CN103818922A - 一种微波加热合成uzm-8分子筛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种UZM-8分子筛的微波水热合成方法。以仲丁醇铝、正硅酸乙酯、水和一种或多种碱性模板剂制备成凝胶，然后将凝胶转移到四氟乙烯制成的高压反应釜中，利用微波辐射加热，在130-200℃和自身压力下晶化1-5h，固体与母液分离，经去离子水洗至pH=8-9，干燥、焙烧后得到UZM-8分子筛。本发明解决了现有的制备UZM-8分子筛的方法中晶化时间长，模板剂价格昂贵和产品易出现杂晶等问题。本方法制备的UZM-8分子筛晶化时间仅为传统水热法的1/36~1/100，采用的双模板剂体系和通过预置晶种能使UZM-8分子筛的结晶度提高，阻止杂晶生成，使产品为纯相的UZM-8分子筛，大大缩短了晶化时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波加热合成UZM-8分子筛的方法。UZM-8分子筛作为固体酸催化剂应用于石油化工、精细化工领域，在烃类转换反应，如二甲苯异构化、苯的烷基化反应等时间有较好的活性及选择性。UZM-8还可以用于吸附分离和离子交换过程。
背景技术
UZM-8分子筛的结构与MCM-56分子筛的结构类似，是一种可溶胀的层状分子筛。MCM-56是MCM-49的中间体结构，层间有大量的模板剂存在且排列不规整，焙烧后仍然保持层状结构。MCM-49分子筛焙烧后会发生层间缩合，形成MWW骨架拓扑学结构，导致表面积减小，活性位点减少，传质阻力增大，不利于一些大分子有机物的反应。MCM-56分子筛是一种动力学晶化产物，晶化过程中容易产生MCM-49这类结构相似且极难分离的混合物，MCM-56的制备需要在反应混合物种形成大量MCM-49之前停止反应并急冷。UZM-8分子筛可在有机胺模板剂的导向下，无碱环境中合成，反应过程中一般无杂晶产生。
UZM-8是含氧化铝和二氧化硅四面体单元的层状骨架的结晶沸石，UZM-8的结构和水热合成方法在US6756030中进行了公开。UZM-8可在模版剂二乙基二甲基氢氧化铵模板导向下，无碱环境中合成，合成时间一般为1-28天，合成体系的硅铝摩尔比为6.5～35。现有的UZM-8分子筛的制备方法是在水热条件下合成的，将铝源、硅源、有机模板剂二甲基二乙基氢氧化铵、水等混合均匀，加入到高压釜中，密闭后加热至115℃~175℃，在自身压力下晶化1~25天，晶化结束后，对产物进行过滤、洗涤、干燥、焙烧以除去模板剂，即得UZM-8分子筛。这种方法晶化时间长，单釜产率低且所用的模板剂二甲基二乙基氢氧化铵价格昂贵，且用量较大。
UZM-8为固体酸催化剂，在烃类转换反应,如二甲苯异构化、苯的烷基化反应等时间有较好的活性及选择性。UZM-8还可以用于吸附分离和离子交换过程。
微波加热时通过超高频电磁波使分子高速运动互相碰撞的内部加热方式。与传统的水热合成相比，微波合成分子筛微波技术具有加热快速、均匀和渗透力强等特点，使得分子筛合成时间显著缩短、均匀性好、晶粒尺寸下降、能耗降低。目前用微波加热法合成了多种结构的分子筛，如LTA型、FAV型、MCM-41、ZSM-5和AlPO4等，且均大幅度的缩短了合成时间。
晶种有很强的导向作用，在体系中加入晶种可以增加晶核数，降低晶粒的大小，强化沸石晶化，缩短晶化时间。在反应体系中加入矿化剂会降低反应体系的过饱和度，使沸石分子筛的晶化速率和成核速率都减慢，在一定范围内，矿化剂的加入量对晶体的生长速率影响较大，使成核速率大于晶体的生成速率，超出这个范围，对成核速率影响较大，致使成核速率小于晶体生长速率，使分子筛的晶粒变大。并且产生的晶核可在新的体系中充当成核中心，可以降低沸石粒度，降低模板剂用量。因此，可以通过调配晶种和矿化剂的加入量和控制晶化时间，得到晶粒可调，晶型较好的UZM-8分子筛。
发明内容
本发明的目的在于解决现有制备UZM-8分子筛的方法晶化时间长和模板剂价格昂贵的问题而提供一种微波加热合成UZM-8分子筛的方法。
本发明提供一种微波加热合成UZM-8分子筛的方法，以铝源、硅源、水、矿化剂及多种模板剂混合成凝胶，采用微波辐射加热方式，反应混合物在130℃-200℃的条件下晶化1h-5h，得到液固混合物，经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到UZM-8分子筛原粉，具体步骤如下：
（1）将铝源加入模板剂R1中，室温搅拌5min-20min，使铝源在模板剂R1中水解，得到铝源水解混合溶液；
（2）在搅拌条件下，将硅源缓慢滴加入步骤(1)所得混合溶液中，室温搅拌0.1min-30min；
（3）在搅拌条件下，向步骤(2)所得溶液中加入水和模板剂R2，室温搅拌30min-90min；
（4）在搅拌条件下，向步骤(3)所得溶液中加入晶种老化，60℃-110℃条件下搅拌1h-24h，得到凝胶溶液；晶种添加量为硅源和铝源总质量的1-20%；
（5）向步骤(4)所得凝胶溶液中加入矿化剂，搅拌1min-5min;
（6）将步骤(5)得到的凝胶溶液置于四氟乙烯制成的高压反应釜中，利用功率为500W~1000W的微波加热，在130℃~200℃的条件下晶化1h~5h，冷却至室温，得到液固混合物；
（7）得到的液固混合物，经过滤、经去离子水洗至pH=8-9，干燥、焙烧后得到UZM-8分子筛原粉；
其中：模板剂R1、模板剂R2、铝源、硅源、水和矿化剂的摩尔比为(0.1-1.0):(0-0.2):(0.1-1.0):1:(10-25):(0.02-0.3)。
本发明中，模板剂R1、模板剂R2、铝源、硅源、水和矿化剂的摩尔比为(0.2-0.7):(0.5-0.15):(0.2-0.8):1:(14-20):(0.02-0.15)。
本发明中，所述铝源为仲丁醇铝；硅源为正硅酸乙酯；模板剂R1为二甲基二乙基氢氧化铵；模板剂R2来源于但不限于四甲基氯化铵、四乙基氯化铵或四甲基溴化铵中任一种，矿化剂M来源于但不限于无水硫酸钠、钾化钠、氟化钠或氢氧化钾中任一种。
本发明中，步骤(4)中所述晶种为UZM-8晶种，晶种添加量为硅源和铝源总质量的5%-15%。
本发明中，步骤(4)中所述老化温度为60℃-98℃，老化时间为3-16h。
本发明中，步骤(6)中利用功率为600W-800W的微波加热。
本发明中，步骤(6)中晶化时间为1.5h-4h。
本发明中，步骤(7)中所述的干燥条件为：50℃条件下先干燥1-2h，再升温至100℃~120℃，干燥12h~24h。
本发明中，步骤(7)中所述的焙烧条件为420℃~520℃，焙烧时间为2h~4h。
本发明采用微波进行加热，在微波加热条件下晶化1.5h~3.5h时就得到高结晶度的纯相的UZM-8分子筛，晶化时间仅为传统水热法的1/36~1/100，时间大大缩短；采用的双模板剂能使UZM-8分子筛的结晶度提高，阻止杂晶生成，使产品为纯相的UZM-8分子筛。采用的双模板剂体系能降低反应体系中二甲基二乙基氢氧化铵的用量，使UZM-8分子筛的合成成本降低；在反应体系中加入晶种参与老化过程能使晶化时间缩短1/2，提高UZM-8分子筛的结晶度；在晶化过程前加入矿化剂能够避免老化过程中硅酸钠等胶状物质的生成，加速晶化过程。
附图说明
图1本实施方法制备的UZM-8分子筛的XRD图谱。从图1可以看出，在2-Theta为6.6°，7.2°，19.8°，24.6°，25.0°，26.1°，处均有UZM-8的特征峰，无其他杂晶。焙烧后在2-Theta角度6.6°和7.2°处的两个衍射峰转变为一个峰，14.6°出现了一个峰，这是由于合成的UZM-8分子筛层间存在大量模板剂，层与层排列相对无序且层本身的伸展尺寸较小，焙烧后层间发生部分缩合，形成无序堆积的层状结构，导致了焙烧前后XRD的这种相应变化。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1：
步骤一、按二甲基二乙基氢氧化铵：四丙基溴化铵：仲丁醇铝：正硅酸乙酯：水：无水硫酸钠=0.1-0.5:0.05-0.15:0.041-0.06:1:10-25:0.05-0.15的摩尔分数称取二甲基氢氧化铵、四丙基溴化铵、仲丁醇铝、正硅酸乙酯、水和无水硫酸钠；
步骤二、先将仲丁醇铝加入二甲基二乙基氢氧化铵中，室温搅拌3min-10min，使仲丁醇铝在碱性溶液中水解，得到仲丁醇铝水解混合溶液；
步骤三、在搅拌条件下，将正硅酸乙酯缓慢滴加入仲丁醇铝水解混合溶液，室温搅拌5min-30min；
步骤四、在搅拌条件下，加入水和四丙基溴化铵，室温搅拌60min-90min；
步骤五、加入晶种，在60℃条件下搅拌3-7h，得到水凝胶溶液；
步骤六、加入无水硫酸钠，搅拌1min-5min；
步骤七、将所得溶液转移到四氟乙烯制成的高压反应釜中，利用功率为600W~800W的微波加热，在130℃条件下晶化1.5h-4h，冷却至室温；
步骤八、得到液固混合物，经过滤、经去离子水洗至pH=8-9，在50℃-100℃干燥后作XRD分析如表1所示，420℃~520℃焙烧2h~4h后作XRD分析如表2所示。
本实施例采用微波进行加热，在微波加热条件下进行晶化1.5h-4h时就能得到结晶度较高的纯相UZM-8分子筛，晶化时间仅为传统水热法的1/45-1/90，晶化时间大为缩短；采用的有机模板剂为二甲基二乙基氢氧化铵和四丙基溴化铵混合模板剂，使体系中二甲基二乙基氢氧化铵的使用量降低的同时UZM-8的结晶度提高，让UZM-8分子筛的合成成本降低。
表1
| No. | 2-Theta | d(Å) | I% |
| 1 | 6.644 | 13.2932 | 37 |
| 2 | 7.124 | 12.3974 | 49.2 |
| 3 | 8.642 | 10.2232 | 31.5 |
| 4 | 8.837 | 9.9988 | 32 |
| 5 | 19.72 | 4.4982 | 38.1 |
| 6 | 19.998 | 4.4363 | 54.7 |
| 7 | 22.198 | 4.0014 | 43.6 |
| 8 | 22.422 | 3.9619 | 52.5 |
| 9 | 25.058 | 3.5508 | 32.6 |
| 10 | 26.039 | 3.4192 | 100 |
| 11 | 34.3 | 2.6122 | 17.1 |
表2
| No. | 2-Theta | d(Å) | I% |
| 1 | 7.379 | 11.9699 | 100 |
| 2 | 8.244 | 10.7167 | 33.3 |
| 3 | 9.039 | 9.7756 | 35.4 |
| 4 | 12.765 | 6.9293 | 15.2 |
| 5 | 14.799 | 5.981 | 46 |
| 6 | 20.186 | 4.3954 | 29.3 |
| 7 | 22.701 | 3.9138 | 33.8 |
| 8 | 23.02 | 3.8602 | 39.4 |
| 9 | 25.305 | 3.5167 | 20.2 |
| 10 | 26.322 | 3.3831 | 43.9 |
| 11 | 26.879 | 3.3141 | 17.2 |
实施例2：本实施例与具体实施例1不同的是：步骤一种按二甲基二乙基氢氧化铵：四丙基溴化铵：仲丁醇铝:正硅酸乙酯：水：无水硫酸钠=0.1-0.3:0.01-0.15:0.041-0.06:1:16-20:0.05-0.10的摩尔分数称取二甲基氢氧化铵、四丙基溴化铵、仲丁醇铝、正硅酸乙酯、水和无水硫酸钠。其他与具体实施例1相同。
实施例3：本实施例与具体实施例1不同的是：步骤二中将仲丁醇铝加入二甲基二乙基氢氧化铵中，室温搅拌5min-15min。其他与具体实施例1、或2相同。
实施例4：本实施例与具体实施例1至3不同的是：步骤三中将正硅酸乙酯缓慢滴加入仲丁醇铝水解混合溶液，室温搅拌15min，其他与具体实施例一至三相同。
实施例5：本实施例与具体实施例1至4不同的是：步骤三中将正硅酸乙酯缓慢滴加入仲丁醇铝水解混合溶液，室温搅拌15min，其他与具体实施例1至4相同。
实施例6：本实施例与具体实施例1至5不同的是：步骤四中加入水和四丙基溴化铵后，室温搅拌30min其他与具体实施例1至5相同。
实施例7：本实施例与具体实施例1至6不同的是：步骤五中加入晶种，在98℃条件下搅拌5h，其他与具体实施例1至6相同。
实施例8：本实施例与具体实施例1至7不同的是：步骤五中加入晶种，在98℃条件下搅拌8h，其他与具体实施例1至7相同。
实施例9：本实施例与具体实施例1至8不同的是：步骤五中加入晶种，在60℃条件下搅拌15h，其他与具体实施例1至8相同。
实施例10：本实施例与具体实施例1至9不同的是：步骤五中加入晶种，在60℃条件下搅拌8h，其他与具体实施例1至9相同。
实施例11：本实施例与具体实施例1至10不同的是：步骤七中利用功率为550W~650W的微波加热，其他与具体实施例1至10相同。
实施例12：本实施例与具体实施例1至11不同的是：步骤七中在150℃条件下晶化1.5h-3h，，其他与具体实施例1至11相同。
实施例13：本实施例与具体实施例1至11不同的是：步骤七中在160℃条件下晶化1.5-4h，，其他与具体实施例1至11相同。
实施例14：本实施例的一种微波加热合成UZM-8分子筛的方法按以下步骤进行：按二甲基二乙基氢氧化铵：四甲基氯化铵：仲丁醇铝：正硅酸乙酯：水：无水硫酸钠=0.1-0.5:0.10-0.15:0.041-0.06:1:14-25:0.10-0.15的摩尔分数称取二甲基氢氧化铵、四甲基氯化铵、仲丁醇铝、正硅酸乙酯、水和无水硫酸钠，先将仲丁醇铝加入到二甲基二乙基氢氧化铵中，室温搅拌10min，使仲丁醇铝在碱性溶液中水解，得到仲丁醇铝水解混合溶液，在搅拌条件下，将正硅酸乙酯缓慢滴加入仲丁醇铝水解混合溶液，室温搅拌5min，加入水和四甲基氯化铵，室温搅拌60min，然后加入晶种，在60℃条件下搅拌3h，得到水凝胶溶液，加入无水硫酸钠，搅拌2min，将其转移到四氟乙烯制成的高压反应釜中，利用功率为800W的微波加热，在150℃条件下晶化1.5h，冷却至室温，得到液固混合物，经过滤、经去离子水洗至pH=8-9，50℃-100℃干燥后作XRD分析如表3所示，420℃~520℃焙烧2h~4h后作XRD分析如表4所示。
表3
| No. | 2-Theta | d(Å) | I% |
| 1 | 6.579 | 13.4232 | 73.4 |
| 2 | 7.104 | 12.4326 | 84.2 |
| 3 | 8.119 | 10.8808 | 34.8 |
| 4 | 8.641 | 10.2246 | 41.8 |
| 5 | 19.921 | 4.4533 | 60.1 |
| 6 | 22.62 | 3.9277 | 48.7 |
| 7 | 25.117 | 3.5426 | 29.7 |
| 8 | 26.001 | 3.4241 | 100 |
| 9 | 29.018 | 3.0746 | 23.4 |
| 10 | 33.149 | 2.7003 | 20.9 |
表4
| No. | 2-Theta | d(Å) | I% |
| 1 | 7.261 | 12.165 | 82.4 |
| 2 | 9.651 | 9.1566 | 27.9 |
| 3 | 10.155 | 8.7031 | 44.1 |
| 4 | 14.639 | 6.0462 | 68.4 |
| 5 | 15.081 | 5.8699 | 43.4 |
| 6 | 19.944 | 4.4482 | 28.7 |
| 7 | 20.258 | 4.3798 | 39 |
| 8 | 22.976 | 3.8676 | 56.6 |
| 9 | 25.322 | 3.5143 | 39 |
| 10 | 26.241 | 3.3933 | 100 |
实施例15：本实施例的一种微波加热合成UZM-8分子筛的方法按以下步骤进行：按二甲基二乙基氢氧化铵：四丙基氢氧化铵：仲丁醇铝:正硅酸乙酯：水：无水硫酸钠=0.3:0.2:0.06:1:16:0.1的摩尔分数称取二甲基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、仲丁醇铝、正硅酸乙酯、水和无水硫酸钠，先将仲丁醇铝加入到二甲基二乙基氢氧化铵中，室温搅拌10min，使仲丁醇铝在碱性溶液中水解，得到仲丁醇铝水解混合溶液，在搅拌条件下，将正硅酸乙酯缓慢滴加入仲丁醇铝水解混合溶液，室温搅拌10min，加入水和四丙基氢氧化铵，室温搅拌120min，然后加入晶种，在90℃条件下搅拌6h，得到水凝胶溶液，加入无水硫酸钠，搅拌5min，将其转移到四氟乙烯制成的高压反应釜中，利用功率为600W的微波加热，在150℃条件下晶化3h，冷却至室温，得到液固混合物，50℃-100℃干燥后作XRD分析如表5所示，420℃~520℃焙烧2h~4h后作XRD分析如表6所示。
表5
| No. | 2-Theta | d(Å) | I% |
| 1 | 7.168 | 12.3228 | 82.6 |
| 2 | 8.303 | 10.6402 | 70.9 |
| 3 | 8.561 | 10.3196 | 66.3 |
| 4 | 19.925 | 4.4523 | 61.6 |
| 5 | 22.418 | 3.9626 | 37.2 |
| 6 | 25.221 | 3.5281 | 40.7 |
| 7 | 25.942 | 3.4318 | 100 |
| 8 | 32.281 | 2.7708 | 40.7 |
表6
| No. | 2-Theta | d(Å) | I% |
| 1 | 7.157 | 12.3402 | 45.6 |
| 2 | 8.187 | 10.7913 | 45.6 |
| 3 | 14.397 | 6.147 | 35.1 |
| 4 | 20.289 | 4.3734 | 52.6 |
| 5 | 23.064 | 3.853 | 54.4 |
| 6 | 25.037 | 3.5537 | 36.8 |
| 7 | 26.221 | 3.3958 | 100 |
| 8 | 31.816 | 2.8102 | 96.5 |
实施例16：本实施例的一种微波加热合成UZM-8分子筛的方法按以下步骤进行：按二甲基二乙基氢氧化铵：四乙基氢氧化铵：仲丁醇铝：正硅酸乙酯：水：无水硫酸钠=0.5:0.1:0.05:1:14:0.5的摩尔分数称取二甲基氢氧化铵、四乙基氢氧铵、仲丁醇铝、正硅酸乙酯、水和无水硫酸钠，先将仲丁醇铝加入到二甲基二乙基氢氧化铵中，室温搅拌10min，使仲丁醇铝在碱性溶液中水解，得到仲丁醇铝水解混合溶液，在搅拌条件下，将正硅酸乙酯缓慢滴加入仲丁醇铝水解混合溶液，室温搅拌5min，加入水和四乙基氢氧化铵，室温搅拌60min，然后加入晶种，在60℃条件下搅拌3h，得到水凝胶溶液，加入无水硫酸钠，搅拌2min，将其转移到四氟乙烯制成的高压反应釜中，利用功率为800W的微波加热，在150℃条件下晶化2.5h，冷却至室温，得到液固混合物，50℃-100℃干燥后作XRD分析如表7所示，420℃~520℃焙烧2h~4h后作XRD分析如表8所示。
表7
| No. | 2-Theta | d(Å) | I% |
| 1 | 7.134 | 12.3805 | 57.1 |
| 2 | 8.281 | 10.6687 | 53.6 |
| 3 | 19.816 | 4.4766 | 52.4 |
| 4 | 20.09 | 4.4163 | 58.3 |
| 5 | 22.473 | 3.9531 | 58.3 |
| 6 | 24.84 | 3.5814 | 39.3 |
| 7 | 25.899 | 3.4374 | 100 |
表8
| No. | 2-Theta | d(Å) | I% |
| 1 | 7.2 | 12.2681 | 74.6 |
| 2 | 8.235 | 10.7273 | 30.2 |
| 3 | 14.658 | 6.0384 | 52.4 |
| 4 | 20.195 | 4.3935 | 42.9 |
| 5 | 22.738 | 3.9076 | 44.4 |
| 6 | 25.398 | 3.5039 | 31.7 |
| 7 | 26.213 | 3.3969 | 100 |
| 8 | 26.633 | 3.3443 | 69.8 |
Claims (9)
1.一种微波加热合成UZM-8分子筛的方法，其特征在于：以铝源、硅源、水、矿化剂及多种模板剂混合成凝胶，采用微波辐射加热方式，反应混合物在130℃-200℃的条件下晶化1h-5h，得到液固混合物，经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到UZM-8分子筛原粉，具体步骤如下：
（1）将铝源加入模板剂R1中，室温搅拌5min-20min，使铝源在模板剂R1中水解，得到铝源水解混合溶液；
（2）在搅拌条件下，将硅源缓慢滴加入步骤(1)所得混合溶液中，室温搅拌0.1min-30min；
（3）在搅拌条件下，向步骤(2)所得溶液中加入水和模板剂R2，室温搅拌30min-90min；
（4）在搅拌条件下，向步骤(3)所得溶液中加入晶种老化，60℃-110℃条件下搅拌1h-24h，得到凝胶溶液；晶种添加量为硅源和铝源总质量的1-20%；
（5）向步骤(4)所得凝胶溶液中加入矿化剂，搅拌1min-5min;
（6）将步骤(5)得到的凝胶溶液置于四氟乙烯制成的高压反应釜中，利用功率为500W~1000W的微波加热，在130℃~200℃的条件下晶化1h~5h，冷却至室温，得到液固混合物；
（7）得到的液固混合物，经过滤、经去离子水洗至pH=8-9，干燥、焙烧后得到UZM-8分子筛原粉；
其中：模板剂R1、模板剂R2、铝源、硅源、水和矿化剂的摩尔比为(0.1-1.0):(0-0.2):(0.1-1.0):1:(10-25):(0.02-0.3)。
2.根据权利要求1所述的微波加热合成UZM-8分子筛的方法，其特征在于：模板剂R1、模板剂R2、铝源、硅源、水和矿化剂的摩尔比为(0.2-0.7):(0.5-0.15):(0.2-0.8):1:(14-20):(0.02-0.15)。
3.根据权利要求1所述的微波加热合成UZM-8分子筛的方法，其特征在于：所述铝源为仲丁醇铝；硅源为正硅酸乙酯；模板剂R1为二甲基二乙基氢氧化铵；模板剂R2来源于但不限于四甲基氯化铵、四乙基氯化铵或四甲基溴化铵中任一种，矿化剂M来源于但不限于无水硫酸钠、钾化钠、氟化钠或氢氧化钾中任一种。
4.根据权利要求1所述的微波加热合成UZM-8分子筛的方法，其特征在于：步骤(4)中所述晶种为UZM-8晶种，晶种添加量为硅源和铝源总质量的5%-15%。
5.根据权利要求1所述的微波加热合成UZM-8分子筛的方法，其特征在于：步骤(4)中所述老化温度为60℃-98℃，老化时间为3-16h。
6.根据权利要求1所述一种微波加热合成UZM-8分子筛的方法，其特征在于步骤(6)中利用功率为600W-800W的微波加热。
7.根据权利要求1所述的微波加热合成UZM-8分子筛的方法，其特征在于步骤(6)中晶化时间为1.5h-4h。
8.根据权利要求1所述的微波加热合成UZM-8分子筛的方法，其特征在于步骤(7)中所述的干燥条件为：50℃条件下先干燥1-2h，再升温至100℃~120℃，干燥12h~24h。
9.根据权利要求1所述的微波加热合成UZM-8分子筛的方法，其特征在于步骤(7)中所述的焙烧条件为420℃~520℃，焙烧时间为2h~4h。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107662926A (zh) * | 2016-07-27 | 2018-02-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种uzm‑8分子筛及其合成方法 |
| CN112588258A (zh) * | 2021-03-03 | 2021-04-02 | 苏州立昂新材料有限公司 | 含吸波材料复合a型分子筛原粉及全沸石分子筛、它们的制备方法与应用 |
| CN112973475A (zh) * | 2019-12-14 | 2021-06-18 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 晶种法制备uzm系列沸石分子筛膜的方法及应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1997593A (zh) * | 2004-04-20 | 2007-07-11 | 环球油品公司 | Uzm－8和uzm－8hs结晶铝硅酸盐沸石组合物及使用该组合物的方法 |
| CN101531376A (zh) * | 2008-03-12 | 2009-09-16 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种zsm-11分子筛的微波合成工艺 |
| US7713513B2 (en) * | 2003-03-21 | 2010-05-11 | Uop Llc | High silica zeolites: UZM-8HS |
-
2014
- 2014-02-27 CN CN201410068069.8A patent/CN103818922A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7713513B2 (en) * | 2003-03-21 | 2010-05-11 | Uop Llc | High silica zeolites: UZM-8HS |
| CN1997593A (zh) * | 2004-04-20 | 2007-07-11 | 环球油品公司 | Uzm－8和uzm－8hs结晶铝硅酸盐沸石组合物及使用该组合物的方法 |
| CN101531376A (zh) * | 2008-03-12 | 2009-09-16 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种zsm-11分子筛的微波合成工艺 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 秦孟娇等: "UZM-8分子筛水热合成条件的影响", 《第十七届全国分子筛学术大会》 * |
| 钱斌等: "水热体系下新型层状UZM-8沸石的合成", 《石油化工》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107662926A (zh) * | 2016-07-27 | 2018-02-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种uzm‑8分子筛及其合成方法 |
| CN107662926B (zh) * | 2016-07-27 | 2020-02-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种uzm-8分子筛及其合成方法 |
| CN112973475A (zh) * | 2019-12-14 | 2021-06-18 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 晶种法制备uzm系列沸石分子筛膜的方法及应用 |
| CN112588258A (zh) * | 2021-03-03 | 2021-04-02 | 苏州立昂新材料有限公司 | 含吸波材料复合a型分子筛原粉及全沸石分子筛、它们的制备方法与应用 |
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