CN107936254A - Led芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法 - Google Patents

Led芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107936254A
CN107936254A CN201711193262.4A CN201711193262A CN107936254A CN 107936254 A CN107936254 A CN 107936254A CN 201711193262 A CN201711193262 A CN 201711193262A CN 107936254 A CN107936254 A CN 107936254A
Authority
CN
China
Prior art keywords
special resin
led chip
ethyl
synthetic method
organosilicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711193262.4A
Other languages
English (en)
Inventor
刘展
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Mingyue Technology Co ltd
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201711193262.4A priority Critical patent/CN107936254A/zh
Publication of CN107936254A publication Critical patent/CN107936254A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/42Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences
    • C08G77/44Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences containing only polysiloxane sequences
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J183/00Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J183/10Block or graft copolymers containing polysiloxane sequences

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法,包括以下步骤:以三官能团的有机硅氧烷或氯硅烷(X‑Si‑Y3)为单体,溶解在有机溶剂中,滴加到水中进行水解缩聚反应,制备聚倍半硅氧烷;单官能团有机硅单体与多官能团的有机硅单体中的一种或几种进行反应,制备有机硅树脂;将合成的聚倍半硅氧烷和有机硅树脂进行加热缩合反应,再经过中和、水洗、减压和过滤,得到有机硅特种树脂。本发明提供的LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法,制作出的有机硅特种树脂具有高强度和高韧性。

Description

LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法
技术领域
本发明涉及LED技术领域,具体地说,涉及一种LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法。
背景技术
发光二极管(Light Emitting Diode,简称LED )是一种将电能直接转化为光能的固态半导体器件。由于工作电压低,响应速度快,使用寿命长,具有高效节能,绿色环保等显著特点,已广泛应用于信号指示、显示屏、汽车、景观照明等领域,被誉为21世纪最具发展潜力的绿色照明光源。特别是在资源匮乏能源紧张的今天,LED作为一种新型照明产品,必然是未来发展的趋势,并成为全球争相竞逐的一个新兴产业“制高点”。
随着 LED 向高功率、高亮度发展,散热问题日渐突出,严重影响了 LED 的光输出特性和器件的寿命,已成为大功率 LED 封装必须解决的关键问题。而影响LED散热的因素很多,主要包括LED芯片结构、热界面材料与散热基板材料性能、封装结构与工艺等。其中,芯片与散热基板之间的粘结材料即固晶用热界面材料则扮演着重要的角色,不仅仅是起到固定芯片的作用,还要求具有良好兼耐老化和高导热的特性。目前,市面上所使用的主流固晶材料大部分是以环氧树脂为基材,因为其具有优良的粘结性、耐化学腐蚀性以及机械强度等。但是,在长期使用过程成中发现,环氧体系固晶材料会逐渐出现黄变及黑化现象,导致LED器件的光衰加剧,尤其是对于大功率LED而言,这种问题更加严重,以致不能满足照明用LED可靠性要求。
为了解决这一难题,美国道康宁、日本信越、三友等几家公司分别提出使用有机硅来替代传统环氧固晶材料,他们认为有机硅具有高亮度大功率LED所需的抗紫外光性和热稳定性,从提高LED可靠性的观点来看,其属于最佳的固晶材料。并先后推出高亮度LED用有机硅固晶材料系列产品,如KER-3000-M2、KER-3100-U2、KER-3200-T1、OE-8001、DT-208、DT-301等,其中信越的3000系列产品较佳,受到了业界的广泛关注和接受。目前国内固晶方面的研究仍集中在导电导热环氧领域,对于有机硅芯片粘结材料的报道很少,仅检索到几篇专利CN101775264A、CN101787255A、CN102191012A、CN103571428A 等,其中CN200910251588.7是在道康宁的OE-6630与信越的SCR-1012的基础上通过添加一些导热填料和助剂进行复配改性,CN200910233704.2和CN201310546699.7则是分别在苯基硅树脂中加入各种导热和导电填料,提高有机硅固晶材料的硬度和导热性能。这三篇专利均选用苯基树脂获得高硬度基体,然而由于结构中含有大量的苯基,其存在与环氧一样的耐紫外和抗老化黄变的问题,因此其在大功率LED的应用导致同样的问题。CN201110069207.0采用加成型甲基硅橡胶的基胶,通过加入大量导电填料制备一种单组分无溶剂的固晶胶,其特点是无溶剂挥发,胶层不会产生气孔,操作时间长。而CN201110172354.0设计合成酸酐/环氧基封端的有机硅化合物,然后通过配合促进剂、导电填料及偶联剂制备出耐紫外和耐高温的固晶材料。CN201110327797.2则是在分子结构中引入双马来酰亚胺结构,通过加成固化来提高材料的粘结强度和机械强度。然而,其光学性能高温稳定性方面存在严重缺陷,无法满足高亮度高可靠性LED的应用。目前,国内市场上还尚未发现类似KER-3200-T5、OE-8001的国产化有机硅产品及适合的基体树脂。随着大功率 LED 发光效率逐步提高,其在照明领域的应用逐渐亦成为现实,因此,克服传统环氧固晶胶所存在的问题,开发高可靠性有机硅芯片粘结材料并国产化非常必要和迫切,对于我国功率型LED器件的研制与规模化生产具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法,制作出的有机硅特种树脂,具有高强度和高韧性。
本发明公开的LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法所采用的技术方案是:一种LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法,包括以下步骤:以三官能团的有机硅氧烷或氯硅烷(X-Si-Y3)为单体,溶解在有机溶剂中,滴加到水中进行水解缩聚反应,制备聚倍半硅氧烷;单官能团有机硅单体与多官能团的有机硅单体中的一种或几种进行反应,制备有机硅树脂;将合成的聚倍半硅氧烷和有机硅树脂进行加热缩合反应,再经过中和、水洗、减压和过滤,得到有机硅特种树脂。
作为优选方案,制备聚倍半硅氧烷的过程中,三官能团单体溶解在有机溶剂中后,在催化剂溶液中反应一段时间,加热升温并保温一段时间,然后用中和、萃取,经静置、分层、减压蒸馏得到聚倍半硅氧烷。
作为优选方案,在制备有机硅树脂过程中,在酸性条件下反应一段时间,萃取、分层、洗涤至中性、减压蒸馏得到有机硅树脂。
作为优选方案,将合成的聚倍半硅氧烷和有机硅树脂在缩合催化剂的作用下反应一段时间,再经过中和、水洗、减压和过滤,得到有机硅特种树脂。
作为优选方案,所述缩合催化剂为酸性树脂、酸性白土、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、乙酰丙酮铝、乙酰丙酮锌、二月桂酸二丁基锡、环烷酸锌、辛酸锌、异辛酸锌、钛酸酯中的一种或多种。
作为优选方案,制备所述聚倍半硅氧烷所用的单体为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯基三乙氧基硅烷、γ-环丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环丙氧基丙基三乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、乙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、苯基三氯硅烷中的一种或多种。
作为优选方案,制备所述有机硅树脂所用的多官能团有机硅单体为二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、二丙基二甲氧基硅烷、二丙基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基环己基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、甲基乙基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基环己基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷,二苯基二乙氧基硅烷,γ-环丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-环丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、γ-环丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环丙氧基丙基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、六苯基二硅氧烷、六乙烯基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、二乙烯基四苯基二硅氧烷、二苯基二氯硅烷,二甲基二氯硅烷,二乙基二氯硅烷,二丙基二氯硅烷,甲基乙烯基二氯硅烷、甲基乙基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基环己基二氯硅烷、苯基三氯硅烷,甲基三氯硅烷,乙基三氯硅烷、丙基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、三乙烯基氯硅烷、乙烯基二甲基氯硅烷、乙烯基二苯基氯硅烷的一种或多种。
作为优选方案,所述的溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、环己醇、丙酮、丁酮、甲乙酮、甲丁酮、环己酮、甲基异丁酮、环己酮、环己烷、醋酸乙酯、醋酸丁酯、四氢呋喃、二***、二乙二醇二甲醚、二氯甲烷、三氯甲烷、1、2-二氯乙烷、丁腈、甲苯、二甲苯、200#溶剂油、石油醚的一种或多种
本发明公开的LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法的有益效果是:将聚倍半硅氧烷的高强度、高模量及耐高温特性与有机硅树脂的韧性和粘结性能有机地结合起来,制作出的有机硅特种树脂具有高强度和高韧性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述和说明:
实施例1:聚倍半硅氧烷的制备:首先依次称取93.2g(0.4mol)甲基三氧基硅烷、29.7 g(0.2mol)乙烯基三甲氧基硅烷与80g甲醇和200g丙酮混合均匀;倒入带有冷却、搅拌及加热装置的500ml四口烧瓶中;然后在0℃下缓慢滴加48.60g, PH=2的盐酸水溶液,滴加完毕后继续反应1h;然后开始升温至25℃保温反应3.5h,再使用10%的碳酸氢钠溶液至体系的PH=7,最后加入约100g甲苯萃取,经分层、过滤、减压蒸馏后得到39.5g无色透明的聚倍半硅氧烷,折射率1.41,乙烯基含量为12.6%,产率为92.7%。
有机硅树脂的制备:首先依次称取48.0g二甲基二甲氧基硅烷、83.2g正硅酸乙酯,将其混合均匀,倒入带有冷却、搅拌及加热装置的500ml四口烧瓶中;然后在50℃下缓慢滴加46.5g PH=2的盐酸水溶液,滴加完毕后继续反应1h;然后将8.1g六甲基二硅氧烷加入体系中继续反应3h;最后加入约100g甲苯静置,分层,洗涤至中性,减压蒸馏得到57.6g无色透明的有机硅树脂,折射率1.41,产率为93.4%。
将上述制备57.6g有机硅树脂与27g聚倍半硅氧烷混合,并于100℃在酸性树脂的催化作用下反应6h,得到无色透明的有机硅特种树脂,折射率1.41,粘度为129370mPaS,乙烯基含量为3.8%。
实施例2:聚倍半硅氧烷的制备:首先依次称取128.1g甲基三氧基硅烷、7.4 g乙烯基三甲氧基硅烷与80g甲醇和200g丙酮混合均匀;倒入带有冷却、搅拌及加热装置的500ml四口烧瓶中;然后在0℃下缓慢滴加48.6g, PH=2的盐酸水溶液,滴加完毕后继续反应1h,然后开始升温至25℃保温反应3.5h,再使用10%的碳酸氢钠溶液至体系的PH=7,最后加入约100g甲苯萃取,经分层、过滤、减压蒸馏后得到37.2g无色透明的聚倍半硅氧烷,,折射率1.41,乙烯基含量为3.3%,产率为91.2%。
有机硅树脂的制备:首先依次称取48.0g,二甲基二甲氧基硅烷、83.2g,正硅酸乙酯,将其混合均匀,倒入带有冷却、搅拌及加热装置的500ml四口烧瓶中;在50℃下缓慢滴加46.5g PH=2的盐酸水溶液,滴加完毕后继续反应2h;然后将16.2g,六甲基二硅氧烷加入体系中继续反应2h;最后加入约100g甲苯静置,分层,洗涤至中性,减压蒸馏得到65.9g无色透明的有机硅树脂,,折射率1.41,产率为94.5%。
将上述制备65.9g有机硅树脂与27g聚倍半硅氧烷混合,并于100℃在酸性白土的催化作用下反应6h,得到无色透明的有机硅特种树脂,折射率1.41,粘度为100350mPaS,乙烯基含量为1.4%。
实施例3:聚倍半硅氧烷的制备:首先依次称取139.8g甲基三氧基硅烷与80g甲醇和200g丙酮混合均匀;倒入带有冷却、搅拌及加热装置的500ml四口烧瓶中;然后在0℃下缓慢滴加48.60g, PH=2的盐酸水溶液,滴加完毕后继续反应1h;然后开始升温至25℃保温反应3.5h,再使用10%的碳酸氢钠溶液至体系的PH=7,最后加入约100g甲苯萃取,经分层、过滤、减压蒸馏后得到37.7g无色透明的聚倍半硅氧烷,折射率1.41,产率为93.8%。
有机硅树脂的制备:首先依次称取48.0g二甲基二甲氧基硅烷、83.2g正硅酸乙酯,将其混合均匀,倒入带有冷却、搅拌及加热装置的500ml四口烧瓶中;然后在50℃下缓慢滴加46.5g PH=2的盐酸水溶液,滴加完毕后继续反应2h;然后将18.6g四甲基二乙烯基二硅氧烷加入体系中继续反应3h;最后加入约100g甲苯静置,分层,洗涤至中性,减压蒸馏得到67.3g无色透明的有机硅树脂,折射率1.41,乙烯基含量为7.5%,产率为93.3%。
将上述制备67.3g有机硅树脂预聚物与27g聚倍半硅氧烷预聚物混合,并于100℃在氢氧化钠的催化作用下反应6h,得到无色透明的有机硅特种树脂,折射率1.41,粘度为197230mPaS,乙烯基含量为2.7%。
实施例4:聚倍半硅氧烷的制备:首先依次称取93.2g甲基三氧基硅烷、29.7 g乙烯基三甲氧基硅烷与80g甲醇和200g丙酮混合均匀;倒入带有冷却、搅拌及加热装置的500ml四口烧瓶中;然后在0℃下缓慢滴加48.60g, PH=2的盐酸水溶液,滴加完毕后继续反应1h;然后开始升温至25℃保温反应3.5h,再使用10%的碳酸氢钠溶液至体系的PH=7,最后加入约100g甲苯萃取,经分层、过滤、减压蒸馏后得到39.5g无色透明的聚倍半硅氧烷,折射率1.41,乙烯基含量为12.6%,产率为92.7%。
有机硅树脂的制备:首先依次称取6.9g甲基三甲氧基硅烷、124.8g正硅酸乙酯,将其混合均匀,倒入带有冷却、搅拌及加热装置的500ml四口烧瓶中;然后在50℃下缓慢滴加48.9g PH=2的盐酸水溶液,滴加完毕后继续反应3h;然后将48.6g六甲基二硅氧烷加入体系中继续反应2h;最后加入约100g甲苯静置,分层,洗涤至中性,减压蒸馏得到82.4g无色透明的有机硅树脂,折射率1.41,产率为93.7%。
将上述制备82.4g有机硅树脂与39.5g聚倍半硅氧烷混合,并于100℃在四甲基氢氧化铵的催化作用下反应6h,得到无色透明的有机硅特种树脂,折射率1.41,粘度为327740mPaS,乙烯基含量为3.9%。
实施例5:聚倍半硅氧烷的制备:首先依次称取128.1g甲基三氧基硅烷、7.4 g乙烯基三甲氧基硅烷与80g甲醇和200g丙酮混合均匀;倒入带有冷却、搅拌及加热装置的500ml四口烧瓶中;然后在0℃下缓慢滴加48.6g, PH=2的盐酸水溶液,滴加完毕后继续反应1h;然后开始升温至25℃保温反应3.5h,再使用10%的碳酸氢钠溶液至体系的PH=7,最后加入约100g甲苯萃取,经分层、过滤、减压蒸馏后得到37.2g无色透明的聚倍半硅氧烷,折射率1.41,乙烯基含量为3.3%,产率为91.2%。
有机硅树脂的制备:首先依次称取6.9g甲基三甲氧基硅烷、124.8g正硅酸乙酯,将其混合均匀,倒入带有冷却、搅拌及加热装置的500ml四口烧瓶中;然后在25℃下缓慢滴加48.9g PH=2的盐酸水溶液,滴加完毕后继续反应1h;然后开始滴加27.0g实例2的产物,滴加完毕后升温至60℃反应3h;再将46.98g六甲基二硅氧烷和1.86g四甲基二乙烯基二硅氧烷混合加入体系中继续反应2h;最后加入约100g甲苯静置,分层,洗涤至中性,减压蒸馏得到74.0g无色透明的有机硅树脂,折射率1.41,乙烯基含量为0.34%,产率为93.5%。
将上述制备74.0g有机硅树脂与27g聚倍半硅氧烷混合,并于100℃在二月桂酸二丁基锡的催化作用下反应6h,得到无色透明的有机硅特种树脂,折射率1.41,粘度为157160mPaS,乙烯基含量为2.7%。
实施例6:液态聚倍半硅氧烷的制备:首先依次称取139.8g甲基三氧基硅烷与80g甲醇和200g丙酮混合均匀;倒入带有冷却、搅拌及加热装置的500ml四口烧瓶中;然后在0℃下缓慢滴加48.60g, PH=2的盐酸水溶液,滴加完毕后继续反应1h;然后开始升温至25℃保温反应3.5h,再使用10%的碳酸氢钠溶液至体系的PH=7,最后加入约100g甲苯萃取,经分层、过滤、减压蒸馏后得到37.7g无色透明的聚倍半硅氧烷,折射率1.41,粘度为4520mPaS,产率为93.8%。
有机硅树脂的制备:首先依次称取13.8g甲基三甲氧基硅烷、208.0g正硅酸乙酯,将其混合均匀,倒入带有冷却、搅拌及加热装置的500ml四口烧瓶中;然后在50℃下缓慢滴加79.2g PH=2的盐酸水溶液,滴加完毕后继续反应3h;然后将7.4g四甲基二乙烯基二硅氧烷和91.2g六甲基二硅氧烷加入体系中继续反应2h;最后加入约100g甲苯静置,分层,洗涤至中性,减压蒸馏得到155.7g无色透明的有机硅树脂,折射率1.41,乙烯基含量为0.65%,产率为94.2%。
将上述制备155.7g有机硅树脂与40.0g聚倍半硅氧烷混合,并于100℃在异辛酸锌的催化作用下反应6h,得到无色透明的有机硅特种树脂,折射率1.41,粘度为236590mPaS,乙烯基含量为1.0%。
表1 实施例1~6所得有机硅特种树脂配制的固晶胶的性能:
性能 配方1 配方2 配方3 配方4 配方5 配方6
硬度shore D) 69 55 60 70 60 45
透光率(%,450nm) 94 95 93 96 94 95
粘结强度(MPa) 5.1 4.5 4.8 5.3 4.9 4.2
弹性模量(N/mm2) 386 270 302 391 310 235
线性膨胀系数(25~150℃,ppm) 195 210 200 195 200 215
耐热性(300℃/24h) 无黄变 无黄变 无黄变 无黄变 无黄变 无黄变
通过以上实例测试结果可以发现,本发明制备的低折射率有机硅特种树脂具有优越的抗黄变性,在300℃高温保持24h基本没有变色;随着乙烯基含量的增加,则赋予材料更高的硬度和模量,以及更低的热膨胀系数和更优越的粘结性能,这些对于提升LED封装的可靠性及品质具有重要意义。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:以三官能团的有机硅氧烷或氯硅烷(X-Si-Y3)为单体,溶解在有机溶剂中,滴加到水中进行水解缩聚反应,制备聚倍半硅氧烷;单官能团有机硅单体与多官能团的有机硅单体中的一种或几种进行反应,制备有机硅树脂;将合成的聚倍半硅氧烷和有机硅树脂进行加热缩合反应,再经过中和、水洗、减压和过滤,得到有机硅特种树脂。
2.如权利要求1所述的LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法,其特征在于,制备聚倍半硅氧烷的过程中,三官能团单体溶解在有机溶剂中后,在催化剂溶液中反应一段时间,加热升温并保温一段时间,然后中和、萃取,经静置、分层、减压蒸馏得到聚倍半硅氧烷。
3.如权利要求2所述的LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法,其特征在于,在制备有机硅树脂过程中,在酸性条件下反应一段时间,萃取、分层、洗涤至中性、减压蒸馏得到有机硅树脂。
4.如权利要求3所述的LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法,其特征在于,将合成的聚倍半硅氧烷和有机硅树脂在缩合催化剂的作用下反应一段时间,再经过中和、水洗、减压和过滤,得到有机硅特种树脂。
5.如权利要求4所述的LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法,其特征在于,所述缩合催化剂为酸性树脂、酸性白土、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、乙酰丙酮铝、乙酰丙酮锌、二月桂酸二丁基锡、环烷酸锌、辛酸锌、异辛酸锌、钛酸酯中的一种或多种。
6.如权利要求1-5任一项所述的LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法,其特征在于,制备所述聚倍半硅氧烷所用的单体为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯基三乙氧基硅烷、γ-环丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环丙氧基丙基三乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、乙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、苯基三氯硅烷中的一种或多种。
7.如权利要求1-5任一项所述的LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法,其特征在于,制备所述有机硅树脂所用的多官能团有机硅单体为二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、二丙基二甲氧基硅烷、二丙基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基环己基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、甲基乙基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基环己基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷,二苯基二乙氧基硅烷,γ-环丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-环丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、γ-环丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环丙氧基丙基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、六苯基二硅氧烷、六乙烯基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、二乙烯基四苯基二硅氧烷、二苯基二氯硅烷,二甲基二氯硅烷,二乙基二氯硅烷,二丙基二氯硅烷,甲基乙烯基二氯硅烷、甲基乙基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基环己基二氯硅烷、苯基三氯硅烷,甲基三氯硅烷,乙基三氯硅烷、丙基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、三乙烯基氯硅烷、乙烯基二甲基氯硅烷、乙烯基二苯基氯硅烷的一种或多种。
8.如权利要求1-5任一项所述的LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法,其特征在于,所述的溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、环己醇、丙酮、丁酮、甲乙酮、甲丁酮、环己酮、甲基异丁酮、环己酮、环己烷、醋酸乙酯、醋酸丁酯、四氢呋喃、二***、二乙二醇二甲醚、二氯甲烷、三氯甲烷、1、2-二氯乙烷、丁腈、甲苯、二甲苯、200#溶剂油、石油醚的一种或多种。
CN201711193262.4A 2017-11-24 2017-11-24 Led芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法 Pending CN107936254A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711193262.4A CN107936254A (zh) 2017-11-24 2017-11-24 Led芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711193262.4A CN107936254A (zh) 2017-11-24 2017-11-24 Led芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107936254A true CN107936254A (zh) 2018-04-20

Family

ID=61948737

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711193262.4A Pending CN107936254A (zh) 2017-11-24 2017-11-24 Led芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107936254A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109384931A (zh) * 2018-08-23 2019-02-26 杭州师范大学 一种含聚氨酯桥联的聚倍半硅氧烷的光敏硅树脂的制备方法与应用
CN113185946A (zh) * 2020-06-10 2021-07-30 湖北平安电工科技股份公司 一种硬云母板胶粘剂及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1810858A (zh) * 2006-02-27 2006-08-02 中蓝晨光化工研究院 有机硅树脂的合成方法
JP2011190413A (ja) * 2010-03-16 2011-09-29 Kumamoto Univ シロキサンポリマー架橋硬化物
CN103819679A (zh) * 2014-03-03 2014-05-28 江西省科学院应用化学研究所 一种单组分poss/加成型硅树脂纳米复合材料的制备方法
CN104151763A (zh) * 2014-07-31 2014-11-19 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地 一种乙烯基poss改性有机硅树脂及其制备方法和应用
CN104177619A (zh) * 2014-08-04 2014-12-03 深圳市明粤科技有限公司 Led封装用核壳结构的有机硅树脂合成方法
CN104327273A (zh) * 2014-10-22 2015-02-04 上海大学 含poss基的有机硅灌封胶及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1810858A (zh) * 2006-02-27 2006-08-02 中蓝晨光化工研究院 有机硅树脂的合成方法
JP2011190413A (ja) * 2010-03-16 2011-09-29 Kumamoto Univ シロキサンポリマー架橋硬化物
CN103819679A (zh) * 2014-03-03 2014-05-28 江西省科学院应用化学研究所 一种单组分poss/加成型硅树脂纳米复合材料的制备方法
CN104151763A (zh) * 2014-07-31 2014-11-19 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地 一种乙烯基poss改性有机硅树脂及其制备方法和应用
CN104177619A (zh) * 2014-08-04 2014-12-03 深圳市明粤科技有限公司 Led封装用核壳结构的有机硅树脂合成方法
CN104327273A (zh) * 2014-10-22 2015-02-04 上海大学 含poss基的有机硅灌封胶及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MIAO ZHAO,ET AL: "Preparation and Performance of Phenyl-Vinyl-", 《JOURNAL OF MACROMOLECULAR SCIENCE PART A-PURE AND APPLIED CHEMISTRY》 *
刘玉荣,等: "甲基丙烯酰氧基倍半硅氧烷对有机硅树脂耐热性能影响", 《固体火箭技术》 *
夏征农,等: "《大辞海 第37卷 材料科学卷》", 31 December 2015, 上海辞书出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109384931A (zh) * 2018-08-23 2019-02-26 杭州师范大学 一种含聚氨酯桥联的聚倍半硅氧烷的光敏硅树脂的制备方法与应用
CN109384931B (zh) * 2018-08-23 2021-04-23 杭州师范大学 一种含聚氨酯桥联的聚倍半硅氧烷的光敏硅树脂的制备方法与应用
CN113185946A (zh) * 2020-06-10 2021-07-30 湖北平安电工科技股份公司 一种硬云母板胶粘剂及其制备方法
CN113185946B (zh) * 2020-06-10 2024-01-05 湖北平安电工科技股份公司 一种硬云母板胶粘剂及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103879099B (zh) 具有荧光体含有层和白色颜料含有层的热固化性硅酮树脂片材、使用该片材的发光装置的制造方法,以及封装发光半导体装置
CN102212246B (zh) 光半导体密封用环氧组成物及其制造方法,及硬化物
CN102391529B (zh) 一种封装用硅树脂型有机无机杂化材料制备方法
CN105849218B (zh) Led封装用的固化性硅橡胶组合物
CN102504270B (zh) 一种高性能有机硅电子灌封胶及其制备方法与应用
CN102903834A (zh) 表面安装的发光器件
CN105400446B (zh) 一种高折射率led液体灌封胶用增粘剂及其制备方法
CN101899159B (zh) 单组分led封装材料用硅树脂及其制备方法
CN103342816A (zh) 一种有机硅树脂及可固化有机聚硅氧烷组合物与应用
WO2007125785A1 (ja) 硬化性樹脂組成物
CN104892942A (zh) 一种加成型有机硅橡胶用增粘剂及制备方法
CN101684198B (zh) 热固化性组合物
CN102532900B (zh) 功率型led封装用有机硅透镜材料
CN105492539A (zh) 可固化有机硅组合物、其固化产物及光学半导体器件
CN101619169A (zh) 热固性硅氧烷树脂-环氧树脂组合物和由其模制的预制包装体
CN102977554A (zh) 一种led封装用环氧/有机硅共固化复合材料及其制备方法
CN103360603A (zh) 一种led封装用苯基乙烯基硅树脂及其制备方法
CN102639590A (zh) 固化性树脂组合物及其固化物
CN102939313A (zh) 可固化树脂组合物及其固化物
CN101089048B (zh) 环氧-有机硅混合树脂组合物及发光半导体装置
CN102634026A (zh) 一种含三官能团链节的氢基硅树脂及其制备方法
CN103608408A (zh) 可固化组合物
CN107936254A (zh) Led芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法
CN101872832B (zh) 一种应用于发光二极管的封装材料及其制备方法和使用方法
JP6015864B2 (ja) 硬化性樹脂組成物

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20180423

Address after: 518000 Guangdong Shenzhen Longhua New District, big wave street, big wave community, Hualong road Hualian Industrial Park fifth plant 5 floor west end 5 grid.

Applicant after: Shenzhen Mingyue Technology Co.,Ltd.

Address before: 518000 Guangdong Shenzhen Baoan District Xin'an Street Baocheng 40 District Baoan Electronic City fuming shop 118

Applicant before: Li Weiwen

SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180420