CN110079805A - 一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液及腐蚀方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液，按体积百分比，由以下组分组成：68～72％的氢氟酸，18～22％的硝酸，其余为水，上述组分体积百分比之和为100％，其中，氢氟酸的质量浓度为40％，硝酸的质量浓度为68％。该金相腐蚀液，解决了Nb47Ti合金金相试样腐蚀难的问题。本发明还公开了该金相腐蚀液的制备方法：步骤1，将试样的表面依次进行粗磨、细磨、机械抛光、清洗、干燥处理；步骤2，按照以下组分配方量取原料：68～72％的氢氟酸，18～22％的硝酸，其余为水；步骤3，将氢氟酸、硝酸加入到水中；步骤4，将步骤3配置好的金相腐蚀液滴加在经步骤1制成待腐蚀试样的表面，进行“滴蚀”。

Description

一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液及腐蚀方法
技术领域
本发明涉及高铌钛合金金相腐蚀技术领域，具体涉及一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液，本发明还涉及该种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液的腐蚀方法。
背景技术
Nb47Ti合金由于具有优异的超导性能和机械加工性能，是最具有代表性，实际应用最广的低温超导材料之一，其主要以NbTi/Cu多芯复合超导线材的形式在工程中大量应用。临界电流密度(Jc)是超导体应用过程中最主要的技术指标之一，高临界电流密度可以拓宽超导体的应用范围和提高超导体的市场竞争力，因此提高Nb47Ti超导体的临界电流密度一直是Nb47Ti超导体的研究热点。Nb47Ti合金的微观组织对提高Nb47Ti超导体的超导性能和优化机械加工性能具有较大的影响。研究Nb47Ti合金时经常需要对试样的微观组织进行观察，并结合性能测试数据分析微观组织对材料性能的影响，但其前提是需采用合适的腐蚀液和腐蚀方法实现微观组织的显示。
Nb47Ti合金属于高铌亚稳定β型铌钛合金，高铌含量显著提高了Nb47Ti的抗腐蚀能力，并且试样经过粗磨，细磨和机械抛光易使其表面产生一层“粘性物质”，使得Nb47Ti合金金相试样的腐蚀难上加难，甚至会造成组织的假象。尽管钛合金的金相腐蚀液一般采用氢氟酸、硝酸、水按一定的体积百分比配制，但是体积百分比的控制以及腐蚀方法成为腐蚀液的关键。Nb47Ti合金对一般的钛合金腐蚀液并不敏感，例如kroll腐蚀液等。图1是Nb47Ti合金金相试样用一般钛合金腐蚀液腐蚀后的扫描电镜图，并不能清晰的显示出所预想的等轴晶粒。并且，目前的腐蚀技术中关于Nb47Ti合金腐蚀液的配制方法和腐蚀方法鲜有报道，因此，研制Nb47Ti合金的金相腐蚀液及其配制方法和腐蚀方法，使Nb47Ti合金腐蚀效果及微观组织显示效果良好显得尤为重要，也必将大力推动Nb47Ti合金的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液，解决了大变形挤压态、退火态Nb47Ti合金金相试样腐蚀难的问题，腐蚀后的金相组织结构清晰，易于辨析。
本发明的另一个目的是提供一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液的腐蚀方法，该方法简单方便，稳定可靠，可操性强，腐蚀效果好。
本发明所采用的技术方案是，一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液，按体积百分比，由以下组分组成：68～72％的氢氟酸，18～22％的硝酸，其余为水，上述组分体积百分比之和为100％，
其中，氢氟酸的质量浓度为40％，硝酸的质量浓度为68％。
本发明的特点还在于：
按体积百分比，由以下组分组成：70％的氢氟酸，20％的硝酸，10％的水，上述组分体积百分比之和为100％。
氢氟酸和硝酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水。
本发明所采用的另一个技术方案是，一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液的腐蚀方法，具体实施步骤如下：
步骤1，将Nb47Ti合金试样的表面依次进行粗磨、细磨、机械抛光、清洗、干燥处理，制成待腐蚀试样；
步骤2，按照以下组分配方量取原料：68～72％的氢氟酸，18～22％的硝酸，其余为水，上述组分体积百分比之和为100％；
其中，氢氟酸的质量浓度为40％，硝酸的质量浓度为68％；
步骤3，将氢氟酸、硝酸加入到水中，搅拌均匀，得到金相腐蚀液；
步骤4，将步骤3配置好的金相腐蚀液滴加在经步骤1制成待腐蚀试样的表面，进行“滴蚀”，待试样腐蚀完成后进行清洗、干燥处理。
本发明的特点还在于，
步骤1中，粗磨是依次用150#、240#、400#、600#、800#的水砂纸磨制，细磨是依次用1000#、1200#、1500#、2000#的水砂纸磨制。
步骤1中，机械抛光的具体处理过程为：首先以水为抛光剂，在丝绒抛光织物上抛光至抛光面无最后一道砂纸产生的划痕，然后依次使用粒度为1μm、0.5μm的金刚石抛光喷雾抛光至抛光面达到镜面效果为止，最后再以水为抛光剂，抛光20min。
步骤4中，“滴蚀”时间为15～25s。
步骤2中，按照以下组分配方量取原料：70％的氢氟酸，20％的硝酸，10％的水，上述组分体积百分比之和为100％。
步骤2中，所述氢氟酸和所述硝酸均为分析纯试剂，所述水为蒸馏水。
本发明的有益效果是：
(1)本发明公开的Nb47Ti合金的金相腐蚀液，蚀效果好，无污染，配制合理，安全稳定，腐蚀性强，腐蚀效率高，腐蚀后晶粒清晰，表面衬度高。本发明的Nb47Ti合金的金相腐蚀液配制方便简单，原料购买方便，随买随配随用。
(2)本发明公开的Nb47Ti合金的金相腐蚀方法简单方便，稳定可靠，可操性强，腐蚀效果好。
附图说明
图1为Nb47Ti合金金相试样用常规钛合金腐蚀液腐蚀后的显微组织(×200)；
图2为本发明实例1的退火态Nb47Ti合金金相试样的显微组织(×200)；
图3为本发明实例1的大变形挤压态Nb47Ti合金金相试样的显微组织(×200)；
图4为本发明实例2的退火态Nb47Ti合金金相试样的显微组织(×200)；
图5为本发明实例2的大变形挤压态Nb47Ti合金金相试样的显微组织(×200)；
图6为本发明实例3的退火态Nb47Ti合金金相试样的显微组织(×200)；
图7为本发明实例3的大变形挤压态Nb47Ti合金金相试样的显微组织(×200)；
图8为本发明实例4的退火态Nb47Ti合金金相试样的显微组织(×200)；
图9为本发明实例4的大变形挤压态Nb47Ti合金金相试样的显微组织(×200)；
图10为本发明实例5的退火态Nb47Ti合金金相试样的显微组织(×200)；
图11为本发明实例5的大变形挤压态Nb47Ti合金金相试样的显微组织(×200)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液，按体积百分比，由以下组分组成：68～72％的氢氟酸，18～22％的硝酸，其余为水，上述组分体积百分比之和为100％，
其中，氢氟酸的质量浓度为40％，硝酸的质量浓度为68％；
腐蚀液的体积组成百分比较适用于退火态、大变形挤压态Nb47Ti合金；
腐蚀液的最佳组成百分比为：70％的氢氟酸，20％的硝酸，10％的水。
氢氟酸和硝酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水。
本发明还提供了上述一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液的腐蚀方法，具体实施步骤如下：
步骤1，将Nb47Ti合金试样的表面依次进行粗磨、细磨、机械抛光、清洗、干燥处理，制成待腐蚀试样；
步骤1中，粗磨是依次用150#、240#、400#、600#、800#的水砂纸磨制，细磨是依次用1000#、1200#、1500#、2000#的水砂纸磨制；在磨制过程中需要加冷却水，且试样每道砂纸的磨制方向与上一道试样的磨制方向垂直，直至消除上一道工序留在金相观察面的划痕。
步骤1中，机械抛光的具体处理过程为：首先以自来水为抛光剂，在丝绒抛光织物上抛光至抛光面无最后一道砂纸产生的划痕，然后依次使用粒度为1μm、0.5μm的金刚石抛光喷雾抛光至抛光面达到镜面效果为止，最后再以自来水为抛光剂，抛光20min。
步骤2，按照以下组分配方量取原料：68～72％的氢氟酸，18～22％的硝酸，其余为水，上述组分体积百分比之和为100％；
其中，氢氟酸的质量浓度为40％，硝酸的质量浓度为68％；
步骤2中，氢氟酸和硝酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水，腐蚀液的最佳组成百分比为：70％的氢氟酸，20％的硝酸，10％的水；
步骤3，用量筒依次量取蒸馏水、硝酸、氢氟酸，首先将蒸馏水缓慢倒入烧杯中，然后用玻璃棒引流分别将硝酸、氢氟酸缓缓注入盛有蒸馏水的烧杯中，最后用玻璃棒将腐蚀液搅拌均匀即可，静置待用；
步骤4，将步骤3配置好的金相腐蚀液滴加在经步骤1制成待腐蚀试样的表面，进行“滴蚀”15～25s，直至Nb47Ti合金试样抛光镜面模糊，待试样腐蚀完成后进行清洗、干燥处理；得到Nb47Ti金相观察样品，在金相显微镜下观察金相组织结构是否清晰，表面衬度高低；
待试样腐蚀完成后进行清洗具体为：是将腐蚀后的金相试样2s内先用大量的蒸馏水进行冲洗，再用无水乙醇冲洗；干燥是用吹风机将清洗后的金相试样吹干。
实施例1
一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液的腐蚀方法，具体实施步骤如下：
对退火态、大变形挤压态Nb47Ti合金试样切取10mm×10mm×20mm的待测试样，对其检测面进行粗磨、细磨，机械抛光至抛光面达到镜面效果为止，随后清洗并用吹风机吹干。Nb47Ti合金的金相腐蚀液以分析纯氢氟酸、分析纯硝酸和蒸馏水为原料，分别按70ml，20ml，10ml进行配比。此比例为腐蚀用的最佳配比。腐蚀液的配制方法：用量筒依次量取10ml蒸馏水、20ml硝酸、70ml氢氟酸，首先将蒸馏水缓慢倒入烧杯中，然后用玻璃棒引流分别将硝酸、氢氟酸缓慢注入盛有蒸馏水的烧杯中，最后用玻璃棒将腐蚀液搅拌均匀即可。胶头滴管吸取新配制的金相腐蚀液，用镊子夹住待腐蚀试样进行“滴蚀”，持续20s。腐蚀完毕后2s内先用大量的蒸馏水进行冲洗，再用无水乙醇冲洗，腐蚀面冲洗干净后用吹风机吹干，得到金相观察样品，在金相显微镜下观察腐蚀效果。
图2为实例1退火态Nb47Ti合金金相试样腐蚀后的显微组织，腐蚀后晶粒清晰，晶界鲜明，易于辨析。
图3为实例1大变形挤压态Nb47Ti合金金相试样的显微组织，腐蚀后变形晶粒清晰，晶粒位向与挤压方向基本趋于一致。
实施例2
一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液的腐蚀方法，具体实施步骤如下：
对退火态、大变形挤压态Nb47Ti合金试样切取10mm×10mm×20mm的待测试样，对其检测面进行粗磨、细磨，机械抛光至抛光面达到镜面效果为止，随后清洗并用吹风机吹干。Nb47Ti合金的金相腐蚀液以分析纯氢氟酸、分析纯硝酸和蒸馏水为原料，分别按68ml，22ml，10ml进行配比。腐蚀液的配制方法：用量筒依次量取10ml蒸馏水、22ml硝酸、68ml氢氟酸，首先将蒸馏水缓慢倒入烧杯中，然后用玻璃棒引流分别将硝酸、氢氟酸缓慢注入盛有蒸馏水的烧杯中，最后用玻璃棒将腐蚀液搅拌均匀即可。胶头滴管吸取新配制的金相腐蚀液，用镊子夹住待腐蚀试样进行“滴蚀”，持续15s。腐蚀完毕后2s内先用大量的蒸馏水进行冲洗，再用无水乙醇冲洗，腐蚀面冲洗干净后用吹风机吹干，得到金相观察样品，在金相显微镜下观察腐蚀效果。
图4为实例2退火态Nb47Ti合金金相试样的显微组织，腐蚀后晶粒清晰，晶界鲜明，易于辨析。但由于腐蚀时间较短，局部区域晶界未显示出来。
图5为实例2大变形挤压态Nb47Ti合金金相试样的显微组织，腐蚀后变形晶粒清晰，晶粒位向与挤压方向基本趋于一致。
实施例3
一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液的腐蚀方法，具体实施步骤如下：
对退火态、大变形挤压态Nb47Ti合金试样切取10mm×10mm×20mm的待测试样，对其检测面进行粗磨、细磨，机械抛光至抛光面达到镜面效果为止，随后清洗并用吹风机吹干。Nb47Ti合金的金相腐蚀液以分析纯氢氟酸、分析纯硝酸和蒸馏水为原料，分别按72ml，18ml，10ml进行配比。腐蚀液的配制方法：用量筒依次量取10ml蒸馏水、18ml硝酸、72ml氢氟酸，首先将蒸馏水缓慢倒入烧杯中，然后用玻璃棒引流分别将硝酸、氢氟酸缓慢注入盛有蒸馏水的烧杯中，最后用玻璃棒将腐蚀液搅拌均匀即可。胶头滴管吸取新配制的金相腐蚀液，用镊子夹住待腐蚀试样进行“滴蚀”，持续25s。腐蚀完毕后2s内先用大量的蒸馏水进行冲洗，再用无水乙醇冲洗，腐蚀面冲洗干净后用吹风机吹干，得到金相观察样品，在金相显微镜下观察腐蚀效果。
图6为实例3退火态Nb47Ti合金金相试样的显微组织，腐蚀后晶粒清晰，晶界鲜明，易于辨析。但由于腐蚀时间较长，局部区域晶界出现过腐蚀现象，衬度过大。
图7为实例3大变形挤压态Nb47Ti合金金相试样的显微组织，腐蚀后变形晶粒清晰，晶粒位向与挤压方向基本趋于一致。但是由于Nb47Ti合金试样经过大变形后，晶界能量较高易于腐蚀，并且腐蚀时间较长，以致腐蚀面整体出现过腐蚀现象，衬度过大。
实施例4
一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液的腐蚀方法，具体实施步骤如下：
对退火态、大变形挤压态Nb47Ti合金试样切取10mm×10mm×20mm的待测试样，对其检测面进行粗磨、细磨，机械抛光至抛光面达到镜面效果为止，随后清洗并用吹风机吹干。Nb47Ti合金的金相腐蚀液以分析纯氢氟酸、分析纯硝酸和蒸馏水为原料，分别按71ml，20ml，9ml进行配比。腐蚀液的配制方法：用量筒依次量取9ml蒸馏水、20ml硝酸、71ml氢氟酸，首先将蒸馏水缓慢倒入烧杯中，然后用玻璃棒引流分别将硝酸、氢氟酸缓慢注入盛有蒸馏水的烧杯中，最后用玻璃棒将腐蚀液搅拌均匀即可。胶头滴管吸取新配制的金相腐蚀液，用镊子夹住待腐蚀试样进行“滴蚀”，持续20s。腐蚀完毕后2s内先用大量的蒸馏水进行冲洗，再用无水乙醇冲洗，腐蚀面冲洗干净后用吹风机吹干，得到金相观察样品，在金相显微镜下观察腐蚀效果。
图8为实例4退火态Nb47Ti合金金相试样腐蚀后的显微组织，腐蚀后晶粒清晰，晶界鲜明，易于辨析。但局部区域晶粒未显示出来和出现过腐蚀现象，这是由于“滴蚀”过程中腐蚀液与腐蚀面接触不均匀造成的。
图9为实例4大变形挤压态Nb47Ti合金金相试样的显微组织，腐蚀后变形晶粒清晰，晶粒位向与挤压方向基本趋于一致。
实施例5
一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液的腐蚀方法，具体实施步骤如下：
对退火态、大变形挤压态Nb47Ti合金试样切取10mm×10mm×20mm的待测试样，对其检测面进行粗磨、细磨，机械抛光至抛光面达到镜面效果为止，随后清洗并用吹风机吹干。Nb47Ti合金的金相腐蚀液以分析纯氢氟酸、分析纯硝酸和蒸馏水为原料，分别按69ml，20ml，11ml进行配比。腐蚀液的配制方法：用量筒依次量取11ml蒸馏水、20ml硝酸、69ml氢氟酸，首先将蒸馏水缓慢倒入烧杯中，然后用玻璃棒引流分别将硝酸、氢氟酸缓慢注入盛有蒸馏水的烧杯中，最后用玻璃棒将腐蚀液搅拌均匀即可。胶头滴管吸取新配制的金相腐蚀液，用镊子夹住待腐蚀试样进行“滴蚀”，持续25s。腐蚀完毕后2s内先用大量的蒸馏水进行冲洗，再用无水乙醇冲洗，腐蚀面冲洗干净后用吹风机吹干，得到金相观察样品，在金相显微镜下观察腐蚀效果。
图10为实例5退火态Nb47Ti合金金相试样的显微组织，腐蚀后晶粒清晰，晶界鲜明，易于辨析。但由于腐蚀时间较长，局部区域晶界出现过腐蚀现象，衬度过大。
图11为实例5大变形挤压态Nb47Ti合金金相试样的显微组织，腐蚀后变形晶粒清晰，晶粒位向与挤压方向基本趋于一致。但是由于Nb47Ti合金试样经过大变形后，晶界能量较高易于腐蚀，并且腐蚀时间较长，以致腐蚀面整体出现过腐蚀现象，衬度过大。
上述五个实施例中，Nb47Ti合金试样的表面处理过程均相同，其中，粗磨是依次用150#、240#、400#、600#、800#的水砂纸磨制，细磨是依次用1000#、1200#、1500#、2000#的水砂纸磨制；在磨制过程中需要加冷却水，且试样每道砂纸的磨制方向与上一道试样的磨制方向垂直，直至消除上一道工序留在金相观察面的划痕；
机械抛光的具体处理过程为：首先以自来水为抛光剂，在丝绒抛光织物上抛光至抛光面无最后一道砂纸产生的划痕，然后依次使用粒度为1μm、0.5μm的金刚石抛光喷雾抛光至抛光面达到镜面效果为止，最后再以自来水为抛光剂，抛光20min。

Claims (9)

1.一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液，其特征在于，按体积百分比，由以下组分组成：68～72％的氢氟酸，18～22％的硝酸，其余为水，上述组分体积百分比之和为100％，
其中，氢氟酸的质量浓度为40％，硝酸的质量浓度为68％。
2.根据权利要求1所述的一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液，其特征在于，按体积百分比，由以下组分组成：70％的氢氟酸，20％的硝酸，10％的水，上述组分体积百分比之和为100％。
3.根据权利要求1所述的一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液，其特征在于，所述氢氟酸和所述硝酸均为分析纯试剂，所述水为蒸馏水。
4.一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液的腐蚀方法，其特征在于，具体实施步骤如下：
步骤1，将Nb47Ti合金试样的表面依次进行粗磨、细磨、机械抛光、清洗、干燥处理，制成待腐蚀试样；
步骤2，按照以下组分配方量取原料：68～72％的氢氟酸，18～22％的硝酸，其余为水，上述组分体积百分比之和为100％；
其中，氢氟酸的质量浓度为40％，硝酸的质量浓度为68％；
步骤3，将氢氟酸、硝酸加入到水中，搅拌均匀，得到金相腐蚀液；
步骤4，将步骤3配置好的金相腐蚀液滴加在经步骤1制成待腐蚀试样的表面，进行“滴蚀”，待试样腐蚀完成后进行清洗、干燥处理。
5.根据权利要求4所述的一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液的腐蚀方法，其特征在于，步骤1中，粗磨是依次用150#、240#、400#、600#、800#的水砂纸磨制，细磨是依次用1000#、1200#、1500#、2000#的水砂纸磨制。
6.根据权利要求4所述的一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液的腐蚀方法，其特征在于，步骤1中，机械抛光的具体处理过程为：首先以水为抛光剂，在丝绒抛光织物上抛光至抛光面无最后一道砂纸产生的划痕，然后依次使用粒度为1μm、0.5μm的金刚石抛光喷雾抛光至抛光面达到镜面效果为止，最后再以水为抛光剂，抛光20min。
7.根据权利要求4所述的一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液的腐蚀方法，其特征在于，步骤4中，“滴蚀”时间为15～25s。
8.根据权利要求4所述的一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液的腐蚀方法，其特征在于，步骤2中，按照以下组分配方量取原料：70％的氢氟酸，20％的硝酸，10％的水，上述组分体积百分比之和为100％。
9.根据权利要求4所述的一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液的腐蚀方法，其特征在于，步骤2中，所述氢氟酸和所述硝酸均为分析纯试剂，所述水为蒸馏水。
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