CN103787423B - 低温溶剂热制备四氧化三铁纳米微球的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的是一种低温溶剂热制备四氧化三铁纳米微球的方法。A、将30-40mmolNaOH、5.5-6.5mmol三乙醇胺和乙二醇制备成碱溶液，然后将所述碱溶液平均分成两份；B、将1.5-2.0mmol铁盐用乙二醇溶剂制备成铁盐溶液；C、将1-1.5mmol亚铁盐用乙二醇溶剂制备成亚铁盐溶液；D、将一份碱溶液与铁盐混合；E、另一份碱溶液与亚铁盐溶液混合；F、将步骤D所得溶液与步骤E所得溶液混合，搅拌至无沉淀得混合溶液；G、将步骤F所得混合溶液加入到水热釜中，加热到100摄氏度，恒温反应1-20小时；H、冷却、磁分离、洗涤并干燥，获得Fe3O4纳米自组装微球。本发明反应时间短，条件易控，产量较高，产物磁性好，粒径均匀。

Description

低温溶剂热制备四氧化三铁纳米微球的方法
技术领域
本发明涉及的是一种无机非金属材料的制备方法，特别是涉及一种低温溶剂热制备四氧化三铁纳米微球的方法。
背景技术
近年来，有关纳米自组装结构的制备方法以及其性能的研究受到很多科学家的重视，这不仅是因为纳米自组装结构在理论上有着重大的意义，而且在实践中也有着广泛的应用。随着纳米技术的飞速发展，纳米Fe3O4及其超结构，因为其特殊的电磁性能在功能材料，如磁记录材料、磁流体材料、药物和生物传感器等领域具有广阔的应用前景，其制备方法及性质的研究备受关注。目前合成Fe3O4的主要方法有水相化学沉淀法、高温分解法、水热法、溶剂热法等等，这些方法对Fe3O4未来发展起到了很大的推动作用，但合成Fe3O4自组装微球目前主要采用单一的+3价铁源，200℃以上的溶剂热还原合成，合成温度较高，操作要求较高，产物涉及到还原过程，反应时间较长。例如申请号为200810236541的专利文件中公开的“四氧化三铁纳米微球的制备方法”等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种产物磁性好，反应温度低的低温溶剂热制备四氧化三铁纳米微球的方法。
本发明的目的是这样实现的：
A将30-40mmolNaOH、5.5-6.5mmol三乙醇胺和体积分数为75%的乙二醇制备成碱溶液，然后将所述碱溶液平均分成两份；
B将1.5-2.0mmol铁盐用体积分数为75%的乙二醇溶剂制备成铁盐溶液；
C将1-1.5mmol亚铁盐用体积分数为75%的乙二醇溶剂制备成亚铁盐溶液；
D将一份碱溶液与铁盐混合，搅拌至溶液变为淡黄色；
E将另一份碱溶液与亚铁盐溶液混合，搅拌至溶液变为灰黑色；
F将步骤D所得溶液与步骤E所得溶液混合、则出现沉淀，搅拌至无沉淀得混合溶液；
G将步骤F所得混合溶液加入到水热釜中，加热到100摄氏度，恒温反应1-20小时；
H反应结束后，取出水热釜，室温冷却，磁分离Fe3O4，洗涤并干燥，获得Fe3O4纳米自组装微球。
本发明还可以包括：
1、所述的铁盐为氯化铁或硝酸铁。
2、所述的亚铁盐为氯化亚铁或硝酸亚铁。
本发明采用+2价，+3价混合铁源，不涉及还原过程，在低温100℃溶剂热共沉淀法制备Fe3O4纳米微球，反应时间短，条件易控，产量较高，产物磁性好，粒径均匀。具有操作简单，原料易得，反应温度低（100℃）等特点。
本发明最大的优点在于：
（1）与其他合成Fe3O4纳米自组装微球的方法比较，反应温度低，在100℃可直接得到结晶良好的纳米微球，已知的合成方法都在200-300℃之间。
（2）该方法采用常用无机铁盐为原料，原料易得，大大降低了成本。
（3）采用两种价态的铁盐，大大缩短反应时间。1小时即可以得到分散性好，粒径均一的Fe3O4纳米自组装微球（粒径200-300nm）。
（4）并且产物Fe3O4纳米微球磁性能好（87.96emu·g-1）。
附图说明
图1为本发明提出的用低温溶剂热法在不同时间合成的Fe3O4纳米微球的XRD图。
图2a-图2d为本发明提出的用低温溶剂热法在不同时间合成的Fe3O4纳米微球的SEM图，其中：图2a为1h；图2b为4h；图2c为7h；图2d为20h。
图3为本发明提出的用低温溶剂热法加热1小时合成的Fe3O4纳米微球在温度2K和300K下的磁滞回线图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，通过实施例进行说明。
实施例1
步骤1：将36mmol的NaOH和6mmol三乙醇胺用10ml体积分数为75%的乙二醇制备成混合溶液，搅拌10分钟，至NaOH和三乙醇胺完全溶解，然后将溶液平均分成两份；
步骤2：再将1.8mmol氯化铁溶解于10ml体积分数为75%的乙二醇溶液中，搅拌5分钟，至氯化铁完全溶于溶液中；
步骤3：将1.2mmol氯化亚铁溶解于2.5ml去离子中，搅拌3分钟，至氯化亚铁完全溶解后，再加入7.5ml乙二醇搅拌2min，至溶液变为浅绿色；
步骤4：将氯化铁溶液和一份NaOH溶液混合，搅拌5分钟，至溶液变为浅黄色液体；
步骤5：再将氯化亚铁溶液和另一份NaOH溶液混合，搅拌5分钟，至溶液变为灰黑色液体；
步骤6：将浅黄色液体和灰黑色液体混合，出现沉淀，搅拌2分钟，至沉淀消失；
步骤7：将混合溶液加入到有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，在烘箱中加热到100摄氏度，保持1小时；
步骤8：取出水热釜，室温冷却，磁分离四氧化三铁，然后将四氧化三铁先用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤两次，在烘箱中60摄氏度干燥12小时，得到Fe3O4纳米自组装磁性微球。
实施例2
取40mmol氢氧化钠、6.5mmol三乙醇胺、2mmol硝酸铁和1.5mmol硝酸亚铁，具体操作步骤同上。

Claims (3)

1.一种低温溶剂热制备四氧化三铁纳米微球的方法，其特征是：
A将30-40mmolNaOH、5.5-6.5mmol三乙醇胺和10ml体积分数为75％的乙二醇制备成碱溶液，然后将所述碱溶液平均分成两份；
B将1.5-2.0mmol铁盐用10ml体积分数为75％的乙二醇溶剂制备成铁盐溶液；
C将1-1.5mmol亚铁盐溶解于2.5ml去离子中，搅拌3分钟，至氯化亚铁完全溶解后，再加入7.5ml体积分数为75％的乙二醇溶剂制备成亚铁盐溶液；
D将一份碱溶液与铁盐混合，搅拌至溶液变为淡黄色；
E将另一份碱溶液与亚铁盐溶液混合，搅拌至溶液变为灰黑色；
F将步骤D所得溶液与步骤E所得溶液混合、则出现沉淀，搅拌至无沉淀得混合溶液；
G将步骤F所得混合溶液加入到水热釜中，加热到100摄氏度，恒温反应1-20小时；
H反应结束后，取出水热釜，室温冷却，磁分离Fe3O4，洗涤并干燥，获得Fe3O4纳米自组装微球。
2.根据权利要求1所述的低温溶剂热制备四氧化三铁纳米微球的方法，其特征是：所述的铁盐为氯化铁或硝酸铁。
3.根据权利要求1或2所述的低温溶剂热制备四氧化三铁纳米微球的方法，其特征是：所述的亚铁盐为氯化亚铁或硝酸亚铁。
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