CN115057784A - 一种辛菌胺废水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种辛菌胺废水处理方法,属于化工领域。其技术方案为:处理方法包括将辛菌胺废水、固体氢氧化钠投入到反应釜中升温混合,将混合物料静置后分层,之后将分层后的混合物料蒸馏收集。本发明的有益效果为:工艺步骤清晰、操作简单、处理后辛菌胺废水中不含有机相,容易处理且废水量明显减少、同时能够将从辛菌胺废水中回收的二乙烯三胺再利用合成辛菌胺,大大提升了生产效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工领域,尤其涉及一种辛菌胺废水处理方法。
背景技术
折百辛菌胺原药生产中,目前每生产一吨折百辛菌胺原药,将伴随产生2吨的辛菌胺废水,这些废水将被当成危废进行处理,但辛菌胺废水中含有少量的辛菌胺、辛菌胺中间体及大量的二乙烯三胺盐酸盐,有着一定的再利用价值,直接当危废处理,存在浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺步骤清晰、操作简单、处理后辛菌胺废水中不含有机相,容易处理且废水量明显减少、同时能够将从辛菌胺废水中回收的二乙烯三胺再利用合成辛菌胺,大大提升了生产效益的辛菌胺废水处理方法。
本发明是通过如下措施实现的:
一种辛菌胺废水处理方法,其特征在于,所述处理方法包括将辛菌胺废水、固体氢氧化钠投入到反应釜中升温混合,将混合物料静置后分层,之后将分层后的混合物料蒸馏收集。
本发明的具体特点还有:
所述处理方法具体包括以下步骤:
(1)将辛菌胺废水、固体氢氧化钠投入到反应釜中、并开启搅拌,使辛菌胺废水、固体氢氧化钠充分混合。
(2)开启反应釜夹套蒸汽进行加热,当温度达到90℃时,停止搅拌。
(3)将混合物料在反应釜中静置1小时,混合物料静置后分层,分为上层有机相和下层无色液体,上层有机相为二乙烯三胺、辛菌胺中间体、辛菌胺和少量水,下层无色液体为碱性饱和盐水;
(4)分别将下层无色液体收集,将上层有机相转入蒸馏釜中,开启蒸馏釜夹套蒸汽,开启真空泵,升温蒸馏;
(5)维持真空-0.085mpa,气温由室温升至90℃,保持气温90℃,液温≤100℃,进行脱水,水进入接收罐;
(6)脱水后,维持真空-0.085mpa,气温≥90℃,液温≤160℃,回收二乙烯三胺,二乙烯三胺进接收罐中;
(7)二乙烯三胺回收完成后,停止加热蒸馏釜,当蒸馏釜料液温度降低至80℃时,撤掉真空装置,关掉真空泵,蒸馏釜剩余物料为辛菌胺中间体和辛菌胺,之后进行收集。
所述辛菌胺废水和所述固体氢氧化钠的质量比为10:(2-3),所述固体氢氧化钠含量≥95%。
所述处理方法中乙烯三胺盐酸盐和氢氧化钠反应,释放出二乙烯三胺,二乙烯三胺、辛菌胺中简体和辛菌胺在碱性溶液中溶解度降低,形成分层,分为上层有机相和下层无色液体;
优选的,可通过反应釜视镜观察混合物料分层,通过视镜能够容易找到界面层,从而将上层有机相和下层无色液体进行单独收集;
所述步骤(5)中脱水是为了步骤(6)回收的二乙烯三胺纯度更高,蒸馏出来的水可以直接应用到辛菌胺制剂产品中;
所述步骤(6)中回收的二乙烯三胺含量≥95%,可以利用到辛菌胺合成生产。
本发明的有益效果为:工艺步骤清晰、操作简单、处理后辛菌胺废水中不含有机相,容易处理且废水量明显减少、同时能够将从辛菌胺废水中回收的二乙烯三胺再利用合成辛菌胺,大大提升了生产效益。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点,下面通过具体实施方式,对本方案进行阐述。
实施例一
本实施例提供了一种辛菌胺废水处理方法,所述处理方法包括将辛菌胺废水、固体氢氧化钠投入到反应釜中升温混合,将混合物料静置后分层,之后将分层后的混合物料蒸馏收集。
所述处理方法具体包括以下步骤:
(1)将1300kg辛菌胺废水、260kg固体氢氧化钠投入到反应釜中、并开启搅拌,使辛菌胺废水、固体氢氧化钠充分混合。
(2)开启反应釜夹套进行蒸汽加热,当温度达到90℃时,停止搅拌。
(3)将混合物料在反应釜中静置1小时,混合物料静置后分层,分为上层有机相和下层无色液体,上层有机相为二乙烯三胺、辛菌胺中间体、辛菌胺和少量水,下层无色液体为碱性饱和盐水;
(4)分别将下层无色液体收集,称量得到950kg下层无色液体,将上层有机相转入蒸馏釜中,称量得到610kg上层有机相,开启蒸馏釜夹套蒸汽,开启真空泵,升温蒸馏;
(5)维持真空-0.085mpa,气温由室温升至90℃,保持气温90℃,液温≤100℃,升温和蒸馏时间共消耗50分钟,进行脱水,水进入接收罐,得到水45kg;
(6)脱水后,维持真空-0.085mpa,气温≥90℃,液温≤160℃,升温和蒸馏时间共消耗75分钟,回收二乙烯三胺,二乙烯三胺进接收罐中,接收罐收集二乙烯三胺480kg,含量95.5%;
(7)二乙烯三胺回收完成后,停止加热蒸馏釜,当蒸馏釜料液温度降低至80℃时,撤掉真空装置,关掉真空泵,蒸馏釜剩余物料为辛菌胺中间体和辛菌胺,之后进行收集,蒸馏釜剩余物料辛菌胺及中间体85kg,辛菌胺含量:45.7%,直接用于配制辛菌胺使用。
实施例二
本实施例提供了一种辛菌胺废水处理方法,所述处理方法包括将辛菌胺废水、固体氢氧化钠投入到反应釜中升温混合,将混合物料静置后分层,之后将分层后的混合物料蒸馏收集。
所述处理方法具体包括以下步骤:
(1)将1300kg辛菌胺废水、325kg固体氢氧化钠投入到反应釜中、并开启搅拌,使辛菌胺废水、固体氢氧化钠充分混合。
(2)开启反应釜夹套进行蒸汽加热,当温度达到90℃时,停止搅拌。
(3)将混合物料在反应釜中静置1小时,混合物料静置后分层,分为上层有机相和下层无色液体,上层有机相为二乙烯三胺、辛菌胺中间体、辛菌胺和少量水,下层无色液体为碱性饱和盐水;
(4)分别将下层无色液体收集,称量得到970kg下层无色液体,将上层有机相转入蒸馏釜中,称量得到655kg上层有机相,开启蒸馏釜夹套蒸汽,开启真空泵,升温蒸馏;
(5)维持真空-0.085mpa,气温由室温升至90℃,保持气温90℃,液温≤100℃,升温和蒸馏时间共消耗50分钟,进行脱水,水进入接收罐,得到水47kg;
(6)脱水后,维持真空-0.085mpa,气温≥90℃,液温≤160℃,升温和蒸馏时间共消耗75分钟,回收二乙烯三胺,二乙烯三胺进接收罐中,接收罐收集二乙烯三胺524kg,含量95.7%;
(7)二乙烯三胺回收完成后,停止加热蒸馏釜,当蒸馏釜料液温度降低至80℃时,撤掉真空装置,关掉真空泵,蒸馏釜剩余物料为辛菌胺中间体和辛菌胺,之后进行收集,蒸馏釜剩余物料辛菌胺及中间体84kg,辛菌胺含量:45.3%,直接用于配制辛菌胺使用。
实施例三
本实施例提供了一种辛菌胺废水处理方法,所述处理方法包括将辛菌胺废水、固体氢氧化钠投入到反应釜中升温混合,将混合物料静置后分层,之后将分层后的混合物料蒸馏收集。
所述处理方法具体包括以下步骤:
(1)将1300kg辛菌胺废水、390kg固体氢氧化钠投入到反应釜中、并开启搅拌,使辛菌胺废水、固体氢氧化钠充分混合。
(2)开启反应釜夹套进行蒸汽加热,当温度达到90℃时,停止搅拌。
(3)将混合物料在反应釜中静置1小时,混合物料静置后分层,分为上层有机相和下层无色液体,上层有机相为二乙烯三胺、辛菌胺中间体、辛菌胺和少量水,下层无色液体为碱性饱和盐水;
(4)分别将下层无色液体收集,称量得到1030kg下层无色液体,将上层有机相转入蒸馏釜中,称量得到660kg上层有机相,开启蒸馏釜夹套蒸汽,开启真空泵,升温蒸馏;
(5)维持真空-0.085mpa,气温由室温升至90℃,保持气温90℃,液温≤100℃,升温和蒸馏时间共消耗50分钟,进行脱水,水进入接收罐,得到水49kg;
(6)脱水后,维持真空-0.085mpa,气温≥90℃,液温≤160℃,升温和蒸馏时间共消耗75分钟,回收二乙烯三胺,二乙烯三胺进接收罐中,接收罐收集二乙烯三胺526kg,含量95.8%;
(7)二乙烯三胺回收完成后,停止加热蒸馏釜,当蒸馏釜料液温度降低至80℃时,撤掉真空装置,关掉真空泵,蒸馏釜剩余物料为辛菌胺中间体和辛菌胺,之后进行收集,蒸馏釜剩余物料辛菌胺及中间体85kg,辛菌胺含量:45.5%,直接用于配制辛菌胺使用。
实际生产情况数据:
实施例1-3投入产出情况见表
名称 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
投入辛菌胺废水kg | 1300 | 1300 | 1300 |
产出盐水kg | 950 | 970 | 1030 |
纯水kg | 45 | 47 | 49 |
回收二乙烯三胺kg | 480kg | 524kg | 526 |
产出辛菌胺kg | 85 | 84 | 86 |
辛菌胺含量% | 45.7 | 45.3 | 45.5 |
辛菌胺废水做为危废处理每1000kg需要花费约3500元,固体氢氧化钠进价为3000元/吨,二乙烯三胺进价为45000元/吨,辛菌胺原药折百售价为18万元/吨。
以实施例2换算每1000kg辛菌胺废水消耗氢氧化钠250kg实物,费用750元;消耗动力及人工费消耗5000元;产出二乙烯三胺385.6kg,产生效益:18508元。产出折百辛菌胺29.3kg,产生效益:5274元,若产生的盐水仍然当固废处理,每1000kg辛菌胺废水,少产生废水254kg,产生收益889元。
产生效益合计18508+5274-5000-750+889=18921元。
本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现,在此不再赘述,当然,上述说明并非是对本发明的限制,本发明也并不仅限于上述举例,本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换,也应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种辛菌胺废水处理方法,其特征在于,所述处理方法包括将辛菌胺废水、固体氢氧化钠投入到反应釜中升温混合,将混合物料静置后分层,之后将分层后的混合物料蒸馏收集。
2.根据权利要求1所述的辛菌胺废水处理方法,其特征在于,所述处理方法具体包括以下步骤:
(1)将辛菌胺废水、固体氢氧化钠投入到反应釜中、并开启搅拌,使辛菌胺废水、固体氢氧化钠充分混合;
(2)开启反应釜夹套蒸汽进行加热,当温度达到90℃时,停止搅拌;
(3)将混合物料在反应釜中静置1小时,混合物料静置后分层,分为上层有机相和下层无色液体,上层有机相为二乙烯三胺、辛菌胺中间体、辛菌胺和少量水,下层无色液体为碱性饱和盐水;
(4)分别将下层无色液体收集,将上层有机相转入蒸馏釜中,开启蒸馏釜夹套蒸汽,开启真空泵,升温蒸馏;
(5)维持真空-0.085mpa,气温由室温升至90℃,保持气温90℃,液温≤100℃,进行脱水,水进入接收罐;
(6)脱水后,维持真空-0.085mpa,气温≥90℃,液温≤160℃,回收二乙烯三胺,二乙烯三胺进接收罐中;
(7)二乙烯三胺回收完成后,停止加热蒸馏釜,当蒸馏釜料液温度降低至80℃时,撤掉真空装置,关掉真空泵,蒸馏釜剩余物料为辛菌胺中间体和辛菌胺,之后进行收集。
3.根据权利要求2所述的辛菌胺废水处理方法,其特征在于,所述辛菌胺废水和所述固体氢氧化钠的质量比为10:(2-3),所述固体氢氧化钠含量≥95%。
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