CN103772205B - 分离乙二胺和水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分离乙二胺和水的方法，主要解决现有技术中存在的工艺复杂等问题。本发明通过采用在加压精馏塔中对乙二胺和水的混合物进行加压精馏分离，加压精馏塔中理论塔板数为35~60，回流比为10~60，塔顶操作压力为0.43~0.50MPa，塔顶温度为140~150℃，塔釜操作压力为0.45~0.53MPa，塔釜温度为160~180℃的技术方案较好地解决了该问题，可用于乙醇胺氨化制乙二胺的工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及乙二胺生产领域，特别是乙二胺－水体系分离。
背景技术
乙二胺是一种重要的基础化工原料，主要用于环氧树脂固化剂、农药、高分子聚合物等领域，世界年消耗约40万吨。我国对乙撑胺的消耗量以15~20%的年增加量迅速增长。目前国内年消耗约7万吨，除了少量由二氯乙烷为原料生产外，其余全部依靠从国外进口。含水乙二胺作为生产原料会降低产品品质，例如当使用含有微量水的乙二胺用作环氧树脂固化剂时，会使环氧树脂的分子量减小且品质降低。
乙二胺易溶于水，并与水形成共沸物，且为最高温度共沸物，常压下的共沸组成为含乙二胺86.33wt%，共沸温度为120.43℃，因此，通过常压精馏只能得到乙二胺—水二元共沸物，且该共沸物中含有大量的乙二胺，如何有效实现此共沸物的脱水是面临的关键问题。
乙醇胺氨化生产乙二胺过程中副产物中含有水，回收氨之后混合物经过普通精馏可得到含有水的乙二胺粗产品，粗产品经提纯处理后得到乙二胺。工业上大规模脱除共沸物、近沸物中的水一般采用共沸蒸馏或萃取精馏等特殊精馏方式。
由于常用夹带剂苯、甲苯、二甲苯、环己烷等烃类及乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯类均与乙二胺形成二元共沸物，并且与水、乙二胺形成三元共沸物，共沸蒸馏分离乙二胺—水的二元共沸物很难实现。
US3454645公开了一种含水乙二胺溶液的提纯方法，但该方法的提纯后的乙二胺纯度（98%）不高，另外使用强碱性萃取剂对设备有腐蚀。
CN101723837A公开了一种含水乙二胺的提纯方法。(1)将萃取剂加热后从萃取塔上部进入萃取塔，浓度为60~92%的含水乙二胺气化后进入萃取塔下部，与来自萃取塔上部的萃取剂在萃取塔内部逆向接触，萃取塔塔顶排出水分，萃取I塔塔底分离出乙二胺和萃取剂的混合物，其中萃取剂为二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚或二乙二醇单丁醚；(2) 将步骤(1)塔底分离的乙二胺和萃取剂的混合物加热后进入精馏塔中部，并在精馏塔内精馏，精馏塔塔顶分离出乙二胺，精馏塔塔底排出萃取剂。乙二胺纯度可达到99.9%，但是萃取精馏工艺引入了萃取剂，萃取剂的累积给体系引入了新的杂质，给其它分离过程造成影响，且萃取精馏工艺需要两个精馏塔，设备投资增大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的工艺复杂等问题，提供一种新的分离乙二胺和水的方法。该方法具有工艺流程短，设备投资少，操作方便，易于控制，不引入新的杂质如萃取剂等优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种分离乙二胺和水的方法，在加压精馏塔中对乙二胺和水的混合物进行加压精馏分离，加压精馏塔的操作条件为：
理论塔板数为35~60，回流比为5~60；塔顶操作压力为0.43~0.50MPa，塔顶温度为140~150℃；塔釜操作压力为0.45~0.53MPa，塔釜温度为160~180℃。
上述技术方案中，乙二胺和水的混合物为任意比例混合的乙二胺－水混合液；以质量百分比计，乙二胺和水的混合物中水：乙二胺优选为10：90~90：10，更优选为30：70~90：10；理论塔板数为优选为40~60；回流比优选为30~50；塔顶操作压力优选为0.43~0.48MPa；塔顶温度优选为145~150℃；塔釜操作压力优选为0.45~0.50MPa；塔釜温度优选为175~180℃。
本发明通过提高操作压力，改变乙二胺—水之间的共沸组成，当达到某一压力，达到消除乙二胺和水共沸的目的，采用本发明的技术方案，操作方便，易于控制，不引入新的杂质，乙二胺产品纯度可达到99.9wt%及以上，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但是这些实施例无论如何都不对本发明的范围构成限制。
具体实施方式
【实施例1】
乙二胺－水混合物连续进入精馏塔，进料流量为1000kg/h，水和乙二胺组成质量百分比为14%：86%，进料温度为45℃，进料压力为0.6MPa。精馏塔理论塔板数为40，进料位置为第6块板。加压精馏塔操作条件为：回流比为50；塔顶操作压力为0.48MPa，塔顶温度为150.5℃；塔釜压力为0.53MPa，塔釜温度为176.9℃。塔釜得到纯度为99.9wt%的乙二胺，流量为860kg/h。
【实施例2】
乙二胺－水混合物连续进入精馏塔，进料流量为1000kg/h，水和乙二胺组成质量百分比为30wt%：70wt%，进料温度为45℃，进料压力为0.6MPa。精馏塔理论塔板数为50，进料位置为第8块板。加压精馏塔操作条件为：回流比为20；塔顶操作压力为0.50MPa(A)，塔顶温度为152℃，塔釜压力为0.53MPa(A)，塔釜温度为178.6℃。塔釜得到纯度为99.9wt%的乙二胺，流量为700kg/h。
【实施例3】
乙二胺－水混合物连续进入精馏塔，进料流量为1000kg/h，水和乙二胺组成质量百分比为60wt%：40wt%，进料温度为45℃，进料压力为0.6MPa。精馏塔理论塔板数为50，进料位置为第8块板。精馏塔操作条件为：回流比为5.25；塔顶操作压力为0.50MPa(A)，塔顶温度为151.9℃；塔釜压力为0. 53MPa(A)，塔釜温度为178.9℃。塔釜得到纯度为99.9wt%的乙二胺，流量为400kg/h。
【实施例3】
乙二胺－水混合物连续进入精馏塔，进料流量为1000kg/h，水和乙二胺组成质量百分比为60wt%：40wt%，进料温度为45℃，进料压力为0.6MPa。精馏塔理论塔板数为50，进料位置为第10块板。加压精馏塔操作条件为：回流比为5.25；塔顶操作压力为0.50MPa(A)，塔顶温度为152.1℃；塔釜压力为0. 53MPa(A)，塔釜温度为179.1℃。塔釜得到纯度为99.9wt%的乙二胺，流量为400kg/h。
【实施例4】
乙二胺－水混合物连续进入精馏塔，进料流量为1000kg/h，水和乙二胺组成质量百分比为40wt%：60wt%，进料温度为45℃，进料压力为0.6MPa。精馏塔理论塔板数为60，进料位置为第12块板。加压精馏塔操作条件为：回流比为15；塔顶操作压力为0.45MPa(A)，塔顶温度为148℃；塔釜压力为0. 48MPa(A)，塔釜温度为176℃。塔釜得到纯度为99.9wt%的乙二胺，流量为600kg/h。
【实施例5】
乙二胺－水混合物连续进入精馏塔，进料流量为1000kg/h，水和乙二胺组成质量百分比为40wt%：60wt%，进料温度为45℃，进料压力为0.6MPa。精馏塔理论塔板数为60，进料位置为第12块板。加压精馏塔操作条件为：回流比为15；塔顶操作压力为0.46MPa(A)，塔顶温度为148.5℃；塔釜压力为0. 48MPa(A)，塔釜温度为176.5℃。塔釜得到纯度为99.9wt%的乙二胺，流量为600kg/h。
Claims (1)
1.一种分离乙二胺和水的方法，乙二胺－水混合物连续进入精馏塔，进料流量为1000kg/h，水和乙二胺组成质量百分比为60wt％：40wt％，进料温度为45℃，进料压力为0.6MPa；精馏塔理论塔板数为50，进料位置为第8块板；精馏塔操作条件为：回流比为5.25；塔顶操作压力为0.50MPa(A)，塔顶温度为151.9℃；塔釜压力为0.53MPa(A)，塔釜温度为178.9℃；塔釜得到纯度为99.9wt％的乙二胺，流量为400kg/h。
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