CN1039354C - 带有固溶体涂镀层的工件及其生产方法、生产设备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了带有固溶体涂镀层的工件及其生产方法、生产设备和应用。所述工件的表面上至少具有两种准金属的固溶体镀层(C、D)，该镀层(C、D)由反应物理涂镀工艺沉积而成。该至少两种准金属的含量比例在镀层(C、D)的主要部分(C)中是沿与表面垂直方向随周期波动(k、s)连续增加和减小。该涂镀工件有高抗磨损性，可用于诸如削工具等领域。

Description

带有固溶体涂镀层的工件及其生产方法、生产设备和应用
本发明涉及蒸发沉积领域，特别涉及一种新型而有用的涂镀工件及其生产方法，生产设备和其应用。
由欧洲专利A-0191554中可知一种为增加涂镀工件硬度和韧性的方法以及用该方法制造的涂镀工件。这种工件被用于诸如切削工具等方面。已知的涂镀方法是通过在200℃～700℃度之间实施的PVD工艺来完成的。它可以涂镀直至四层不连续的涂镀层，即碳化钛、氮化钛和碳氮化钛镀层，其中氮化钛镀层总是直接被镀在被镀工件表面上。
如今，人们已经发现，在把含碳钛化合物作为镀层材料而进行的涂镀过程中，纯碳不能渗入相应的层中。这些碳的夹杂明显地降低镀层对其基底的附着性以及镀层的韧性。
本发明的一个目的是克服这种缺点，根据本发明，可通过提供一种镀层牢固地附着于工件表面并具有很高韧性的涂镀工件以及生产这种工件的方法和设备来解决上述问题。
为此本发明提供一种涂镀层的工件，其特征是：
工件带有一表面，在其表面上至少具有两种准金属的固溶体镀层(C、D)，该镀层(C、D)由反应物理涂镀工艺沉积而成，该至少两种准金属的含量比例在镀层(C，D)的主要部分(C)中是沿与表面垂直方向随周期波动(k、s)连续增加和减小。本发明再一个目的是提供一种生产带有涂镀层的工件的方法，该方法的特征包括：在真空室中放置工件；在真空室中蒸发能形成至少两种准金属的一种材料；向真空室中输入至少两种气体，每种气体都与被蒸发的材料反应，沉积在工件部分表面上形成至少两种准金属，以构成固溶体层(C，D)；第一气体以均匀减少的方式输入真空室，而第二气体以均匀增加的方式输入；在至少部分固溶体层凝结期间，所述蒸发源可周期性地沿工件的表面移动。
本发明再一个目的是把该涂镀工件应用于切削或成形工具上。
本发明再一个目的是提供一种生产涂镀层的工件的设备，它具有：一真空室；一反应气体进口管；用于支承被涂镀工件的可动载盘；放置在真空室中的蒸发源；和用于使蒸发源移动的移动装置。
本发明各种新颖的特征也在附后的权利要求中特别指出了，这同样构成本发明所公开内容的一部分。为了更好地理解本发明，对其优点及其应用所达到的特殊目标，我们将参考附图及优选实施例进行详细说明。
下面结合附图对根据本发明的方法以及应用该方法所涂镀的工件进行详细说明：
图1表示本发明的蒸发沉积设备；
图2综合地表示根据本发明向工件上涂镀镀层过程中各种参数的时间曲线；
图3综合地表示整个镀层厚度范围内的蒸发沉积材料的百分比。
图1显示实施本发明用于生产涂镀工件2的方法的蒸发沉积设备的一个例子。所述设备或称***具有一个带排气通道3的真空室1和一个带辉光阴极6的辉光阴极室5，通过一开口7把真空室1和辉光阴极室5连通。由一个电源9向辉光阴极6提供电能。在真空室1的底部中心上可冷却、垂直地放置一个坩埚11，在所述坩埚11中钛13被蒸发成汽态。图1中所示从实线所示最底位置到点划线所示位置，坩埚11被升起一段距离d。位移由一个垂直位移***14来产生。***14包含由活塞机构伸缩的三个缸筒(未示)。在真空室1中有12个可相对真空室1的纵轴线转动的支承15，这里只示出了其中的两个支承15，将要被涂镀的工件2放在每个支承15的各个载盘17上。辉光阴极室5还具有一个冷却管用于在工作过程中冷却其壁。气体输入管21和22分别通入辉光阴极室5和真空室1。气体输入管22在真空室1中由一些开口23分成许多分支管24a、24b。这里只表示了两个分支管。在真空室1中，这些分支管和这些开口23可使通过气体输入管22输入的气体均匀分配或使气体混合。示意地表示的两个励磁线圈25相对于坩埚11旋转对称地位于低部的下面和真空室1的上盖上以使在真空室1中产生近似平行于垂直方向的磁场。
为了生产涂镀工件2，应把工件2固定在支承15的载盘17上，而钛13应置于坩埚11中。第一工序是把真空室1关闭，抽出真空室1中的气体，并通过气体输入管21向真空室1中输入惰性气体氩，直到真空室1中的分压力达到200m·Pa。为了加热和进行离子清理工件表面，从辉光阴极6到工件2的表面的氩气中形成一低压电弧。为了使围绕支承15排列的工件2被均匀加热和清理干净，支承15以5秒钟旋转一周的速度旋转。
图2表示清理和加热工序以后进行涂镀产品的各个工序的时间顺序。在工序之一期间所产生的镀层，称之为：底层A、分离层B、固溶体镀层的第一局部层或主要部分C以及固溶体镀层的第二局部层或次要部分D，这些构成镀层的最上层，如绘制在横坐标上的曲线图所示。在图2中，曲线a表示的是低压电弧的电流强度的时间——电流曲线Iarc；曲线b是在工件2上的负偏压Usub的响应曲线；曲线c是如图1中所示的离开真空室1底部10上的坩埚11的最低位置的距离 d；曲线d表示氩气Ar通过气体输入管21输入真空室1的气体流量；曲线e表示乙炔气C2H2通过输入管22输入的气体流量；曲线f表示氮气N2的流量。各个曲线在时间上相互对应。
在加热和清理完工件2的表面之后，下一个工序是在工件2的表面上直接涂镀上一层大约1000_的钛底层A。
图3表示经过本技术工序全过程处理过的工件2从其表面向上一段距离 a范围内所沉积镀层材料的重量百分比。在图3中，曲线a表示氮化钛TiN的含量；曲线b表示碳化钛TiC的含量；曲线c表示纯钛Ti的含量。
参见图3曲线C和图2，为了涂镀纯钛镀层A，需用大约80A的电流(见图2曲线a)从辉光阴极6向坩埚11发出低压电弧27。工件2相对于坩埚11有一100V的电压。蒸发的钛在气体放电的时候被电离并被工件2的表面吸收。为了获得均匀的钛镀层，如图2曲线C所示，使坩埚11离开真空室1的底部10沿固定在支承15上的工件2朝向辉光阴极6移动到最大距离dmax。用于产生这种钛底层A的时间应选择为能使旋转工件2的表面在支承旋转时多次面向坩埚11。
当钛底层被蒸发沉积到大约1000_厚时进行下一道工序，如图2曲线f所示，通过气体输入管22把氮气N2在低压电弧27燃烧的情况下输入，把氮气的偏压调整到50mpa，以便有充分的氮原子和离子供应与被蒸发的钛Ti完全反应，见图2曲线a，钛的蒸发通过把低压电弧27的电流调高到200A而增加。通过分支管24a、24b等等使氮气N2均匀地分配到真空室中并与蒸发的钛T1形成氮化钛TiN，这些氮化钛TiN沉积在工件2的表面上。当负偏压(见图2曲线b)减至-50V以后从工件2上有大约20A的电流。在该工序过程中工件2也旋转。坩埚11(见图2曲线c)从其中高位置向下朝底部10移动，直至到达该工序过程终端后再向上，随后再向下移动，以便获得均匀的氮化钛TiN镀层。
当氮化钛TiN的分离层B的厚度蒸发沉积到大约1微米(其厚度根据工件2的使用目的而变化)后，在下道工序中，乙炔气C2H2作为一种碳置换气体(如图2曲线e所示)与氮气N2一起通过气体输入管22输入并通过分支管24a、24b等分配到真空室1中。如图2曲线e和f所示，在真空室1中，与乙炔气C2H2增加的百分比成一定比例氮气N2的百分比下降。在真空室1中乙炔气C2H2***，其***的碳原子被离子化。如同氮离子与被蒸发的钛结合形成氮化钛TiN一样，碳离子也与被蒸发的钛结合形成碳化钛TiC。使输入的乙炔气C2H2增加而输入的氮气N2减少，直到在真空室1中的氮气N2达到70％而乙炔气C2H2达到30％为止。如图2曲线d所示，继续输入氩气Ar。在输入的乙炔气C2H2增加的过程中，见图2曲线C，坩埚11前后移动两次。在前后移动期间形成固溶体层——局部层C，该层由大约2微米厚的碳化钛TiC和氮化钛TiN镀层组成。根据工件2的使用目的，该镀层是分离层B厚度的1.2至2倍厚。
当乙炔气C2H2的输入量相对氮气N2的输入量达到30％后，在下一道工序中形成大约1微米厚(较薄的固溶体局部层)的局部层，该层是由常数比的氮-乙炔形成的TiC0.3N0.7层。根据工件2的使用目的，该层的厚度介于前述层C的1/5～1/2之间。
令人吃惊的是，由于上面所描述工件2的旋转以及坩埚11的上下移动，在涂镀后的层C和D中有损于附着性和韧性的碳夹杂物消失了。也可从涂镀后的工件2的显微剖面中发现，如图3所示，碳化钛含量的均匀增加在层C的碳化钛的波动叠加在氮化钛上，这与坩埚11的运动协调一致。此外与支承15的转动相关，这些波动也叠加在波动s处。
图3表示涂镀后的工件显微剖面的纯钛(曲线c)、氮化钛(曲线a)和碳化钛(曲线b)的情况。图2所示厚度区域C和D的小幅度s和小周期波动是通过处在支承15上的工件2的旋转而产生的。区域C的大幅度k和大周期两个波动，以及区域D的一个波动是通过在区域C中镀层蒸发过程中坩埚11的两次上下移动和在区域D中的一次上下移动造成的。
图3中曲线a所示的点划线g1和g2以及图3中曲线b表示的j1和j2显示，如果坩埚和工件没有运动的情况下蒸发沉积层的碳化钛TiC和氮化钛TiN的含量的百分比。相应于氮化钛TiN的线m1至m4的趋势和相应于碳化钛TiC的线n1至n4的趋势显示如果省去工件2绕支承15旋转的话，蒸发沉积层的氮化钛TiN含量和碳化钛TiC含量的曲线。所用的标号与图2曲线C中坩埚11的运动标号相同。图3所示曲线适用于接近底部10的工件2。对于接近盖部26的工件2，线m1相对于线g1对称上扬，而线g1相对于线j1对称下垂。这同样适用于线m2和n2。线m3向线g1或g2上伸展，线n3向j1或j2下伸展。
由欧洲专利A-0191554可知，对于只镀有氮化钛TiN的工件，由于其硬度低，因此其抗侧面磨损力比只镀有碳化钛TiC的工件低。然而，只镀有碳化钛TiC的工件，由于其具有较低化学稳定性，所以易产生较大月牙洼痕磨损。欧洲专利A-0191554的技术是企图通过在氮化钛TiN上镀一层碳化钛TiC或碳氮化钛TiCN而把两者的优点结合起来。
可以发现，根据本发明的方法而制造的镀层，其中无任何不连续的单层镀层存在，而在整个镀层厚度上各个镀层以一定比例连续地波动变化。因此本发明的镀层在工件上具有比根据现有技术方法制造的镀层更高的附着性和韧性。
在寿命试验中，使用一个未涂镀的M8丝锥可攻7000丝，而用涂镀了镀层的丝锥可攻25000丝，如果用根据本发明方法涂镀了镀层的丝锥可攻75000丝。对于一个1.0334材料的冲头，无镀层的可冲压20000个冲压件，有TiN镀层的可冲压62000个冲压件，而具有本发明镀层的可冲压140000个冲压件。
镀层中成份的波动可通过对碳离子和氮离子与蒸发的钛的不同亲和现象来解释。即只要有氮离子存在，它就一直和钛结合。而如果碳离子存在的话，那么处在坩埚11周围区域中的碳离子将首先被消耗而与钛结合。因此随着工件表面与坩埚11表面间的距离减少，将有更多的氮化钛TiN沉积在工件表面上。
用乙烯C2H4或其它碳置换气体代替乙炔C2H2也是可以的。
通过增加坩埚移动的次数，可以在局部层C中产生多个波动，以此来代替在局部层C中只产生两个波动，最好每2微米镀层厚度产生1至5个波动。工件2围绕支承15的旋转可以是在坩埚每移动的一个循环中其变化范围为5至100周。
可以由阴极喷镀、等离子载体蒸发或阴极电弧蒸发代替低压电弧蒸发而使坩埚11中的钛13转变为蒸发态钛。
通过对本发明优选实施例进行的详细描述已说明了本发明的原理，可以理解，在不背离本发明原理的情况下本发明还有其它实施方式，这都属于本发明的范围。

Claims (23)

1.一种涂镀层的工件，其特征是：
工件带有一表面，在其表面上至少具有两种准金属的固溶体镀层(C、D)，该镀层(C、D)由反应物理涂镀工艺沉积而成，该至少两种准金属的含量比例在镀层(C，D)的主要部分(C)中是沿与表面垂直方向随周期波动(k、s)连续增加和减小。
2.根据权利要求1所述的涂镀工件，其特征是：该镀层包括只由一种准金属组成的分层(B)，该层位于工件(2)表面和固溶体镀层(C、D)之间，在固溶体镀层(C、D)和分离镀层(B)中准金属之一种的含量比例均匀变化，固溶体镀层的厚度是分离层(B)厚度的1.2至2倍。
3.根据权利要求1所述的涂镀工件，其特征是，固溶体镀层包括毗邻工件的第一固溶体层(C)，在所述第一固溶体层(C)中的两种准金属含量比例均匀变化，固溶体镀层(C、D)具有第二较薄的背离工件的固溶体层(D)，在第二固溶体层(D)中两种准金属的含量比例至少接近常数，该含量比例从第一固溶体层(C)向第二固溶体层(D)平滑过渡，第一固溶体层(C)的厚度是第二固溶体层(D)的2至5倍。
4.根据权利要求1所述的涂镀工件，其特征是，在第一固溶体部分(C)区域，一个变量叠加在所述的含量比例的周期波动(k、s)上，所述变量以一直线(g1、J1)的方式沿与所述表面垂直方向分别增加与减小。
5.根据权利要求1所述的涂镀工件，其特征是，沿垂直于表面方向的含量比例是周期性增加和减小的。
6.根据权利要求5所述的涂镀工件，其特征是，含量比例的周期性增加和减小为每两微米层厚按1至5个波动变化。
7.根据权利要求1所述的涂镀工件，其特征是，所述含量比例的周期性波动(s，k)的波动k叠加到含量比例的周期性波动(s，k)的波动(s)上，所述波动(s)为一小的几何波动，且在所述波动(k)的一个周期内有5至100个波动。
8.根据权利要求2所述的涂镀工件，其特征是，位于工件表面与分层之间的底层(A)为0.1微米厚。
9.根据权利要求1所述的涂镀工件，其特征是，固溶体镀层(C、D)包括氮化钛和碳化钛。
10.根据权利要求2所述的涂镀工件，其特征是，分离层(B)由氮化钛组成。
11.根据权利要求8至10任一项所述的涂镀工件，其特征是，底层(A)由钛组成。
12.根据权利要求9所述的涂镀工件，其特征是，第二固溶体层(D)由30％重量百分比范围的碳化钛和70％重量百分比范围的氮化钛组成。
13.根据权利要求1所述的涂镀工件，其特征是，该涂镀工件为切削或成型工具。
14.一种生产带有涂镀层的工件的方法，该方法的特征包括：
在真空室中放置工件；
在真空室中蒸发能形成至少两种准金属的一种材料，
向真空室中输入至少两种气体，每种气体都与被蒸发的材料反应，沉积在工件部分表面上形成至少两种准金属，以构成固溶体层(C，D)；
第一气体以均匀减少的方式输入真空室(1)，而第二气体以均匀增加的方式输入；
在至少部分固溶体层凝结期间，所述蒸发源(11)可周期性地沿工件的表面移动。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征是用电弧蒸发方法蒸发所述金属。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于：使用由蒸发源(11)产生的低压电弧蒸发所述的金属。
17.根据权利要求14所述的方法，其特征是，蒸发源的移动的频率比工件低。
18.根据权利要求14所述方法，其特征是，在将所述金属(13)转化成气态的过程中只向真空室(1)中输入第一气体，以直接在工件表面形成不含有第二气体成分的化合物的分离层(B)；
在后续步骤中，减小输入第一气体，同时向真空室(1)中输入第二气体。
19.根据权利要求18所述的方法，其特征是，分别均匀增加或减少的第一及第二气体进流形成固溶体层(D，C)中的第一主要的固溶区(C)，以及在后续步骤中以恒定的流量比将至少二种气体输入到真空室(1)，以在第一固溶区(C)上形成固溶体层(C，D)中辅助的第二固溶区(D)。
20.根据权利要求14所述的方法，其特征是，使用的第一种气体是氮蒸发气体，使用的第二种气体是碳蒸发气体，所述的蒸发金属是钛。
21.根据权利要求18或20所述的方法，其特征是，最后输入的最小量的第一气体和最大量的第二气体的流量是这样调节的，使得第二固溶体层(D)是TiC0.3 N0.7固溶体。
22.一种生产涂镀层的工件的设备，它具有：一真空室(1)；一反应气体进口管(21，22)；用于支承被涂镀工件(2)的可动载盘(17)；放置在真空室(1)中的蒸发源(11)；和用于使蒸发源(11)移动的移动装置(14)。
23.根据权利要求22所述的设备，其特征在于：所述载盘(17)是可转动的。
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