CN103771482A - 一种高纯钇铝石榴石纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，尤其涉及一种钇铝金属醇盐水解沉淀制备高纯钇铝石榴石纳米粉体的方法，所述制备方法包括如下步骤：①将铝粒和钇粒分别与无水三氯化铝溶于异丙醇得到异丙醇铝和异丙醇钇，将异丙醇铝和异丙醇钇按Al3+：Y3+摩尔比为5：3混匀后滴加到碳酸氢铵溶液中；②将步骤①所得产品超声反应3～5h，将得到的沉淀陈化、洗涤、干燥、煅烧，本发明有益效果为合成的钇铝石榴石粉体为立方相结构的Y3Al5O12，无其他杂相存在，纯度达到5N；粉体呈球形颗粒，均匀性、分散性良好，平均粒径50nm。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，尤其涉及一种钇铝金属醇盐水解沉淀制备高纯钇铝石榴石纳米粉体的方法。
背景技术
钇铝石榴石，简称YAG，化学式为Y3Al5O12，具有优异的光学性能及良好的热学、力学性能，是一种性能优良的激光基质材料。YAG单晶体的生长，需要特殊的设备以及非常复杂的工艺，造价昂贵且晶体尺寸有限。1984年荷兰Philips研究实验室获得了YAG透明陶瓷，提出了多晶透明陶瓷可代替单晶体用于激光材料的可能性。从此YAG透明陶瓷日益获得人们的重视，得到了广泛的研究。
要得到高透明的YAG陶瓷，粉体的性能成为至关重要的因素，需要制得高纯度、均匀性、分散性良好的YAG粉体，因此，YAG纳米粉体的制备成为当前研究的热点。目前人们已经使用固相反应法、沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、金属醇盐法等进行了YAG粉体的制备。但在制备的过程中，发现了一些问题。如罗军明等在《无机化学学报》上发表的论文“共沉淀法制备YAG粉体影响因素研究”（见《无机化学学报》2010年第2期P240-244）中公开的制备工艺是：以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O为原料，NH4HCO3为沉淀剂，正硅酸乙酯为分散剂，于1000℃合成出40～60nm的纯立方晶相YAG粉体。当母盐溶液浓度较高时，粉体中有Y4Al2O9(YAM)、Y2O3杂相出现；郭旺等在《功能材料》上发表的论文“共沉淀法制备纯相钇铝石榴石(YAG)纳米粉体中的若干影响因素”（见《功能材料》2006年第1期P66-69）中的研究也表明，使用共沉淀法，改变混合溶液浓度、沉淀剂浓度、环境温度和滴定速度等制备条件，粉体中可能会出现Y4Al2O9(YAM)、YAlO3(YAP)、Y2O3等杂相。从上述内容可以看出，现有的沉淀法尚不能彻底解决Al3+和Y3+的精密均匀混合的问题，从而在固相生成阶段，出现了过渡相YAP、YAM和Y2O3，需要对该方法进行改进。
许辉等在《稀有金属材料与工程》上发表的论文“纯相YAG纳米粉体的醇盐法合成及催化剂对合成的影响”（见《稀有金属材料与工程》2007年第36卷增刊1，P58-61）中公开的制备工艺是：以烷氧基金属化合物为原料，选取钇、铝醇盐的溶液浓度比为1：2，催化剂乙酸与水的摩尔比为10：1，回流得到凝胶前驱体，于1100℃煅烧得到纯相YAG纳米粉体。研究中发现，醇盐浓度增大后，两种醇盐以完全失配的速率水解、缩聚，使得前驱体中钇、铝局部配比严重偏离3：5，在烧结过程中，会导致YAM、YAP等杂相生成。同时，反应原料为烷氧基金属化合物，成本较高，不利于循环回收使用。
综合国内外的研究现状，现有制备YAG粉体的技术中，有的方法不能够很好地解决生成杂相的问题，有的方法制备的粉体分散性不好，同时，各类方法缺乏对钇铝石榴石粉体纯度的研究。因此，获得高纯钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，具有非常重要的研究意义和价值。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明通过醇盐水解沉淀法制备了一种高纯钇铝石榴石纳米粉体。
本发明提供了一种高纯钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①将铝粒和钇粒分别与无水三氯化铝溶于异丙醇得到异丙醇铝和异丙醇钇，将异丙醇铝和异丙醇钇按Al3+：Y3+摩尔比为5：3混匀后滴加到碳酸氢铵溶液中；
所述铝粒、无水三氯化铝与异丙醇的质量比为1：0.10～0.30：58～80；
所述钇粒、无水三氯化铝与异丙醇的质量比为1：0.13～0.27：26～35；
②将步骤①所得产品超声反应3～5h，将得到的沉淀陈化、洗涤、干燥、煅烧。
本发明将铝、钇溶于异丙醇生成的两种醇盐混匀后慢速滴加至沉淀剂中，将醇盐水解与沉淀控制在每一个液滴内，充分实现Al3+和Y3+离子水平的精密混匀，由此可大大减少Al3+和Y3+的扩散距离，获得纯相YAG粉体。在沉淀过程中引入超声辐射，可大大提高醇盐液滴水解沉淀反应的均匀性与分散性。在干燥过程中微波辐射，可获得高纯钇铝石榴石纳米粉体。在洗涤过程中通过蒸馏可获得异丙醇与水的共沸物，经脱水得到的异丙醇可作为原料使用，因此本发明所述制备方法无污染。
本发明所述铝粒优选为和无水三氯化铝加入到异丙醇中回流至铝粒溶解，钇粒优选为和无水三氯化铝加入到异丙醇中回流至钇粒溶解。
本发明所述铝粒纯度优选为4N且粒径＜10mm，钇粒纯度优选为3N且粒径＜10mm。
本发明所述异丙醇铝和异丙醇钇混匀后优选为以4～6mL/min的速度滴加到碳酸氢铵溶液中。
本发明所述干燥优选为在385～539W微波炉中辐射30～50min。
本发明所述煅烧优选为900～1100℃煅烧2～4h。
本发明有益效果为：
①本发明合成的钇铝石榴石粉体为立方相结构的Y3Al5O12，无其他杂相存在，纯度达到5N；粉体呈球形颗粒，均匀性、分散性良好，平均粒径50nm；
②克服了现有钇铝石榴石制备工艺中生成杂相、纯度不高等问题，无需使用任何的分散剂、表面活性剂、添加剂等，回流时加入的无水三氯化铝作为原料进入到反应体系中，且异丙醇可回收循环使用，能够满足环境保护和清洁生产的要求；
③制备的粉料作为一种高科技产品主要应用于人工晶体、高透明陶瓷、激光晶体、电子元件、高级稀土荧光粉等行业，可以促进相关行业产品的升级换代与新科技产品产业化的过程。
附图说明
本发明附图3幅，
图1为实施例1～3所制备的高纯钇铝石榴石纳米粉体X-射线衍射图；
图2为实施例1所制备的高纯钇铝石榴石纳米粉体扫描电镜照片；
图3为实施例1所制备的高纯钇铝石榴石纳米粉体透射电镜照片。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种高纯钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①将2.01g纯度为4N且规格为2.5×3mm的铝粒和0.60g无水三氯化铝加入到150mL异丙醇中85℃回流至铝粒溶解得到异丙醇铝，将4.47g纯度为3N且规格为3×8mm的钇粒和0.60g无水三氯化铝加入到150mL异丙醇中85℃回流至钇粒溶解得到异丙醇钇，将异丙醇铝与异丙醇钇混匀后以4mL/min的速度滴加到1L的浓度为0.4mol/L碳酸氢铵溶液中；
②将步骤①所得产品超声反应5h，将得到的沉淀陈化24h、去离子水洗涤3次、无水乙醇洗涤3次、在385W微波炉中辐射30min、1100℃煅烧2h，得到高纯钇铝石榴石纳米粉体。
由图1得实施例1制备的钇铝石榴石为立方相结构的Y3Al5O12，不含其他物相结构，为纯相物质。由图2、3得实施例1制备的钇铝石榴石为均一的球形，平均粒径为50nm。由表1得实施例1制备的钇铝石榴石纳米粉体纯度为99.9992%。
表1钇铝石榴石纳米粉体纯度检测结果
| 元素 | Nd | Sm | Ni | Cu | Zn | Cd | Ag | Ba | Ti | Cr | Pb | Co |
| 含量（μg/g） | 6.37 | 0.85 | / | / | / | / | / | / | / | / | / | / |
| 元素 | Be | B | Tb | V | Gd | As | Se | Mo | Sn | Sb | Fe | Mn |
| 含量（μg/g） | / | / | / | / | / | / | / | / | / | / | / | / |
| 元素 | Dy | Ho | Er | Tm | Yb | Tl | Th | U | La | Ce | Pr | Eu |
| 含量（μg/g） | / | / | / | / | / | / | / | / | / | / | / | / |
实施例2
一种高纯钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①将2.01g纯度为4N且规格为2.5×3mm的铝粒和0.60g无水三氯化铝加入到150mL异丙醇中85℃回流至铝粒溶解得到异丙醇铝，将4.47g纯度为3N且规格为3×8mm的钇粒和0.60g无水三氯化铝加入到150mL异丙醇中85℃回流至钇粒溶解得到异丙醇钇，将异丙醇铝与异丙醇钇混匀后以4mL/min的速度滴加到1L的浓度为0.4mol/L碳酸氢铵溶液中；
②将步骤①所得产品超声反应5h，将得到的沉淀陈化24h、去离子水洗涤3次、无水乙醇洗涤3次、在385W微波炉中辐射30min、1000℃煅烧2h，得到高纯钇铝石榴石纳米粉体。
由图1得实施例2制备的钇铝石榴石为立方相结构的Y3Al5O12，不含其他物相结构，为纯相物质。
实施例3
一种高纯钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①将2.01g纯度为4N且规格为2.5×3mm的铝粒和0.60g无水三氯化铝加入到150mL异丙醇中85℃回流至铝粒溶解得到异丙醇铝，将4.47g纯度为3N且规格为3×8mm的钇粒和0.60g无水三氯化铝加入到150mL异丙醇中85℃回流至钇粒溶解得到异丙醇钇，将异丙醇铝与异丙醇钇混匀后以4mL/min的速度滴加到1L的浓度为0.4mol/L碳酸氢铵溶液中；
②将步骤①所得产品超声反应3h，将得到的沉淀陈化24h、去离子水洗涤3次、无水乙醇洗涤3次、在385W微波炉中辐射30min、1100℃煅烧2h，得到高纯钇铝石榴石纳米粉体。
由图1得实施例3制备的钇铝石榴石为立方相结构的Y3Al5O12，不含其他物相结构，为纯相物质。
Claims (6)
1.一种高纯钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①将铝粒和钇粒分别与无水三氯化铝溶于异丙醇得到异丙醇铝和异丙醇钇，将异丙醇铝和异丙醇钇按Al3+：Y3+摩尔比为5：3混匀后滴加到碳酸氢铵溶液中；
所述铝粒、无水三氯化铝与异丙醇的质量比为1：0.10～0.30：58～80；
所述钇粒、无水三氯化铝与异丙醇的质量比为1：0.13～0.27：26～35；
②将步骤①所得产品超声反应3～5h，将得到的沉淀陈化、洗涤、干燥、煅烧。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铝粒和无水三氯化铝加入到异丙醇中回流至铝粒溶解，钇粒和无水三氯化铝加入到异丙醇中回流至钇粒溶解。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铝粒纯度为4N且粒径＜10mm，钇粒纯度为3N且粒径＜10mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述异丙醇铝和异丙醇钇混匀后以4～6mL/min的速度滴加到碳酸氢铵溶液中。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述干燥为在385～539W微波炉中辐射30～50min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述煅烧为900～1100℃煅烧2～4h。
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