CN104829426A - 一种基于氯化胆碱/尿素低共融溶剂的异丙醚—异丙醇共沸物连续萃取精馏工艺 - Google Patents

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Abstract

一种基于氯化胆碱/尿素低共融溶剂的异丙醚—异丙醇共沸物连续萃取精馏工艺，其特征在于采用乙二醇与氯化胆碱/尿素组成的混合液作为萃取剂，其中氯化胆碱/尿素的质量分数为5%~15%。萃取精馏操作过程如下：萃取精馏塔操作条件为常压，塔板数为20~50，回流比控制为1~7：1，塔顶的温度控制在68~69℃，塔釜温度控制在187~189℃，溶剂回收塔塔板数为30~60，操作条件为常压，回流比控制在4~8：1，塔顶温度控制在82~83℃，塔底控制在195~197℃。通过本发明，能够最终得到高纯的异丙醚和异丙醇产品，而且具有操作简单、成本低、环境压力小等优点。

Description

一种基于氯化胆碱/尿素低共融溶剂的异丙醚—异丙醇共沸物连续萃取精馏工艺
技术领域
本发明涉及一种基于氯化胆碱/尿素低共融溶剂的异丙醚—异丙醇共沸物连续萃取精馏工艺，其特征在于氯化胆碱/尿素低共融溶剂在该分离工艺中的应用。
背景技术
异丙醚又名二异丙醚，沸点为 68.5 ℃，不溶于水，溶于醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂，同时异丙醚本身也是很好的有机溶剂，工业上常将二异丙醚和其他溶剂混合应用于石蜡基油品的脱蜡工艺。作为溶剂也应用于制药、无烟火药、涂料及油漆清洗等方面，二异丙醚具有高辛烷值及抗冻性能，可用为汽油掺合剂。异丙醇沸点为82.5℃，是重要的化工产品和原料。主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等。在异丙醇副产物等生产过程中产生的异丙醚－异丙醇混合物，由于异丙醇和异丙醚形成共沸物(异丙醚的质量分数为83.7 %，共沸温度66.2℃)而难以分离，且分离方法能耗大，因此开发异丙醚－异丙醇共沸混合物的分离方法，提高科技含量具有重要的实际意义。
在工业生产中，有众多的分离方法，但最常用的还是通过精馏使产品达到理想的纯度和要求，因为精馏不仅设备简单、易操作，而且相比于膜分离等新型分离方法，在成本投入上也具有很大的优势。常用的精馏方式包括：萃取精馏、共沸精馏、加盐精馏和变压精馏。萃取精馏由于其自身能耗低、污染小、溶剂可循环使用、节约成本等优点，从而成为分离相对挥发度小于1的物系理想的方法。本发明同样采用萃取精馏的方法，对异丙醚—异丙醇共沸体系进行分离。目前还没有相关的专利或文献对两者进行分离的报道。
低共融溶剂是一种新型的离子液体，由铵盐（R1R2R3R4N+X-）与配位剂组成，其中配位剂可为尿素、羧酸、乙二醇等物质。低共融溶剂具有与传统离子液体相似的物理化学性质，且具有合成简单和环境友好等特性，并已广泛应用在电化学、催化、有机合成、溶解、萃取以及材料化学领域。相比于传统的离子液体，低共融溶剂具有更加良好的特性：几乎无蒸汽压、低熔点、不可燃、良好的热稳定性、电化学稳定性、良好的电导性质，而且使用成本较传统离子液体更低，具有极大的应用前景。本发明中采用的低共融溶剂为氯化胆碱/尿素，目前尚未有其应用在异丙醚—异丙醇共沸体系的专利或文献报道。
发明内容
本发明通过采用萃取精馏的方法对异丙醚—异丙醇的共沸物进行分离，萃取剂选用乙二醇与氯化胆碱/尿素低共融溶剂，与传统分离方法相比，在能耗、产品纯度、环境压力和运行成本方面都具有优势。
连续萃取精馏工艺所需设备基本由萃取精馏塔和溶剂回收塔组成。萃取精馏塔主要用作异丙醚与异丙醇—萃取剂体系分离，其分离效果不仅需要合理的工艺流程和塔结构，而且对萃取剂的用量、进料位置、采出控制等诸多因素都有要求。针对异丙醚—异丙醇的共沸体系，本发明采用乙二醇与氯化胆碱/尿素做萃取剂，通过优化完成的操作，最终达到对两者的分离。
本发明通过以下的技术方案得以实现。
一种基于氯化胆碱/尿素低共融溶剂的异丙醚—异丙醇共沸物连续萃取精馏工艺，其特征在于萃取剂采用乙二醇与氯化胆碱/尿素组成的混合液，并且萃取剂从萃取精馏塔的塔顶进入，异丙醚—异丙醇的共沸物从塔体的中下部进入。
根据进入塔内物质的分析，该工艺在萃取塔的塔顶得到异丙醚，在溶剂回收塔的塔顶得到异丙醇，塔底得到混合萃取剂，萃取剂回流，重新进入萃取塔，进行补充。
由于萃取剂乙二醇与氯化胆碱/尿素组成的混合萃取剂的沸点较高，可以采用减压精馏来降低能耗。
萃取精馏操作过程如下：萃取精馏塔操作条件为常压，回流比控制为1~7：1，塔顶的温度控制在68~69℃，塔釜温度控制在187~189℃。在此条件下塔顶可以得到纯度高于99 %的异丙醚。萃取精馏塔的塔釜液为含有萃取剂、异丙醇和极少量的异丙醚的混合物。将萃取精馏塔的塔釜液引入溶剂回收塔，使萃取剂与异丙醇分离。溶剂回收塔的操作条件为常压，回流比控制在4~8：1。塔顶温度控制在82~83℃，塔底控制在195~197℃。塔顶采出异丙醇，塔釜的萃取剂返回萃取精馏塔，作为溶剂的补充。
本发明的方法适用于处理异丙醚和异丙醇组成的共沸混合物或者接近恒沸组成的混合物。
本发明所述的使用基于氯化胆碱/尿素低共融溶剂作为萃取剂萃取精馏分离异丙醚和异丙醇的双塔流程如图1所示： T1的塔板数为20~50。如图所示，萃取剂从T1的上部进料口（在第3~10理论板），即管口①加入，则进料口以上组成萃取剂回收段。该塔板向上的部分萃取剂逐步降低为零。异丙醚和异丙醇的共沸混合物从T1中下部加入，即管口②，精馏段的塔板数为15~40。从下往上，气相中异丙醚的浓度逐步提高，液相中异丙醇的浓度逐渐提高。提馏段的塔板数在5~20，其作用是从下降液体中提取异丙醚，使塔釜中异丙醚的浓度逐步下降为零。T1的操作条件为常压，萃取剂与原料液的质量之比为1~4：1，塔顶的温度控制在68~69℃，塔釜温度控制在187~189℃，在此条件下，可在塔顶可得到纯度高于99%的异丙醚，塔顶馏出物经冷凝，部分经管道③返回到T1，采出部分经管道⑤采出，回流比控制在1~7：1。含异丙醇的塔釜液由塔底管道④进入T2进行萃取剂与异丙醇的分离。
T2的塔板数为30~60块，操作条件为常压，塔顶温度控制在82~83℃，塔底控制在195~197℃，塔顶馏出物经冷凝，回流比为4~8：1，管道⑦采出的是异丙醇，可能含有极少量的异丙醇跟乙二醇，塔底剩余的为萃取剂，并经过管道⑧可并回流到T1塔的管道①，作为萃取剂的补充。
本发明通过采用乙二醇—氯化胆碱/尿素低共融溶剂做萃取剂，使用双塔精馏，对异丙醚和异丙醇的共沸混合物进行分离，在两塔塔顶分别得到高纯度的异丙醚和异丙醇。在该工艺中，萃取剂选用了低共融溶剂与乙二醇两种溶剂的混合液，综合了成本低、技术新颖、环境压力小、操作难度低众多优势，符合绿色化工的发展理念。
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的范围不以具体实施方式为限，而是有权利要求的范围加以限定。
附图说明
图1萃取精馏双塔流程示意图。
具体实施方式
实施例1:
一种基于氯化胆碱/尿素低共融溶剂的异丙醚和异丙醇共沸物连续萃取精馏工艺，其工艺流程图如图1所示。T1塔板数为50，以90wt%乙二醇和10wt%氯化胆碱/尿素做为萃取剂，从第3块塔板处加入，流量为300kg/hr。异丙醚和异丙醇的混合物从第40块塔板处加入，流量为100kg/hr，其中异丙醚的质量分数为80%。常压下操作，塔顶回流比控制为3：1，塔顶温度为68~69℃，塔釜温度为187~189℃，塔顶产物经分析，为纯度高于99%的异丙醚产品，T1的塔釜物进入T2。T2具有50块塔板，回流比为6：1，从第40块塔板进料，操作条件为常压，塔顶温度82~83℃，塔釜温度195~197℃。经检测，塔顶最终得到纯度高于99%的异丙醇，T2的塔釜物返回T1循环使用。
实施例2:
萃取精馏塔双塔流程同实施例1。以85wt%乙二醇和15wt%氯化胆碱/尿素做萃取剂，塔板数为30，从第3块塔板进料，流量为200kg/hr。异丙醚和异丙醇的混合物从第22块理论板加入，流量为100kg/hr，组成与实施例1相同。T1在常压下操作，回流比为3：1。此时塔顶温度为68~69℃，塔釜温度187~189℃。塔顶产物经气相色谱分析，得到纯度高于99%的异丙醚产品。T2塔板数为60，其他操作条件同实施例1，塔釜物返回T1循环使用。

Claims (1)

1.一种基于氯化胆碱/尿素低共融溶剂的异丙醚—异丙醇共沸物连续萃取精馏工艺，其特征在于操作方式为连续精馏，采用乙二醇和氯化胆碱/尿素的混合液为萃取剂，其中氯化胆碱/尿素的质量分数为5%~15%，萃取精馏塔操作条件为常压，塔板数为20~50，回流比控制为1~7：1，塔顶的温度控制在68~69℃，塔釜温度控制在187~189℃，溶剂回收塔塔板数为30~60，操作条件为常压，回流比控制在4~8：1，塔顶温度控制在82~83℃，塔底控制在195~197℃。
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