CN1049688A - 带有固溶体涂镀层的工件及其生产方法、生产设备和应用 - Google Patents

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Abstract

一种准金属固溶体镀层(C、D)由反应物理技术 镀在工件上的分离层(B)上，准金属的含量比在层厚 范围连续变化。为生产镀层(C、D)，把钛放在相对 被镀工件前后移动的坩埚中蒸发，并输入两种与蒸发 钛亲和力不同的气体。为生成层(C、D)的第一局部 层，气体的含量比例均匀变化。在涂镀过程中工件旋 转，因此，工件表面接近或远离坩埚。该涂镀工件有 高抗侧磨损和月牙洼痕磨损性。

Description

本发明涉及蒸发沉积领域，特别涉及一种新型而有用的涂镀工件及其生产方法，生产设备和其应用。
由欧洲专利A-0191554中可知一种为增加涂镀工件硬度和韧性的方法以及用该方法制造的涂镀工件。这种工件被用于诸如切消工具等方面。已知的涂镀方法是通过在200℃～700℃度之间实施的PVD工艺来完成的。它可以涂镀直至四层不连续的涂镀层，既碳化钛、氮化钛和碳氮化钛镀层，其中氮化钛镀层总是直接被镀在被镀工件表面上。
如今，人们已经发现，在把含碳钛化合物作为镀层材料而进行的涂镀过程中，纯碳不能渗入相应的层中。这些碳的夹杂明显地降低镀层对其基底的附着性以及镀层的韧性。
本发明的一个目的是克服这种缺点，根据本发明，可通过提供一种镀层牢固地附着于工件表面并具有很高韧性的涂镀工件以及生产这种工件的方法来解决上述问题。
本发明包括各种优选型式的涂镀工件以及生产这种工件方法的优选实施例。
此外，本发明的另一个目的是提供一种具有由反应物理涂镀工艺涂镀上准金属固溶体镀层的涂镀工件，其中固溶体层中所含准金属的比例在整个镀层厚度范围内连续变化。
本发明再一个目的是提供一种生产涂镀工件的方法，其中形成镀层化合物的材料在真空室中被蒸发并以固溶体镀层的型式沉积在工件上。在蒸发沉积过程中，第一种气体和第二种气体输入真空室，在气体输入过程中，当第一种气体均匀减少的同时第二种气体增加。
本发明再一个目的是把该涂镀工件应用于切削或成形工具上。
本发明再一个目的是提供一种实施本方法的设备，该设备包括：用于在工件镀层上沉积一种组分的蒸发源，和用于把所述蒸发源移动通过工件的装置。
本发明各种新颖的特征也在附后的权利要求中特别指出了，这同样构成本发明所公开内容的一部分。为了更好地理解本发明，对其优点及其应用所达到的特殊目标，我们将参考附图及优选实施例进行详细说明。
下面结合附图对根据本发明的方法以及应用该方法所涂镀的工件进行详细说明：
图1图示表示本发明的蒸发沉积设备，
图2综合地表示根据本发明向工件上涂镀镀层过程中各种参数的时间曲线;
图3综合地表示整个镀层厚度范围内的蒸发沉积材料的百分比。
图1显示实施本发明用于生产涂镀工件2的方法的蒸发沉积设备的一个例子。所述设备或称***具有一个带排气通道3的真空室1和一个带辉光阴极6的辉光阴极室5，通过一开口7把真空室1和辉光阴极室5连通。由一个电源9向辉光阴极6提供电能。在真空室1的底部中心上可冷却、垂直地放置一个坩埚11，在所述坩埚11中钛13被蒸发成汽态。图1中所示从实线所示最底位置到点划线所示位置，坩埚11被升起一段距离d。位移由一个垂直位移***14来产生。***14包含由活塞机构伸缩的三个缸筒（未示）。在真空室1中有12个可相对真空室1的纵轴线转动的支承15，这里只示出了其中的两个支承15，将要被涂镀的工件2放在每个支承15的各个载盘17上。辉光阴极室5还具有一个冷却管用于在工作过程中冷却其壁。气体输入管21和22分别通入辉光阴极室5和真空室1。气体输入管22在真空室1中由一些开口23分成许多分支管24a、24b。这里只表示了两个分支管。在真空室1中，这些分支管和这些开口23可使通过气体输入管22输入的气体均匀分配或使气体混合。示意地表示的两个励磁线圈25相对于坩埚11旋转对称地位于低部的下面和真空室1的上盖上以使在真空室1中产生近似平行于垂直方向的磁场。
为了生产涂镀工件2，应把工件2固定在支承15的载盘17上，而钛13应置于坩埚11中。第一工序是把真空室1关闭，抽出真空室1中的气体，并通过气体输入管21向真空室1中输入惰性气体氩，直到真空室1中的分压力达到200m·Pa。为了加热和进行离子清理工件表面，从辉光阴极6到工件2的表面的氩气中形成一低压电弧。为了使围绕支承15排列的工件2被均匀加热和清理干净，支承15以5秒钟旋转一周的速度旋转。
图2表示清理和加热工序以后进行涂镀产品的各个工序的时间顺序。在工序之一期间所产生的镀层，称之为：底层A、分离层B、固溶体镀层的第一局部或主要部分C以及固溶体镀层的第二局部层或次要部分D，这些构成镀层的最上层，如绘制在横坐标上的曲线图所示。在图2中，曲线a表示的是低压电弧的电流强度的时间-电流曲线Iarc;曲线b是在工件2上的负偏压Usub的响应曲线;曲线c是如图1中所示的离开真空室1底部10上的坩埚11的最低位置的距离d;曲线d表示氩气Ar通过气体输入管21输入真空室1的气体流量;曲线e表示乙炔气C2H2通过输入管22输入的气体流量;曲线f表示氮气N2的流量。各个曲线在时间上相互对应。
在加热和清理完工件2的表面之后，下一个工序是在工件2的表面上直接涂镀上一层大约1000
Figure 901069841_IMG2
的钛底层A。
图3表示经过本技术工序全过程处理过的工件2从其表面向上一段距离a范围内所沉积镀层材料的重量百分比。在图3中，曲线a表示氮化钛TiN的含量;曲线b表示碳化钛TiC的含量;曲线c表示纯钛Ti的含量。
参见图3曲线C和图2，为了涂镀纯钛镀层A，需用大约80A的电流（见图2曲线a）从辉光阴极6向坩埚11发出低压电弧27。工件2相对于坩埚11有一100V的电压。蒸发的钛在气体放电的时候被电离并被工件2的表面吸收。为了获得均匀的钛镀层，如图2曲线C所示，使坩埚11离开真空室1的底部10沿固定在支承15上的工件2朝向辉光阴极6移动到最大距离dmax。用于产生这种钛底层A的时间应选择为能使旋转工件2的表面在支承旋转时多次面向坩埚11。
当钛底层被蒸发沉积到大约1000 厚时进行下一道工序，如图2曲线f所示，通过气体输入管22把氮气N2在低压电弧27燃烧的情况下输入，把氮气的偏压调整到50mpa，以便有充分的氮原子和离子供应与被蒸发的钛Ti完全反应，见图2曲线a，钛的蒸发通过把低压电弧27的电流调高到200A而增加。通过分支管24a、24b等等使氮气N2均匀地分配到真空室中并与蒸发的钛Ti形成氮化钛TiN，这些氮化钛TiN沉积在工件2的表面上。当负偏压（见图2曲线b）减至-50V以后从工件2上有大约20A的电流。在该工序过程中工件2也旋转。坩埚11（见图2曲线c）从其中高位置向下朝底部10移动，直至到达该工序过程终端后再向上，随后再向下移动，以便获得均匀的氮化钛TiN镀层。
当氮化钛TiN的分离层B的厚度蒸发沉积到大约1微米（其厚度根据工件2的使用目的而变化）后，在下道工序中，乙炔气C2H2作为一种碳置换气体（如图2曲线e所示）与氮气N2一起通过气体输入管22输入并通过分支管24a、24b等分配到真空室1中。如图2曲线e和f所示，在真空室1中，与乙炔气C2H2增加的百分比成一定比例氮气N2的百分比下降。在真空室1中乙炔气C2H2***，其***的碳原子被离子化。如同氮离子与被蒸发的钛结合形成氮化钛TiN一样，碳离子也与被蒸发的钛结合形成碳化钛TiC。使输入的乙炔气C2H2增加而输入的氮气N2减少，直到在真空室1中的氮气N2达到70%而乙炔气C2H2达到30%为止。如图2曲线d所示，继续输入氩气Ar。在输入的乙炔气C2H2增加的过程中，见图2曲线C，坩埚11前后移动两次。在前后移动期间形成固溶体层-局部层C，该层由大约2微米厚的碳化钛TiC和氮化钛TiN镀层组成。根据工件2的使用目的，该镀层是分离层B厚度的1.2至2倍厚。
当乙炔气C2H2的输入量相对氮气N2的输入量达到30%后，在下一道工序中形成大约1微米厚（较薄的固溶体局部层）的局部层，该层是由常数比氮-乙炔使TiC0.3N0.7形成的。根据工件2的使用目的，该层的厚度介于前述层C的1/4～1/2之间。
令人吃惊的是，由于上面所描述工件2的旋转以及坩埚11的上下移动，在涂镀后的层c和d中有损于附着性和韧性的碳夹杂物消失了。也可从涂镀后的工件2的显微剖面中发现，如图3所示，镀层c的碳化钛含量的均匀增加在氮化钛的波动k处集中叠加在碳化钛的波动k处，这与坩埚11的运动协调一致。此外与支承15的转动相关，这些波动也集中叠加在波动s处。
图3表示涂镀后的工件显微剖面的纯钛（曲线C）、氮化钛（曲线a）和碳化钛（曲线b）的集中情况。小幅度动波动S的波动和如图2所示厚度区域C和D的小周期变化是通过处在支承15上的工件2的旋转而产生的。大幅度波动k的两个波动和区域C的大周期变化，以及区域D的一个波动是通过在区域C中镀层蒸发过程中坩埚11的两次上下移动和在区域D中的一次上下移动造成的。
图3中曲线a所示的点划线g1和g2以及图3中曲线b所示的j1和j2显示如果坩埚和工件没有运动的情况下蒸发沉积层的碳化钛TiC和氮化钛TiN的含量的百分比。相应于氮化钛TiN的线m1至m4的趋势和相应于碳化钛TiC的线n1至n4的趋势显示如果省去工件2绕支承15旋转的话，蒸发沉积层的氮化钛TiN含量和碳化钛TiC含量的曲线。所用的标号与图2曲线C中坩埚11的运动标号相同。图3所示曲线适用于接近底部10的工件2。对于接近盖部26的工件2，线m1相对于线g1对称上场，而线g1相对于线j1对称下垂。这同样适用于线m2和n2。线m3向线g1或g2上伸展，线n3向j1或j2下伸展。
由欧洲专利A-0191554可知，对于只镀有氮化钛TiN的工件，由于其硬度低，因此其抗侧面磨损力比只镀有碳化钛TiC的工件低。然而，只镀有碳化钛TiC的工件，由于其具有较低化学稳定性，所以易产生较大月牙洼痕磨损。欧洲专利A-0191554的技术是企图通过在氮化钛TiN上镀一层碳化钛TiC或碳氮化钛TiCN而把两者的优点结合起来。
可以发现，根据本发明的方法而制造的镀层，其中无任何不连续的单层镀层存在，而在整个镀层厚度上各个镀层以一定比例连续地波动变化。因此本发明的镀层在工件上具有比根据现有技术方法制造的镀层更高的附着性和韧性。
在寿命试验中，使用一个未涂镀的M8丝锥可攻7000丝，而用涂镀了镀层的丝锥可攻25000丝，如果用根据本发明方法涂镀了镀层的丝锥可攻75000丝。对于一个1.0334材料的冲头，无镀层的可冲压20000个冲压件，有TiN镀层的可冲压62000个冲压件，而具有本发明镀层的可冲压140000个冲压件。
镀层中成份的波动可通过对碳离子和氮离子与蒸发的钛的不同亲和现象来解释。即只要有氮离子存在，它就一直和钛结合。而如果碳离子存在的话，那么处在坩埚11周围区域中的碳离子将首先被消耗而与钛结合。因此随着工件表面与坩埚11表面间的距离减少，将有更多的氮化钛TiN沉积在工件表面上。
用乙烯C2H4或其它碳置换气体代替乙炔C2H2也是可以的。
通过增加坩埚移动的次数，可以在局部层C中产生多个波动，以此来代替在局部层C中只产生两个波动，最好每2微米镀层厚度产生1至5个波动。工件2围绕支承15的旋转可以是在坩埚每移动的一个循环中其变化范围为5至100周。
可以由阴极喷镀、等离子载体蒸发或阴极电弧蒸发代替低压电弧蒸发而使坩埚11中的钛13转变为蒸发态钛。
通过对本发明优选实施例进行的详细描述已说明了本发明的原理，可以理解，在不背离本发明原理的情况下本发明还有其它实施方式，这都属于本发明的范围。

Claims (23)

1、一种涂镀工件，其特征包括：
带有一表面的工件部分和在其表面上至少具有两种准金属的固溶体镀层，该镀层由反应物理涂镀工艺沉积而成，并且在镀层厚度的主要部分上的至少两种准金属的含量比例在镀层厚度的主要部分范围内连续变化。
2、根据权利要求1所述的涂镀工件，其特征包括：由一种准金属组成的分离镀层，该层位于工件表面部分和固溶体层厚度主要部分之间而连结该两部分，在镀层厚度的主要部分至少有两种准金属的含量比例从分离层到固溶体层厚度的主要部分均匀变化，固溶体层的厚度大约是分离层厚度的1.2至2倍。
3、根据权利要求1所述的涂镀工件，其特征是，固溶体层包括：毗邻工件部分的镀层厚度的主要部分，和与工件部分隔开的镀层厚度的次要部分，至少有两种准金属的含量比例在镀层厚度的次要部分范围内基本接近常数，含量比例从镀层厚度的主要部分向镀层厚度的次要部分平滑过渡，镀层厚度的主要部分是镀层厚度次要部分的大约2至5倍。
4、根据权利要求1所述的涂镀工件，其特征是，固溶体层中的至少两种准金属的含量比例在固溶体层的整个厚度范围内周期性波动变化。
5、根据权利要求1所述的涂镀工件，其特征是，在固溶体层厚度的主要部分中的至少两种准金属的含量比例在整个主要部分的厚度中即可增加也可以减少。
6、根据权利要求1所述的涂镀工件，其特征是，沿固溶体层厚度的含量比例的周期性波动大约是每两微米层厚1至5个波。
7、根据权利要求6所述的涂镀工件，其特征是，每两微米层厚大约1至5个波包括第一周波，至少两种准金属的含量比例在第二周波沿固溶体层波动，第二周波的变化是第一周波每一个波的5至100倍。
8、根据权利要求2所述的涂镀工件，其特征包括，由与工件部分相同材料制成的底层，连结于工件部分表面与分离层的该底层大约有0.01至0.5微米厚。
9、根据权利要求1所述的涂镀工件，其特征是，包括氮化钛和碳化钛的至少两种准金属形成固溶体层。
10、根据权利要求2所述的涂镀工件，其特征是，分离层由氮化钛组成。
11、根据权利要求8所述的涂镀工件，其特征是，底层由钛组成。
12、根据权利要求3所述的涂镀工件，其特征是，固溶体层厚度的次要部分由大约30%重量百分比的碳化钛和70%重量百分比的氮化钛组成。
13、一种生产所述涂镀工件的方法，包括：带有一表面的工件部分和在其表面上至少有两种准金属的固溶体层，该层由反应物理涂镀工艺沉积而成，并且在镀层厚度的主要部分上的至少两种准金属的含量比例在镀层厚度的主要部分上连续变化，该方法的特征包括：
在真空室中放置工件部分;
在真空室中蒸发某种材料，它能形成至少两种准金属的某一种;
向真空室中输入至少两种气体，每种气体都与被蒸发的材料反应沉积在工件部分表面上形成至少两种准金属，以构成固溶体层;和
在固溶体层的至少一部分形成过程中均匀地减少一种气体的输入，同时均匀地增加另一种气体的输入。
14、根据权利要求13所述的方法，其特征包括用电弧蒸发方法蒸发所述材料。
15、根据权利要求13所述的方法，其特征是，被选择的两种气体对于所述被蒸发材料具有不同的亲和力，通过真空室中的一个蒸发源提供所述蒸发材料，在沉积固溶体层的某些部分的过程中使工件部分相对蒸发源周期性地移动，以便在固溶体层中形成的至少两种准金属的含量比例周期性变化。
16、根据权利要求13所述的方法，其特征是，所述被蒸发材料是由位于真空室中的蒸发源提供的，包括：使蒸发源沿工件部分的表面周期性移动以改变相对于工件部分蒸发源的移动方向上固溶体层中的至少两种准金属的含量比例。
17、根据权利要求15所述的方法，其特征是，蒸发源的移动比工件部分的移动速度低。
18、根据权利要求13所述的方法，其特征包括：形成一分离层，该层由一种准金属组成，该准金属是通过在真空室里蒸发的所述材料和最初向真空室里输入的一种气体反应而成的，和形成固溶体层，该层是通过随后向真空室中输入的其它至少两种气体与所述蒸发材料反应而成的。
19、根据权利要求18所述的方法，其特征包括：形成固溶体层厚度的主要部分，通过在形成该部分过程中相对其它种气体减少至少两种气体中的一种而形成该主要部分，和随后形成固溶体层厚度的次要部分，通过向真空室中以不变的比例输入至少两种气体中的两种而形成该次要部分。
20、根据权利要求13所述的方法，其特征是，至少两种气体中的一种是氮气，而至少两种气体中的其它气体是碳置换气体，和所述的材料是由钛组成。
21、根据权利要求20所述的方法，其特征是，输入真空室的氮气和碳置换气体的流量是这样调节的，使得固溶体层厚度的主要部分包括TiC0.3N0.7。
22、根据权利要求13所述的方法，其特征是，被涂镀的工件被用于切削或成型工具之一。
23、一种用于生产涂镀工件的设备，所述工件的工件部分具有一表面和在其表面上形成的至少由两种准金属组成的固溶体层，该层通过反应物理涂镀工艺而沉积生成，该层的厚度主要部分中的至少两种准金属的含量比例在该层厚度的主要部分上连续变化，所述设备包括：用于制成进行蒸发被蒸发材料以与气体反应生成至少两种准金属的蒸发源的装置，和用于使蒸发源相对工件部分移动以生产涂镀工件的装置。
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