CN103779081A - 一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜及其制备方法和用途 - Google Patents

一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜及其制备方法和用途 Download PDF

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吴凤
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Abstract

提供一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜及其制备方法和应用。制备方法包括以下步骤：（1）氧化石墨烯薄膜的制备：将氧化石墨烯悬浮液真空过滤，加入交联剂的水溶液，继续过滤、烘干，得到薄膜，将薄膜从滤膜揭下，得到氧化石墨烯薄膜；（2）石墨烯悬浮液的制备；（3）石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备：将（1）中的氧化石墨烯薄膜放在匀胶机上，旋转，将（2）所得的石墨烯悬浮液滴在附有氧化石墨烯薄膜的匀胶机上，20-60min之后取下，干燥，得到石墨烯/氧化石墨烯薄膜。本发明制备的石墨烯/氧化石墨烯薄膜具有质量轻、电导率高、机械性能强、稳定性好等优点，使用该石墨烯/氧化石墨烯薄膜作为集流体的超级电容器储能容量大、寿命长。

Description

一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜及其制备方法和用途。
背景技术
集流体是一种汇集电流的结构或零件，主要功能是将活性物质产生的电流汇集起来，提供电子通道，加快电荷转移，提高充放电库伦效率，作为集流体需要满足电导率高、机械性能好、质量轻、内阻小等特点。
通常，集流体正极采用铝箔、负极采用铜/镍箔，优点是导电性好，质地软，比较常见也相对廉价，但是金属集流体的密度较大、质量重，使电池或超级电容器能量密度较低；并且，在多次充放电循环及过充电等情况下，电解液在金属集流体表面发生还原反应，使其腐蚀，电极反应阻力增大，导致容量衰减明显加快，降低电池或超级电容器的使用安全性。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜及其制备方法和用途，该石墨烯/氧化石墨烯薄膜具有优异的机械性能，并且导电性强，质量轻，可应用于超级电容器中作为集流体，大大提高超级电容器的储能容量和使用寿命，并且制备方法工艺简单。
第一方面，本发明提供了一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯薄膜的制备：将氧化石墨烯悬浮液通过微孔滤膜真空过滤，过滤完毕，得到滤饼，在滤饼上加入氮丙啶交联剂或环氧硅烷交联剂的水溶液，继续过滤，直到过滤完全，将滤饼置于烘箱中烘干，烘干后得到薄膜，然后将薄膜从滤膜揭下，得到氧化石墨烯薄膜；
（2）石墨烯悬浮液的制备；
（3）石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备：将（1）中的氧化石墨烯薄膜放在匀胶机上，旋转，按照石墨烯与氧化石墨烯的质量比1∶1-1:3，将（2）所得的石墨烯悬浮液缓慢地滴在附有氧化石墨烯薄膜的匀胶机上，20-60min之后取下，在真空干燥箱中40-80°C干燥处理，得到石墨烯/氧化石墨烯薄膜。
步骤（1）中，优选地，氧化石墨烯悬浮液通过以下方法制得：取氧化石墨分散于去离子水、乙醇、甲醇或异丙醇中，超声，制得氧化石墨烯悬浮液。
优选地，烘干的温度为40°C。
优选地，氧化石墨烯薄膜的厚度为3-10μm。
优选地，氮丙啶交联剂或环氧硅烷交联剂的水溶液的质量分数为10%-50%。
优选地，氮丙啶交联剂或环氧硅烷交联剂与氧化石墨烯的质量比为1:9-999。
优选地，氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.25-1g/L。
通过氧化石墨烯悬浮液较容易制备出完整、均匀的氧化石墨烯薄膜，由于氧化石墨烯表面含有大量羧基、羟基官能团，将氧化石墨烯悬浮液通过微孔滤膜真空过滤后再通过交联剂的处理，交联剂与氧化石墨烯中的羧基、羟基发生反应，从而得到具有较高机械性能的氧化石墨烯薄膜。
步骤（2）中，优选地，石墨烯悬浮液通过以下方法制得：将石墨烯加入到N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）或N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）中进行超声分散，形成石墨烯悬浮液。
优选地，石墨烯悬浮液的浓度为1-5g/L。
步骤（3）中，优选地，旋转的速度为250-1000rpm/min。
以完整、均匀且具有较强机械性能的氧化石墨烯薄膜作为基底物质，然后在其表面旋涂石墨烯薄膜得到石墨烯/氧化石墨烯薄膜，单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，增强了石墨烯/氧化石墨烯薄膜的导电性能，得到的石墨烯/氧化石墨烯薄膜具有质量轻、电导率高、机械性能强、稳定性好等优点。
第二方面，本发明提供了一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜，所述石墨烯/氧化石墨烯薄膜为按照前述制备方法制得。
第三方面，本发明提供了一种超级电容器，包括集流体、电极和电解液，所述集流体为所述石墨烯/氧化石墨烯薄膜。
所述石墨烯/氧化石墨烯薄膜质量轻，应用于电池或超级电容器时，使电池或超级电容器的能量密度得到较大的提高；石墨烯/氧化石墨烯薄膜具有优异的机械性能和导电性能，使用该石墨烯/氧化石墨烯薄膜作为集流体的超级电容器储能容量大、寿命长。并且，石墨烯/氧化石墨烯薄膜稳定性较好，可进一步提高电池或超级电容器的使用安全性。
本发明提供的石墨烯薄膜及其制备方法和用途，具有如下有益效果：
通过氧化石墨烯悬浮液较容易制备出完整、均匀的氧化石墨烯薄膜，由于氧化石墨烯表面含有大量羧基、羟基官能团，将氧化石墨烯悬浮液通过微孔滤膜真空过滤后再通过交联剂的处理，交联剂与氧化石墨烯中的羧基、羟基发生反应，从而得到具有较高机械性能的氧化石墨烯薄膜。以完整、均匀且具有较强机械性能的氧化石墨烯薄膜作为基底物质，然后在其表面旋涂石墨烯薄膜得到石墨烯/氧化石墨烯薄膜，单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，增强了石墨烯/氧化石墨烯薄膜的导电性能，得到的石墨烯/氧化石墨烯薄膜具有质量轻、电导率高、机械性能强、稳定性好等优点。
本发明制备的石墨烯/氧化石墨烯薄膜质量轻，应用于电池或超级电容器时，可使电池或超级电容器的能量密度得到较大的提高；石墨烯/氧化石墨烯薄膜完整均匀、具有优异的机械性能和导电性能，使用该石墨烯/氧化石墨烯薄膜作为集流体的超级电容器储能容量大、寿命长。并且，石墨烯/氧化石墨烯薄膜稳定性较好，可进一步提高电池或超级电容器的使用安全性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
（1）氧化石墨烯薄膜的制备：取1g氧化石墨分散于去离子水中，超声，制得浓度为0.25g/L的氧化石墨烯悬浮液，将其通过微孔滤膜真空过滤，当看到没有明显的滤液在滤饼上时，在滤饼上加入质量分数为10%的氮丙啶交联剂水溶液，氮丙啶交联剂与氧化石墨烯的质量比为1:999，继续过滤，直到过滤完全，得到滤饼，将滤饼置于烘箱中于40°C烘干，烘干后得到薄膜，然后将薄膜从滤膜揭下，得到3μm的氧化石墨烯薄膜。
（2）石墨烯悬浮液的制备：将1g石墨烯加入到NMP溶剂中进行超声分散1h，形成浓度为1g/L的石墨烯悬浮液。
（3）石墨烯/氧化石墨烯薄膜制备：将（1）中的氧化石墨烯薄膜放在匀胶机上，以250rpm/min的速度旋转，按照石墨烯与氧化石墨烯的质量比1:1，将（2）所得的悬浮液，缓慢的滴在附有氧化石墨烯薄膜的匀胶机上，20min之后取下，在40°C的真空干燥箱中干燥处理，就可得到石墨烯/氧化石墨烯薄膜。
实施例2
（1）氧化石墨烯薄膜的制备：取1g氧化石墨分散于乙醇中，超声，制得浓度为0.5g/L的氧化石墨烯悬浮液，将其通过微孔滤膜真空过滤，当看到没有明显的滤液在滤饼上时，在滤饼上加入质量分数为30%的环氧硅烷交联剂水溶液，环氧硅烷交联剂与氧化石墨烯的质量比为1:19，继续过滤，直到过滤完全，得到滤饼，将滤饼置于烘箱中于40°C烘干，烘干后得到薄膜，然后将薄膜从滤薄膜揭下，得到8μm的氧化石墨烯薄膜。
（2）石墨烯悬浮液的制备：将0.5g石墨烯加入到DMF溶剂中进行超声分散1h，形成浓度为3g/L的石墨烯悬浮液。
（3）石墨烯/氧化石墨烯薄膜制备：将（1）中的氧化石墨烯薄膜放在匀胶机上，以800rpm/min的速度旋转，按照石墨烯与氧化石墨烯的质量比1:2，将（2）所得的悬浮液，缓慢的滴在附有氧化石墨烯薄膜的匀胶机上，40min之后取下，在60°C的真空干燥箱中干燥处理，就可得到石墨烯/氧化石墨烯薄膜。
实施例3
（1）氧化石墨烯薄膜的制备：取1g氧化石墨分散于异丙醇中，超声，制得浓度为1g/L的氧化石墨烯悬浮液，将其通过微孔滤膜真空过滤，当看到没有明显的滤液在滤饼上时，在滤饼上加入质量分数为50%的环氧硅烷交联剂水溶液，环氧硅烷交联剂与氧化石墨烯的质量比为1:9，继续过滤，直到过滤完全，得到滤饼，将滤饼置于烘箱中于40°C烘干，烘干后得到薄膜，然后将薄膜从滤膜揭下，得到10μm的氧化石墨烯薄膜。
（2）石墨烯悬浮液的制备：将0.3g石墨烯加入到DMAc溶剂中进行超声分散2h，形成浓度为5g/L的石墨烯悬浮液。
（3）石墨烯/氧化石墨烯薄膜制备：将（1）中的氧化石墨烯薄膜放在匀胶机上，以1000rpm/min的速度旋转，按照石墨烯与氧化石墨烯的质量比1:3，将（2）所得的悬浮液，缓慢的滴在附有氧化石墨烯薄膜的匀胶机上，60min之后取下，在80°C的真空干燥箱中干燥处理，就可得到石墨烯/氧化石墨烯薄膜。
对比例：
（1）氧化石墨烯薄膜的制备：取1g氧化石墨分散于异丙醇中，超声，制得浓度为1g/L的氧化石墨烯悬浮液，将其通过微孔滤膜真空过滤，将滤饼置于烘箱中于40°C烘干，烘干后得到薄膜，然后将薄膜从滤膜揭下，得到10μm的氧化石墨烯薄膜。
（2）石墨烯悬浮液的制备：将石墨烯加入到DMAc溶剂中进行超声分散2h，形成浓度为5g/L的石墨烯悬浮液。
（3）石墨烯/氧化石墨烯薄膜制备：将（1）中的氧化石墨烯薄膜放在匀胶机上，以1000rpm/min的速度旋转，按照石墨烯与氧化石墨烯的质量比1:3，将（2）所得的悬浮液，缓慢的滴在附有氧化石墨烯薄膜的匀胶机上，60min之后取下，在80°C的真空干燥箱中干燥处理，就可得到石墨烯/氧化石墨烯薄膜。
效果实施例
对本发明实施例1制备的石墨烯/氧化石墨烯薄膜进行电导率测定及拉伸强度测试。
1、电导率的测定：将样品在室温下用D41-11D/ZM型双电测四探针测试仪测试电导率。当测试电流显示为探针系数时，按下电阻率ρ的按钮，则屏幕直接显示电阻率ρ值，按照γ=l/ρ直接计算出电导率。
测试结果如表1所示：
表1
由表1可知，添加交联剂之后，石墨烯/氧化石墨烯薄膜的电导率没有较大的降低。
2、拉伸强度测试：拉伸测试是在动态力学分析仪（DMA Q800/TA）上进行的，试样被剪成3×15mm2的矩形片进行拉伸试验测试。
测试结果如表2所示：
表2
由表2可知，添加交联剂之后，石墨烯/氧化石墨烯薄膜的拉伸强度有所提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯薄膜的制备：将氧化石墨烯悬浮液通过微孔滤膜真空过滤，过滤完毕，得到滤饼，在滤饼上加入氮丙啶交联剂或环氧硅烷交联剂的水溶液，继续过滤，直到过滤完全，将滤饼置于烘箱中烘干，烘干后得到薄膜，然后将薄膜从滤膜揭下，得到氧化石墨烯薄膜；
（2）石墨烯悬浮液的制备；
（3）石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备：将（1）中的氧化石墨烯薄膜放在匀胶机上，旋转，按照石墨烯与氧化石墨烯的质量比1∶1-1:3，将（2）所得的石墨烯悬浮液缓慢地滴在附有氧化石墨烯薄膜的匀胶机上，20-60min之后取下，在真空干燥箱中40-80°C干燥处理，得到石墨烯/氧化石墨烯薄膜。
2.如权利要求1所述的石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述氮丙啶交联剂或环氧硅烷交联剂的水溶液的质量分数为10%-50%。
3.如权利要求1所述的石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述氮丙啶交联剂或环氧硅烷交联剂与氧化石墨烯的质量比为1:9-999。
4.如权利要求1所述的石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯悬浮液通过以下方法制得：取氧化石墨分散于去离子水、乙醇、甲醇或异丙醇中，超声，制得氧化石墨烯悬浮液。
5.如权利要求1所述的石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯薄膜的厚度为3-10μm。
6.如权利要求1所述的石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述石墨烯悬浮液通过以下方法制得：将石墨烯加入到N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中进行超声分散，形成石墨烯悬浮液。
7.如权利要求1所述的石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.25-1g/L，所述石墨烯悬浮液的浓度为1-5g/L。
8.如权利要求1所述的石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述旋转的速度为250-1000rpm/min。
9.一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜，其特征在于：由1~8任一权利要求所述的方法制备。
10.一种超级电容器，包括集流体、电极和电解液，其特征在于：所述集流体为如权利要求9所述的石墨烯/氧化石墨烯薄膜。
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