CN103794761B - 一种锂离子电池硅/钛酸锂复合负极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池硅/钛酸锂复合负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池硅/钛酸锂负极复合材料的制备方法，涉及锂离子电池领域。包括以下步骤：按照配比称取摩尔比Li:Ti为4-4.5：5的锂盐和二氧化钛置入球磨罐中，加入分散剂及锆球，进行湿法球磨混匀，球磨后的物料进行干燥；干燥料放入CVD炉内，通入惰性气体和含硅元素的混合气体；调节通入气体的参数和烧结条件，合成硅/钛酸锂负极复合材料。该硅/钛酸锂负极复合材料以结构稳定的钛酸锂为骨架缓解了硅材料充放电的体积变化，在保持硅材料高容量的同时提高了其循环性能，合成工艺简单，适合于工业化生产。

Description

一种锂离子电池硅/钛酸锂复合负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于硅负极材料合成领域，具体涉及一种锂离子电池硅/钛酸锂复合负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池的飞速发展依赖于新型能源材料的开发和综合技术的进步。其中新型电极材料尤其是负极材料的探索和研究就显得尤为重要。目前商业化的负极材料大多采用石墨等嵌锂碳材料作为负极，尽管相对于金属锂而言，在循环性能和安全性能方面有了很大改进，但是仍然存在首次充放电时碳表面生成钝化膜而造成不可逆容量损失较大的问题。此外，碳电极的电位与锂电位相近，在电池过充电时仍然可能形成锂枝晶而引起电池短路，引发安全问题。因此，从资源、环保和安全方面寻找锂离子电池理想的负极材料仍是今后相当一段时间世界化学电源界的研究热点。
能源危机及燃油交通工具排放有毒气体引起的环境污染这两个问题正日益受到重视。而正在蓬勃发展的电动机车是解决这一问题的根本办法之一，而未来的电动机车的发展将为锂离子二次电池开辟更为广阔的市场。碳负极材料料的理论比容量仅有372mAh/g，为了更好地满足电子设备的需求，开发高比容量的负极材料成为研究重点。目前锂离子电池负极材料的研究主要集中在硅基负极材料。
硅在作为锂离子电池负极材料时，每个原子最多可结合4.4个锂原子。其中硅原子形成Li22Si5合金，理论比容量高达4200mAh/g，且对锂电位较低。但这种材料也存在一个严重的缺点，在脱嵌循环中Si晶格和微观结构变化较大，会出现严重的体积膨胀和收缩，造成材料结构的破坏和机械粉化，进而导致材料间以及材料与集流体的分离，容量迅速衰减。为缓冲Si的体积变化而引起的容量衰减，人们采用多种方法来提高其性能，主要有纳米化、采用硅氧化物和引入其他元素的硅复合物。因此如何缓解硅负极材料在充放电过程中，由于体积的变化进而造成晶格的破坏粉化成为改性的主要目的。
发明内容
本发明针对硅负极材料本身存在的充放电过程中体积变化较大，循环性能差的问题缺陷，利用具有零应变材料特性的钛酸锂负极材料作为稳定骨架，结合高温气相沉积的方法形成两相均匀分布的硅/钛酸锂复合材料，不仅保持了硅负极材料相对较高的容量而且提高了材料的循环性能。本方法提供一种工艺简单、成本低廉、产物性能批次稳定、电化学性能优良的改性硅/钛酸锂复合负极材料合成方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种锂离子电池硅/钛酸锂负极复合材料的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
(1)按照配比称取摩尔比Li:Ti为4-4.5：5的锂盐和二氧化钛置入球磨罐中，加入分散剂及锆球，进行湿法球磨混匀，球磨后的物料进行干燥；
(2)干燥料放入CVD炉内，通入惰性气体和含硅元素的混合气体；
(3)调节通入气体的参数和烧结条件，合成硅/钛酸锂负极复合材料，其中调节气体的参数为：硅烷的流量为10-500ml/min，混合气氛的压强为0.1-0.3Mpa，硅烷的通入时间为1-48小时，烧结条件为先1-8h升温至200-400℃，再升温至400-1000℃保温1-48h，升温速率为2-20℃/min。
所述步骤(1)中的分散剂选自去离子水、无水乙醇、丙酮，球料比为1-10:1，球磨时间为1-10h。
步骤(2)中的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或至少两种的组合，含硅元素的气体为甲硅烷、乙硅烷中一种或至少两种的组合。
步骤(1)中球磨的转速为400-450r/min，球磨4.5-5h。
步骤(1)中干燥为真空干燥，干燥温度为80-90℃。
本发明的有益效果：本发明结合同为负极材料的钛酸锂充放电过程零应变特性，同时利用了钛酸锂合成原料二氧化钛对硅烷气体的催化作用，通过高温气相沉积的方法最终合成了硅与钛酸锂均匀分布的复合材料，这种材料一方面保持了硅负极材料的高容量特性，另一方面表现了较好的结构稳定性，提高了充放电过程中的循环性能。
附图说明：
图1是本发明一种锂离子电池硅/钛酸锂复合负极材料的制备方法实施例4所获得复合材料的100周循环曲线。
图2是本发明一种锂离子电池硅/钛酸锂复合负极材料的制备方法实施例4所得复合材料的首次充放电曲线。
图3是是本发明一种锂离子电池硅/钛酸锂复合负极材料的制备方法实施例4所得复合材料的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
按锂、钛元素摩尔比为0.82：1称取碳酸锂和二氧化钛，用分析纯无水乙醇做分散剂，球料比为6：1。转速为450r/min，球磨5h，80℃真空干燥得到前驱体，取10g前驱体置于CVD烧结炉中在氮气保护下以3℃/分钟的升温速率升至600℃，升温过程中氮气的压强为0.15Mpa，氮气流量为100ml/min。当温度达到设定温度600℃通入甲硅烷气体进行气相沉积，气相沉积过程中甲硅烷气体的压强为0.1Mpa，流量为60ml/min，同时调节氮气的压强为0.1Mpa，流量为80ml/min，气相沉积时间为10小时，关闭甲硅烷气体，继续通入氮气调节氮气压强为0.15Mpa，流量为100ml/min，自然降温到室温，得到硅/钛酸锂复合负极材料。
所得硅/钛酸锂复合负极材料按下述方法制备电极：硅/钛酸锂复合材料、粘结剂、导电剂按质量比为82：8：10的比例制备成电极，以锂作为对电极，以1M-LiPF6EC/EMC溶液做电解液，聚丙烯微孔膜为隔膜，组装成扣式电池。并静置6小时。将静置后电池放在LAND测试仪器上进行电性能测试，以0.2C的电流密度进行恒流充放电实验，测试充放电电压范围为0.01V～2.5V。本实施例得到的硅/钛酸锂复合材料，其首次放电比容量为486mAh/g，100周循环后容量为408mAh/g。
实施例2
按锂、钛元素摩尔比为0.9：1称取氢氧化锂和二氧化钛，用丙酮做分散剂，球料比为4：1。转速为450r/min，球磨4.5h，85℃真空干燥得到前驱体，取10g前驱体置于CVD烧结炉中在氩气保护下以3℃/分钟的升温速率升至700℃，升温过程中氩气的压强为0.15Mpa，氩气流量为100ml/min。当温度达到设定温度700℃通入乙硅烷气体进行气相沉积，气相沉积过程中乙硅烷气体的压强为0.1Mpa，流量为80ml/min，同时调节氩气的压强为0.1Mpa，流量为80ml/min，气相沉积时间为11小时，关闭乙硅烷气体，继续通入氩气调节氩气压强为0.15Mpa，流量为100ml/min，自然降温到室温，得到硅/钛酸锂复合负极材料。
所得硅/钛酸锂复合负极材料按实施例1测试方法进行测试，首次放电比容量为540mAh/g，100周循环后容量为470mAh/g。
实施例3
按锂、钛元素摩尔比为0.8：1称取醋酸锂和二氧化钛，用去离子水做分散剂，球料比为8：1。转速为450r/min，球磨5h，90℃真空干燥得到前驱体，取10g前驱体置于CVD烧结炉中在氦气保护下以3℃/分钟的升温速率升至750℃，升温过程中氦气的压强为0.2Mpa，氦气流量为100ml/min。当温度达到设定温度750℃通入乙硅烷气体进行气相沉积，气相沉积过程中乙硅烷气体的压强为0.1Mpa，流量为120ml/min，同时调节氦气的压强为0.1Mpa，流量为100ml/min，气相沉积时间为12小时，关闭乙硅烷气体，继续通入氦气调节氦气压强为0.2Mpa，流量为100ml/min，自然降温到室温，得到硅/钛酸锂复合负极材料。
所得硅/钛酸锂复合负极材料按实施例1测试方法进行测试，首次放电比容量为630mAh/g，100周循环后容量为554.4mAh/g。
实施例4
按锂、钛元素摩尔比为0.84：1称取碳酸锂和二氧化钛，用分析纯无水乙醇做分散剂，球料比为6：1。转速为500r/min，球磨5h，80℃真空干燥得到前驱体，取10g前驱体置于CVD烧结炉中在氮气保护下以3℃/分钟的升温速率升至750℃，升温过程中氮气的压强为0.2Mpa，氮气流量为100ml/min。当温度达到设定温度750℃通入甲硅烷气体进行气相沉积，气相沉积过程中甲硅烷气体的压强为0.15Mpa，流量为140ml/min，同时调节氮气的压强为0.1Mpa，流量为100ml/min，气相沉积时间为16小时，关闭甲硅烷气体，继续通入氮气调节氮气压强为0.2Mpa，流量为100ml/min，自然降温到室温，得到硅/钛酸锂复合负极材料。
所得硅/钛酸锂复合负极材料按实施例1测试方法进行测试，图1给出该实施例4所得硅/钛酸锂复合负极材料100周循环的容量保持情况，100周循环后容量保持在620mAh/g，容量保持率为91.4％，具有比较优异的循环性能。图2中给出该实施例4所得硅/钛酸锂复合负极材料的首次放电比容量为678mAh/g，首次效率为82.6％。图3中实施例4所得改性钛酸锂材料的SEM照片可以看出实施例所得硅/钛酸锂复合负极材料晶体颗粒颗粒直径较小，分布比较均匀。图1为实施例4所获得复合材料的100周循环曲线。图2为实施例4所得复合材料的首次充放电曲线。图3是实施例4所得复合材料的SEM照片。
实施例5
按锂、钛元素摩尔比为0.85：1称取氢氧化锂和二氧化钛，用丙酮做分散剂，球料比为7：1。转速为400r/min，球磨4.5h，85℃真空干燥得到前驱体，取10g前驱体置于CVD烧结炉中在氮气保护下以5℃/分钟的升温速率升至800℃，升温过程中氮气的压强为0.2Mpa，氮气流量为100ml/min。当温度达到设定温度800℃通入甲硅烷气体进行气相沉积，气相沉积过程中甲硅烷气体的压强为0.15Mpa，流量为140ml/min，同时调节氮气的压强为0.1Mpa，流量为100ml/min，气相沉积时间为12小时，关闭甲硅烷气体，继续通入氮气调节氮气压强为0.15Mpa，流量为100ml/min，自然降温到室温，得到硅/钛酸锂复合负极材料。
所得硅/钛酸锂复合负极材料按实施例1测试方法进行测试，首次放电比容量为510mAh/g，100周循环后容量为423mAh/g。
对比实施例
将CVD烧结炉在氮气保护下以5℃/分钟的升温速率升至750℃，升温过程中氮气的压强为0.2Mpa，氮气流量为100ml/min。当温度达到设定温度750℃通入甲硅烷气体进行气相沉积，气相沉积过程中甲硅烷气体的压强为0.15Mpa，流量为120ml/min，同时调节氮气的压强为0.1Mpa，流量为100ml/min，气相沉积时间为10小时，关闭甲硅烷气体，继续通入氮气调节氮气压强为0.15Mpa，流量为100ml/min，自然降温到室温，得到纳米硅负极材料。
所得硅负极材料按实施例1测试方法进行测试，首次放电比容量为3800mAh/g，50周循环后容量为260mAh/g。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (6)

1.一种锂离子电池硅/钛酸锂负极复合材料的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
(1)按照配比称取摩尔比Li:Ti为4-4.5：5的锂盐和二氧化钛置入球磨罐中，加入分散剂及锆球，进行湿法球磨混匀，球磨后的物料进行干燥；
(2)干燥料放入CVD炉内，通入惰性气体和含硅元素的混合气体；
(3)调节通入气体的参数和烧结条件，合成硅/钛酸锂负极复合材料，其中调节气体的参数为：硅烷的流量为10-500ml/min，混合气氛的压强为0.1-0.3Mpa，硅烷的通入时间为1-48小时，烧结条件为先1-8h升温至200-400℃，再升温至400-1000℃保温1-48h，升温速率为2-20℃/min。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池硅/钛酸锂负极复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中锂盐选自碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、氟化锂中的一种；所述的二氧化钛为锐钛矿结构。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池硅/钛酸锂负极复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的分散剂选自去离子水、无水乙醇、丙酮，球料比为1-10:1，球磨时间为1-10h。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池硅/钛酸锂负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或至少两种的组合，含硅元素的气体为甲硅烷、乙硅烷中一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池硅/钛酸锂负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中球磨的转速为400-450r/min，球磨4.5-5h。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池硅/钛酸锂负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中干燥为真空干燥，干燥温度为80-90℃。
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