CN103848990A - 一种led封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂及其制备方法。本发明制备工艺简单，易于操作，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率高、折光指数和乙烯基含量合理，适合用于LED封装。
Description
技术领域
本发明涉及一种光电器件封装用硅树脂，尤其是涉及一种LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂。
背景技术
从20世纪90年代末，随着第三代半导体材料氮化镓技术的突破和蓝、绿及白光发光二极管的问世，半导体技术继引发微电子革命之后，又孕育一场新的产业革命—照明革命，其标志是半导体灯将逐步替代白炽灯和荧光灯，是人类照明史上的一大飞跃。在制造功率型LED器件过程中，由于LED本身不具有抗湿气、防氧化、防短路、保护芯片等作用，因此需经过不同型式的组装打线、胶体封装等制程。封装材料不仅能为LED芯片提供保护，而且还能起到决定光分布、降低芯片与空气之间折射率差距以增加光输出等作用，对LED的可靠性及光输出效果有绝对性影响。使用高导热、高折射率、高耐紫外和耐老化能力且透明的封装材料可明显提高LED器件的光输出功率和使用寿命。
有机硅材料主链由Si-O-Si键组成，侧基连有不同的功能基团，赋予材料本身许多优异的性能，如高透光率、高耐候性及耐老化性等，可在200-250℃长期使用，或短时间内达到300-350℃不会发生质变。有机硅材料的出现有效解决了传统环氧树脂封装材料的易黄变、对冷热冲击适应性差、无法散热等问题。因此，有机硅材料成为目前大功率LED封装的首选。
有机硅作为封装材料的一个缺点就是机械性能较差。本发明从改善其机械性能出发，通过对硅树脂中乙烯基含量的可控调节来调控硅氢加成的交联密度，从而实现对封装胶机械性能的综合调控。当乙烯基硅树脂中的乙烯基含量太低时，封装胶的交联密度小；反之，则交联密度过大，封装胶变脆，伸长率、耐老化性能不好，因此需要可控调节乙烯基含量，使其在一定范围内变化。
现有专利关于乙烯基苯基硅树脂的制备多是采用氯硅烷水解-缩聚的方法，如专利CN101343365A、CN101979427A和US2002006794（Al），反应过程中有大量HCl产生，需要进行后处理，不仅增加劳动强度，而且对环境造成污染。CN101475689A采用硅氧烷为反应原料制备甲基苯基乙烯基硅树脂，所用硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷等，该专利制备的乙烯基苯基硅树脂的乙烯基含量可调控范围非常小，只能在分子链端基调节，同时该专利没有明确指出乙烯基含量可调，也没有说明调节的方法。
本发明专利主要针对现有技术存在的问题，在有机硅树脂主链中可控引入乙烯基，并且通过乙烯基双封装头进行封端，达到乙烯基含量的可控，提供一种新型有机硅封装胶，尤其是应用在LED封装领域用的高折射率乙烯基苯基硅树脂，并且提供该树脂的制备方。
发明内容
本发明的目的在于提供一种LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂及其制备方法。
为达到发明目的本发明采用的技术方案是：
一种LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂，其特征在于具有以下结构通式（I）：
（SiO2）a1（PhSiO1.5）a2（Ph2SiO）b1（ViMeSiO）b2(Me2ViSiO0.5)c1 （I）
其中：0≤a1<1、0<a2<1、0<b1<1、0<b2<1、0<c1<1，且a1+a2+b1+b2+c1=1；所述乙烯基苯基硅树脂具有三维网状结构。
上述结构通式（I）中：硅氧烷单元SiO2表示四官能链节，PhSiO1.5硅氧烷单元表示三官能链节，Ph2SiO与Vi MeSiO硅氧烷单元表示双官能链节，Me2ViSiO0.5硅氧烷单元表示单官能链节，其中Ph为苯基、Vi为乙烯基、Me为甲基。a1、a2、b1、b2、c1表示构成硅树脂的全部硅氧烷单元为1mol时各个硅氧单元所占的摩尔数，其中0≤a1<1（不包括1），（不包括0）0<a2<1（不包括1），（不包括0）0<b1<1（不包括1），（不包括0）0<b2<1（不包括1），（不包括0）0<c1<1（不包括1）。
本发明提供的制备LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的方法，包括以下步骤：
（1）在反应器中加入去离子水和有机溶剂组成的混合溶剂，加入烷氧基硅烷，控制20～50℃温度，使烷氧基硅烷进行水解反应2～8h，
所述烷氧基硅烷的结构通式为R1 nSi(OR2)4-n，其中：R1选自甲基、乙基、苯基或芳基，R2为甲基或乙基，（不包括0）0<n<3（不包括3），
所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、四氢呋喃、异丙醇和正丁醇中的一种、两种或三种以上组合；
（2）水解反应结束后，加入催化剂，升高温度至65～125℃进行缩合反应，回流2～16h，然后冷却至40～50℃，加入封端剂进行封端；
（3）将步骤（2）获得的产物在0.02～0.95Mpa压力下进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
（4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在145～185℃下进行熟化反应，经有机溶剂洗涤后得到目标产物。
上述步骤（1）中，使用的烷氧基硅烷优选自苯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯和二甲基乙烯基硅氧烷中的两种、三种或多种组合；烷氧基硅烷中Ph/Me摩尔比优选为0.25～0.75，Vi/Me摩尔比优选为0.01～0.5；去离子水与烷氧基硅烷的质量比优选为1.8～4.5:1，所述有机溶剂与烷氧基硅烷的质量比为1.6～5:1，优选为2.1～5:1。
上述封端剂优选为二甲基乙烯基硅氧烷或四甲基二乙烯基二硅氧烷；封端剂与烷氧基硅烷的质量比优选为0.6%～5.2%:1，进一步优选为0.8%～4.5%:1。
上述催化剂优选为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、乙醇钠、叔丁醇钾、硫酸或四甲基氢氧化胺；催化剂与烷氧基硅烷的质量比优选为0.1%～2%:1。
上述步骤（3）中，减压蒸馏温度优选为140～160℃。
上述步骤（4）中，洗涤用有机溶剂优选为甲苯或二甲苯，有机溶剂与产物的质量比优选为5%～25%:1。
本发明制备的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂及其制备方法相比现有的技术，具有以下优势：
（1）在合成过程中，使用硅氧烷作为反应原料，避免了常用的氯硅烷水解而产生的盐酸对环境造成的污染；
（2）在主链结构中引入乙烯基，使产物树脂的乙烯基含量可调，利于调控封装胶的机械性能；
（3）制备工艺简单，易于操作。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行说明，但并不将本发明局限于这些具体实施例中。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1
（1）将二苯基二甲氧基硅烷30.76g，二甲基二甲氧基硅烷42.29g，苯基三甲氧基硅烷8.75g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷2.36g和正硅酸乙脂1.43g的烷氧基硅烷混合物滴入30℃的由186.91g去离子水、229.38g二甲苯和67.94g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h；
（2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.82g，升高温度至122℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；
（3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
（4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。
经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为96%，折光指数为1.5124，乙烯基含量为1.07mmol/g。
实施例2
（1）将二苯基二甲氧基硅烷30.76g，二甲基二甲氧基硅烷42.29g，苯基三甲氧基硅烷8.75g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷2.36g和正硅酸乙脂1.43g烷氧基硅烷的混合物滴入40℃的由186.91g去离子水、229.38g二甲苯和67.94g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h；
（2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.82g，升高温度至122℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；
（3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
（4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。
经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为98%,折光指数为1.5176，乙烯基含量为1.22mmol/g。
实施例3
（1）将二苯基二甲氧基硅烷30.76g，二甲基二甲氧基硅烷42.29g，苯基三甲氧基硅烷8.75g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷2.36g和正硅酸乙脂1.43g烷氧基硅烷的混合物滴入45℃的由186.91g去离子水、229.38g二甲苯和67.94g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h；
（2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.82g，升高温度至122℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；
（3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
（4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。
经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为99%,折光指数为1.5158，乙烯基含量为1.09mmol/g。
实施例4
（1）将二苯基二甲氧基硅烷30.76g，二甲基二甲氧基硅烷42.29g，苯基三甲氧基硅烷8.75g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷2.36g和正硅酸乙脂1.43g烷氧基硅烷的混合物滴入50℃的由186.91g去离子水、229.38g二甲苯和67.94g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h；
（2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.82g，升高温度至122℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；
（3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
（4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。
经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为97%,折光指数为1.5124，乙烯基含量为1.22mmol/g。
实施例5
（1）将二苯基二甲氧基硅烷43.26g，二甲基二甲氧基硅烷59.51g，苯基三甲氧基硅烷12.99g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷5.67g和正硅酸乙酯2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入45℃的由264.76g去离子水、329.11g二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂进行水解反应，反应时间为4.5h；
（2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91，升高温度至125℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入6.96g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；
（3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
（4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。
经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为99%,折光指数为1.5174，乙烯基含量为2.36mmol/g。
实施例6
（1）将二苯基二甲氧基硅烷43.26g，二甲基二甲氧基硅烷59.51g，苯基三甲氧基硅烷12.99g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷7.45g和正硅酸乙酯2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入45℃的由264.76g去离子水、329.11g二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂进行水解反应，反应时间为5h；
（2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至125℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入6.96g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端，反应时间为4小时；
（3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
（4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。
经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为97%,折光指数为1.5201，乙烯基含量为3.47mmol/g。
实施例7
（1）将二苯基二甲氧基硅烷43.26g，二甲基二甲氧基硅烷59.51g，苯基三甲氧基硅烷12.99g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷9.02g和正硅酸乙酯2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入55℃的由264.76g去离子水、329.11g二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂进行水解反应，反应时间为5.4h；
（2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至125℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至60℃，加入6.96g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端。
（3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
（4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。
经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为99%,折光指数为1.5207，乙烯基含量为4.73mmol/g。
实施例8
（1）二苯基二甲氧基硅烷43.26g，二甲基二甲氧基硅烷59.51g，苯基三甲氧基硅烷12.99g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷12.71g和正硅酸乙酯2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入50℃的由264.76g去离子水、329.11g二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h；
（2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至122℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；
（3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
（4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂；
经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为98%,折光指数为1.5187，乙烯基含量为6.75mmol/g。
实施例9
（1）二苯基二甲氧基硅烷43.26g，二甲基二甲氧基硅烷59.51g，苯基三甲氧基硅烷12.99g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷14.64g和正硅酸乙酯2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入50℃的由264.76g去离子水、329.11g二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h；
（2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至122℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；
（3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
（4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂；
经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为99%,折光指数为1.5214，乙烯基含量为7.03mmol/g。
实施例10
（1）二苯基二甲氧基硅烷43.26g，二甲基二甲氧基硅烷59.51g，苯基三甲氧基硅烷12.99g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷14.64g和正硅酸乙酯3.24g烷氧基硅烷的混合物滴入50℃的由264.76g去离子水、329.11g二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h；
（2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至122℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；
（3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
（4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂；
经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为98%,折光指数为1.5214，乙烯基含量为6.75mmol/g。
实施例11
（1）二苯基二甲氧基硅烷43.26g，二甲基二甲氧基硅烷54.19g，苯基三甲氧基硅烷12.99g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷14.64g和正硅酸乙酯2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入50℃的由264.76g去离子水、329.11g二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h；
（2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至122℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；
（3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
（4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂；
经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为99%,折光指数为1.5274，乙烯基含量为6.87mmol/g。
实施例12
（1）二苯基二甲氧基硅烷48.26g，二甲基二甲氧基硅烷59.51g，苯基三甲氧基硅烷12.99g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷14.64g和正硅酸乙酯2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入50℃的由264.76g去离子水、329.11g二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h；
（2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至122℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；
（3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
（4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂；
经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为99%,折光指数为1.5307，乙烯基含量为7.06mmol/g。
Claims (10)
1.一种LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂，其特征在于具有以下结构通式（I）：
（SiO2）a1（PhSiO1.5）a2（Ph2SiO）b1（Vi MeSiO）b2(Me2ViSiO0.5)c1 （I）
其中：0≤a1<1、0<a2<1、0<b1<1、0<b2<1、0<c1<1，且a1+a2+b1+b2+c1=1；所述乙烯基苯基硅树脂具有三维网状结构。
2.按照权利要求1所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）在反应器中加入去离子水和有机溶剂组成的混合溶剂，加入烷氧基硅烷，控制20～50℃温度，使烷氧基硅烷进行水解反应2～8h，
所述烷氧基硅烷的结构通式为R1 nSi(OR2)4-n，其中：R1选自甲基、乙基、苯基或芳基，R2为甲基或乙基，0<n<3，
所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、四氢呋喃、异丙醇和正丁醇中的一种、两种或三种以上组合；
（2）水解反应结束后，加入催化剂，升高温度至65～125℃进行缩合反应，回流2～16h，然后冷却至40～50℃，加入封端剂进行封端；
（3）将步骤（2）获得的产物在0.02～0.95Mpa压力下进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
（4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在145～185℃下进行熟化反应，经有机溶剂洗涤后得到目标产物。
3.按照权利要求2所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述烷氧基硅烷选自苯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯和二甲基乙烯基硅氧烷中的两种、三种或多种组合。
4.按照权利要求2所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述烷氧基硅烷中Ph/Me摩尔比为0.25～0.75，Vi/Me摩尔比为0.01～0.5。
5.按照权利要求2所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述封端剂为二甲基乙烯基硅氧烷或四甲基二乙烯基二硅氧烷，封端剂与烷氧基硅烷的质量比为0.6%～5.2%:1，所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、乙醇钠、叔丁醇钾、硫酸或四甲基氢氧化胺，催化剂与烷氧基硅烷的质量比为0.1%～2%:1。
6.按照权利要求5所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述封端剂与烷氧基硅烷的质量比为0.8%～4.5%:1。
7.按照权利要求2所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述去离子水与烷氧基硅烷的质量比为1.8～4.5:1，所述有机溶剂与烷氧基硅烷的质量比为1.6～5:1。
8.按照权利要求7所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述有机溶剂与烷氧基硅烷的质量比为2.1～5:1。
9.按照权利要求2所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中减压蒸馏温度为140～160℃。
10.按照权利要求2所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述步骤（4）中洗涤用有机溶剂为甲苯或二甲苯，有机溶剂与产物的质量比为5%～25%:1。
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