CN103839694A - 一种石墨烯/金属集流体的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/金属集流体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合材料领域，其公开了一种石墨烯/金属集流体的制备方法，包括步骤：金属集流体的预处理；在金属集流体表面涂覆石墨烯，制得石墨烯/金属集流体。本发提供的一种石墨烯/金属集流体的制备方法，由金属集流体和涂覆层石墨烯组成，石墨烯作为导电层涂覆在集流体表面可以增强集流体与电极材料的相容性，减小集流体与活性材料的界面接触电阻，降低电化学电容器的内阻，功率密度得到提高；石墨烯化学稳定性高，不易被腐蚀，则可在金属的表面形成保护层，避免金属集流体直接与电解液接触，可提高电化学电容器的循环寿命。

Description

一种石墨烯/金属集流体的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备领域，尤其涉及一种石墨烯/金属集流体的制备方法。
背景技术
石墨烯/金属复合材料可以广泛的应用于各个领域，如电子领域，工程材料领域等等，尤其是石墨烯/金属复合薄膜材料，可以应用于锂离子电池以及超级电容器的集流体领域。
集流体是一种汇集电流的结构或零件，主要功能是将电池活性物质产生的电流汇集起来，提供电子通道，加快电荷转移，提高充放电库伦效率。作为集流体需要满足电导率高、机械性能好、质量轻、内阻小等特点。
作为集流体，需要质量轻，因为电池的能量密度的影响因素主要有电极材料的容量，体系的电压，电极材料占电极活性物质层、集流体、外壳材料组成的总重量的比重，因此，增加电极材料的储能性能和降低器件各个组成材料的重量可以有效提高器件的性能。其中，降低集流体的质量是一个有效的提高能量密度的方法。另外，作为集流体使用时，需要其不能够嵌锂，在电解液中具有稳定性。
一般，正极集流体采用铝箔，负极集流体采用铜箔等金属集流体，在充电过程中，金属集流体直接接触电解液，因此，正负极集流体较易发生腐蚀现象，进而影响了超级电容器的循环寿命。另外，金属集流体与活性物质粘附不牢，界面很难紧密结合，影响了电极材料的利用率并增大了接触电阻。
发明内容
基于上述问题，本发明所要解决的问题在于提供一种石墨烯/金属集流体的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种石墨烯/金属集流体的制备方法，包括如下步骤：
金属集流体的预处理：首先将10-30μm厚的金属集流体清洗、干燥，然后把干燥后的金属集流体放入50-100ml浓度为0.1~1mol/L的稀醋酸溶液中进行浸泡，时间为0.5-3min；接着真空干燥浸泡后的金属集流体；
石墨烯/金属集流体的制备：将凝胶状的石墨烯涂敷在金属集流体上，然后将其放入热压机中，控制热压的温度为200-400℃，压力控制在10-50MPa，通过热压得到石墨烯/金属集流体。
所述石墨烯/金属集流体的制备方法，其中，所述金属集流体为铝箔、镍箔或铜箔。
所述石墨烯/金属集流体的制备方法，其中，所述金属集流体的清洗步骤如下：
将所述金属集流体依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声处理20-30min。
所述石墨烯/金属集流体的制备方法，其中，所述凝胶状的石墨烯是采用如下方法制得：
将质量比为1∶1-5:1的石墨烯和离子液体混合后用玛瑙研钵研磨5-20min，得到混合物；然后将混合物按照玛瑙球与混合物的质量比为15:1～20:1的球料比，置于100ml玛瑙磨球的球磨罐中，调整球磨转速为350-450转/分钟，球磨时间2~6h，每球磨1小时休息20分钟，随后得到凝胶状的石墨烯。
所述石墨烯/金属集流体的制备方法，其中，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐及1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的至少一种。
本发明提供的石墨烯/金属集流体的制备方法；通过离子液体分散石墨烯得到凝胶状的石墨烯，防止石墨烯的团聚，使其能够均匀附着在金属集流体的表面，通过热压的方式，得到石墨烯/金属集流体的复合材料，粘附性好，没有任何粘合剂，导电性比有粘合剂的好；石墨烯作为导电层涂覆在集流体表面可以增强集流体与电极材料的相容性，减小集流体与活性材料的界面接触电阻，降低电化学电容器的内阻，功率密度得到提高；所制备的集流体是由金属集流体和涂覆层石墨烯组成，石墨烯化学稳定性高，不易被腐蚀，则可在集流体的表面形成保护层，避免集流体直接与电解液接触，可提高电化学电容器的循环寿命。
附图说明
图1为本发明石墨烯/金属集流体的制备工艺流程图。
具体实施方式
本实施方式提供的一种石墨烯/金属集流体的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1金属集流体的预处理：将10-30μm厚的金属集流体（如铝箔、镍箔、铜箔等）依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声处理20-30min，处理干净后，用大量去离子水冲洗，在55℃下干燥，然后把清洗后的铝箔放入50-100ml浓度为0.1~1mol/L的稀醋酸溶液中进行浸泡，时间为0.5-3min，接着真空干燥浸泡后的金属集流体；
S2、石墨烯/金属集流体的制备：将石墨烯凝胶状物质涂敷在上述浸泡金属集流体上，然后将其放入热压机中，控制热压的温度为200-400℃，压力控制在10-50MPa，通过热压得到石墨烯/金属集流体。
所述石墨烯/金属集流体的制备方法，步骤S2中，所述凝胶状的石墨烯是采用如下方法制得：
将质量比为1∶1-5:1的石墨烯和离子液体混合后用玛瑙研钵研磨5-20min，得到混合物；然后将混合物按照玛瑙球与混合物的质量比为15:1～20:1的球料比，置于100ml玛瑙磨球的球磨罐中，调整球磨转速为350-450转/分钟，球磨时间2~6h，每球磨1小时休息20分钟，反复多次球磨，优选5~20次，随后得到凝胶状的石墨烯；其中，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐及1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的至少一种。
上述石墨烯/金属集流体的制备方法，由金属集流体和涂覆层石墨烯组成，石墨烯作为导电层涂覆在集流体表面可以增强集流体与电极材料的相容性，减小集流体与活性材料的界面接触电阻，降低电化学电容器的内阻，功率密度得到提高；石墨烯化学稳定性高，不易被腐蚀，则可在金属的表面形成保护层，避免金属集流体直接与电解液接触，可提高电化学电容器的循环寿命。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
本发明制备的集流体的制备工艺流程如下：
（1）铝箔的预处理：将10μm厚的铝箔依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声处理20min。处理干净后，用大量去离子水冲洗，在55℃下干燥，然后把清洗后的铝箔放入1mol/L，50ml的稀醋酸溶液中进行浸泡，时间为3min，真空干燥。
（2）石墨烯凝胶的制备：
称取石墨烯1g，1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐1g，混合后用玛瑙研钵研磨5min，得到混合物，按照玛瑙球与混合物的质量比为15:1的球料比，置于100ml玛瑙磨球的球磨罐中，置于行星式高能球磨机上。调整球磨转速为350转/分钟，球磨时间2h，每球磨1小时休息20分钟，这样重复5次，就可得到粘稠的凝胶状的石墨烯。
（3）石墨烯/金属集流体的制备：将石墨烯凝胶状物质涂敷在铝箔上，放入热压机中，控制热压的温度为200℃，压力为50MPa，通过热压得到石墨烯/铝箔集流体。
实施例2
（1）镍箔的预处理：将20μm厚的镍箔依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声处理20min，处理干净后，用大量去离子水冲洗，在55℃下干燥，然后把清洗后的镍箔放入0.5mol/L，80ml的稀醋酸溶液中进行浸泡，时间为0.5min，真空干燥。
（2）石墨烯凝胶的制备：
称取石墨烯1g，1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐3g，混合后用玛瑙研钵研磨20min，得到混合物，然后按玛瑙球与混合物的质量比约20：1的球料比，置于100ml玛瑙磨球的球磨罐中，置于行星式高能球磨机上。调整球磨转速为450转/分钟，球磨时间6h，每球磨1小时休息20分钟，这样重复10次，就可得到粘稠的凝胶状的石墨烯。
（3）石墨烯/铝箔的制备：将石墨烯凝胶状物质涂敷在镍箔上，放入热压机中，控制热压的温度为300℃，压力控制在30MPa，得到石墨烯/镍箔集流体。
实施例3
（1）铜箔的预处理：将30μm厚的铜箔依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声处理30min；处理干净后，用大量去离子水冲洗，在55℃下干燥，然后把清洗后的铜箔放入0.1mol/L，100ml的稀醋酸溶液中进行浸泡，时间为0.5min，真空干燥。
（2）石墨烯凝胶的制备：
称取膨胀石墨1g，1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐5g，混合后用玛瑙研钵研磨5min，得到混合物，按照玛瑙球与混合物的质量比为20:1的球料比，置于100ml玛瑙磨球的球磨罐中，置于行星式高能球磨机上，调整球磨转速为450转/分钟，球磨时间6h，每球磨1小时休息20分钟，这样重复20才，就可得到粘稠的凝胶状的石墨烯。
（3）石墨烯/铝箔的制备：将石墨烯凝胶状物质涂敷在铜箔上，然后放入热压机中，控制热压的温度为400℃，压力控制在10MPa，得到石墨烯/铜箔集流体。
电化学测试测试
1、采用实施例1制得石墨烯/铝箔集流体组装电池：
按照质量比为92:3:5的比例，将磷酸铁锂、聚偏氟乙烯粘结剂以及导电炭黑Super P混合均匀，加入适当的溶剂得到浆料；
然后将浆料涂覆在石墨烯/铝箔集流体上，经干燥、轧膜、切边处理，制得正极电极片。
按照质量比为92:3:5的比例，将石墨、聚偏氟乙烯粘结剂以及导电炭黑SuperP混合均匀，加入适当的溶剂得到浆料；
然后将浆料涂覆在铜箔集流体上，经干燥、轧膜、切边处理，制得负极电极片。
2、对比例，其集流体正极采用铝箔，负极采用铜箔
在手套箱中将正负极电极片，隔膜及电解液按照电池制作工艺组装成扣式电池，其中隔膜为celgard2000，电解液为0.5mol/L的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐溶液，组装完成后静置一天，利用CHI660A电化学工作站对其进行恒流充放电测试。
电化学性能测试结果如下表所示：
正极集流体 石墨烯/铝箔集流体 铝箔
内阻mΩ 8 18
功率密度kw/kg 3.7 2.0
极片剥离强度（N） 2.9 1.5
从测试的数据可以看出，经过预涂层铝箔集流体，功率密度，以及极片的剥离强度都有所提高。

Claims (5)

1.一种石墨烯/金属集流体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
金属集流体的预处理：首先将10-30μm厚的金属集流体清洗、干燥，然后把干燥后的金属集流体放入50-100ml浓度为0.1~1mol/L的稀醋酸溶液中进行浸泡，时间为0.5-3min；接着真空干燥浸泡后的金属集流体；
石墨烯/金属集流体的制备：将凝胶状的石墨烯涂敷在上述浸泡的金属集流体上，然后将其放入热压机中，控制热压的温度为200-400℃，压力控制在10-50MPa，通过热压得到石墨烯/金属集流体。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/金属集流体的制备方法，其特征在于，所述金属集流体为铝箔、镍箔或铜箔。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/金属集流体的制备方法，其特征在于，所述金属集流体的清洗步骤如下：
将所述金属集流体依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声处理20-30min。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/金属集流体的制备方法，其特征在于，所述凝胶状的石墨烯是采用如下方法制得：
将质量比为1∶1-5:1的石墨烯和离子液体混合后用玛瑙研钵研磨5-20min，得到混合物；然后将混合物按照玛瑙球与混合物的质量比为15:1～20:1的球料比，置于100ml玛瑙磨球的球磨罐中，调整球磨转速为350-450转/分钟，球磨时间2~6h，每球磨1小时休息20分钟，随后得到凝胶状的石墨烯。
5.根据权利要求4所述的石墨烯/金属集流体的制备方法，其特征在于，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐及1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的至少一种。
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