CN104600251A - 一种锂硫电池正极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂硫电池正极及其制备方法，该制备方法是将正极活性物质、导电剂、粘结剂混合均匀作为活性物质层涂覆在集流体上，干燥后得到正极基体；将由导电剂、粘结剂和分散剂均匀混合制成的导电浆料作为保护层涂覆在正极基体的外表面，干燥后得到锂硫电池正极。该制备方法操作简单易行、易于控制、适合工业化生产；其制得的锂硫电池正极中由于保护层能起到导电、截硫和稳定电极结构的作用，从而能够有效提高锂硫电池的容量、倍率及循环稳定性，同时保护层的厚度容易控制，可以尽可能减小对正极硫含量的影响。

Description

一种锂硫电池正极及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂硫电池技术领域，具体涉及一种锂硫电池正极及其制备方法。
背景技术
随着人口、经济的增长以及人们生活水平的提高，能源需求量逐年增加，因化石能源使用造成的环境污染也愈加严重。为了减少对化石能源的依赖，基于可再生能源的新能源技术快速发展和应用。锂硫电池作为一种廉价并具有高能量密度的可充电电池（锂硫电池的理论能量密度高达2600W h kg-1），被认为是未来最具吸引力的电池***之一。然而，锂硫电池技术也面临着很多来自材料和***的问题：首先，活性物质硫的电阻率较高（5×10-30 S cm-1，25℃）；其次，硫在循环充放电过程中会发生体积膨胀，导致硫电极结构的破坏；再次，在循环过程中形成的多硫化物易于溶解于电解液中，电极活性物质逐渐减少，比容量降低。这些问题直接导致了活性材料的利用率降低、循环寿命降低以及容量下降。
为解决上述问题，近年来很多科技工作者进行了很多研究，并相继公开了许多关于锂硫电池的专利。其中有些方法专注于开发具有纳米结构及性能良好的硫复合材料，用来提高放电容量、循环使用寿命以及电流效率，但复合材料中的硫含量大多会显著降低。另一些方法则通过设计新的电池配置来提高活性物质的利用率，例如，Arumugam Manthiram等[Su Y S, Manthiram A. Lithium–sulphur batteries with a microporous carbon paper as a bifunctional interlayer. [J] Nature Communications, 2012, 3: 1166.]在极片与隔膜之间添加一个多孔导电夹层，来阻止多硫化合物的穿梭，达到提高锂硫电池电化学性能的目的，然而夹层的加入将增加正极的质量，造成较低的能量密度，且夹层的制造过程复杂，不利于产业化生产；土木春等提出的中国专利申请“一种具有吸附层的锂硫电池”（申请号为：201110092817.2）则直接在隔膜上涂覆一层吸附层，达到吸附多硫化物提高锂硫电池电化学性能的目的，然而在隔膜上涂覆吸附层的方法难度大，且可能造成电池短路。另外，张凯等提出的中国专利申请“一种用于锂硫二次电池的多层次结构复合正极及制备方法”（申请号为：201210538945.X）在传统锂硫电池正极表面溅射一层导电薄膜，目的是起到导电和截硫的作用，然而此方法复杂，成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的不足，提供一种锂硫电池正极及其制备方法，该锂硫电池正极能够有效提高锂硫电池的容量、倍率及循环稳定性，其制备方法操作简单易行、易于控制、适合工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种锂硫电池正极的制备方法，将正极活性物质、导电剂、粘结剂在分散剂中混合均匀作为活性物质层涂覆在集流体上，干燥后得到正极基体；将由导电剂、粘结剂和分散剂均匀混合制成的导电浆料作为保护层涂覆在正极基体的外表面，干燥后得到锂硫电池正极。活性物质层优选采用刮涂或喷涂的方法涂覆到集流体上。
上述制备方法，优选的，所述保护层的厚度为150nm~150μm。
上述制备方法，优选的，所述导电浆料中导电剂的质量为导电剂和粘结剂总质量的10~90%，分散剂的质量为导电浆料总质量的45~95%。
上述制备方法，优选的，所述导电剂为导电碳黑、乙炔黑、石墨粉、多孔炭球、碳纳米管、碳纤维、石墨烯、生物质碳中的一种或几种；所述粘结剂为聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚丙烯酸、羧甲基纤维、聚烯烃类、聚偏二氟乙烯、聚胺酯、SBR橡胶、氟化橡胶、聚偏氟乙烯中的一种或几种；所述分散剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
上述制备方法，优选的，所述导电剂、粘结剂和分散剂通过物理研磨、机械球磨、机械搅拌中的一种或几种方式均匀混合制成导电浆料。
上述制备方法，优选的，所述导电浆料涂覆在正极基体的外表面的方法为刮涂法、刷涂法、喷涂法、丝网印刷法、辊涂法、凹版印刷和激光打印法中的一种。
上述制备方法，优选的，所述集流体为铝箔、碳膜、铝网和镍网中的一种。上述铝箔优选为腐蚀铝箔或者覆碳铝箔。
上述制备方法，优选的，按重量百分比计所述活性物质层包含50~90%的正极活性物质、5~30%的导电剂和5~20%的粘结剂；所述正极活性物质为单质硫、硫化物、含硫复合物中的一种或几种。
上述制备方法，优选的，所述硫化物为无机硫化物、有机硫化物、含硫配合物中的一种或几种；所述含硫复合物为硫碳复合材料、硫聚合物复合材料、有机硫化物、金属硫化物及其复合材料中的一种或几种，且含硫复合物中硫的质量百分含量为5%~100%，其中，硫碳复合材料中的碳为多孔碳、碳纳米管、石墨烯或碳纤维，硫聚合物复合材料中的聚合物为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚多巴胺、聚氧化乙烯中的一种或几种，金属硫化物为硫化铁、硫化镍、硫化钴、硫化锡、硫化铜、硫化钛中的一种或几种。上述硫复合物中硫的质量百分含量优选为5%~95%；硫碳复合材料优选为多孔碳-硫复合物、碳纳米管-硫复合物、石墨烯-硫复合物或碳纤维-硫复合物；硫聚合物复合材料优选为聚苯胺-硫复合物、聚吡咯-硫复合物、聚噻吩-硫复合物。
本发明还提供一种上述的制备方法制得的锂硫电池正极。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明在传统锂硫电池正极极片上涂覆一层含导电剂、粘结剂和分散剂的导电浆料，导电浆料干燥后形成保护层，含导电剂的保护层起导电、截硫作用，不仅进一步增加了电极的导电性，而且在循环过程中可以阻止多硫化合物溶解于电解液中，能显著地抑制“穿梭效应”；同时，保护层中粘接剂的粘结性还能够起到稳定电极结构的作用；此外，导电浆料干燥后形成的保护层是一种多孔结构，有利于电解液的浸润。保护层采用涂覆方式形成，其方案简单易行、易于操作，具有涂覆厚度可控，用料少等特点，且基本不改变极片的质量，从而可尽可能地提高总含硫量。利用本发明的锂硫电池正极组装的电池具有的容量高、倍率及循环稳定性好等优点。
综上所述，本发明是一种操作简单、方案易行、易于控制的制备电化学性能佳的锂硫电池正极的方法。该方法制备的锂硫电池正极能明显改善锂硫电池的放电比容量、倍率性能及循环稳定性。
附图说明
图1为本发明锂硫电池正极的结构示意图。
图2为实施例1及对比例得到的锂硫电池正极的循环性能曲线图。
图例说明：
1、集流体；2、活性物质层；3、保护层。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
对比例：
将单质硫、导电炭黑与聚偏氟乙烯按质量比为7:2:1的量分散在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，进行充分的机械搅拌后，刮涂在铝箔集流体上，在60℃的温度下真空干燥24h，直接压制成直径为10mm的电极片。
以上述制备的电极片作为正极，锂片作为负极，在充满氩气的手套箱中组装成CR2025扣式电池，在温度为25℃，限制电压为1.7~3.0V，充放电电流密度为0.5C的条件下进行电化学性能测试。测试结果如图2中位于下方的曲线所示，可以看出电池首次放电比容量为790mAh/g，100次循环后比容量为424mAh/g。
实施例1：
将单质硫、导电炭黑和聚偏氟乙烯按质量比为7:2:1的量分散在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，进行充分的机械搅拌后，刮涂在铝箔集流体1上，在60℃的温度下真空干燥24h，制备得到具有活性物质层2的正极基体。
将导电碳黑与聚偏氟乙烯按质量比8:2的量分散在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，利用机械搅拌混合均匀得到导电浆料，用毛刷将导电浆料轻轻刷在具有活性物质层2的正极基体上形成保护层3，在60℃的温度下真空干燥后，得到锂硫电池正极，其结构如图1所示，其中保护层3的厚度为35μm。然后再压制成直径为10mm的电极片。
以上述制备的电极片作为正极，以锂片作为负极，在充满氩气的手套箱中组装成CR2025扣式电池，在温度为25℃，限制电压为1.7~3.0V，充放电电流密度为0.5C的条件下进行电化学性能测试。测试结果如图2中位于上方的曲线所示，可以看出电池首次放电比容量为1255mAh/g，100次循环后比容量为811mAh/g，相比于对比例，采用本实施例的锂硫电池正极后明显改善了锂硫电池的放电比容量、倍率性能及循环稳定性。
实施例2：
将单质硫、导电炭黑和聚乙烯醇按质量比为6:3:1的量混合均匀，进行充分的机械搅拌后，刮涂在铝箔集流体1上，在70℃的温度下真空干燥24h，制备得到具有活性物质层2的正极基体。
将导电碳黑与聚偏氟乙烯按质量比7:3的量分散在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，手工研磨至均匀混合，得到保护层浆料，将保护层浆料轻轻刮涂在具有活性物质层2的正极基体上形成保护层3，在80℃的温度下真空干燥后，得到锂硫电池正极，其中保护层3的厚度为20μm，然后再压制成直径为10mm的电极片。
以上述制备的电极片作为正极，以锂片作为负极，采用实施例1中的方法进行电化学性能测试，测得电池首次放电比容量为1231mAh/g，100次循环后比容量为783mAh/g。
实施例3：
将碳纳米管-硫复合材料、导电炭黑和聚丙烯酸按质量比为8:1:1的量分散在水里，手工研磨至混合均匀，刮涂在铝箔集流体1上，在100℃的温度下真空干燥24h，制备得到具有活性物质层2的正极基体。
将碳纳米管与聚偏氟乙烯按质量比为6:4的量分散在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，手工研磨至均匀混合，得到保护层浆料，用喷液器将保护层浆料轻轻喷涂在具有活性物质层2的正极基体上形成保护层3，在50℃的温度下真空干燥后，得到锂硫电池正极，其中保护层3的厚度为15μm，然后再压制成直径为10mm的电极片。
以上述制备的电极片作为正极，以锂片作为负极，采用实施例1中的方法进行电化学性能测试，测得电池首次放电比容量为1121mAh/g，100次循环后比容量为763mAh/g。
实施例4：
将硫-聚苯胺复合材料、木薯碳和聚偏氟乙烯按质量比为5:3:2的量分散在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，进行充分的机械搅拌后，刮涂在碳膜集流体1上，在70℃的温度下真空干燥24h，制备得到具有活性物质层2的正极基体。
将碳纳米管与聚丙烯酸按质量比8:2量分散在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，手工研磨至均匀混合，得到保护层浆料，将保护层浆料轻轻刮涂在具有活性物质层2的正极基体上形成保护层3，在60℃的温度下真空干燥后，得到锂硫电池正极，其中保护层3的厚度为80μm，然后再压制成直径为10mm的电极片。
以上述制备的电极片作为正极，以锂片作为负极，采用实施例1中的方法进行电化学性能测试，电池首次放电比容量为1220mAh/g，100次循环后比容量为781mAh/g。

Claims (10)

1.一种锂硫电池正极的制备方法，其特征在于：将正极活性物质、导电剂、粘结剂在分散剂中混合均匀作为活性物质层涂覆在集流体上，干燥后得到正极基体；将由导电剂、粘结剂和分散剂均匀混合制成的导电浆料作为保护层涂覆在正极基体的外表面，干燥后得到锂硫电池正极。
2.根据权利要求1所述的锂硫电池正极的制备方法，其特征在于：所述保护层的厚度为150 nm~150μm。
3.根据权利要求1所述的锂硫电池正极的制备方法，其特征在于：所述导电浆料中导电剂的质量为导电剂和粘结剂总质量的10~90%，分散剂的质量为导电浆料总质量的45~95%。
4.根据权利要求1所述的锂硫电池正极的制备方法，其特征在于：所述导电剂为导电碳黑、乙炔黑、石墨粉、多孔炭球、碳纳米管、碳纤维、石墨烯、生物质碳中的一种或几种；所述粘结剂为聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚丙烯酸、羧甲基纤维、聚烯烃类、聚偏二氟乙烯、聚胺酯、SBR橡胶、氟化橡胶、聚偏氟乙烯中的一种或几种；所述分散剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的锂硫电池正极的制备方法，其特征在于：所述导电剂、粘结剂和分散剂通过物理研磨、机械球磨、机械搅拌中的一种或几种方式均匀混合制成导电浆料。
6.根据权利要求1所述的锂硫电池正极的制备方法，其特征在于：所述导电浆料涂覆在正极基体的外表面的方法为刮涂法、刷涂法、喷涂法、丝网印刷法、辊涂法、凹版印刷和激光打印法中的一种。
7.根据权利要求1所述的锂硫电池正极的制备方法，其特征在于：所述集流体为铝箔、碳膜、铝网和镍网中的一种。
8.根据权利要求1所述的锂硫电池正极的制备方法，其特征在于：按重量百分比计所述活性物质层包含50~90%的正极活性物质、5~30%的导电剂和5~20%的粘结剂；所述正极活性物质为单质硫、硫化物、含硫复合物中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的锂硫电池正极的制备方法，其特征在于：所述硫化物为无机硫化物、有机硫化物、含硫配合物中的一种或几种；所述含硫复合物为硫碳复合材料、硫聚合物复合材料、有机硫化物、金属硫化物及其复合材料中的一种或几种，且含硫复合物中硫的质量百分含量为5%~100%，其中，硫碳复合材料中的碳为多孔碳、碳纳米管、石墨烯或碳纤维，硫聚合物复合材料中的聚合物为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚多巴胺、聚氧化乙烯中的一种或几种，金属硫化物为硫化铁、硫化镍、硫化钴、硫化锡、硫化铜、硫化钛中的一种或几种。
10.一种权利要求1至9中任一项所述的制备方法制得的锂硫电池正极。
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