CN103420428A - 铁酸镁纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

铁酸镁纳米颗粒的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103420428A
CN103420428A CN2012103769897A CN201210376989A CN103420428A CN 103420428 A CN103420428 A CN 103420428A CN 2012103769897 A CN2012103769897 A CN 2012103769897A CN 201210376989 A CN201210376989 A CN 201210376989A CN 103420428 A CN103420428 A CN 103420428A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mixture
ultrasonic
preparation
nano particle
carrying
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012103769897A
Other languages
English (en)
Inventor
唐宏志
王树林
徐波
赵立峰
朱于
张永刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CN2012103769897A priority Critical patent/CN103420428A/zh
Publication of CN103420428A publication Critical patent/CN103420428A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Abstract

一种铁酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于：将镁粉与去离子水以1g：25mL～1g：30mL的比例混合所得的第一混合物在常温常压下超声水解得白色乳状胶体；将白色乳状胶体恒温烘干后研磨得Mg(OH)2纳米颗粒；按元素含量比Mg/Fe=1:2称取Mg(OH)2纳米颗粒与FeCl3·6H2O；将称取的Mg(OH)2纳米颗粒加入具有去离子水的第一烧杯中超声预处理1h；将称取的FeCl3·6H2O置入第二烧杯中，通过化学共沉淀法得Fe(OH)3沉淀，用去离子水将Fe(OH)3沉淀稀释为中性；将预处理的Mg(OH)2与稀释为中性的Fe(OH)3沉淀混合搅拌一定时间形成的第二混合物在常压下进行超声活化，中途取出搅拌多次得第三混合物，将该第三混合物恒温烘干得到的第四混合物研磨成粉末；将该粉末放入马弗炉在700℃下焙烧5h，随炉冷却后得到纳米铁酸镁。

Description

铁酸镁纳米颗粒的制备方法
技术领域
一种铁酸镁纳米颗粒的制备方法，特别是一种超声辅助合成铁酸镁纳米颗粒的制备方法。
技术背景
铁酸镁作为一种尖晶石型结构的多元复合氧化物，其吸波性能早已受到人们的普遍关注。铁磁性氧化物是具有复相介电损耗和磁损耗的电磁波吸收材料，其中具有尖晶石结构铁酸镁的合成与性能研究一直是热点研究课题。铁酸镁中的Mg不具有磁矩，磁的各相异性比其它带有磁矩的金属阳离子的铁酸盐低，特别是铁酸镁的粒径降低到纳米级时还表现出超顺磁性，对电磁波表现出更优良的屏蔽吸收能力。近年来，铁酸镁被发现具有良好的催化性能是有机合成过程中催化剂。
目前，制备铁酸镁纳米颗粒的方法有很多，常用的有陶瓷工艺法、高温固相反应法，高温热处理水滑石法、微波燃烧法、溶胶凝胶法、水热反萃取法、微乳液沉淀法，草酸盐共沉淀法，反滴定化学共沉淀法、水热合成法和微波合成法等，然而这些制备方法涉及高温高压，中间步骤繁多引起的产物不纯，粒子团聚，回收困难，因而成本也较高。
中国专利局公布了一种尖晶石结构铁酸镁纳米粒子的合成方法（申请号：200710057615.8），此法通过有机萃取剂来萃取水相中的三价铁离子和二价镁离子，制得有机相前驱物；用二次蒸馏水洗涤后获得纯净的负载金属有机相前驱物；将有机相混合均匀后引入高压釜中，按照有机相与水相的比例为3∶1或4∶1加入蒸馏水，密封对溶液进行强力搅拌，水热反萃的温度在200～300℃之间反应2.5小时；自然冷却至室温，分液，离心分离，洗涤，在50℃下干燥30～180分钟，得铁酸镁产品。此方法有机原料可以循环使用；废水的排放低；便于将氧化物沉淀粒子的大小控制在超微米范围内。但反应涉及高温高压；产物易残留杂质。
中国专利局公布了一种纳米铁酸镁的制备方法（申请号：201110071394.6），此方法将FeCl3·6H2O与FeCl2·4H2O按摩尔比1∶1混合，滴加2mol/L的NaOH溶液，通过化学共沉淀法制备出磁性Fe3O4纳米粒子；再将其放入马弗炉500℃焙烧3～4h，得到纳米Fe2O3；将镁粉置于烧杯，加入去离子水，置于超声波清洗器处理5～8h，得到白色浑浊液；取上层浑浊液置干净烧杯中，入干燥箱恒温干燥，将所得产物研磨得纳米Mg(OH)2；将纳米Mg(OH)2放入马弗炉350℃下焙烧3～4h，将Fe3O4纳米粒子放入马弗炉500℃下焙烧3～4h；分别得到纳米MgO和纳米Fe2O3；取纳米Fe2O3和纳米MgO，按摩尔比1∶1混合加入去离子水，在超声波清洗器中处理10～12h得红色浑浊液，将上层浑浊液吸取到干净烧杯中，放入干燥箱恒温干燥后，将所得产物研磨得纳米铁酸镁。此方法制备的纳米铁酸镁成本低廉，纯度高，形貌均匀，环保无污染。但过程复杂，能耗高。
发明内容
一种铁酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于：
A:将镁粉与去离子水以1g：25mL～1g：30mL的比例混合所得的第一混合物在常温常压下超声水解制得白色乳状胶体；
B:将白色乳状胶体恒温烘干后，用玛瑙研钵研磨，以得到Mg(OH)2纳米颗粒；
C:按元素含量比Mg/Fe=1:2称取Mg(OH)2纳米颗粒与FeCl3·6H2O；
D:将称取的所述Mg(OH)2纳米颗粒加入具有去离子水的第一烧杯中超声预处理1h；将称取的FeCl3·6H2O置入第二烧杯中，通过化学共沉淀法制备出Fe(OH)3沉淀，用去离子水将所述Fe(OH)3沉淀稀释为中性；
E:将步骤D中预处理的Mg(OH)2和所述稀释为中性的Fe(OH)3沉淀混合搅拌一定时间形成的第二混合物在常压下进行超声活化，中途取出搅拌多次得第三混合物；
F：将第三混合物恒温烘干得第四混合物，用玛瑙研钵将该第四混合物研磨成粉末；
G：将粉末放入马弗炉在700℃下焙烧5h，随炉冷却后得到纳米铁酸镁。
本发明提供的超声辅助合成铁酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征还在于：其中，第一混合物由镁粉与去离子水以1g：25mL的比例配制而成。
本发明提供的超声辅助合成铁酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征还在于：其中，第一混合物由镁粉与去离子水以1g：30mL的比例配制而成。
本发明提供的超声辅助合成铁酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征还在于：其中，白色乳状胶体通过将第一混合物置入频率为40kHz，功率为120W超声波清洗槽中超声水解4h～8h制得；
第三混合物通过将第二混合物放入频率为40kHz，功率为300W温度为60℃的超声波清洗槽中超声活化4h制得。
本发明提供的超声辅助合成铁酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征还在于：其中，一定时间为20～30分钟。
发明效果与作用
综上所述，本发明提供的铁酸镁纳米颗粒的制备方法将镁粉与去离子水混合并在常温常压下超声水解制得白色乳状胶体，其制备过程能耗低，其中，白色乳状胶体与混合溶液由使用普通的超声波清洗槽中制得，其设备成本低廉，制备工艺简单，为纳米铁酸镁的制备提供了一条新的途径。
附图说明
图1为实施例中所制备得到的纳米铁酸镁的XRD衍射。
图2为实施例中所制备得到的纳米铁酸镁的TEM图。
图3为实施例中所制备得到的纳米铁酸镁的电子衍射图。
具体实施方式
以下参照附图对本发明所涉及的铁酸镁纳米颗粒的制备方法方法作详细阐述。
实施例
采用一种铁酸镁纳米颗粒的制备方法方法，步骤如下：
步骤A:将2g纯度为99%的镁粉放入烧杯，加入50mL去离子水后得到的第一混合物置入频率为40kHz，功率为120W的超声波清洗槽中，常温常压下超声水解4小时后制得白色乳状胶体；
步骤B:将白色乳状胶体在80℃的恒温干燥箱中烘干后，用玛瑙研钵研磨，以得到Mg(OH)2纳米颗粒；
步骤C:按元素含量比Mg/Fe=1:2称取Mg(OH)2纳米颗粒与FeCl3·6H2O；
步骤D:将称取的Mg(OH)2纳米颗粒加入具有去离子水的第一烧杯中通过频率为40kHz，功率为120W超声波清洗槽在下超声水解1h；将称取的9.2705g FeCl3·6H2O置入装有300mL去离子水的第二烧杯中，放在温度为90℃的磁力搅拌器上搅拌，然后缓慢加入高浓度的NaOH溶液至pH值大于12，在5min后加入大量去离子水，并且放入冷水中冷却至室温，得到棕褐色Fe(OH)3沉淀，最后反复用去离子水清洗至溶液为中性；
步骤E:将步骤D预处理的Mg(OH)2和所述稀释为中性的Fe(OH)3沉淀混合搅拌30分钟形成第二混合物，再把该第二混合物放入频率为40kHz，功率为300W超声波清洗槽中以60℃的温度超声活化4h，得到第三混合物；超声过程中取出搅拌3次，每次10分钟；
步骤F：将上述第三混合物放在70℃的恒温干燥箱中烘干得到的第四混合物，再使用玛瑙研钵将该第四混合物研磨成粉末；
步骤G：将粉末放入马弗炉在700℃下焙烧5h，随炉冷却后得到纳米铁酸镁。
图1为本实施例中所制备得到的铁酸镁纳米的XRD衍射图，由图1所示，该图谱衍射峰形尖锐，所有的衍射峰均与MgFe2O4标准衍射峰位匹配。说明本发明制备的铁酸镁纳米是典型的尖晶石结构，并且结晶状况良好。
图2为本实施例中所制备得到的铁酸镁纳米的TEM图，从图中可以看出，铁酸镁纳米为颗粒状，分布均匀，颗粒尺寸在20～45nm之间。
图3为本实施例中所制备得到的铁酸镁纳米的电子衍射图，从图中可以看出，本发明所制得的铁酸镁为单晶结构，并且结晶性良好。实施例作用与效果
本实施例提供的铁酸镁纳米颗粒的制备方法制备工艺简单，设备成本低廉，环保无污染，为纳米铁酸镁的制备提供了一条新的途径。
另外在上述实施例中也能够将镁粉与去离子水以1g：25mL～1g：30mL的比例混合制得第一混合物，从而达到与本发明相同的效果。
在本实施例中的白色乳状胶体也可以通过超声波清洗槽中超声水解4h～8h制得，从而达到与本实施例相同的效果。
本实施例中也可以将制得的Fe(OH)3沉淀和预处理的Mg(OH)2混合搅拌20～30分钟形成第二混合物，从而达到与本实施例相同的效果。

Claims (5)

1.一种铁酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于：
A:将镁粉与去离子水以1g：25mL～1g：30mL的比例混合所得的第一混合物在常温常压下超声水解制得白色乳状胶体；
B:将所述白色乳状胶体恒温烘干后，用玛瑙研钵研磨，以得到Mg(OH)2纳米颗粒；
C:按元素含量比Mg/Fe=1:2称取所述Mg(OH)2纳米颗粒与FeCl3·6H2O；
D:将称取的所述Mg(OH)2纳米颗粒加入具有去离子水的第一烧杯中超声预处理1h；将称取的FeCl3·6H2O置入第二烧杯中，通过化学共沉淀法制备出Fe(OH)3沉淀，用去离子水将所述Fe(OH)3沉淀稀释为中性；
E:将步骤D中预处理的Mg(OH)2和所述稀释为中性的Fe(OH)3沉淀混合搅拌一定时间形成的第二混合物在常压下进行超声活化，中途取出搅拌多次得第三混合物；
F：将所述第三混合物恒温烘干得第四混合物，用玛瑙研钵将该第四混合物研磨成粉末；
G：将所述粉末放入马弗炉在700℃下焙烧5h，随炉冷却后得到纳米铁酸镁。
2.根据权利要求1所述的超声辅助合成铁酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征还在于：
其中，所述第一混合物由所述镁粉与去离子水以1g：25mL的比例配制而成。
3.根据权利要求1所述的超声辅助合成铁酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征还在于：
其中，所述第一混合物由所述镁粉与去离子水以1g：30mL的比例配制而成。
4.根据权利要求2或3所述的超声辅助合成铁酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征还在于：
其中，所述白色乳状胶体通过将所述第一混合物置入频率为40kHz，功率为120W超声波清洗槽中超声水解4h～8h制得；
所述第三混合物通过将所述第二混合物放入频率为40kHz，功率为300W温度为60℃的超声波清洗槽中超声活化4h，中途取出搅拌多次得到。
5.根据权利要求4所述的超声辅助合成铁酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征还在于：
其中，所述一定时间为20～30分钟。
CN2012103769897A 2012-09-28 2012-09-28 铁酸镁纳米颗粒的制备方法 Pending CN103420428A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012103769897A CN103420428A (zh) 2012-09-28 2012-09-28 铁酸镁纳米颗粒的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012103769897A CN103420428A (zh) 2012-09-28 2012-09-28 铁酸镁纳米颗粒的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103420428A true CN103420428A (zh) 2013-12-04

Family

ID=49645872

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012103769897A Pending CN103420428A (zh) 2012-09-28 2012-09-28 铁酸镁纳米颗粒的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103420428A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105753059A (zh) * 2016-03-23 2016-07-13 上海理工大学 一种碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备方法
CN106242548A (zh) * 2016-08-02 2016-12-21 上海理工大学 一种高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法
CN106315639A (zh) * 2016-08-02 2017-01-11 上海理工大学 一种高纯ZnAl2O4纳米颗粒的超声制备方法
CN106848277A (zh) * 2017-01-22 2017-06-13 曲阜师范大学 一种镁铁氧/碳复合材料及其制备方法
CN110252304A (zh) * 2018-03-12 2019-09-20 中国石油化工股份有限公司 铁系催化剂及其制备方法和应用以及碳纳米管及其制备方法
CN112175020A (zh) * 2020-10-15 2021-01-05 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 环戊二烯/铁酸镁/环戊二烯纳米材料的制备及产品和应用
CN114180639A (zh) * 2021-12-08 2022-03-15 程冲 一种蒸汽干燥粉碎制备黄色无机纳米氧化物颜料的方法
CN114180639B (zh) * 2021-12-08 2024-05-10 程冲 一种蒸汽干燥粉碎制备黄色无机纳米氧化物颜料的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101070192A (zh) * 2007-06-13 2007-11-14 天津大学 尖晶石结构铁酸镁纳米粒子的合成方法
CN102107910A (zh) * 2011-03-23 2011-06-29 上海理工大学 一种纳米铁酸镁的制备方法
EP2377811A2 (en) * 2008-12-24 2011-10-19 Nuri Vista Co., Ltd. Method for preparing engineered mg doped ferrite superparamagnetic nano particle exhibiting ac magnetic induction heating at high temperature and mg doped ferrite superparamagnetic nano particles engineered by the method

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101070192A (zh) * 2007-06-13 2007-11-14 天津大学 尖晶石结构铁酸镁纳米粒子的合成方法
EP2377811A2 (en) * 2008-12-24 2011-10-19 Nuri Vista Co., Ltd. Method for preparing engineered mg doped ferrite superparamagnetic nano particle exhibiting ac magnetic induction heating at high temperature and mg doped ferrite superparamagnetic nano particles engineered by the method
CN102107910A (zh) * 2011-03-23 2011-06-29 上海理工大学 一种纳米铁酸镁的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吕维忠等: "超声波化学法合成纳米铁酸镁粉末", 《电子元件与材料》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105753059A (zh) * 2016-03-23 2016-07-13 上海理工大学 一种碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备方法
CN106242548A (zh) * 2016-08-02 2016-12-21 上海理工大学 一种高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法
CN106315639A (zh) * 2016-08-02 2017-01-11 上海理工大学 一种高纯ZnAl2O4纳米颗粒的超声制备方法
CN106848277A (zh) * 2017-01-22 2017-06-13 曲阜师范大学 一种镁铁氧/碳复合材料及其制备方法
CN110252304A (zh) * 2018-03-12 2019-09-20 中国石油化工股份有限公司 铁系催化剂及其制备方法和应用以及碳纳米管及其制备方法
CN110252304B (zh) * 2018-03-12 2021-12-17 中国石油化工股份有限公司 铁系催化剂及其制备方法和应用以及碳纳米管及其制备方法
CN112175020A (zh) * 2020-10-15 2021-01-05 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 环戊二烯/铁酸镁/环戊二烯纳米材料的制备及产品和应用
CN114180639A (zh) * 2021-12-08 2022-03-15 程冲 一种蒸汽干燥粉碎制备黄色无机纳米氧化物颜料的方法
CN114180639B (zh) * 2021-12-08 2024-05-10 程冲 一种蒸汽干燥粉碎制备黄色无机纳米氧化物颜料的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102107910B (zh) 一种纳米铁酸镁的制备方法
Sam et al. Preparation of MnFe2O4 nanoceramic particles by soft chemical routes
CN103420428A (zh) 铁酸镁纳米颗粒的制备方法
Bhavani et al. Okra (Abelmoschus esculentus) plant extract-assisted combustion synthesis and characterization studies of spinel ZnAl2O4 nano-catalysts
CN102745675A (zh) 一种尖晶石型磁性MFe2O4/石墨烯复合材料的制备方法
CN101481107B (zh) 镍锌铁氧体(Ni1-xZnxFe2O4)包覆碳纳米管磁性纳米复合材料的制备方法
CN105129865A (zh) 磁性微纳米片及其制备方法与应用
CN102660220A (zh) 一种石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方法
CN103964505B (zh) 一种钶铁矿型金属铌酸盐纳米结构的制备方法
CN108393073A (zh) 一种通用磁性吸附剂的制备方法与应用
CN101070192B (zh) 尖晶石结构铁酸镁纳米粒子的合成方法
Khan et al. Nanocrystalline La1− xSrxCo1− yFeyO3 perovskites fabricated by the micro-emulsion route for high frequency response devices fabrications
CN102643082A (zh) 一种w型钡铁氧体的制备方法
CN103447024B (zh) 一种铋基锶磁性光催化剂的制备方法及其铋基锶磁性光催化剂
CN103818971B (zh) 一种超顺磁性铁氧体纳米粒子的制备方法
Liu et al. Preparation of Cu–Zn ferrite photocatalyst and it's application
CN102079544A (zh) 氧化铁纳米粉体的快速合成方法
CN102850056A (zh) 一种球形铁氧体的制备方法
Li et al. Syntheses of perovskite-type composite oxides nanocrystals by solid-state reactions
Xi et al. Study of the preparation of NI–Mn–Zn ferrite using spent NI–MH and alkaline Zn–Mn batteries
CN104003706B (zh) 一种纳米铁氧体复合吸波体的制备方法
CN101525156A (zh) 一种纳米铁酸锌的制备方法
CN105253918B (zh) 一种易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16O27的制备方法
CN109759071A (zh) 一种铈掺杂磁性复合纳米材料的制备方法
CN102180522B (zh) 一种窄粒径分布纳米磁性氧化铁的可控制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20131204