甲基甲硅烷基)乙酸甲酯，在真空度为0.1MPa、搅拌速率为40r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌30min，依次加入4份乙烯基三甲氧基硅烷、0.2份二叔丁基二乙酰氧基锡、1份γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，在真空度为0.1MPa、搅拌速率为40r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌15min后出料包装，得到单组分室温硫化有机硅胶黏剂。
对比实施例三
将粘度为2000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和粘度为25000cps的端羟基聚甲基苯基硅氧烷(质量比1:1)共计90份加入行星搅拌器中，升温至100℃，抽真空至0.1MPa，在搅拌速率为50r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌除水1h，降温至10-25℃，依次加入25份石英粉、0.05份炭黑、2份2-(三甲基甲硅烷基)乙酸甲酯，在真空度为0.1MPa、搅拌速率为40r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌30min，依次加入4份乙基三甲氧基硅烷、1份3-脲丙基三甲氧基硅烷，在真空度为0.1MPa、搅拌速率为40r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌15min后出料包装，得到单组分室温硫化有机硅胶黏剂。
对比实施例四
将粘度为4000cps和20000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(质量比1:1)90份加入行星搅拌器中，升温至100℃，抽真空至0.1MPa，在搅拌速率为50r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌除水1h，降温至10-25℃，依次加入30份碳酸钙、0.05份炭黑、2份4-(三甲基甲硅烷基)丁酸甲酯，在真空度为0.1MPa、搅拌速率为40r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌30min，依次加入4份甲基三甲氧基硅烷、0.2份二叔丁基二乙酰氧基锡，在真空度为0.1MPa、搅拌速率为40r/min、分散速率为200r/min的条件下搅拌15min后出料包装，得到单组分室温硫化有机硅胶黏剂。
采用国标标准对实施例以及对比实施例进行测试，其中剪切强度以及硬度均为在25℃/55％RH条件下固化24h后进行测试，以上检测数据的对比分析已列于下表1中。
表1对比实施例和实施例中单组分室温硫化有机硅胶黏剂的性能测量数据
综上，为了使本发明提供的单组分室温硫化有机硅胶黏剂具有表干时间短，对硅胶片、PC、PVC等基材有良好粘结力，在本发明提供的单组分室温硫化有机硅胶黏剂的配方中，添加了可以提高其物理机械性能的补强填料，而且能改善其加工性能，并赋予制品良好的耐磨耗、耐撕裂、耐热、耐冷、耐油等多种性能，延长了制品的使用寿命，还有主要用在高分子材料中提高交联密度的交联剂，以及作用在胶黏剂中用于提高产品的初粘力和持粘力、增加与基体附着力的增粘剂，以及为了获得了更短的表干时间和固化时间，有效的提高生产效率而加入反应体系中的催化剂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种单组分室温硫化有机硅胶黏剂，其特征在于：所述单组分室温硫化有机硅胶黏剂包括以下按重量份计算的组分：
(A)50-100份羟基封端的聚硅氧烷；
(B)10-50份补强填料；
(C)2-20份交联剂；
(D)0.1-5份增粘剂；
(E)1-5份醇清除剂；
(F)0.01-1份催化剂；
(G)0.01-3份颜料；
所述羟基封端的聚硅氧烷的结构如下：
基团R1各自独立地表示为-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH(CH3)2、-C6H5；基团R2各自独立地表示为-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH(CH3)2、-C6H5；n为5-100中的整数，m为5-100中的整数，所述羟基封端的聚硅氧烷在25℃下的粘度为500-50000cps。
2.根据权利要求1所述单组分室温硫化有机硅胶黏剂，其特征在于，所述单组分室温硫化有机硅胶黏剂包括以下按重量份计算的组分：
(A)60-90份羟基封端的聚硅氧烷；
(B)10-50份补强填料；
(C)2-15份交联剂；
(D)0.1-5份增粘剂；
(E)1-3份醇清除剂；
(R)0.01-0.6份催化剂；
(G)0.01-2份颜料；
基团R1各自独立地表示为-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH(CH3)2、-C6H5；基团R2各自独立地表示为-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH(CH3)2、-C6H5；n为5-100中的整数，m为5-100中的整数，所述羟基封端的聚硅氧烷在25℃下的粘度为500-50000cps。
3.根据权利要求1或2所述单组分室温硫化有机硅胶黏剂，其特征在于：所述补强填料为碳酸钙、石英粉、碳纳米管、蒙脱土、四针状氧化锌晶须中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述单组分室温硫化有机硅胶黏剂，其特征在于：所述交联剂为含有可水解基团的多官能团硅烷化合物。
5.根据权利要求4所述单组分室温硫化有机硅胶黏剂，其特征在于：所述可水解基团为胺氧基或者烷氧基或者酮肟基或者酰氧基。
6.根据权利要求1或2所述单组分室温硫化有机硅胶黏剂，其特征在于：所述增粘剂为乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷、3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅、N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(三甲氧基甲硅烷基丙基)乙二胺、双[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺、二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)、氨丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、聚二氧化乙烯二胺、聚氧化乙烯二胺中的一种或多种。
7.根据权利要求1或2所述单组分室温硫化有机硅胶黏剂，其特征在于：所述醇清除剂为4-(三甲基甲硅烷基)丁酸甲酯或者2-(三甲基甲硅烷基)乙酸甲酯或者2-(三甲基甲硅烷基)乙酸乙酯。
8.根据权利要求1或2所述单组分室温硫化有机硅胶黏剂，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二丁基二甲氧基锡、二叔丁基二乙酰氧基锡、醋酸锡、有机锡螯合物、钛酸异丙酯、钛酸丁酯或者有机钛螯合物中的一种或多种。
9.根据权利要求1或2所述单组分室温硫化有机硅胶黏剂，其特征在于：所述颜料为炭黑、乙炔黑、石墨或者氧化铁黑中的一种。
10.根据权利要求1或2所述单组分室温硫化有机硅胶黏剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将羟基封端的聚硅氧烷加入行星搅拌器中，升温至100℃，抽真空至0.1MPa，控制搅拌速率为50r/min、分散速率为200r/min搅拌除水1h，降温至10-25℃；
(2)依次加入补强填料、颜料、醇清除剂，控制真空度为0.1MPa、搅拌速率为40r/min、分散速率为200r/min搅拌30min；
(3)依次加入交联剂、增粘剂和催化剂，在真空度0.1MPa、搅拌速率40r/min、分散速率200r/min的条件下搅拌15min后出料包装。
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