CN103937976A - 一种钾长石分解脱硅制取可溶钾的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种钾长石分解脱硅制取可溶钾的工艺,包括以下步骤:(1)将钾长石通过磨矿使其细度降至-50~-400目;(2)将步骤(1)所得钾长石粉与沉硅试剂、强碱溶液按质量比钾长石粉︰沉硅试剂︰强碱溶液=1︰0.1~3︰0.2~4混合均匀;(3)将步骤(2)所得混合物在反应罐中进行水热反应,所述水热反应条件为:反应温度为100℃~300℃,压力为0.1MPa~6MPa,反应时间为1h~24h;(4)将经步骤(3)反应后的物料固液分离,得到可溶性钾溶液。本发明工艺流程简单,分解温度较低,焙烧时间短,能耗低,生产成本低,经济效益好;分解母液可做为后续提钾原料;所选用试剂来源广泛,价格低廉,对环境污染小。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温分解钾长石的工艺,尤其是涉及一种水热碱法低温分解钾长石的工艺。
背景技术
我国钾盐矿资源贫乏,但钾长石资源丰富,分布广泛,储量大,且含钾量较高,一般大于10%(以氧化钾计),是进行综合利用生产钾盐的较理想原料。钾长石矿是Si-Al-O架状结构,其分子式为K[AlSi3O8],它的组成是网状结构,极其稳定,常温常压下几乎不被酸、碱所分解,因此,钾长石的开发利用受到限制。
分解钾长石是钾长石开发利用的前提与关键,如何将非水溶性钾转化成可溶性钾资源是该领域研究的主要课题。目前,比较经典的分解钾长石方法为高温煅烧,但该方法能耗高,虽然通过添加助剂可降低温度,但很少有低于800℃的。另一种分解方法是含氟体系分解法,利用氢氟酸的强腐蚀性分解钾长石,但该方法助剂消耗量大,设备材质要求高,同时环保压力巨大。
目前,有采用碱液作为分解原料,在较低温度下分解钾长石的研究,如烟台大学刘伟等采用钾长石与碱按一定比例进行低温(105~380℃)水热反应,通过碱破坏钾长石内部的晶格结构,使难溶钾盐析出。但在反应中硅也会被碱溶出,因此反应需要复杂的后续除硅过程,工艺流程较长。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,克服现有分解钾长石工艺的不足,提供一种钾长石分解脱硅制取可溶钾的工艺,采用本发明分解钾长石的同时,将硅沉淀在固相中,获得较纯的可溶性钾。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是,一种钾长石分解脱硅制取可溶钾的工艺,包括以下步骤:
(1)将钾长石通过磨矿使其细度降至-50~-400目(优选-100~-150目);
(2)将步骤(1)所得钾长石粉与沉硅试剂、强碱溶液按质量比钾长石粉︰沉硅试剂︰强碱溶液=1︰0.1~3︰0.2~4混合均匀;
所述沉硅试剂为CaCl2、Ca(NO3)2、CaO或这些化合物的5wt%~60wt%的溶液;
所述强碱溶液的质量浓度优选为10%~60%;
所述强碱溶液优选为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液;
(3)将步骤(2)所得混合物在反应罐中进行水热反应,所述水热反应条件为:反应温度为100℃~300℃(优选200~250℃),压力为0.1MPa~6MPa(优选2MPa~4MPa),反应时间为1h~24h(优选4h~8h);
(4)将经步骤(3)反应后的物料固液分离,得到可溶性钾溶液。
本发明的有益效果是:(1)工艺流程简单,分解温度较低,焙烧时间短,能耗低,生产成本低,经济效益好;(2)分解母液可做为后续提钾原料;(3)所选用试剂来源广泛,价格低廉,对环境污染小。
本发明利用硅酸根离子与钙离子结合生成难溶的硅酸钙沉淀的原理,将硅沉淀在反应后的渣中,可得到组成简单的可溶性钾母液,大大简化了后续提钾工艺,具有极大的实际应用价值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤:
(1)将钾长石磨细至-100目;
(2)将步骤(1)所得钾长石粉与CaCl2粉末、浓度为10wt%的NaOH溶液按质量比1:0.2:1混合均匀;
(3)将步骤(2)所得混合物在反应罐中加热至300℃进行水热反应,压力为6MPa,反应时间为4h;
(4)将经步骤(3)反应后的物料固液分离,得到可溶性钾溶液。
本实施例中钾溶出率为95wt%,硅溶出率为3wt%,钾的溶出率高,硅溶出较少。
实施例2
本实施例包括以下步骤:
(1)将钾长石磨细至-100目;
(2)将步骤(1)所得钾长石粉与CaCl2粉末、浓度为40wt%的NaOH溶液按质量比1:0.4:1混合均匀;
(3)将步骤(2)所得混合物在反应罐中加热至200℃进行水热反应,压力为4MPa,反应时间为4h;
(4)将经步骤(3)反应后的物料固液分离,得到可溶性钾溶液。
本实施例中钾溶出率为94wt%,硅溶出率为0.5wt%,钾的溶出率高,硅溶出较少。
实施例3
本实施例包括以下步骤:
(1)将钾长石磨细至-100目
(2)将步骤(1)所得钾长石粉与浓度为40wt%的石灰乳、浓度为40wt%的NaOH溶液按质量比1:0.4:1混合均匀;
(3)将步骤(2)所得混合物在反应罐中加热至100℃进行水热反应,压力为4MPa,反应时间为8h;
(4)将经步骤(3)反应后的物料固液分离,得到可溶性钾溶液。
本实施例中钾溶出率为89wt%,硅溶出率为0.5wt%,钾的溶出率高,硅溶出较少。
实施例4
本实施例包括以下步骤:
(1)将钾长石磨细至-100目;
(2)将步骤(1)所得钾长石粉与Ca(NO3)2粉末、质量浓度为40%的NaOH溶液按质量比1:0.5:1混合均匀;
(3)将步骤(2)所得混合物在反应罐中加热至300℃进行水热反应,压力为6MPa,反应时间为4h;
(4)将经步骤(3)反应后的物料固液分离,得到可溶性钾溶液。
本实施例钾溶出率为95wt%,硅溶出率为0.1wt%,钾的溶出率高,硅溶出较少。
实施例5
本实施例包括以下步骤:
(1)将钾长石磨细至-50目;
(2)将步骤(1)所得钾长石粉与Ca(NO3)2粉末、质量浓度为40%的NaOH溶液按质量比1:1:0.2混合均匀;
(3)将步骤(2)所得混合物在反应罐中加热至250℃进行水热反应,压力为2MPa,反应时间为1h;
(4)将经步骤(3)反应后的物料固液分离,得到可溶性钾溶液。
本实施例钾溶出率为90wt%,硅溶出率为0.1wt%,钾的溶出率高,硅溶出较少。
实施例6
本实施例包括以下步骤:
(1)将钾长石磨细至-200目;
(2)将步骤(1)所得钾长石粉与质量浓度为50%的Ca(NO3)2溶液、质量浓度为60%的氢氧化钾溶液按质量比1:2:0.5混合均匀;
(3)将步骤(2)所得混合物在反应罐中加热至150℃进行水热反应,压力为1MPa,反应时间为1h;
(4)将经步骤(3)反应后的物料固液分离,得到可溶性钾溶液。
本实施例钾溶出率为91wt%,硅溶出率为0.2wt%,钾的溶出率高,硅溶出较少。
实施例7
本实施例包括以下步骤:
(1)将钾长石磨细至-300目;
(2)将步骤(1)所得钾长石粉与质量浓度为5%的CaCl2溶液、质量浓度为40%的碳酸钾溶液按质量比1:3:2混合均匀;
(3)将步骤(2)所得混合物在反应罐中加热至280℃进行水热反应,压力为0.5MPa,反应时间为2h;
(4)将经步骤(3)反应后的物料固液分离,得到可溶性钾溶液。
本实施例钾溶出率为92wt%,硅溶出率为0.3wt%,钾的溶出率高,硅溶出较少。
实施例8
本实施例包括以下步骤:
(1)将钾长石磨细至-400目;
(2)将步骤(1)所得钾长石粉与质量浓度为30%的Ca(NO3)2溶液、质量浓度为10%的碳酸钠溶液按质量比1:2:3混合均匀;
(3)将步骤(2)所得混合物在反应罐中加热至180℃进行水热反应,压力为0.1MPa,反应时间为16h;
(4)将经步骤(3)反应后的物料固液分离,得到可溶性钾溶液。
本实施例钾溶出率为93wt%,硅溶出率为0.2wt%,钾的溶出率高,硅溶出较少。
实施例9
本实施例包括以下步骤:
(1)将钾长石磨细至-400目;
(2)将步骤(1)所得钾长石粉与Ca(NO3)2粉末、质量浓度为40%的NaOH溶液按质量比1:1:4混合均匀;
(3)将步骤(2)所得混合物在反应罐中加热至300℃进行水热反应,压力为0.2MPa,反应时间为24h;
(4)将经步骤(3)反应后的物料固液分离,得到可溶性钾溶液。
本实施例钾溶出率为94wt%,硅溶出率为0.1wt%,钾的溶出率高,硅溶出较少。
Claims (5)
1. 一种钾长石分解脱硅制取可溶钾的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将钾长石通过磨矿使其细度降至-50~-400目;
(2)将步骤(1)所得钾长石粉与沉硅试剂、强碱溶液按质量比钾长石粉︰沉硅试剂︰强碱溶液=1︰0.1~3︰0.2~4混合均匀;
所述沉硅试剂为CaCl2、Ca(NO3)2、CaO或这些盐的5%~60%的溶液;
(3)将步骤(2)所得混合物在反应罐中进行水热反应,所述水热反应条件为:反应温度为100℃~300℃,压力为0.1MPa~6MPa,反应时间为1h~24h;
(4)将经步骤(3)反应后的物料固液分离,得到可溶性钾溶液。
2.根据权利要求1所述的钾长石分解脱硅制取可溶钾的工艺,其特征在于,步骤(1)中,将钾长石通过磨矿使其细度降至-100~-150目。
3.根据权利要求1或2所述的钾长石分解脱硅制取可溶钾的工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述强碱溶液的质量浓度为10%~60%。
4.根据权利要求1或2所述的钾长石分解脱硅制取可溶钾的工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。
5.根据权利要求1或2所述的钾长石分解脱硅制取可溶钾的工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述水热反应条件为:反应温度为200~250℃,压力为2MPa~4MPa,反应时间为4h~8h。
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