CN103848442B - 一种用硅酸钾钠混合母液制备硫酸钾和硅酸钙的工艺 - Google Patents

一种用硅酸钾钠混合母液制备硫酸钾和硅酸钙的工艺 Download PDF

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Abstract

一种用硅酸钾钠混合母液制备硫酸钾和硅酸钙的工艺，包括以下步骤：（1）在硅酸钾钠混合母液中加入石灰乳，搅拌0.5－24h，过滤，得硅酸钙沉淀与提钾母液；（2）蒸发浓缩提钾母液；（3）在浓缩母液中加入硫酸或硫酸盐，搅拌0.5－4h，沉淀生成硫酸钾，固液分离，得硫酸钾沉淀；（4）分离所得硫酸钾沉淀，用硫酸钾饱和母液或淡水洗涤除杂；（5）然后将硫酸钾沉淀在80－300℃干燥0.5－2h，得到硫酸钾成品。本发明实现了含硅酸钾钠混合溶液中钾离子的回收，制备得到市场紧俏的硫酸钾产品，并且所用试剂均为普通化学试剂，无有毒原料添加。本发明工艺流程短，设备简单，投资低，生产成本低；钾离子收率高达80wt%。

Description

一种用硅酸钾钠混合母液制备硫酸钾和硅酸钙的工艺
技术领域
本发明涉及一种制备硫酸钾与硅酸钙的工艺，尤其是涉及一种用硅酸钾钠混合母液制备硫酸钾和硅酸钙的工艺。
背景技术
高温碱溶法是将不溶矿物与强碱共热溶解，使矿物中某些组分变为可溶性物质的一种方法，常用于提铝和各种稀有金属的工艺中。若采用该法溶解处理含钾岩石矿后可得到硅酸钠、硅酸钾混合母液，但由于钾、钠离子化学性质接近，同时钾水玻璃与水玻璃结构复杂，通过该法得到的含有硅酸钾、硅酸钠的碱液后续处理困难，往往只能作为初级化工品使用。如何综合利用其中的钾盐、硅酸盐是该领域的热点。目前，现有技术仍没有硅酸钾钠中化合物的分离处理方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种工艺流程简单，生产成本低的用硅酸钾钠混合母液制备硫酸钾和硅酸钙的工艺。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种用硅酸钾钠混合母液制备硫酸钾和硅酸钙的工艺，包括以下步骤：
（1）在硅酸钾钠混合母液中加入相当于母液重量0.1－2倍（优选0.5－1倍）的质量浓度为15wt%－40wt%的石灰乳，搅拌0.5－24h，过滤，得硅酸钙沉淀与提钾母液；
（2）蒸发浓缩步骤（1）所得提钾母液，使之其中K2O质量含量≥4%；
（3）在经过步骤（2）处理的浓缩母液中加入相当于浓缩母液重量0.1－10倍（优选1－3倍）的5wt%－98wt%硫酸或硫酸盐，搅拌0.5－4h，沉淀生成硫酸钾，固液分离，得硫酸钾沉淀；
（4）分离步骤（3）所得硫酸钾沉淀，用相当于沉淀重量0.5－10倍的硫酸钾饱和母液或淡水洗涤除杂；
（5）将经步骤（4）处理的硫酸钾沉淀在80－300℃干燥0.5－2h，得到硫酸钾成品。
进一步，步骤（1）中，所述硅酸钾钠混合母液是矿石通过水热碱法制备得到的硅酸钾与硅酸钠混合碱液，其中K2O含量为0.1－4%；
进一步，步骤（3）中，所述硫酸盐优选硫酸钠、芒硝、硫酸镁或硫酸钙等。
本发明不仅经济合理的处理了硅酸钾钠混合母液，还制备得到市场紧缺的硫酸钾产品与硅酸钙产品，变废为宝。
本发明实现了强碱溶液中钾离子的回收，制备得到市场紧俏的硫酸钾产品，并且所用试剂均为普通化学试剂，无有毒原料添加。本发明工艺流程短，设备简单，投资低，生产成本低；钾离子（以K2O计）收率可高达80wt%。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
在硅酸钾钠混合母液中加入相当于母液重量0.4倍的质量浓度为15wt%的石灰乳，搅拌0.5h，过滤，得硅酸钙沉淀与提钾母液；蒸发浓缩提钾母液，使之其中K2O质量含量4.1%；在浓缩母液中加入相当于母液重量0.3倍量的98wt%硫酸，搅拌0.5h，生成粗硫酸钾沉淀；固液分离，用相当于粗硫酸钾沉淀重量0.5倍的硫酸钾饱和母液洗涤除杂；然后在100℃干燥2h，得到硫酸钾产品。
本实施例所得硫酸钾达到农业硫酸钾国标GB 20406－2006优等品的要求，杂质含量合格，钾离子收率75%。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
在硅酸钾钠混合母液中加入相当于母液重量0.4倍的质量浓度为30wt%的石灰乳，搅拌2h,过滤，得硅酸钙沉淀与提钾母液；蒸发浓缩提钾母液，使之其中K2O质量含量为4.2%；在浓缩母液中加入相当于母液重量0.5倍的58wt%的硫酸，搅拌2h，生成粗硫酸钾沉淀；固液分离，采用相当于沉淀重量0.5倍的硫酸钾饱和母液洗涤除杂；100℃干燥1h，得到硫酸钾产品。
本实施例所得硫酸钾达到农业硫酸钾国标GB 20406－2006优等品的要求，杂质含量合格，钾离子收率80%。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
在硅酸钾钠混合母液中加入相当于母液重量0.6倍的质量浓度为30wt%石灰乳，搅拌8h，过滤，得硅酸钙沉淀与提钾母液；蒸发浓缩提钾母液，使之其中K2O质量含量为4.3%；在浓缩母液中加入相当于母液重量8.0倍的6wt%硫酸，搅拌2h，生成粗硫酸钾沉淀；固液分离，采用相当于沉淀重量1倍的硫酸钾饱和母液洗涤除杂；105℃干燥1h，得到硫酸钾产品。
本实施例所得硫酸钾达到农业硫酸钾国标GB 20406－2006优等品的要求，杂质含量合格，钾离子收率80%。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
在硅酸钾钠混合母液中加入相当于母液重量0.1倍的质量浓度为40wt%石灰乳，搅拌12h，过滤，得硅酸钙沉淀与提钾母液；蒸发浓缩提钾母液，使之其中K2O质量含量4.1%；在浓缩母液中加入相当于母液重量0.1倍的硫酸钠，搅拌2h，生成粗硫酸钾沉淀；固液分离，采用相当于沉淀重量2倍的硫酸钾饱和母液洗涤除杂；80℃干燥2h，得到硫酸钾产品。
本实施例所得硫酸钾符合农业硫酸钾国标GB 20406－2006优等品的要求，杂质含量合格，钾离子收率80%。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
在硅酸钾钠混合母液中加入相当于母液重量1倍的质量浓度为20wt%石灰乳，搅拌16h，过滤，得硅酸钙沉淀与提钾母液；蒸发浓缩提钾母液，使之其中K2O质量含量4.1%；在浓缩母液中加入相当于母液重量1倍的芒硝，搅拌1h，生成粗硫酸钾沉淀；固液分离，采用相当于沉淀重量5倍的硫酸钾饱和母液洗涤除杂；200℃干燥1h，得到硫酸钾产品。
本实施例所得硫酸钾符合农业硫酸钾国标GB 20406－2006优等品的要求，杂质含量合格，钾离子收率80%。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
在硅酸钾钠混合母液中加入相当于母液重量2倍的质量浓度为20wt%石灰乳，搅拌24h，过滤，得硅酸钙沉淀与提钾母液；蒸发浓缩提钾母液，使之其中K2O质量含量4.2%；在浓缩母液中加入相当于母液重量10倍的硫酸镁，搅拌2h，生成粗硫酸钾沉淀；固液分离，采用相当于沉淀重量10倍的硫酸钾饱和母液洗涤除杂；300℃干燥0.5h，得到硫酸钾产品。
本实施例所得硫酸钾符合农业硫酸钾国标GB 20406－2006优等品的要求，杂质含量合格，钾离子收率80%。

Claims (4)

1.一种用硅酸钾钠混合母液制备硫酸钾和硅酸钙的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在硅酸钾钠混合母液中加入相当于母液重量0.1－2倍的质量浓度为15wt%－40wt%的石灰乳，搅拌0.5－24h，过滤，得硅酸钙沉淀与提钾母液；
所述硅酸钾钠混合母液是矿石通过水热碱法制备得到的硅酸钾与硅酸钠混合碱液，其中K2O含量为0.1－4%；
（2）蒸发浓缩步骤（1）所得提钾母液，使其中K2O质量含量大于4%；
（3）在经过步骤（2）处理的浓缩母液中加入相当于浓缩母液重量0.1－10倍的5wt%－98wt%硫酸或硫酸盐，搅拌0.5－4h，沉淀生成硫酸钾，固液分离，得硫酸钾沉淀；
（4）分离步骤（3）所得硫酸钾沉淀，用相当于沉淀重量0.5－10倍的硫酸钾饱和母液或淡水洗涤除杂；
（5）将经步骤（4）处理的硫酸钾沉淀在80－300℃干燥0.5－2h，得到硫酸钾成品。
2.根据权利要求1所述的用硅酸钾钠混合母液制备硫酸钾和硅酸钙的工艺，其特征在于,步骤（1）中，在硅酸钾钠混合母液中加入相当于母液重量0.5－1倍的石灰乳。
3.根据权利要求1或2所述的用硅酸钾钠混合母液制备硫酸钾和硅酸钙的工艺，其特征在于,步骤（3）中，在经过步骤（2）处理的浓缩母液中加入相当于浓缩母液重量1－3倍的硫酸或硫酸盐。
4.根据权利要求1或2所述的用硅酸钾钠混合母液制备硫酸钾和硅酸钙的工艺，其特征在于,步骤（3）中，所述硫酸盐为硫酸钠、芒硝、硫酸镁或硫酸钙。
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