CN103915612A - 高容量MoO3-SnO2@C复合物锂离子电池核壳负极材料及制备方法 - Google Patents

高容量MoO3-SnO2@C复合物锂离子电池核壳负极材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

高容量MoO3-SnO2C复合物锂离子电池核壳负极材料及制备方法，属于粉末冶金材料及制备。本发明材料为核壳的球状MoO3-SnO2C复合物，其进一步为1~10微米的小球，且结晶度高，可逆容量最高为865mAh/g，循环100次后仍≥807mAh/g，比容量保持在93.2％。制备是以甘油、乙醇和***为溶剂，在一定温度下醇解Sn盐和Mo盐于烘箱中保温，冷却至室温，取沉淀物烘干，高温焙烧等，得到球形MoO3-SnO2C复合物，该工艺简单、耗时较少、产率高，具有工业化前景。

Description

高容量MoO3-SnO2@C复合物锂离子电池核壳负极材料及制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金材料及制备，尤其是以金属化合物和碳化物的合金作为锂离子电池负极的复合材料及制备。
背景技术
开发具有长寿命、高容量、可循环、无污染的绿色二次电池为当今粉末冶金材料的研究重点。锂离子电池正极材料的开发空间较少，负极材料成为提高电池能量及循环寿命的重要研究对象，而商业化的碳负极材料的实际容量已接近理论值，进一步提高该材料的嵌锂容量的潜力不大。另一方面，碳基负极的嵌锂电位接近金属锂电位，锂在其中的扩散速度较低，在高倍率充电时锂可能在表面析出，电池的安全性存在一定的隐患。因而，寻找比碳基负极嵌锂电位稍高，制备比容量高，安全性能可靠的新型锂离子电池负极材料成为工业和学术界的重要研究方向。
氧化锡是一种n型宽带隙（Eg=3.6 eV）半导体材料，在气敏元件、催化剂以及太阳能电池等应用领域得到广泛关注，而SnO2所具有的较高理论比容量（782 mAhg-1)和锂离子低电位嵌入的特点，作为锂离子电池负极材料，有望成为替代商业石墨电极（372 mAhg-1)的材料之一。但由于SnO2在锂离子嵌入与脱嵌过程中伴随着体积的剧烈变化，导致其首次不可逆容量较高，电化学性能衰减较快。而作为转换反应型负极材料的非均质分层结构的α-MoO3，其理论比容量高达1117 mAh g-1，但由于离子和电子导电性差，普通微米级的MoO3粉末材料作为锂离子电池负极材料实际比容量低且循环性能非常差。
Xue等制备的SnO2–MoO3纳米带状负极材料经过30次循环后，可逆容量仍高达2031 mAh g−1 （X. Y. Xue, Z. Chen, L. Xing, H. Yuana and Y. Chen, Chem. Commun., 47(2011): 5205-5207）；Xing等以Ti箔为衬底制备的α-Fe2O3–SnO2核壳结构纳米棒阵列电极材料在C/5的速率下，可逆容量可达1059.9 mA h g−1（L. L. Xing, C. X. Cui, Deng P, RSC Advances, 26(2013): 3 10379-10384）。但文献关于锂离子电池MoO3-SnO2@C核壳负极材料的报道较少。
具有核壳结构的混合金属氧化物作为高储锂材料而受到广泛研究，这是由于核壳结构组成的单元之间存在间隙，能为脱、嵌锂过程中的体积膨胀提供足够的空间，降低锂离子扩散行程所需能量，有助于获得较高的电容量；其次，多维有序纳米材料之间规整的间距能够更有效地缓冲材料的体积变化，提高循环稳定性。另外，在具有明显区别的物质体系所构成的混合基质里进行电化学反应也可以有效地控制体积改变，例如，在纳米层次上合成的SnO2@C、MoO3/石墨烯、SnO2/碳纳米管，在保证容量的前提下可有效缓解反应中的体积剧变，表现出较好的电化学性能。
在制备工艺上，复合负极材料的合成方法多采用模板法、电沉积法，磁控溅射法，电弧放电法、激光蒸发法、近端探针图案化法等工艺，不适合低成本、多样化、高产量的产业化生产。因而，研究开发一种电化学比容量高、循环稳定性好，且技术简易、耗时短、成本低、便于产业化生产的MoO3-SnO2@C复合负极材料，对于促进Mo-Sn基材料在锂离子电池中的实际应用具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的首先在于提供一种球形MoO3-SnO2@C复合物锂离子电池核壳负极材料，该球形MoO3-SnO2@C复合材料颗粒均匀细小，结晶度良好，制备出的MoO3-SnO2@C锂离子电池负极材料比容量高、循环稳定性好。
本发明旨在同时提出一种采用醇热法制备上述材料的方法，该方法不仅制备工艺过程简单、成本低，而且应具有产业化发展的前景。
本发明的目的通过以下方式实现：
（一）高容量MoO3-SnO2@C复合物锂离子电池核壳负极材料
该材料是具有核壳的球状MoO3-SnO2@C复合物。
所述的材料进一步是核壳的球状MoO3-SnO2@C复合物为1~10微米的小球，每个微球由20-30纳米的小颗粒组成，且结晶度高，可逆容量最高达到865 mAh/g，循环100次后仍保持在807 mAh/g以上。
（二）一种制备所述的核壳负极材料的方法
该方法步骤是：以(NH4)6Mo7O24、SnCl2·2H2O、甘油、乙醇和***为初始原料，称取0.5393 g (NH4)6Mo7O24，2.7607 g SnCl2·2H2O，量取37 mL 乙醇，17 mL甘油和17 mL***，搅拌混合均匀取得混合液；将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，于110~180℃反应6~48 h后断电，自然冷却至室温，取出产物，洗涤数次，60℃烘干，将产物于450℃下焙烧2~6 h，得到核壳的球状MoO3-SnO2@C复合物；
以上(NH4)6Mo7O24、SnCl2·2H2O、甘油、乙醇和***均为纯度>99％的分析纯。
本发明采用该材料醇热法以甘油、乙醇和***作为溶剂，在一定温度下醇解钼盐和锡盐，醇解出具有MoO3和SnO2混合基质的纳米球与C复合，于一定温度烘箱中保温，冷却，洗涤，烘干，再高温焙烧，得到结晶度较高的核壳的球状灰绿色的纳米MoO3-SnO2@C复合物，该复合物为2微米左右的小球，随时间的变化形貌有一定的改变。
通过试验证明本发明具有的显著特点和进步是：
本发明所合成MoO3-SnO2@C复合物结晶度高，为2微米左右的核壳球形，表面均为20~30纳米小颗粒组成，比表面积较大，有利于锂离子在材料中脱嵌，缓冲了材料在脱嵌锂过程中的体积变化，从而提高了材料的循环稳定性。
本发明用MoO3-SnO2@C复合材料作为锂离子电池负极材料，比容量比容量较高、循环性能稳定，可逆容量最高达到865 mAh/g，循环100次后仍保持在807 mAh/g以上，比容量保持在93.2％。
本发明醇热法工艺简单、耗时较少、产率高，具有产业化的开发应用前景。
附图说明
图1为本发明在反应温度180℃、时间6 h条件下醇热法合成的MoO3-SnO2@C复合物的SEM图。
图2为本发明在反应温度180℃、时间12 h条件下醇热法合成的MoO3-SnO2@C复合物的SEM图。
图3为本发明在反应温度180℃、时间24 h条件下醇热法合成的MoO3-SnO2@C复合物的SEM图。
图4为本发明在反应温度180℃、时间30 h条件下醇热法合成的MoO3-SnO2@C复合物的SEM图。
图5为本发明在反应温度180℃、时间36 h条件下醇热法合成的MoO3-SnO2@C复合物的SEM图。
图6为本发明在反应温度180℃、时间48 h条件下醇热法合成的MoO3-SnO2@C复合物的SEM图。
图7为本发明以反应温度180℃醇热法合成的MoO3-SnO2@C复合物粉末的XRD图，图中曲线的时间分别为6 h，12 h，24 h，36 h。
图8为本发明以反应温度180℃醇热法合成的MoO3-SnO2@C复合物负极的比容量-循环次数曲线，图中曲线的时间分别为6 h，12 h，24 h，30 h，48 h。
以下结合实施例对本发明做进一步说明，实施例包括但不限制本发明所保护的范围。
具体实施方式
实施例1：
以(NH4)6Mo7O24（纯度>99.9％）、SnCl2·2H2O（纯度>99.9％）、甘油（纯度>99.9％）、乙醇（纯度>99％）和***（纯度>99％）为初始原料，称取0.5393 g (NH4)6Mo7O24，2.7607 g SnCl2·2H2O，量取37 mL 乙醇，17 mL甘油和17 mL***，搅拌混合均匀，将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，置于180℃烘箱中，保温6小时，然后断电，自然冷却至室温。取出产物，蒸馏水、乙醇洗涤数次，60℃烘干，将产物于450℃下焙烧4 h。如图2，所得试样的XRD物相分析结果表明，合成产物为MoO3-SnO2@C复合物，无任何杂质相的存在。
将合成的材料加10 wt％的导电剂乙炔黑，10 wt％的粘结剂PVDF制成浆料，均匀涂于铜铂上，烘干后，卡成圆形极片，与金属锂组成试验电池，进行恒电流充放电实验，充放电电流为200mA/g，充放电电压范围控制在0.01~1.5V之间。制备的MoO3-SnO2@C复合负极材料的最大可逆容量为609 mAh/g，循环100次后的比容量为485 mAh/g，容量保持率为79.6％。
实施例2：
以(NH4)6Mo7O24（纯度>99.9％）、SnCl2·2H2O（纯度>99.9％）、甘油（纯度>99.9％）、乙醇（纯度>99％）和***（纯度>99％）为初始原料，称取0.5393 g (NH4)6Mo7O24，2.7607 g SnCl2·2H2O，量取37 mL 乙醇，17 mL 甘油和17 mL***，搅拌混合均匀，将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，置于180℃烘箱中保温12小时，然后断电，自然冷却至室温。取出产物，蒸馏水、乙醇洗涤数次，60℃烘干，将产物于450℃下焙烧4 h。如图2，所得试样的XRD物相分析结果表明，合成产物为MoO3-SnO2@C复合物，无任何杂质相的存在。
将合成的材料加10 wt％的导电剂乙炔黑，10 wt％的粘结剂PVDF制成浆料，均匀涂于铜铂上，烘干后，卡成圆形极片，与金属锂组成试验电池，进行恒电流充放电实验，充放电电流为200 mA/g，充放电电压范围控制在0.01-1.5V之间。制备的MoO3-SnO2@C复合负极材料的最大可逆容量为654 mAh/g，循环100次后的比容量为489 mAh/g，容量保持率为74.7％。
实施例3：
以(NH4)6Mo7O24（纯度>99.9％）、SnCl2·2H2O（纯度>99.9％）、甘油（纯度>99.9％）、乙醇（纯度>99％）和***（纯度>99％）为初始原料，称取0.5393 g (NH4)6Mo7O24，2.7607 g SnCl2·2H2O，量取37 mL 乙醇，17 mL 甘油和17 mL***，搅拌混合均匀，将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，置于180℃烘箱中，保温24小时，然后断电，自然冷却至室温。取出产物，蒸馏水、乙醇洗涤数次，60℃烘干，将产物于450℃下焙烧4 h。如图2，所得试样的XRD物相分析结果表明，合成产物为MoO3-SnO2@C复合物，无任何杂质相的存在。
将合成的材料加10 wt％的导电剂乙炔黑，10 wt％的粘结剂PVDF制成浆料，均匀涂于铜铂上，烘干后，卡成圆形极片，与金属锂组成试验电池，进行恒电流充放电实验，充放电电流为200 mA/g，充放电电压范围控制在0.01-1.5V之间。制备的MoO3-SnO2@C复合负极材料的最大可逆容量为865 mAh/g，循环100次后的比容量为807 mAh/g，容量保持率为93.1％。
实施例4：
以(NH4)6Mo7O24（纯度>99.9％）、SnCl2·2H2O（纯度>99.9％）、甘油（纯度>99.9％）、乙醇（纯度>99％）和***（纯度>99％）为初始原料，称取0.5393 g(NH4)6Mo7O24，2.7607 g SnCl2·2H2O，量取37 mL 乙醇，17 mL 甘油和17 mL***，搅拌混合均匀，将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，置于180℃烘箱中，保温30小时，然后断电，自然冷却至室温。取出产物，蒸馏水、乙醇洗涤数次，60℃烘干，将产物于450℃下焙烧4 h。如图2，所得试样的XRD物相分析结果表明，合成产物为MoO3-SnO2@C复合物，无任何杂质相的存在。
将合成的材料加10 wt％的导电剂乙炔黑，10 wt％的粘结剂PVDF制成浆料，均匀涂于铜铂上，烘干后，卡成圆形极片，与金属锂组成试验电池，进行恒电流充放电实验，充放电电流为200mA/g，充放电电压范围控制在0.01-1.5V之间。制备的MoO3-SnO2@C复合负极材料的最大可逆容量为865 mAh/g。循环100次后的比容量为710 mAh/g，容量保持率为82.0％。
实施例5：
以(NH4)6Mo7O24（纯度>99.9％）、SnCl2·2H2O（纯度>99.9％）、甘油（纯度>99.9％）、乙醇（纯度>99％）和***（纯度>99％）为初始原料，称取0.5393 g (NH4)6Mo7O24，2.7607 g SnCl2·2H2O，量取37 mL 乙醇，17 mL 甘油和17 mL***，搅拌混合均匀，将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，置于180℃烘箱中，保温36小时，然后断电，自然冷却至室温。取出产物，蒸馏水、乙醇洗涤数次，60℃烘干，将产物于450℃下焙烧4 h。如图2，所得试样的XRD物相分析结果表明，合成产物为MoO3-SnO2@C复合物，无任何杂质相的存在。
将合成的材料加10 wt％的导电剂乙炔黑，10 wt％的粘结剂PVDF制成浆料，均匀涂于铜铂上，烘干后，卡成圆形极片，与金属锂组成试验电池，进行恒电流充放电实验，充放电电流为200mA/g，充放电电压范围控制在0.01-1.5V之间。制备的MoO3-SnO2@C复合负极材料的最大可逆容量为640 mAh/g，循环100次后的比容量为550 mAh/g，容量保持率为85.9％。
实施例6：
以(NH4)6Mo7O24（纯度>99.9％）、SnCl2·2H2O（纯度>99.9％）、甘油（纯度>99.9％）、乙醇（纯度>99％）和***（纯度>99％）为初始原料，称取0.5393 g(NH4)6Mo7O24，2.7607 g SnCl2·2H2O，量取37 ml 乙醇，17 ml 甘油和17 mL***，搅拌混合均匀，将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，置于180℃烘箱中，保温48小时，然后断电，自然冷却至室温。取出产物，蒸馏水、乙醇洗涤数次，60℃烘干，将产物于450℃下焙烧4 h。如图2，所得试样的XRD物相分析结果表明，合成产物为MoO3-SnO2@C复合物，无任何杂质相的存在。
将合成的材料加10 wt％的导电剂乙炔黑，10 wt％的粘结剂PVDF制成浆料，均匀涂于铜铂上，烘干后，卡成圆形极片，与金属锂组成试验电池，进行恒电流充放电实验，充放电电流为200mA/g，充放电电压范围控制在0.01-1.5V之间。制备的MoO3-SnO2@C复合负极材料的最大可逆容量为773 mAh/g。循环100次后的比容量为425 mAh/g，容量保持率为54.9％。

Claims (3)

1.高容量MoO3-SnO2@C复合物锂离子电池核壳负极材料，其特征是该材料是具有核壳的球状MoO3-SnO2@C复合物。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料，其特征是该核壳的球状MoO3-SnO2@C复合物为1~10微米的小球，每个微球由20~30纳米的小颗粒组成，且结晶度高，可逆容量最高达到865 mAh/g，循环100次后仍保持在807 mAh/g以上。
3.一种制备如权利要求1～2所述材料之一的方法，其特征是：
以(NH4)6Mo7O24、SnCl2·2H2O、甘油、乙醇和***为初始原料，称取0.5393 g (NH4)6Mo7O24，2.7607 g SnCl2·2H2O，量取37 mL 乙醇，17 mL甘油和17 mL***，搅拌混合均匀取得混合液；将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，于110~180℃反应6~48 h后断电，自然冷却至室温，取出产物，洗涤数次，60℃烘干，将产物于450℃下焙烧2~6 h，得到核壳的球状MoO3-SnO2@C复合物；
以上(NH4)6Mo7O24、SnCl2·2H2O、甘油、乙醇和***均为纯度>99％的分析纯。
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CN110416533A (zh) * 2019-08-20 2019-11-05 广东工业大学 一种离子电池复合材料及其制备方法和离子电池

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