CN103849924B - 一种利用碱式硫酸镁晶须制备纳米氢氧化镁晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用碱式硫酸镁晶须制备纳米氢氧化镁晶须的方法，是以153型碱式硫酸镁晶须为原料，向153型碱式硫酸镁晶须中加入蒸馏水配制成153型碱式硫酸镁晶须的初始料浆，再加入浓度为1.0-4.0mol/L的氢氧化钠和助剂硬脂酸钠制成基料；1.0-4.0mol/L的氢氧化钠溶液加入量按Na0H:153型碱式硫酸镁晶须=2-4.5:1的配料比加入；硬脂酸钠加入量为135型碱式硫酸镁晶须质量的1-5%；将基料放入高压反应釜中，反应釜内温度达到160-200℃时，保温1-5h,然后停止加热和搅拌，空冷至室温，经过常规分散、洗涤、过滤和干燥，即得。本发明工艺简单，投资省，易产业化，获得经济效益高。
Description
技术领域
本项发明属于无机非金属粉体材料制备技术领域，具体为一种利用碱式硫酸镁晶须制备纳米氢氧化镁晶须的方法。
背景技术
21世纪人们对多功能材料的研发及使用尤为关注，对材料多功能性及环保性能要求越来越高，因此品质好、功能多绿色环保的高端材料是目前材料界研发及生产的主要方向之一。而纳米氢氧化镁晶须因其具有较高的附加值，已成为阻燃剂及材料领域的研究热点之一。
普通氢氧化镁产品作为阻燃剂添加到聚合物中主要有两个缺点：一是起到阻燃效果时氢氧化镁的添加量需很大方能起到良好的阻燃效果；二是与聚合物基体的相容性较差，制备的复合材料力学性能较差，不能满足材料领域对其力学性能的要求。一般情况下若要获得很好的阻燃效果，氢氧化镁的添加量往往需要达到50份(晶须质量/100基体质量)以上，这将大大降低复合材料的力学性能和加工性能，很难达到实际使用的质量要求。所以在提高氢氧化镁阻燃效果的同时不改变或不明显降低基体材料本身的力学性能是目前急于解决的关键问题之一。研究表明，氢氧化镁同聚合物基体的附着能力和氢氧化镁的团聚程度对复合材料的力学性能影响显著，而氢氧化镁晶体形貌是这些影响因素的关键因素之一。相对于其他尺寸的氢氧化镁，纳米氢氧化镁在材料基体中有更好的分散性，形貌特殊的氢氧化镁晶体对基体材料的力学性能有很好的补强效果，纤维状氢氧化镁/聚合物复合材料的拉伸强度和冲击强度均明显高于球形氢氧化镁/聚合物复合材料。因为纳米氢氧化镁晶须具有良好的耐热、隔热、绝热、增强等性能，随着纳米氢氧化镁晶须的不断研发和完善，其应用前景将会更加广泛，所以开展纳米氢氧化镁晶须的制备及分散性的研究有着非常重大和现实意义。
发明内容
本发明的目的，是提供一种利用碱式硫酸镁晶须制备纳米氢氧化镁晶须的方法。
本项发明以153型碱式硫酸镁晶须(MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O)(碱式硫酸镁晶须简称MOSW)为原料，以氢氧化钠为沉淀剂，采用水热法制备纳米氢氧化镁晶须。经过多次试验，最终发明了比较简单的纳米氢氧化镁晶须制备方法，用本方法制备出的产物纯度高、单根晶须含量为晶须总数的80％、晶须平均直径85nm、长径比>100、晶须形貌均匀。
为实现上述目的而采用的技术方案是：
一种利用碱式硫酸镁晶须制备纳米氢氧化镁晶须的方法，包括下述步骤：
(1)以153型碱式硫酸镁晶须为原料，加入蒸馏水配制成153型碱式硫酸镁晶须的初始料浆，初始料浆浓度为0.01-0.05mol/kg。
(2)向步骤(1)制备成的初始浆料中加入浓度为1.0-4.0mol/L的氢氧化钠和助剂硬脂酸钠，制成基料，其中1.0-4.0mol/L的氢氧化钠溶液加入量为以摩尔比计按Na0H:153型碱式硫酸镁晶须＝2-4.5:1的配料比加入，硬脂酸钠加入量为153型碱式硫酸镁晶须质量的1-5％。
(3)将步骤(2)配制成的基料放入高压反应釜中，边升温边以100-500r/min速度搅拌，反应釜内温度达到160-200℃时，恒温恒压保温1-5h，然后停止加热和搅拌，空冷至室温，自反应釜中取出合成产物，经过常规分散、洗涤、过滤和干燥，即得到纳米氢氧化镁晶须。
上述纳米氢氧化镁晶须的形貌为长径比＞100、平均直径为85nm,单根晶须含量达到80％。
对上述技术方案的进一步说明：
一、在实施本项发明创造制备纳米氢氧化镁晶须过程中，影响产物质量的主要参数包括153型碱式硫酸镁晶须的形貌、碱式硫酸镁晶须初始料浆浓度、NaOH:MOSW摩尔比、反应温度、反应时间，搅拌速度、添加剂种类及加入量等因素。
(1)153型碱式硫酸镁晶须形貌。153型碱式硫酸镁晶须原料的形貌对纳米氢氧化镁晶须的形成有着关键性的影响，其中选取晶须直径≤500nm，长径比>100，表面光滑、笔直、纤细、形貌均匀、分散效果好的153型碱式硫酸镁晶须，制备出的纳米氢氧化镁晶须比较理想。
(2)153型碱式硫酸镁晶须初始料浆浓度。153型碱式硫酸镁晶须的长径比较大，分散性较好，分子中含有3个结晶水，当与蒸馏水一起制备成碱式硫酸镁初始料浆时，晶须均匀分散于水中，当其质量摩尔浓度达到一定值后，经搅拌即成糊状料浆。该种料浆的质量摩尔浓度如果偏低会影响产物的形貌，过高将影响产物产率。为了使氢氧化钠水溶液与碱式硫酸镁料浆混合均匀，使反应充分进行，本发明采用的碱式硫酸镁晶须的初始料浆浓度为0.01-0.05mol/kg。
(3)NaOH:MOSW摩尔比。为了使合成的纳米氢氧化镁晶须的形貌更均整，产量更高，应将NaOH:MOSW摩尔比控制在一定范围内，二者摩尔比过低不能形成晶须，过高时形成的晶须直径粗大，团聚现象明显。为了使晶须达到最佳的形貌，本发明采用的NaOH:MOSW摩尔比为2.0-4.5:1。
(4)助剂种类及加入量。助剂的加入对纳米氢氧化镁晶须的制备起着关键的作用，当采用硬脂酸钠作为分散助剂，在制备的过程中硬脂酸钠加入量为硬脂酸钠:MOSW质量比为1-3％，所合成的氢氧化镁晶须直径为纳米级，形貌均整，晶须直径均匀。
(5)反应温度。在纳米氢氧化镁制备过程中，反应温度应严格控制在一定范围内，温度过低不利于晶须的形成，温度过高影响晶须分散性的同时也造成了能源的浪费。本发明中在160-200℃时所获得的纳米氢氧化镁晶须形貌比较理想，长径比较大，晶须直径较细平均直径为85nm，晶须的均整性较好，细小晶须含量相对较低。
(6)反应时间。水热反应时间对合成产物形貌和物相结构均有直接的影响。水热反应时间不能过短，晶须的形成需要充足的反应时间，但反应时间过长晶须产物形貌的均整性会有所降低，晶须直径***。在160-200℃下，当反应时间达到1-5h，晶须形貌较理想，长径比较大，晶须均整。利用X－射线衍射仪对于合成产物进行物相结构分析，结果表明，其合成产物的X－射线衍射峰d值与PDF74-2220氢氧化镁标准卡片的d值一一对应，且峰形尖锐，无杂质峰存在，说明反应产物全部为结晶完好的氢氧化镁。
(7)搅拌速度。为了使水热反应能够均匀的进行，反应过程中对于转入反应釜中的碱式硫酸镁晶须和氢氧化钠混合溶液要始终进行搅拌，搅拌速度应控制在一定范围内。当搅拌速度为100-500r/min时，可以制备出较理想形貌的纳米氢氧化镁晶须。
采用S-3400N扫描电子显微镜观察水热合成产物形貌，由SEM图分析测量纤维状产物的直径和长度，计算出产物的长径比；利用UltimaIV型X－射线衍射仪检测合成产物的物相组成。
二、153型碱式硫酸镁晶须原料的制备方法：
153型碱式硫酸镁晶须原料制备流程为：准确称取一定质量高活性氧化镁粉末研磨至74μm，加入去离子水，充分搅拌配制成浓度为0.01-0.05mol/kg的氧化镁初始反应料浆，将1mol/L浓度的硫酸溶液加入到料浆中，充分分散后转入高压反应釜中，升温到170-200℃，保温2.0-6.0h，关闭加热电源停止搅拌，反应产物随釜空冷却至室温，取样、分散、洗涤、过滤、干燥，即得到153型碱式硫酸镁晶须(MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O)，其晶须直径≤500nm，长径比>100，表面光滑、笔直、纤细。
与已有的制备纳米氢氧化镁晶须的技术方法相比，本项发明具有如下优点：
(1)原料来源广泛。我国是优质菱镁矿储量最多的国家之一。以其为原料，可明显降低纳米氢氧化镁晶须的制备成本。
(2)工艺简单。整个工艺过程分为两大工序，每一工序需要控制的相关参数比较少，操作简单。
(3)生产设备比较单一。焙烧炉、高压反应釜和干燥设备是整个制备工艺中的三大主体设备，其余为耐酸碱的大型料槽、混合和搅拌设备等，因此投资少，容易产业化，且主体设备容易实现自动控制。
(4)利用本方法生产的纳米氢氧化镁晶须填补国内空白，填加到橡胶、塑料等高分子聚合物中既可减少橡胶、塑料的用量，降低制品成本，又可显著提高材料的阻燃和机械力学性能，减少火灾事故的发生，为社会减少不必要的损失，提高人民安全感和生活质量，实现绿色环保阻燃。
具体实施方式
实施实例1
利用辽宁某地所产的菱镁矿为原料，制备纳米氢氧化镁晶须。
准确称取2.4g菱镁矿煅烧后的高活性氧化镁粉末(研磨至74μm)，加入1985mL去离子水，充分搅拌均匀后，加入15mL浓度为1.0mol/L的硫酸溶液，制成浓度为0.03mol/kg初始氧化镁初始料浆，混合均匀后转入高压反应釜中，升温到180℃时，保温4h，停止加热和搅拌随反应釜空冷却至室温，取样、分散、过滤、干燥，即得到153型碱式硫酸镁晶须，分子式为MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O。此碱式硫酸镁晶须原料直径≤500nm，长径比>100，表面光滑、笔直、纤细，经化学定量分析纯度达到98.17％。
将制备出的碱式硫酸镁晶须加蒸馏水配制成质量摩尔浓度为0.02mol/kg的初始料浆，然后将氢氧化钠水溶液按照NaOH:MOSW摩尔比为3:1的加入量加入到碱式硫酸镁晶须料浆中，同时按硬脂酸钠:MOSW质量比2％的量加入硬脂酸钠，经混合均匀后转入高压反应釜中，以搅拌速度为100r/min边搅拌边升温，当釜内温度升到180℃时，恒温恒压保温1h，然后停止加热和搅拌，自然冷却到室温。自反应釜内取出反应生成物，经过分散、洗涤、过滤、干燥，即得到纳米氢氧化镁晶须。
本项研究所获合成产物的形貌及物相组成，采用XRD谱图和SEM扫描电子显微镜测试分析，结果表明，合成产物形貌呈纤维状，长度较大，晶须平均直径84nm，属于纳米级；长径比>100，且纤细均匀。合成产物的主要X-衍射峰d值(由大到小)分别为：4.7680、2.7254、2.3661、1.7944、1.4942和1.3729，与PDF74-2220氢氧化镁标准卡片的d值一一对应，峰形尖锐，无杂质峰存在。测试分析结果表明水热合成产物为纳米氢氧化镁晶须，结晶完好，纯度达到98.0％以上。
Claims (2)
1.一种利用碱式硫酸镁晶须制备纳米氢氧化镁晶须的方法，其特征在于：包括下述步骤：
(1)以153型碱式硫酸镁晶须为原料，其中153型碱式硫酸镁晶须直径≤500nm，长径比﹥100，表面光滑、笔直、纤细，向153型碱式硫酸镁晶须中加入蒸馏水配置成153型碱式硫酸镁晶须的初始料浆，初始料浆浓度为0.01-0.05mol/kg；
(2)向步骤(1)制备成的初始浆料中加入浓度为1.0-4.0mol/L的氢氧化钠和助剂硬脂酸钠制成基料；1.0-4.0mol/L的氢氧化钠溶液加入量以摩尔比计按NaOH:153型碱式硫酸镁晶须为2-4.5:1的配料比加入；硬脂酸钠加入量为153型碱式硫酸镁晶须质量的1-5％；
(3)将步骤(2)配置成的基料放入高压反应釜中，边升温边以100-500r/min速度搅拌,反应釜内温度达到160-200℃时,恒温恒压保温1-5h,然后停止加热和搅拌,自然冷却到室温,自反应釜中取出合成产物,经过常规分散、洗涤、过滤和干燥，即得纳米氢氧化镁晶须。
2.根据权利要求1所述的一种利用碱式硫酸镁晶须制备纳米氢氧化镁晶须的方法，其特征在于：上述纳米氢氧化镁晶须的形貌为长径比﹥100、平均直径为85nm，单根晶须含量达到80％。
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Denomination of invention: A kind of method that utilizes basic magnesium sulfate whiskers to prepare nanometer magnesium hydroxide whiskers Effective date of registration: 20220915 Granted publication date: 20160629 Pledgee: Nantong Jiangsu rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: Nantong Shuangyao Stamping Co.,Ltd. Registration number: Y2022980015344 |
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