CN105985315A - 一种烟草下脚料中烟碱的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种烟草下脚料中烟碱的提取方法，具体包括以下工艺流程：烟草下脚料的前处理、处理料的提取、烟碱的纯化；其具有工艺流程较为简单，烟碱提取率较高，生产成本较为低廉等特点，本发明的工艺提取烟草下脚料中的烟碱，可广泛应用于农作物的高效杀虫剂和生物农药。

Description

一种烟草下脚料中烟碱的提取方法

技术领域

本发明涉及农业废弃物资源回收技术领域，特别是一种烟草下脚料中烟碱的提取方法。

背景技术

从废弃烟草下脚料中提取天然烟碱，是烟草综合利用的主要方式。传统的生物碱提取方法是建立在生物碱的理化性质，尤其是对于不同溶剂包括酸、碱等的溶解性能的基础上。一般来说，除少数具有挥发性的生物碱可用水蒸气蒸馏法，具有升华性的生物碱可采用升华法提取外，绝大多数生物碱是利用溶剂提取法和离子交换树脂法进行提取的。提取过程一般由生物碱的提取和纯化两个过程组成。

溶剂萃取法最早有印度、土耳其生产性专利报导，我国也进行这方面的探索。其工艺过程是将烟叶浸泡后用石灰乳处理净化，用Na₂CO₃除残存的Ca²⁺离子，澄清液用氯代烯烃(三氯乙烯、三氯甲烷、二氯丙烯等)、***、氯仿、溶剂油等有机溶剂萃取，萃取液用硫酸洗脱，烟碱从有机相转移到水相成硫酸烟碱，多次富集得硫酸烟碱产品。

离子交换树脂法的特点是直接用清水浸泡烟叶，过滤后得到烟碱的有机酸盐水溶液，然后将此溶液流经离子交换树脂(强酸型)，烟碱即被富集在离子交换柱子上，然后用碱交换即得到游离烟碱的水溶液吲。离子交换树脂法的工艺流程一般为：稀硫酸浸泡→过滤→离子交换→盐酸溶液洗脱→加NaOH溶液调整pH值→煤油萃取→硫酸反萃取→硫酸烟碱→精制得到高纯烟碱。离子交换树脂一般为强酸性阳离子交换树脂，Dowex50w-x$型树脂，HN268型阳离子交换树脂等。该法可以得到比较纯净的烟碱；但是生产周期长，产品损失严重，且树脂易中毒，不利于工业推广。

例如CN103102340A中国发明专利公开了以稀硫酸溶液渗滤法制备烟碱。使用该方法可以方便得到纯度为76%的烟碱产品，简化了工艺，减少了氯仿使用量，同时节约设备投资，节约能耗，具有重要的社会和经济意义。

例如CN1234403A中国发明专利公开了一种烟碱提取行工艺，将烟草先用热水浸提，再向浸提液中先后加入C_a（OH）₂和CO₂进行中和，中和后过滤，过滤液即精制烟汁用乙酸乙酯或氯仿在填料塔中萃取，蒸发萃取相以得到含游离烟碱75～85%，蒸发萃余相以回收萃取剂，使萃余相能作为浸提用热水得到循环利用。该工艺设备简单，操作方便，无废水、废弃、废料产生、符合工业化生产要求。

王献科等提出新的液膜法分离、提取尼占丁的方法，该体系用N，N-二仲辛基乙酰胺、仲辛醇(octanol-2)为流动载体、LI_l3B(双烯丁二酰亚胺)为表面活性剂、磺化煤油作溶剂、H₂SO₄水溶液作内相试剂，采用不同的液膜法提取硫酸尼古丁和高纯尼古丁，经中科院测试中心测定，纯度达至99%以上。该方法目前处于实验室阶段，产量小，成本高。

发明内容

本发明专利要解决的技术问题是：提供一种烟草下脚料中烟碱的提取方法。采用碱液浸提法提取烟碱，提取液使用非极性溶剂多次萃取，纯化后得到纯度大于92%的烟碱产品。

考虑到烟草下脚料破碎后，当烟草尺寸大于8mm时，烟碱不易从烟草中提取且提取时间变长，增加了能源消耗，所以粉碎后烟草尺寸≦8mm。

考虑到烟碱萃取时萃取液的消耗量，当滤液和萃取液的质量比小于1:0.3时，萃取不完全，部分烟碱未被完全萃取；当滤液和萃取液的质量比大于1:0.5时，萃取剂消耗量较大，且造成浪费，所以滤液和萃取液的质量比控制在1:0.3～0.5之间。

考虑到提取温度低，直接影响到收率低，；提取温度过高，会直接损害有效物，所以提取温度在50～70℃。

所述的一种烟草下脚料中烟碱的提取方法，其特征在于工艺流程如下：

（1）烟草下脚料的前处理：将收集的烟草下脚料粉碎干燥，粉碎后烟草尺寸≦8mm， 按一定料液比加入浓度为4.7～8.5%的NaOH溶液，在50～70℃水浴中以转速200～350rpm搅拌3～6h，然后，冷却至常温，过滤，收集滤液；

（2）处理料的提取：按照1:0.3～0.5的质量比将萃取剂加入到滤液中，在震荡机上震荡2min，取上层萃取液，将滤液重复萃取一遍，合并萃取液；

（3）烟碱的纯化：将滤液在70～80℃环境下蒸馏，移除萃取剂得到烟碱粗品，按照体积比1:3～6将烟碱粗品和萃取剂混合，加入适量的软脂酸和蒸馏水，在35～45℃条件下保温5h，用15%的柠檬酸调节PH至10，减压蒸馏，得到精制后的烟碱产品。

本项发明的有益效果主要体现在：（1）与传统的提取工艺相比，本发明的工艺流程明显缩短，效率提高，生产成本降低，使得投资减少，进一步降低了其生产成本；（2）提取过程中不存在对环境的污染，选用环保原料、绿色工艺，产品还支持节能的要求；（3）新型烟碱提取技术是完全自主创新工艺，突破国外技术束缚，为提高工艺水平、不再依赖国外技术作出了贡献；（4）开发了新型植物提取工艺技术，同时达到节能降耗的目的。

具体实施方式

通过以下实施操作和实施例将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。

实施例1-4

（1）烟草下脚料的前处理：将收集的烟草下脚料粉碎干燥，粉碎后烟草尺寸≦8mm， 按一定料液比加入NaOH溶液浓度为4.7～8.5%，在50～70℃水浴中以转速200～350rpm搅拌3～6h；然后，冷却至常温，过滤，收集滤液；

（2）处理料的提取：按照1:0.3～0.5的质量比将萃取剂加入到滤液中，在震荡机上震荡2min ,取上层萃取液，将滤液重复萃取一遍，合并萃取液；

（3）烟碱的纯化：将滤液在70～80℃环境下蒸馏，移除萃取剂得到烟碱粗品，按照体积比1:3～6将烟碱粗品和萃取剂混合，加入适量的软脂酸和蒸馏水，在35～45℃条件下保温5h，用15%的柠檬酸调节PH至10，减压蒸馏，得到精制后的烟碱产品。

表1 烟碱提取投料量

表2 烟碱提取的工艺表

Claims (4)

1.一种烟草下脚料中烟碱的提取方法，其特征在于工艺流程如下：

（1）烟草下脚料的前处理：将收集的烟草下脚料粉碎干燥，粉碎后烟草尺寸≦8mm， 按一定料液比加入浓度为4.7～8.5%的NaOH溶液，在50～70℃水浴中以转速200～350rpm搅拌3～6h，然后，冷却至常温，过滤，收集滤液；

（2）处理料的提取：按照1:0.3～0.5的质量比将萃取剂加入到滤液中，在震荡机上震荡2min，取上层萃取液，将滤液重复萃取一遍，合并萃取液；

（3）烟碱的纯化：将滤液在70～80℃环境下蒸馏，移除萃取剂得到烟碱粗品，按照体积比1:3～6将烟碱粗品和萃取剂混合，加入适量的软脂酸和蒸馏水，在35～45℃条件下保温5h，用15%的柠檬酸调节PH至10，减压蒸馏，得到精制后的烟碱产品。

2.根据权利要求1所述的烟草下脚料的提取方法，其特征在于所述的烟草下脚料和NaOH溶液的料液质量比为1:7.5～8.5。

3.根据权利要求1所述的烟草下脚料的提取方法，其特征在于所述的萃取剂为非极性溶剂，如正己烷或正戊烷或正庚烷或几种非极性溶剂的混合物。

4.根据权利要求1所述的烟草下脚料的提取方法，其特征在于所述加入软脂酸的质量为总质量的5.5～7.5%。