CN103900878B - 一种电工硅钢导电金相样品制备方法 - Google Patents
一种电工硅钢导电金相样品制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103900878B CN103900878B CN201410108554.3A CN201410108554A CN103900878B CN 103900878 B CN103900878 B CN 103900878B CN 201410108554 A CN201410108554 A CN 201410108554A CN 103900878 B CN103900878 B CN 103900878B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- electrical steel
- inlay
- metallographic
- conductive tape
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
一种电工硅钢导电金相样品制备方法，其制备步骤如下：冲裁打磨样品；②制备导电电极；③粘贴导电胶带；④镶嵌。本发明提供的一种电工硅钢导电金相样品制备方法，其优点是：制备简便、快速、成本低、技术稳定可靠，不需要使用专门设备，在普通实验室内即可完成，镶嵌后的样品可以进行电化学抛光和金相、SEM和EBSD分析测试。
Description
技术领域
本发明涉及电工硅钢金相样品制备技术领域，具体的说是一种电工硅钢导电金相样品制备方法。
背景技术
电工硅钢在变压器、发电机、电动机、扼流圈、电磁机构、继电器、测量仪表等各种装备上有广泛的应用，是工程上用量最大的软磁材料。电工硅钢分为热轧和冷轧两类，热轧电工硅钢由于电磁性能差、损耗大，已基本淘汰。电工硅钢按晶粒取向不同分为取向电工硅钢和无取向电工硅钢，晶粒取向分布以及显微组织是电工硅钢的重要技术指标，而分析样品的制备，在很大程度上影响电工硅钢晶粒取向分布以及显微组织分析结果。
电工硅钢的厚度一般都在0.2㎜～0.5㎜之间，最厚不超过0.7㎜，因此，制备金相和扫描电镜以及EBSD等分析观察样品时首先都要进行镶嵌，以便对样品进行后续的预磨、抛光、腐蚀等前处理，为接下来的分析提供符合要求的样品。电化学抛光要求样品导电，即把样品作为阳极，使其在电解液中与不溶性金属组成的阴极之间形成闭合电解回路。当接通样品(阳极)与阴极间的电源时，阴阳极之间有电流通过，阳极即待抛光的样品表面的微观凸起部分发生选择性溶解从而形成平滑表面，使样品表面逐渐变得光滑平整，最终获得适于金相和扫描电镜以及EBSD等分析的样品表面。因此，导电是电工硅钢金相和扫描电镜以及EBSD分析样品的前提条件。
目前，电工硅钢导电样品的制备方法有：1.导电镶嵌料法。这种方法是，把样品放到镶嵌机上，倒入适量的导电镶嵌料，施加规定的压力并加热到一定温度(通常为150℃～250℃)，保持一段时间后，冷却到室温后取出。这种方法的缺点是：①样品加热时材料的组织会发生不同程度的改变，影响分析结果。②样品制备时间较长，一个样品需要一个小时左右，不利于批量制备。③导电镶嵌料本身与电解液也会发生反应，影响样品的电化学抛光效果。④镶嵌料价格较高。2.钻孔法。样品采用环氧树脂等各种非导电材料进行镶嵌，电化学抛光时，在镶嵌样品的背部钻孔通电。这种方法的缺点是，①由于电工硅钢样品较薄，一般都在0.2㎜～0.5㎜之间，且表面又有一层绝缘涂料，操作起来比较困难，成功率不高。②浸入镶嵌料和样品缝隙之间的残留电解液以及后续的腐蚀液不易清理干净，容易造成样品腐蚀和污染分析仪器。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便、快速、成本低廉、稳定可靠的电工硅钢导电金相样品制备方法。
本发明提供的一种电工硅钢导电金相样品制备方法，其步骤如下：
(1)冲裁打磨样品：将样品冲裁成直径为φ23㎜的圆片，用180Cw碳化硅砂纸或锉刀轻轻打磨样品的一个表面，以去掉绝缘涂层、露出基板金属光泽为限，打磨面积为12㎜×12㎜；
(2)制备导电电极：用0.5㎜厚、5㎜宽的纯铜板压成如图1、图2所示的凹形导电电极，铜板表面的氧化层可用180Cw碳化硅砂纸轻微打磨；
(3)粘贴导电胶带：将导电电极的一端垂直放到打磨好的样品表面上，用预先剪成8㎜×12㎜大小的导电胶带将导电电极一端与样品打磨表面紧密粘合；用塑料圆棒稍加用力滚压导电胶带表面，直至与样品和导电电极完全粘合，并用万用表检查样品与导电电极之间的导电性能；
(4)镶嵌：把粘贴好的样品放到φ30㎜硅胶镶嵌模中，将液体镶嵌料倒入镶嵌模中，常温下8～10分钟，镶嵌料凝固硬化后即可将样品取出，导电样品制备完成。
所述导电胶带为3M牌1181型铜箔胶带或集烨牌JY-02型导电胶带。
所述导电胶带以铜箔为带基、厚度0.066mm，涂有二层压敏丙烯酸胶粘剂，对钢板的粘性：3.8N/10mm，接触电阻：0.005ohm。
所述镶嵌料为磨威牌丙烯酸树脂冷镶嵌料或三灵CMR型金相冷镶嵌料或耐博冷镶嵌料。
本发明提供的一种电工硅钢导电金相样品制备方法的优点是：制备简便、快速、成本低、技术稳定可靠，不需要使用专用设备，在普通实验室内即可完成，镶嵌后的样品可以进行电化学抛光和扫描电镜、EBSD分析测试。
附图说明
图1为本发明电工硅钢导电金相样品制备方法中导电电极结构主视图。
图2为本发明电工硅钢导电金相样品制备方法中导电电极结构侧视图。
图3为本发明电工硅钢导电金相样品制备方法中镶嵌后样品示意图。
其中，1--样品，2--导电电极，3--导电胶带，4--镶嵌料。
具体实施方式
本发明提供了一种电工硅钢导电金相样品制备方法，其制备步骤如下：
①冲裁打磨样品：将样品1冲裁成直径为φ23㎜的圆片，用180Cw碳化硅砂纸或锉刀轻轻打磨样品1的一个表面，以去掉绝缘涂层、露出基板金属光泽为限，打磨面积为12㎜×12㎜；
②制备导电电极：用0.5㎜厚、6㎜宽的纯铜板压成如图1、图2所示的凹形的导电电极2，铜板表面的氧化层可用180Cw碳化硅砂纸轻微打磨；
③粘贴导电胶带：将导电电极2的一端垂直放到打磨好的样品1表面上，用大小为8㎜×12㎜导电胶带3将导电电极2与样品1打磨的表面紧密粘合；在本实施例中，为保证导电性能良好，可以用塑料圆棒稍加用力滚压导电胶带3，直至完全与样品1和导电电极2粘合，用万用表检查样品1与导电电极2之间的导电情况；
本实施例中，导电胶带3选用3M牌1181型铜箔胶带或集烨牌JY-02型导电胶带，导电胶带3以铜箔为带基、厚度0.066mm，涂有二层压敏丙烯酸胶粘剂，对钢板的粘性：3.8N/10mm接触电阻：0.005ohm。
④镶嵌：把粘贴好的样品1放到φ30㎜硅胶镶嵌模中，将液体镶嵌料4倒入镶嵌模中，常温下8～10分钟，镶嵌料4硬化后即可将样品取出，导电样品制备完成。
本实施中，镶嵌料4为磨威牌丙烯酸树脂冷镶嵌料或三灵CMR型金相冷镶嵌料或耐博冷镶嵌料。该镶嵌料4操作方便，无需加热、加压，能在常温下迅速硬化，填充性能良好，硬化后耐蚀性能良好，便于样品长期保存。
Claims (4)
1.一种电工硅钢导电金相样品制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：
①冲裁打磨样品：将样品冲裁成直径为23㎜的圆片，用180Cw碳化硅砂纸或锉刀轻轻打磨样品的一个表面，以去掉绝缘涂层、露出基板金属光泽为限，打磨面积为12㎜×12㎜；
②制备导电电极：用0.5㎜厚、6㎜宽的纯铜板压成凹形的导电电极，铜板表面的氧化层用180Cw碳化硅砂纸轻微打磨；
③粘贴导电胶带：将导电电极的一端垂直放到打磨好的样品表面上，用大小10㎜×12㎜的导电胶带将导电电极与样品打磨表面紧密粘合，用塑料圆棒稍加用力滚压导电胶带，直至导电胶带完全与样品和导电电极粘合，并用万用表检查样品与导电电极之间的导电性能；
④镶嵌：把粘贴好的样品放到φ30㎜硅胶镶嵌模中，将液体镶嵌料倒入镶嵌模中，常温下8～10分钟，镶嵌料硬化后即可将样品取出，导电样品制备完成。
2.如权利要求1所述的一种电工硅钢导电金相样品制备方法，其特征在于，所述导电胶带可以选用3M牌1181型铜箔胶带或集烨牌JY-02型导电胶带。
3.如权利要求1所述的一种电工硅钢导电金相样品制备方法，其特征在于，所述导电胶带以铜箔为带基、厚度为0.066mm，涂有二层压敏丙烯酸胶粘剂，对钢板的粘性：3.8N/10mm，接触电阻：0.005ohm。
4.如权利要求1所述的一种电工硅钢导电金相样品制备方法，其特征在于，所述镶嵌料可以选用磨威牌丙烯酸树脂冷镶嵌料或三灵CMR型金相冷镶嵌料或耐博冷镶嵌料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410108554.3A CN103900878B (zh) | 2014-03-21 | 2014-03-21 | 一种电工硅钢导电金相样品制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410108554.3A CN103900878B (zh) | 2014-03-21 | 2014-03-21 | 一种电工硅钢导电金相样品制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103900878A CN103900878A (zh) | 2014-07-02 |
| CN103900878B true CN103900878B (zh) | 2016-05-25 |
Family
ID=50992341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410108554.3A Expired - Fee Related CN103900878B (zh) | 2014-03-21 | 2014-03-21 | 一种电工硅钢导电金相样品制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103900878B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108396368A (zh) * | 2018-03-02 | 2018-08-14 | 上海大学 | 一种金属件的电解抛光方法 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104655465A (zh) * | 2014-11-21 | 2015-05-27 | 沈阳工业大学 | 一种硅钢氧化铁皮金相试样的制备方法 |
| CN105300777A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-02-03 | 广西玉柴机器股份有限公司 | 金相试样及硬度试样的镶嵌方法 |
| CN108106913A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-06-01 | 东北大学 | 一种用于EBSD测试的Al-Si合金OPS抛光制样的方法 |
| CN109142415B (zh) * | 2018-11-02 | 2021-07-20 | 首钢智新迁安电磁材料有限公司 | 一种取向硅钢中抑制剂的分析方法 |
| CN110542604B (zh) * | 2019-10-22 | 2021-03-19 | 昆明理工大学 | 一种用于辉光放电质谱检测的高纯铟样品的测前处理方法 |
| CN111257092A (zh) * | 2020-04-10 | 2020-06-09 | 昆明理工大学 | 一种用于抛磨光的金属及矿物薄片试样的固定方法 |
| CN111879593A (zh) * | 2020-07-02 | 2020-11-03 | 甘肃酒钢集团宏兴钢铁股份有限公司 | 一种适用于电解抛光仪的镶嵌式金相样品及其制备方法 |
| CN112985935B (zh) * | 2021-01-28 | 2022-06-21 | 西安交通大学 | 一种用于制备树脂浸纸电树枝试样的模具 |
| CN113281140A (zh) * | 2021-05-10 | 2021-08-20 | 天津大学 | 一种可导电的多功能金相热镶嵌辅助装置及其使用方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101581637A (zh) * | 2009-06-19 | 2009-11-18 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种带有硅钢片涂层的电镜薄膜样品的制备方法 |
| CN102095623A (zh) * | 2011-01-16 | 2011-06-15 | 首钢总公司 | 一种硅钢金相样品制备方法 |
| CN102661883A (zh) * | 2012-04-23 | 2012-09-12 | 天津立中合金集团有限公司 | 快速制备as7g03/as8u3铝合金金相试样的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010197272A (ja) * | 2009-02-26 | 2010-09-09 | Jeol Ltd | 電子顕微鏡の試料コーティング方法 |
-
2014
- 2014-03-21 CN CN201410108554.3A patent/CN103900878B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101581637A (zh) * | 2009-06-19 | 2009-11-18 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种带有硅钢片涂层的电镜薄膜样品的制备方法 |
| CN102095623A (zh) * | 2011-01-16 | 2011-06-15 | 首钢总公司 | 一种硅钢金相样品制备方法 |
| CN102661883A (zh) * | 2012-04-23 | 2012-09-12 | 天津立中合金集团有限公司 | 快速制备as7g03/as8u3铝合金金相试样的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 高碳含硅钢中束状贝氏体的形成机制研究;董占吉;《中国优秀硕士学位论文全文数据库》;20121015;全文 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108396368A (zh) * | 2018-03-02 | 2018-08-14 | 上海大学 | 一种金属件的电解抛光方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103900878A (zh) | 2014-07-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103900878B (zh) | 一种电工硅钢导电金相样品制备方法 | |
| CN109873122A (zh) | 一种超薄金属锂复合体及其制备方法和用途 | |
| Zhou et al. | Development of reliable lithium microreference electrodes for long-term in situ studies of lithium-based battery systems | |
| Rupp et al. | Lithium diffusion in copper | |
| CN105547783A (zh) | 一种金相试样的镶样方法 | |
| RU2003125373A (ru) | Электрод для аккумулятора | |
| WO2008140058A1 (ja) | シリコン基材の加工方法とその加工品および加工装置 | |
| Blanco et al. | Modeling the growth of nanowire arrays in porous membrane templates | |
| CN103975094A (zh) | 接触件制造用组合物、使用有该组合物的接触件、及接触件的制造方法 | |
| CN102841005A (zh) | 一种细钢丝透射电镜样品的制备方法 | |
| CN108396368B (zh) | 一种金属件的电解抛光方法 | |
| Gaikwad et al. | Electrochemical-mechanical analysis of printed silver electrodes in a microfluidic device | |
| Li et al. | Accurate measurement of the contact resistance during internal short circuit in lithium-ion batteries | |
| CN112285139A (zh) | 一种氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法 | |
| Haslam et al. | Stable lithium plating in “lithium metal-free” solid-state batteries enabled by seeded lithium nucleation | |
| CN107478906A (zh) | 一种测量电池极片涂层与箔材间界面电阻的方法 | |
| CN110980712A (zh) | 一种无缝隙转移石墨烯的方法 | |
| TW410487B (en) | A material for a positive electrode based on titanium oxysulphide for an electrochemical generator and its method of preparation | |
| CN110449194A (zh) | 一种微电极芯片制作工艺 | |
| JP2017137546A (ja) | 金属皮膜の成膜方法 | |
| Chuang et al. | The development of an atom chip with through silicon vias for an ultra-high-vacuum cell | |
| CN109932406B (zh) | 一种原位观测锂离子扩散过程的电极结构 | |
| CN106483380B (zh) | 粒子辐照试样电导率和电阻率的测试方法 | |
| CN105241694B (zh) | 一种铅铋合金的金相制样方法 | |
| CN109454014A (zh) | 一种锂离子电池极耳快速筛选方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160525 Termination date: 20200321 |