CN103834930B - 一种内孔涂层金刚石膜的夹具和工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种内孔模具沉积金刚石薄膜的夹具及利用该夹具沉积金刚石膜的工艺，通过清洗干燥、预处理、抛研工件、用热丝CVD沉积设备形核、生长等步骤沉积涂层金刚石膜。本发明沉积的金刚石膜具有以下特点：维氏硬度值约为HV9000，金刚石薄膜涂层形貌连续、均匀、致密，散热性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及内孔模具沉积金刚石薄膜的工装夹具，以及利用该工装夹具沉积金刚石膜的工艺方法。
背景技术
内孔模具主要有拉丝模、冲模、挤出模等类别，是大批量、产业化制作焊丝、焊条、不锈钢、冷鐓钢、铜、铝、合金钢、钨、鉬等线材和管材拉制必不可少的模具，必须具备使用寿命长、尺寸精度高、线材或管材表面质量好的效果。
但是金属材料的冷延展，定向拉、拔，如：管、线的拉拔，直径公差要求高，精度要求稳定、表面光洁度好，批量生产连续作业对模具的使用寿命要求就更高了，由于金属材料自身硬度就高，模具的制作就必须使用超硬材料。
目前线材和管材行业所使用的模具主要是硬质合金模具和天然金刚石、聚晶金刚石模具、金刚石厚膜切割片。硬质合金模具成本低廉，早期使用广泛，但是硬质合金模具寿命短，易粘料，生产效率低，被加工件尺寸公差不稳定；天然金刚石模具硬度高、耐磨性好，但是天然金刚石以及聚晶金刚石和金刚石厚膜都存在脆性大，加工难度大，价格昂贵，而且尺寸和面积小，多用于內径2mm以下的内孔模具。
大于2mm以上的内孔模具已经使用在硬质合金基体内壁沉积金刚石薄膜的先进工艺方法。因为这样的金刚石膜涂层内孔模同时具备了硬质合金的高韧性和金刚石高硬度、超耐磨的特性是一种理想的提高内孔模具性能的有效手段。
但是在CVD涂层设备上实现内孔沉积金刚石薄膜而且要批量生产实现产业化绝非易事！要使直径很小的内孔壁沉积具高硬度，高附着力，低摩擦系数而厚度均匀的金刚石膜层，就必须将温度高达2000°以上的热丝从内孔中间穿过，热丝通电必须接通基片台两端的电极杆，热丝直径只有0.2-0.6mm，加热后就会产生延展（拉长）下垂，跨度越大，下垂就越严重。具有高温、高压的热丝一旦下垂接触到工件内壁就会烧坏模具。这就是内孔模具沉积金刚石膜薄膜实现产业化难以逾越的技术难题。
之前也有将模具平行、垂直、倾斜安装等方法的发明专利。但是这些专利夹具没有能够实现产业化的可靠性。所述平行和倾斜安装只能实现单件或者1-2件生产的方式。垂直安装方法考虑到了批量生产的要求，但也只能实现单丝多模（最多3-4件），而在极高温度的涂层设备的狭窄且导电的金属空间内得以实现多根热丝的两端垂直接通电极是很不现实的，因此，多丝多模只能是一种良好的愿望而已。
发明内容
本发明提供了一种大跨度、自动补偿、高效率的模具内孔沉积金刚石薄膜的夹具以及利用该夹具沉积金刚石膜的内孔模具批量生产工艺。可实现拉丝模内孔沉积金刚石薄膜并能自动对正中心、自动补偿热丝拉延，而且能够实现批量生产。
上述目的通过以下技术方案实现：
一种内孔涂层金刚石膜的夹具，包括V型铜垫板、电极杆、热丝托杆、热丝拉杆、弹簧支架、供气管道以及穿过模具内孔的数根热丝，所述热丝平行布置在热丝托杆和热丝拉杆上，所述热丝托杆和热丝拉杆分别与电极杆相连，所述热丝的一端固定在热丝拉杆的热丝槽中，另一端固定在弹簧支架的弹簧上，所述弹簧支架与水平面成30°的夹角，所述弹簧支架一端通过陶瓷套安装在热丝托杆上，另一端通过陶瓷套安装有一弹簧，所述V型铜垫板设置在热丝的正下方，且所述的V型铜垫板的V型槽中心线与热丝平行，所述V型铜垫板的底部与基片台连接在一起。
所述V型铜垫板上还设有供气管道，所述供气管道正对模具内孔直径较大的一端，模具内孔直径较小的一端朝向真空泵抽气口，使混合气体充分利用真空泵的吸力将碳源以及沉积生长金刚石膜所需要的气体输送到每一个模具内孔中。
所述电极杆、基片台内部均设有冷却水循环管，确保排布的多根热丝和使用大功率所产生的热量及时被冷却水散热。
利用该夹具沉积金刚石膜的内孔模具批量生产的工艺方法步骤如下：
第一步：清洗干燥：用无水酒精清洗去除工件表面防锈油，然后将清洗的工件放入恒温干燥箱，在1-2分钟内干燥，温度控制在50-60℃；
第二步：预处理：用预处理溶液在超声波清洗机中刻蚀工件表面即进行“预处理”50-60min，烘干，用以增加金刚石膜沉积的成核密度；
所述预处理溶液是：用高铁酸钠（Na2FeO4）、氢氧化钾（KOH）、水（H4O2）按重量比1:2:20的比例配制而成；
第三步：抛研工件：用W6金刚石微粉抛研上步预处理后的工件，使基体在涂层金刚石膜之前形成框架基础；
第四步：再次清洗：超声波清洗机中使用丙酮+无水乙醇（3:7配比）再次进行脱脂、去污、清洗、干燥；
第五步：工件加热：将上步烘干的工件置于上述夹具的基片台上，布置热丝，抽真空至热偶计示数为5-6Pa，40-45min，调节电极杆的电压电流将热丝逐步加热至2000-2500℃；按体积比2:2:1的比例从供气管道同时输入C、H2和Ar至1-2Pa；
第六步：形核阶段：上步加热完成后，调节电极杆的电压电流逐步加热至2800℃，按体积比2:2:1的比例同时输入C、H和Ar至1-2Pa，形核时间50min；
第七步：生长、沉积阶段：上步形核完成后，调节电极杆的电压电流逐步加热至3000℃，按体积比2:2:1的比例同时输入C、H和Ar，形成混合气源输入腔室，对工件加负偏压4A，调节真空压力至110KPa，沉积5-7小时，金刚石薄膜沉积完毕。
本发明的积极效果是：
本发明夹具由弹簧支架组合，保持弹簧拉力与水平面30°的夹角，通过杠杆作用以及热丝托杆的滚轮滑动作用，使通过电极杆通电热丝在距离250mm跨度，加热至3000度高温，产生的延展拉长得到补偿，热丝在整个涂层所需时间内（12小时）不下垂，始终保持笔直的排列在模具内孔的中心线上。本发明解决了现有技术中热丝加热后产生延展下垂、并有时烧坏模具这一技术难题，可实现拉丝模内孔沉积金刚石薄膜并能自动对正中心、自动补偿热丝拉延。
本发明采用多丝、多槽（V型铜垫板）排布，确保每炉次可大量涂层内孔模具。以直径Ф200mm的基片台为例，每炉次可加工60-100件，有效的降低了生产成本，使模具内孔沉积金刚石薄膜的生产规模化、产业化变为现实。
本发明具有以下特点：1、硬度：微硬度值约为HV9000，这是普通硬质合金模具达不到的；2、金刚石薄膜涂层形貌连续、均匀、致密；3、散热性能优良：试验证明，相同工况条件下，金刚石膜面内温度梯度小，温度分布均匀性好，表面最大温差仅为铜的一半。由此可见，使用本发明的金刚石膜涂层内孔模具比使用普通硬质合金模具，使用寿命和效率可以提高8-10倍；比NCr涂层的硬质合金模具使用寿命和效率可以提高5-8倍。
附图说明
图1为内孔沉积金刚石膜的夹具的主视图。
图2为内孔沉积金刚石膜的夹具的俯视图。
图3为内孔模具沉积金刚石薄膜生产工艺流程图。
附图中：1—陶瓷套，2—弹簧，3—弹簧支架，4—电极杆，5—V型铜垫板，6—基片台，7—模具，8—热丝托杆，9—热丝，10—热丝拉杆，11—供气管道，12—真空泵抽气口。
具体实施方式
如图1、图2所示，一种内孔涂层金刚石膜的夹具，包括V型铜垫板5、电极杆4、热丝托杆8、热丝拉杆10、弹簧支架3、供气管道以及穿过模具7内孔的数根热丝9。所述热丝9平行布置在热丝托杆8和热丝拉杆10上，所述热丝托杆8和热丝拉杆10分别与电极杆4相连，所述热丝9的一端固定在热丝拉杆10的热丝9槽中，另一端固定在弹簧支架3的弹簧2上，所述弹簧支架3与水平面成30°的夹角，所述弹簧支架3一端通过陶瓷套1安装在热丝托杆8上，另一端通过陶瓷套1安装有一弹簧2。所述弹簧支架3通过弹簧2作用以及热丝托杆8的滚轮滑动作用，使热丝9在加热产生的延展拉长得到补偿，热丝9在整个涂层所有时间内不下垂，始终保持笔直的排列在模具7内孔的中心线上。
所述V型铜垫板5设置在热丝9的正下方，且所述的V型铜垫板5的V型槽中心线与热丝9平行，所述V型铜垫板5的底部与基片台6连接在一起。
所述V型铜垫板5上还设有供气管道11，所述供气管道11正对模具7内孔直径较大的一端，模具7内孔直径较小的一端朝向真空泵抽气口12，使混合气体充分利用真空泵的吸力将碳源以及沉积生长金刚石膜所需要的气体输送到每一个模具7内孔中。
所述电极杆4、基片台6内部均设有冷却水循环管，确保排布的多根热丝9和使用大功率所产生的热量及时被冷却水散热，确保设备运行安全和腔室温度的可控、可调。
实施例1：
以60件内孔Ф5mm拉丝模（简称“工件”）内孔涂层金刚石膜为例：
1、用无水酒精清洗去除工件表面防锈油，然后将清洗的工件放入恒温干燥箱，在1分钟内干燥，温度控制在50℃；
2、用预处理溶液在超声波清洗机中刻蚀基体表面即进行“预处理”50min，烘干，用以增加金刚石膜沉积的成核密度，预处理溶液是：用高铁酸钠（Na2FeO4）、氢氧化钾（KOH）、水（H4O2）按重量比1:2:20的比例配制而成；
3、然后用W6金刚石微粉抛研上步预处理后的工件，使工件在涂层金刚石膜之前形成框架基础；
4、再次清洗：超声波清洗机中使用丙酮+无水乙醇（3:7配比）再次进行脱脂、去污、清洗、干燥；
5、然后将上步烘干的工件置于基片台上，基片台直径Ф200mm；电极杆和基片台冷水循环冷却。设备最小功率12KVA；
6、将热丝托杆、热丝拉杆分别安装在基片台两端的电极杆上；将多槽V型铜垫板安装在基片台上用激光对中仪校对调整，使V型槽中心线与热丝托杆、热丝拉杆热丝槽重合而且平行；
7、校准后安装定位销，拧紧螺钉。（如果固定一台设备专用内孔模具涂层，只要校准一次就可以重复使用）；待涂层模具进行清洗、预处理、烘干；
8、根据模具内孔，本实例拉丝模内孔直径Ф5mm，选择热丝直径Ф0.4钽丝，60件工件按6件一排，排列10排，10根热丝穿过工件内孔，根据内孔半径调整设备升降机构，使热丝与工件内孔中心线重合；
9、调整供气管道使供气管道排列方向朝模具的开口较大的一端，对准喇叭口依次排列；
10、操作设备按工艺参数加热热丝至2000℃，输入C、H2、Ar等混合气体；按工艺步骤：形核、沉积（生长）金刚石膜。
实施例2：
以40件内孔Ф10mm拉拔模（简称“工件”）,在实施例1的设备和校准V型垫块中心线的夹具涂层内孔金刚石膜为例：
1、用无水酒精清洗去除工件表面防锈油，然后将清洗的工件放入恒温干燥箱，在1分钟内干燥，温度控制在60℃；
2、接下来用预处理溶液在超声波清洗机中刻蚀基体表面即进行“预处理”50min，烘干，用以增加金刚石膜沉积的成核密度，预处理溶液是：用高铁酸钠（Na2FeO4）、氢氧化钾（KOH）、水（H4O2）按重量比1:2:20的比例配制而成；
然后用W6金刚石微粉抛研上步预处理后的工件，使工件在涂层金刚石膜之前形成框架基础；
3、再次清洗：超声波清洗机中使用丙酮+无水乙醇（3:7配比）再次进行脱脂、去污、清洗、干燥；然后将上步烘干的工件置于热丝CVD沉积设备基片台上；
使用实施例1的同台设备专用内孔模具涂层，夹具已经校准一次就可以重复使用；待涂层模具进行清洗、预处理、烘干；根据本例模具内孔直径Ф10mm，选择Ф0.6mm热丝，40件工件，按5件一排，可分布8排，热丝穿过工件内孔，根据内孔半径调整设备升降机构，使热丝与工件内孔中心线重合；调整供气管道使供气管道排列方向朝模具的开口较大的一端；
4、操作设备按工艺参数加热热丝至2500℃，输入C、H2、Ar等混合气体；按工艺步骤：形核、沉积（生长）金刚石膜。
Claims (1)
1.一种内孔涂层金刚石膜的工艺，其特征在于包括如下步骤：
第一步：清洗干燥：用无水酒精清洗去除工件表面防锈油，然后将清洗的工件放入恒温干燥箱，在1-2分钟内干燥，温度控制在50-60℃；
第二步：预处理：用预处理溶液在超声波清洗机中刻蚀工件表面即进行“预处理”50-60min，烘干，用以增加金刚石膜沉积的成核密度；
所述预处理溶液是：用高铁酸钠、氢氧化钾、水，按重量比1:2:20的比例配制而成；
第三步：抛研工件：用W6金刚石微粉抛研上步预处理后的工件，使基体在涂层金刚石膜之前形成框架基础；
第四步：再次清洗：超声波清洗机中使用配比为3：7丙酮+无水乙醇溶液再次进行脱脂、去污、清洗、干燥；
第五步：工件加热：将上步干燥的工件置于内孔涂层金刚石膜的夹具的基片台上，布置热丝，抽真空至热偶计示数为5-6Pa，40-45min，调节电极杆的电压电流将热丝逐步加热至2000-2500℃；按体积比2:2:1的比例从供气管道同时输入C、H2和Ar至1-2Pa；
第六步：形核阶段：上步加热完成后，调节电极杆的电压电流逐步加热至2800℃，按体积比2:2:1的比例同时输入C、H2和Ar至1-2Pa，形核时间50min；
所述形核，即为沉积致密的金刚石膜之前必须构织金刚石结晶的框架；
第七步：生长、沉积阶段：第六步形核完成后，调节电极杆的电压电流逐步加热至3000℃，按体积比2:2:1的比例同时输入C、H2和Ar，形成混合气源输入腔室，对工件加负偏压4A，调节真空压力至110KPa，沉积5-7小时，金刚石薄膜沉积完毕。
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