CN103864868B - 一种天然活性黄酮-芦丁的绿色提取工艺 - Google Patents

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一种天然活性黄酮-芦丁的绿色提取工艺。本发明是一种从槐米中提取分离纯化制备高纯度、高含量芦丁工艺，包括先将干燥的槐米粉碎40-60目，装入提取罐中，加入5-8倍稀乙醇浸泡提取。分离提取液与残渣，得到滤液减压浓缩除去大部分乙醇，再转入结晶罐，析晶，得到芦丁粗品。芦丁粗品以0.5%的强碱水溶液溶解，过精滤器，再调pH至6-7，结晶、过滤、烘干得到芦丁精品。本方法有生产程序绿色环保，设备简单、利于工业化推广。

Description

一种天然活性黄酮-芦丁的绿色提取工艺
技术领域
本发明涉及一种天然活性活性黄酮的提取分离工艺，具体涉及以乙醇溶液为提取溶剂进行高效提取，分离、浓缩得到芦丁粗品再以纯净水加碱和酸进行精制，后过滤、烘干得到高纯度和高含量精制芦丁。
背景技术
芦丁，也叫芸香苷、路丁、络通或槲皮素-3-O-芸香糖苷，又叫维生素P。其化学结构是黄酮醇槲皮素与二糖芸香二糖之间形成的糖苷。作为作用最广泛的活性黄酮苷，其在降血压、凉血活血、以及防止高血压、糖尿病等引起的出血性并发症。食品添加剂方面作为抗氧化剂和色素使用。其衍生物曲克芦丁抑制血小板的聚集，有防止血栓形成的作用，临床上用于闭塞综合征、血栓性静脉炎、毛细血管出血。所以，芦丁是一种天然无毒的药品和保健品关键原料，有非常广泛用途和良好的市场前景。
天然的芦丁来源广泛，包括槐米、荞麦、蒲公英、烟叶等植物中。其中以槐米含量最高，不同地区槐米芦丁含量在15%-25%之间。所以，目前工业化制备芦丁均为从槐米中提取、分离、纯化得到。
关于芦丁的实验室和工业化提取纯化研究中国期刊网查阅文献约30余篇，中国知识产权局查阅公开专利10余项，具体的工艺路线有两条。第一条为碱水提取，调酸沉淀法。大体工艺流程为，先将槐米干蒸或者直接晒干，然后粉碎至一定目数，有文献和专利报道提取回收率与粉碎目数相关。将粉碎好的槐米，以碱水或者加了硼砂的碱水直接提取、渗辘法提取或者逆流提取3-5次。提取溶液过滤或者分级过滤分离取出槐米残渣，合并提取液于结晶罐，以酸调pH值至3-6左右，沉淀出芦丁粗品。粗品芦丁以水或者溶剂进行结晶重结晶得到芦丁精制纯品。第二条为甲醇提取法，其中粉碎、过滤程序与方法一相同，提取液直接浓缩结晶得到芦丁粗品，然后以水或者甲醇精制得到芦丁精制纯品。
以上方法在制备芦丁的方法存在以下一些缺点，其中水提法缺点有：（1）有高温蒸煮流程和高碱、高酸流程，会造成部分芦丁降解，降低提取回收率。（2）为了提高提取回收率，使用大量碱水，以及大量酸中和，有些工艺还使用硼砂等，产生大量的含无机盐的提取废水，对环境极不友好。（3）水提法流程精制程序简单，得到芦丁产品颜色较深和含量低。甲醇提取法缺点有：（1）会提取大量色素，导致后续分离流程复杂，同时也难以彻底取出杂质，造成芦丁品质不好。（2）残留甲醇会和污水一起排放，造成环境污染。以上缺点导致目前芦丁生产成本高、质量不好、竞争力低、难以大量的推广应用。
为解决上述制备芦丁的缺点，本发明工艺路线采用流程简单、更加绿色环保、创新的提取、分离、纯化技术，采用稀乙醇为提取溶剂，槐米粉碎为40-60目即可，离心分离，浓缩结晶纯化得到芦丁产品。该路线制备芦丁成本低、工艺简单、绿色环保，有非常好的应用价值。
本发明与上述方法之不同特征之处在于：（1）采用了新的提取溶剂，稀乙醇提取回收率高，产生废水大大减少。（2）不使用对环境有危害的酸、碱和盐等化工原料。（3）使用离心分离替代分级过滤分离，提高了生产效率。（4）乙醇溶剂回收使用，设备更简单，操作更加简洁。以上从经济、环境和职业健康角度均为优良的芦丁工业化生产路线。
发明内容
本发明需要解决的核心问题是克服现有芦丁制备工艺的缺点，建立绿色环保的稀乙醇提取的芦丁工业化生产工艺。
本发明的目的通过以下技术方案实现，芦丁制备工艺路线是先将干燥的槐米粉碎至40-60目，装入提取罐中，加入5-8倍的稀乙醇浸泡并每30min搅拌5min提取。以离心方式分离提取液与残渣，得到滤液减压浓缩除去大部分乙醇，再转入结晶罐，搅拌冷却析晶，得到芦丁粗品。芦丁粗品以0.5%的碱水溶解，过精滤器，再以浓盐酸冷却、搅拌调pH至6-7，并继续搅拌约1-2h结晶、过滤、烘干得到芦丁精品。具体步骤如下：
1、取干燥的槐米，含水量低于5%，用普通粉碎机粉碎至40-60目。再定量称取粉碎槐米加入不锈钢提取罐，再加入槐米重量5-8倍体积的稀乙醇，浸泡1h后，每隔30min搅拌5min，再持续3-5h。该流程重复3次，最后一次套用到下一次提取。采用自动出料式离心机分离槐米残渣和提取液，合并提取液至储罐；
2、将上步得到槐米稀乙醇提取液转入浓缩锅，减压浓缩除去绝大部分乙醇后，趁热转入结晶罐。冷却、搅拌约1-2h结晶，析出芦丁粗品，离心甩干备用；
3、取芦丁粗品，以0.5%的碱水搅拌溶解，过精滤器，再以浓盐酸冷却、搅拌调pH至6-7，并继续搅拌约1-2h结晶、过滤、烘干得到芦丁精品。
本发明提供了芦丁的制备工艺，以稀乙醇为提取溶剂，粉碎槐米40-60目，离心分离槐米残渣和提取液。然后浓缩除去乙醇，冷却、搅拌结晶得到芦丁粗品。精制以碱水溶解、精滤，再以浓酸调pH6-7，冷却、搅拌析晶得到芦丁精品。本方法有设备简单、生产程序绿色环保，有非常大的经济和社会效益。
具体实施方式
在下面的实施例中进一步说明了本发明，这并不限制本发明的范围。
实施例1芦丁实验室制备1
槐米粉碎，过筛60目。称取粉碎槐米100g，加入带搅拌1000ml三口瓶，再加入槐米重量5倍体积的50%稀乙醇，浸泡1h后，每隔30min搅拌5min，再持续3-5h。该流程重复3次。抽虑去除槐米残渣，合并提取液，减压浓缩回收大部分乙醇，趁热转入结晶烧瓶。冷却、搅拌约1-2h结晶，析出芦丁粗品，抽虑，烘干得到芦丁粗品23.8g备用。取上步芦丁粗品20g，以0.5%的氢氧化钠水溶液100ml搅拌溶解，过精滤器，再冷却、搅拌，以浓盐酸调pH至6-7，并继续搅拌约1-2h结晶、过滤、烘干得到芦丁精品19.2g。
实施例2芦丁实验室制备2
槐米粉碎，过筛40目。称取粉碎槐米100g，加入带搅拌1000ml三口瓶，再加入槐米重量5倍体积的60%稀乙醇，浸泡1h后，每隔30min搅拌5min，再持续3-5h。该流程重复3次。抽虑去除槐米残渣，合并提取液，减压浓缩回收大部分乙醇，趁热转入结晶烧瓶。冷却、搅拌约1-2h结晶，析出芦丁粗品，抽虑，烘干得到芦丁粗品23.5g备用。取上步芦丁粗品20g，以0.5%的氢氧化钠水溶液100ml搅拌溶解，过精滤器，再冷却、搅拌，以浓盐酸调pH至6-7，并继续搅拌约1-2h结晶、过滤、烘干得到芦丁精品19.1g。
实施例3芦丁工业化制备
槐米粉碎，过筛60目。称取粉碎槐米100kg，加入带搅拌1000L提取罐，再加入槐米重量5倍体积的45%稀乙醇，浸泡1h后，每隔30min搅拌5min，再持续3-5h。该流程重复3次。采用自动出料式离心机分离槐米残渣和提取液，合并提取液至储罐。将上步得到槐米稀乙醇提取液转入浓缩锅，减压浓缩回收大部分乙醇，趁热转入结晶罐。冷却、搅拌约1-2h结晶，析出芦丁粗品，抽虑，烘干得到芦丁粗品24.1kg备用。取上步芦丁粗品20kg，以0.5%的氢氧化钠水溶液100L搅拌溶解，过精滤器，再冷却、搅拌，以浓盐酸调pH至6-7，并继续搅拌约1-2h结晶、过滤、烘干得到芦丁精品19.3kg。

Claims (4)

1.一种芦丁的制备工艺，其特征在于，具体步骤如下：
1)、S11，取干燥的槐米，含水量低于5％，用普通粉碎机粉碎至40-60目；S12，再定量称取粉碎槐米加入不锈钢提取罐，再加入槐米重量5-8倍体积的稀乙醇，浸泡1h后，每隔30min搅拌5min，再持续3-5h；重复所述S12步骤3次；S13，采用自动出料式离心机分离槐米残渣和提取液，合并提取液至储罐；
2)、将上步得到槐米稀乙醇提取液转入浓缩锅，减压浓缩除去绝大部分乙醇后，趁热转入结晶罐；冷却、搅拌1-2h结晶，析出芦丁粗品，离心甩干备用；
3)、取芦丁粗品，以0.5％的碱水搅拌溶解，过精滤器，再以浓盐酸冷却、搅拌调pH至6-7，并继续搅拌1-2h结晶、过滤、烘干得到芦丁精品。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，将槐米粉碎，过筛60目；称取粉碎槐米100g，加入带搅拌1000ml三口瓶，再加入槐米重量5倍体积的50％稀乙醇，浸泡1h后，每隔30min搅拌5min，再持续3-5h；该流程重复3次；抽虑去除槐米残渣，合并提取液，减压浓缩回收大部分乙醇，趁热转入结晶烧瓶；冷却、搅拌1-2h结晶，析出芦丁粗品，抽虑，烘干得到芦丁粗品23.8g备用；取上步芦丁粗品20g，以0.5％的氢氧化钠水溶液100ml搅拌溶解，过精滤器，再冷却、搅拌，以浓盐酸调pH至6-7，并继续搅拌1-2h结晶、过滤、烘干得到芦丁精品19.2g。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，将槐米粉碎，过筛40目；称取粉碎槐米100g，加入带搅拌1000ml三口瓶，再加入槐米重量5倍体积的60％稀乙醇，浸泡1h后，每隔30min搅拌5min，再持续3-5h；该流程重复3次；抽虑去除槐米残渣，合并提取液，减压浓缩回收大部分乙醇，趁热转入结晶烧瓶；冷却、搅拌1-2h结晶，析出芦丁粗品，抽虑，烘干得到芦丁粗品23.5g备用；
取上步芦丁粗品20g，以0.5％的氢氧化钠水溶液100ml搅拌溶解，过精滤器，再冷却、搅拌，以浓盐酸调pH至6-7，并继续搅拌1-2h结晶、过滤、烘干得到芦丁精品19.1g。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，将槐米粉碎，过筛60目；称取粉碎槐米100kg，加入带搅拌1000L提取罐，再加入槐米重量5倍体积的45％稀乙醇，浸泡1h后，每隔30min搅拌5min，再持续3-5h；该流程重复3次；采用自动出料式离心机分离槐米残渣和提取液，合并提取液至储罐；将上步得到槐米稀乙醇提取液转入浓缩锅，减压浓缩回收大部分乙醇，趁热转入结晶罐；冷却、搅拌1-2h结晶，析出芦丁粗品，抽虑，烘干得到芦丁粗品24.1kg备用；
取上步芦丁粗品20kg，以0.5％的氢氧化钠水溶液100L搅拌溶解，过精滤器，再冷却、搅拌，以浓盐酸调pH至6-7，并继续搅拌1-2h结晶、过滤、烘干得到芦丁精品19.3kg。
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