CN103861469A - 一种制备管式石黑烯材料复合膜的方法 - Google Patents

一种制备管式石黑烯材料复合膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种一种制备管式石黑烯材料复合膜的方法，尤其涉及一种在管式支撑体表面制备石墨烯材料复合膜的方法。该方法采用管式陶瓷膜作为支撑体，通过简单、方便地真空抽吸法在支撑体表面均匀地制备一层石墨烯材料，经烘干处理得到无缺陷的管式石墨烯材料复合膜。该方法的特点是采用的支撑体为管式支撑体，制膜过程简单，无需对支撑体进行表面改性即可制得完整的石墨烯材料复合膜，便于实现石墨烯材料复合膜的大规模制备及实际应用。

Description

一种制备管式石黑烯材料复合膜的方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，涉及一种制备管式石黑烯材料复合膜的方法，尤其涉及一种在管式支撑体表面制备致密连续无缺陷石墨烯材料复合膜的方法。
背影技术
由于膜分离具有分离产率高、能耗较低、易与催化反应和其它工艺组合联用等特点，近来作为一种新型高效的分离技术，已成为解决当代人类面临的能源、资源、环境等关键问题的重要手段，实现经济可持续发展战略的重要组成部分。膜分离是基于材料的分离过程，膜材料是膜分离技术的关键。
石墨烯是一种二维纳米材料，仅由一个原子层厚的单层石墨片构成。这种材料潜力巨大，集多种优异特性于一身，具有超强的导电，导热性能及机械强度，超高的载流子迁移率、透光性及巨大的比表面积，在众多领域展现出巨大的应用前景，如透明导电薄膜、电子器件、能源存储、催化、生物医药、分离等。此外，作为石墨烯材料的洐生物，巯基化石墨烯、氧化石墨烯、羟基化石墨烯、氨基化石墨烯、羧基化石墨烯等由于他们具有不同的特殊功能团，在不同领域也展现出诱人的前景。
近年来将石墨烯及其洐生物材料作为制膜材料的研究得到广泛关注，展现出了良好的前景（Science335,442(2012)，Science342,95(2013)，Science342,91(2013)）。然而，目前制备的石墨烯（及其洐生物）膜主要为平板膜，采用过滤、旋涂、浸涂等方法制备得到，还没有一个专门的方法用来制备管式石墨烯（其洐生物）膜。管式膜具有装填密度大，操作简便等特点，但是由于管式支撑体表面弯曲大、形状细长，难以采用过滤、旋涂、浸涂方法制备出管式石墨烯材料复合膜。因此，开发一种简单、易操作的管式石墨烯材料复合膜的制备方法具有显著的应用前景，有利于实现石墨烯材料的工业化应用。
发明内容
本发明提供了一种制备管式石黑烯材料复合膜的方法，该方法采用管式陶瓷膜作为支撑体，通过真空抽吸法在支撑体表面均匀地制备一层石墨烯材料。
本发明的技术方案为：一种制备管式石黑烯材料复合膜的方法，其具体步骤如下：
（1）支撑体的预处理：选取管式陶瓷膜作为支撑体，用水冲洗后烘干，将支撑体一端用密封胶密封，另一端通过管路与真空泵相接；
（2）制膜液的配置：将石墨烯材料溶解于溶剂中，超声处理得到分散均匀的制膜液；
（3）膜的制备：将步骤（1）中处理好的管式支撑体，浸没在制膜液中，启动真空泵，待压力稳定后，保持1～12小时；
（4）将制备好的膜置于真空干燥箱中，在25℃～50℃下烘干。
步骤（1）中管式陶瓷膜支撑体优选为单管状支撑体、多通道管状支撑体、单管式中空纤维、多通道中空纤维或者蜂窝陶瓷；支撑体材质优选为ZnO2、Al2O3、TiO2或ZrO2的一种或两种的陶瓷支撑体。
步骤（1）中所用的密封胶优选为聚氨酯密封胶、酚醛树脂密封胶、硅酮密封胶、硫化硅酮密封胶、环氧树脂密封胶或聚丙烯酸树脂密封胶中的一种。
步骤（2）中所用的溶剂优选为水、乙醇、DMF、甲醇或DMSO中的一种。
步骤（2）中所用的石墨烯材料优选为石墨烯、巯基化石墨烯、氧化石墨烯、羟基化石墨烯、氨基化石墨烯或羧基化石墨烯中的一种。
步骤（2）中所述的制膜液浓度优选为0.001～1mg/mL。
步骤3中启动真空泵，稳定后的压力优选为100～2000Pa。
有益效果：
该方法提供了一种简单、易操作的，在管式支撑体表面制备连续无缺陷石墨烯材料复合膜的方法。该方法普适性广、适用于各类石墨烯洐生物膜的制备，充分地利用了石墨烯材料本身在膜分离方面所具有的性能优势，对于石墨烯材料在膜领域的大规模应用具有很好的指导意义。
附图说明
图1是制膜装置示意图；
图2是实施例1单管状支撑体实物图；
图3是实施例2十九通道管状支撑体实物图；
图4是实施例3单管式中空纤维实物图；
图5是实施例3所制备的氧化石墨烯膜表面电镜图；
图6是实施例3所制备的氧化石墨烯膜断面电镜图；
图7是实施例3所制备的氧化石墨烯膜的甲醇/水分离结果图。
具体实施方式
下面是结合技术方案的具体实施例
实施例1
采用本发明的方法在单管状支撑体表面制备石墨烯膜
（1）支撑体的预处理：选取单管状陶瓷膜（ZrO2/Al2O3）作为支撑体（如图2），用水冲洗后烘干，将支撑体一端用酚醛树脂密封胶密封，另一端通过管路经缓冲瓶和压力调节阀与真空泵相接，如图1所示。
（2）制膜液的配置：将石墨烯分散于DMF中，浓度为0.001mg/mL，超声处理得到分散均匀的制膜液。
（3）膜的制备：将步骤1中处理好的支撑体，浸没在制膜液中，启动真空泵，等压力稳定在1000Pa后，保持12小时。
（4）将制备好的膜置于真空干燥箱中，在40℃下烘干。
对石墨烯膜膜进行H2,N2,CO2和CH4单组分气体表征，结果表明该膜具有良好的氢气选择性，H2/N2,H2/CO2和H2/CH4的理想选择性分别达到67，85和139。
实施例2
采用本发明的方法在十九通道管状支撑体表面制备氨基化石墨烯膜
（1）支撑体的预处理：选取十九通道管状陶瓷膜（TiO2/Al2O3）作为支撑体（如图3），用水冲洗后烘干，将支撑体一端用聚氨酯密封胶密封，另一端通过管路与真空泵相接，如图1所示。
（2）制膜液的配置：将氨基化石墨烯分散于乙醇中，浓度为0.03mg/mL，超声处理得到分散均匀的制膜液。
（3）膜的制备：将步骤1中处理好的支撑体，浸没在制膜液中，启动真空泵，等压力稳定在2000Pa后，保持5小时。
（4）将制备好的膜置于真空干燥箱中，在25℃下烘干。
对氨基化石墨烯膜进行H2,N2,CO2和CH4单组分气体表征，结果表明该膜具有良好的CO2选择性，CO2/N2和CO2/CH4的理想选择性分别达到35和72。
实施例3
采用本发明的方法在单管式中空纤维（Al2O3）支撑体表面制备氧化石墨烯膜
（1）支撑体的预处理：选取单管式中空纤维作为支撑体（如图4），用水冲洗后烘干，将支撑体一端用聚丙烯酸树脂密封胶密封，另一端通过管路与真空泵相接，如图1所示。
（2）制膜液的配置：将氧化石墨烯分散于水中，浓度为0.1mg/mL，超声处理得到分散均匀的制膜液。
（3）膜的制备：将步骤1中处理好的支撑体，浸没在制膜液中，启动真空泵，等压力稳定在100Pa后，保持3小时。
（4）将制备好的膜置于真空干燥箱中，在50℃下烘干。所制备的氧化石墨烯膜表面、断面电镜图分别如图5、图6所示，从图上可以看出，所制备的膜为层状结构，表面光滑完整。
对氧化石墨烯膜进行甲醇/水渗透汽化表征，结果（如图7）表明该膜具有很好的透水性，分离因子最高达到42。
实施例4
采用本发明的方法在蜂窝陶瓷支撑体表面制备羧基化石墨烯膜
（1）支撑体的预处理：选取蜂窝陶瓷（ZnO2）作为支撑体，用水冲洗后烘干，将支撑体一端用硅酮密封胶密封，另一端通过管路与真空泵相接，如图1所示。
（2）制膜液的配置：将羧基化石墨烯分散于DMSO中，浓度为1mg/mL，超声处理得到分散均匀的制膜液。
（3）膜的制备：将步骤1中处理好的支撑体，浸没在制膜液中，启动真空泵，等压力稳定在500Pa后，保持1小时。
（4）将制备好的膜置于真空干燥箱中，在30℃下烘干。
对羧基化石墨烯膜进行乙醇/水渗透汽化表征，结果表明该膜具有很好的透水性，分离因子最高达到63。

Claims (8)

1.一种制备管式石黑烯材料复合膜的方法，其具体步骤如下：
（1）支撑体的预处理：选取管式陶瓷膜作为支撑体，用水冲洗后烘干，将支撑体一端用密封胶密封，另一端通过管路与真空泵相接；
（2）制膜液的配置：将石墨烯材料溶解于溶剂中，超声处理得到分散均匀的制膜液；
（3）膜的制备：将步骤（1）中处理好的管式支撑体，浸没在制膜液中，启动真空泵，待压力稳定后，保持1～12小时；
（4）将制备好的膜置于真空干燥箱中，在25℃～50℃下烘干。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的管式陶瓷膜支撑体为单管状支撑体、多通道管状支撑体、单管式中空纤维、多通道中空纤维或者蜂窝陶瓷。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的管式陶瓷膜支撑体的材质为ZnO2、Al2O3、TiO2或ZrO2的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用的密封胶是聚氨酯密封胶、酚醛树脂密封胶、硅酮密封胶、硫化硅酮密封胶、环氧树脂密封胶或聚丙烯酸树脂密封胶中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶剂是水、乙醇、DMF、甲醇或DMSO中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的石墨烯材料是石墨烯、巯基化石墨烯、氧化石墨烯、羟基化石墨烯、氨基化石墨烯或羧基化石墨烯中的一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的制膜液浓度为0.001～1mg/mL。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于真空泵的压力为100～2000Pa。
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