CN109678150B - 金刚石合成用的衬底、温度均匀性控制装置及合成设备 - Google Patents

金刚石合成用的衬底、温度均匀性控制装置及合成设备 Download PDF

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Abstract

金刚石合成用的衬底，属于人造晶体合成设备技术领域，包括：衬底基体，具有放置籽晶的接触面；热补偿单元，包括多个设置在衬底基体上的热补偿组件，热补偿组件用于对所述接触面的温度进行温度调节。还提供温度均匀性控制装置，包括：衬底；温度测量组件，用于测量籽晶的实时温度；温度控制器，根据所述温度测量组件测得的籽晶实时温度，控制对应的热补偿组件工作进行热补偿调节。合成设备，该设备具有的反应腔体使用上述金刚石合成用的衬底；和/或，该设备具有上述的温度均匀性控制装置。具有的热补偿组件可以与每一个籽晶相对应，从而对每一个籽晶进行热补偿，从而起到局域温度的控制作用，最终达到整体的温度均匀性，进而显著提升金刚石的良率。

Description

金刚石合成用的衬底、温度均匀性控制装置及合成设备
技术领域
本发明涉及金刚石合成领域，具体涉及一种金刚石合成用的衬底、温度均匀性控制装置及合成***，属于人造晶体合成设备技术领域。
背景技术
金刚石由于具有极其优异的物理化学性质，引起了大家的关注。但天然金刚石储量有限，于是人们开发出多种合成金刚石方法，如高温高压法(HPHT)、热丝化学气相沉积法(HJCVD)。其中微波等离子体化学气相沉积法(Microwave plasma chemical vapordeposition)合成金刚石法由于没有杂质的引入，可以合成出高质量、大面积的金刚石而成为比较合适的方法。
MPCVD法合成金刚石的质量与多种因素有关，包括碳源浓度，气体流量大小，温度，基板台高度，微波功率，合成温度。其中生长金刚石过程中温度均匀性的控制极为重要，目前常见的降温方式为衬底内部通入冷凝流体介质，通过介质流动带走热量，以控制合成过程中的温度。然而在进行多颗金刚石共同生长过程中，此方式并不能持续有效的保证籽晶与籽晶之间以及同一颗籽晶温度的均匀性。可能的原因如下：①等离子体为椭球形，这是导致籽晶之间合成温度不均匀的原理性缺陷，②随着金刚石的生长，籽晶厚度的增加，同一颗籽晶高度会不断的深入等离子体内部，由于等离子体球中心处温度逐步增加，这也导致籽晶的温度不断升高，③衬底与籽晶的接触面，由于衬底表面处理的方式，或者本身加工方面造成的缝隙，随着反应的进行，导致接触面逐渐生成炭黑，影响散热，④籽晶本身具有的导热差异，⑤由于气源及电场强度不一致，导致的等离子体种类与密度分布不均匀，因而随着反应的进行，出现温度不均匀的现象。
微波等离子体化学气相沉积法MPCVD(Microwave plasma chemical vapordeposition)合成金刚石的流程如图5所示。CVD法合成多颗金刚石的装置：籽晶排布在衬底上，在合成的过程中，金刚石不断地沉积在籽晶(图中方块表示籽晶)表面，逐渐生长。
衬底内部通入冷凝流体介质，通过介质流动带走热量，以控制合成过程中籽晶的温度。非接触式红外测温仪通过观察窗，将激光点位调节至所要测量的位置，之后进行实时监控。
在批量合成金刚石的过程中，非接触式测温装置监控测得籽晶上表面温度，随着反应的进行，由于各种因素的综合影响，往往会导致个别单晶出现温度过低或过高的现象，但是目前的技术方案，无法做到对于个别籽晶温度的控制，出现该现象后，只能选择降温重新调整籽晶温度均匀性，但是该操作极大的增加时间成本，同时也无法解决个别单晶的温度控制问题；或者继续进行生产，最终降低了产品良率。无论采取何种操作，该技术方案都会增加最终产品的成本。
发明内容
在金刚石合成过程中，温度稳定性对于最终产品的质量极为重要。在批量生产金刚石过程中，温度的均匀性控制是一大难点。本发明主要针对合成过程中出现个别籽晶温度不均匀的问题，提出一种金刚石合成用的衬底、温度均匀性控制装置及合成设备，实现对局域温度的控制，达到提升良率、降低成本的目的。
本发明提供一种金刚石合成用的衬底，用于放置金刚石合成用的籽晶，包括：
衬底基体，具有放置籽晶的接触面；
热补偿单元，包括多个设置在衬底基体上的热补偿组件,
其中，热补偿组件用于对接触面的温度进行温度调节。
进一步地，其中，热补偿组件设置在衬底基体内且对应接触面的位置。
进一步地，其中，多个接触面横平竖直的条形排列，
进一步地，其中，热补偿组件为电加热器和/或电制冷器。进一步优选的，热补偿组件为电加热器。
进一步地，的热补偿组件中还包括温度测量器件，的温度测量器件优选为热电偶。
本发明还提供一种金刚石合成过程中的温度均匀性控制装置，其特征在于，包括：
上述的金刚石合成用的衬底，具有放置籽晶的接触面；
温度测量组件，用于测量籽晶的实时温度；
温度控制器，根据温度测量组件测得的籽晶实时温度，控制对应的热补偿组件工作进行热补偿调节。
进一步的，的温度测量组件为热电偶或非接触式测温装置。
进一步优选的，的温度测量组件非接触式测温装置。
进一步优选的，非接触式测温装置为非接触式红外测温仪。
热补偿组件用于对接触面的温度进行温度调节。
进一步地，其中，热补偿组件设置在衬底基体内且对应接触面的位置。
进一步地，其中，多个接触面横平竖直的条形排列。
进一步地，其中，热补偿组件为电加热器和/或电制冷器。
进一步地，温度均匀性控制装置还包括控制中心，控制中心与温度测量组件以及热补偿组件连接，用于接收温度测量组件的温度测量数据，并根据测量温度数据与目标温度的差距控制热补偿组件进行热补偿。
进一步地，的衬底位于基板台上。
进一步地，的基板台上放置有导热丝，的衬底位于导热丝上。进一步优选的，的导热丝为钼丝。
基板台上设有散热结构，散热结构包括设在基板台内的冷凝腔、进液通道与出液通道，冷凝腔位于基板台内靠近基板台顶端的位置，冷凝腔与进液通道、出液通道连通。
作为上述技术方案的进一步改进，冷凝腔顶部设有若干沟槽以用于增加冷凝介质与基板台的接触面积。
本发明还提供一种MPCVD合成设备，其特征在于：该设备具有的反应腔体使用上述的金刚石合成用的衬底；和/或，该设备具上述的温度均匀性控制装置。
发明的作用和效果
根据本发明提供的金刚石合成用的衬底，因为在衬底内部设置有热补偿单元，其具有的热补偿组件可以与每一个籽晶相对应，从而对每一个籽晶进行热补偿，从而起到局域温度的控制作用，最终达到整体的温度均匀性，进而显著提升金刚石的良率。
因为热补偿单元还具有温度测量器件，通过温度测量装置，将实时温度测量数据传送给温度控制器，来自动控制热调节器件的加热或是制冷效果，进而对于温度过低或是过低的籽晶温度进行自动控制，实现自动控制小范围的温度不均，达到温度均匀性目的。
附图说明
图1是本发明的实施例中金刚石合成用的衬底的结构示意图；
图2是图2的图1的俯视图；
图3是本发明的实施例中MPCVD合成设备的结构示意图；
图4为微波等离子体化学气相沉积法MPCVD合成金刚石的流程图；以及
图5是化学气相沉积法CVD法合成多颗金刚石的装置结构示意图。图示说明：
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明的金刚石合成用的衬底、温度均匀性控制装置及合成***作具体阐述。
实施例1
图1是本发明的实施例中金刚石合成用的衬底的结构示意图。
图2是图2的图1的俯视图。
如图1、2所示，金刚石合成用的衬底，用于放置金刚石合成用的籽晶4，包括衬底基体2、多个热补偿组件5组成的热补偿单元。
衬底基体2，上部具有放置籽晶的接触面2和设置在底部的沟槽2，具有供冷却介质流通的冷却通道以及设置在基体内的多个安装孔。
接触面加工要求较高，其是直接与籽晶接触进行承托的部件，如图2所示，可以是在整个基体2的上表面都加工接触面，也可以是多个接触面横平竖直的条形间隔排列。
安装孔的位置要与接触面的位置对应，可通过挖槽后设置填块来安装或者将基体2设计为分体式(安装好后再封闭)。
热补偿单元，包括多个设置在衬底基体上的热补偿组件5。本实施例中，热补偿组件用于探测对应的接触面的温度并进行温度调节，包括温度传感器件以及热调节器件，均设置在对应的安装孔中。
进一步的，热补偿组件5设置在衬底基体内且对应接触面的位置。
具体的，热补偿组件为电加热器和/或电制冷器：通过使用电加热器来对局部的衬底基体进行加热升温；通过使用电制冷器快速导出局部的衬底基体的热量，而是其快速降温。电加热器可以使用PTC陶瓷加热体或是热电阻丝，而电制冷器可以使用半导体制冷片，显然在这种高温情况下，应当使用陶瓷/金属封装的军用或特别定制的半导体制冷片或是在未来技术进步后使用其他的电制冷器件。
温度测量器件,由于温度较高，优选热电偶等耐高温的温度感应器件。
实施例2
本实施例在实施例1提供的金刚石合成用衬底的基础上，基于该新型衬底还提供一种温度均匀性控制装置，其包括上述实施例1中的衬底、温度测量组件以及温度控制器。
衬底，位于基板台1上，的基板台上放置有导热丝3，的衬底位于导热丝上，优选的，的导热丝为钼丝。该导热丝将衬底基体2和基板台1隔离开来，如图1所示。
温度测量组件，用于测量籽晶的实时温度，温度测量组件非接触式测温装置，优选的，温度测量组件为非接触式红外测温仪90。
温度控制器，根据温度测量组件测得的籽晶实时温度，控制对应的热补偿组件工作进行热补偿调节。
其中，基板台上设有散热结构，散热结构包括设在基板台内的冷凝腔11、进液通道12与出液通道13，冷凝腔位于基板台内靠近基板台顶端的位置，冷凝腔与进液通道、出液通道连通。
进一步的，冷凝腔顶部设有若干沟槽以用于增加冷凝介质与基板台的接触面积。
显然，由于金刚石合成的高温环境，以上的部件都要求有一定的耐高温要求，其中，衬底基体1为能耐至少900℃的圆饼状，优选使用合金钢，而基板台1的耐高温要求低一些。
进一步的，该度均匀性控制装置还包括控制中心1，控制中心通过信号处理中心20与温度测量组件以及热补偿组件连接，用于接收温度测量组件的温度测量数据，并根据测量温度数据与目标温度的差距控制热补偿组件进行热补偿。
实施例3
如图3所示，本实施例提供一种MPCVD合成设备，包括控制中心10、信号处理中心20、微波电源30、微波发生装置40、微波传输导向器件50、反射微波调节装置(中段)60、模式转换器70、反射微波调节装置(末段)80、非接触式红外测温仪90以及反应腔体100。
该设备具有的反应腔体100中使用实施例1中的的金刚石合成用的衬底，具体的衬底基体2被设置在基板台1上。
或者进一步的，为了更好的进行控温，该设备还具有上述实施例2中的的温度均匀性控制装置，信号处理中心20与温度测量组件以及热补偿组件导线连接，控制中心10通过信号处理中心20接收温度测量组件的温度测量数据，并根据测量温度数据与目标温度的差距控制热补偿组件进行热补偿。
本实施例的金刚石合成设备具有以下的功能：
中心控制装置进行整体反应容器温度监控并反馈。当非接触式测温装置监控温度时，与设定的目标温度相比，当温度低于时，控制微波电源30、微波发生装置40进行加热升温；当温度高于时，控制微波电源30、微波发生装置40停止或是减小加热功率，同时冷却装置开启驱动散热结构中冷却介质循环进行降温。对于温度较低的单晶(温差在10℃以上)，自动反馈给控制中心。
局域温度控制。在反馈的基础上，逐步开启温度较低或较高的籽晶所对应的热补偿组件：当温度较高时，开启对应的电制冷组件，进行制冷降温；当温度较低时，开启对应的电加热器件，进行加热升温，以达到局域温度补偿的目的，同时通过温度测量器件进行测温然后传给温度控制器进行控制，最终使多颗金刚石温度保持一致。在运行过程中，温度温度测量器件输出数据至信号处理中心20，并及时反馈给控制中心10，自动判断是否处于有效的温度区间内(用户设定)，如果在温度区间内，设备继续运行，如果偏离有效温度区间，反馈给控制中心10，启动热补偿组件，进而将温度恢复至有效温度区间内。实施例的作用与效果
根据实施例提供的金刚石合成用的衬底，因为在衬底内部设置有热补偿单元，其具有的热补偿组件可以与每一个籽晶相对应，从而对每一个籽晶进行热补偿，从而起到局域温度的控制作用，最终达到整体的温度均匀性，进而显著提升金刚石的良率。
因为热补偿单元还具有温度测量器件，通过温度测量装置，将实时温度测量数据传送给温度控制器，来自动控制热调节器件的加热或是制冷效果，进而对于温度过低或是过低的籽晶温度进行自动控制，实现自动控制小范围的温度不均，达到温度均匀性目的。
实施例提出一种新的冷却方式即通过散热结构，可以增加冷却效果。冷却效果的提升，可以提高工艺温度，增加等离子体密度。众所周知，金刚石的合成速率与压力、功率成正比。当压力与功率提升时，等离子体密度增加，生长速度增加，减少合成时间，降低合成成本。
实施例提出一种热补偿组件应用在金刚石合成衬底上，能够提高温度均匀性。温度的控制，对于批量生产金刚石的良率，温度起到决定性作用。该热补偿组件，对应于籽晶的摆放位置，可以起到局域温度的控制作用，最终达到整体的温度均匀性，显著提升金刚石的良率。
实现了金刚石合成过程中自动控制温度。通过温度测量器件，将数据传送给温度控制器，然后由温度控制器自动控制热补偿组件的加热和/或制冷效果，进而对于温度过低或过高的籽晶温度进行自动控制，实现自动控制温度均匀性目的。
总之，该装置以及合成设备能够多颗金刚石合成过程和***的稳定运行，节约停机重新调整温度的大量时间，并且显著提升了合成金刚石的良率，降低成本。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种金刚石合成过程中的温度均匀性控制装置，其特征在于，包括：
金刚石合成用的衬底，用于放置金刚石合成用的籽晶，具有放置籽晶的接触面；
温度测量组件，用于测量籽晶的实时温度；
温度控制器，根据所述温度测量组件测得的籽晶实时温度，控制对应的热补偿组件工作进行热补偿调节，
其中，所述衬底，用于放置金刚石合成用的籽晶，包括：
衬底基体，具有放置籽晶的接触面；
热补偿单元，包括多个设置在衬底基体上的热补偿组件,
所述热补偿组件用于对所述接触面的温度进行温度调节，
所述衬底位于基板台上，所述基板台上设有散热结构，
所述散热结构包括设在所述基板台内的冷凝腔、进液通道与出液通道，
所述冷凝腔位于所述基板台内靠近基板台顶端的位置，所述冷凝腔与进液通道、出液通道连通。
2.根据权利要求1所述的金刚石合成过程中的温度均匀性控制装置，其特征在于：
其中，所述温度测量组件非接触式测温装置；
和/或，所述温度测量组件为非接触式红外测温仪。
3.根据权利要求1所述的金刚石合成过程中的温度均匀性控制装置，其特征在于，还包括：
控制中心，控制中心与温度测量组件以及热补偿组件连接，用于接收所述温度测量组件的温度测量数据，并根据测量温度数据与目标温度的差距控制所述热补偿组件进行热补偿。
4.根据权利要求1所述的金刚石合成过程中的温度均匀性控制装置，其特征在于：
其中，所述的基板台上放置有导热丝，所述的衬底位于导热丝上；
和/或，所述的导热丝为钼丝。
5.根据权利要求1所述的金刚石合成过程中的温度均匀性控制装置，其特征在于：
其中，所述冷凝腔顶部设有若干沟槽以用于增加冷凝介质与基板台的接触面积。
6.根据权利要求1所述的温度均匀性控制装置，其特征在于：
其中，所述热补偿组件设置在所述衬底基体内且对应所述接触面的位置；
和/或，多个所述接触面横平竖直的条形排列。
7.根据权利要求1所述的温度均匀性控制装置，其特征在于：
其中，所述热补偿组件为电加热器和/或电制冷器；
和/或，所述热补偿组件为电加热器。
8.根据权利要求1所述的温度均匀性控制装置，其特征在于：
其中，所述的热补偿组件中还包括温度测量器件；
和/或，所述的温度测量器件为热电偶。
9.一种MPCVD合成设备，其特征在于：
该设备具有权利要求1-8中任意一项所述的温度均匀性控制装置。
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