CN100462307C - 一种制备铌酸锌纳米材料的方法 - Google Patents

一种制备铌酸锌纳米材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制备ZnNb2O6纳米材料的方法，包括以下步骤：(1)将Nb2O5在80℃下溶解于氢氟酸中，稀释后向溶液中滴入氨水形成白色Nb(OH)5沉淀物，该沉淀物溶于柠檬酸水溶液中，形成Nb-柠檬酸溶液；(2)按照摩尔比Zn∶Nb∶Eu∶NH4NO3＝1∶2∶(0-0.04)∶(10-15)的比例将硝酸锌、硝酸铕和硝酸铵溶于步骤(1)制取的Nb-柠檬酸水溶液中，加热搅拌，使水分蒸发，得到浅黄色的凝胶状固体；(3)将该凝胶燃烧后得到蓬松的ZnNb2O6白色纳米粉末或纳米ZnNb2O6:Eu荧光粉末。本发明采用燃烧法制备纳米ZnNb2O6粉末，具有工艺简单、安全、反应温度较低、时间短、粉末粒度小、颗粒分布较均匀等优点。制备出的ZnNb2O6:Eu红色荧光粉颜色纯正、发光强度高。

Description

一种制备铌酸锌纳米材料的方法
技术领域
本发明涉及一种无机铌酸盐铌酸锌(ZnNb2O6)材料的制备方法，属于无机材料制备技术领域。
背景技术
在具有铌铁矿结构的铌酸盐陶瓷中，ZnNb2O6陶瓷具有较好的微波介电特性，而其烧结温度仅为1150℃，相比于其它高品质因数(Q)的介质陶瓷(其烧结温度为1200～1600℃)，ZnNb2O6陶瓷是一种非常有前景的潜在的低温烧结微波介质陶瓷材料。目前，ZnNb2O6陶瓷粉体是采用传统的固相反应法制备，煅烧温度较高，粉体烧结活性低，所得产物化学计量比不准确。
发明内容
本发明针对现有固相反应法制备ZnNb2O6存在的问题，提供一种反应温度低、粉体烧结活性好、制备的粉末粒度小、颗粒分布均匀的制备ZnNb2O6纳米材料的方法。本发明的方法也能够制备出以ZnNb2O6作为基质材料的铕掺杂ZnNb2O6荧光粉。
本发明的制备铌酸锌(ZnNb2O6)纳米材料的方法包括以下步骤：
(1)将Nb2O5在80℃下溶解于氢氟酸(HF)中，稀释后向溶液中滴入氨水形成白色Nb(OH)5沉淀物，该沉淀物在室温下陈化12-16小时，经过滤、洗涤后，溶于柠檬酸水溶液中，形成Nb-柠檬酸溶液，柠檬酸与Nb2O5的摩尔比为3：1；
(2)按照摩尔比Zn：Nb：Eu：NH4NO3＝1：2：(0-0.04)：(10-15)的比例将硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、硝酸铕(Eu(NO3)3)和硝酸铵(NH4NO3)溶于步骤(1)制取的Nb-柠檬酸水溶液中，加热搅拌，使水分蒸发，得到浅黄色的凝胶状固体；
(3)将该凝胶状固体在600-800℃下燃烧15-30分钟，当步骤(2)中不含硝酸铕(Eu(NO3)3)时得到蓬松的ZnNb2O6白色纳米粉末，当步骤(2)中含有硝酸铕(Eu(NO3)3)时得到铕掺杂的纳米ZnNb2O6:Eu荧光粉末。
本发明以柠檬酸作络合剂和燃烧剂，以硝酸盐做氧化剂，采用燃烧法制备纳米ZnNb2O6粉末，克服了固相烧结反应煅烧温度高、粉体烧结活性差的问题，具有工艺简单、安全、反应温度较低、时间短、粉末粒度小、颗粒分布较均匀等优点。另外，制备出的ZnNb2O6:Eu红色荧光粉颜色纯正、发光强度高。
具体实施方式
实施例1
(1)将Nb2O5在80℃下溶解于HF中，稀释后向溶液中滴入氨水形成白色Nb(OH)5沉淀物，该沉淀物在室温下经陈化12小时，经过滤、洗涤后，溶于柠檬酸水溶液中，形成Nb-柠檬酸溶液，柠檬酸与Nb2O5的摩尔比为3：1；
(2)按照摩尔比Zn：Nb：NH4NO3＝1：2：10的比例将Zn(NO3)2·6H2O和NH4NO3溶于Nb-柠檬酸水溶液中，加热搅拌，使水分蒸发，得到浅黄色的凝胶状固体；
(3)将该凝胶状固体在800℃下燃烧15分钟，得到蓬松的ZnNb2O6白色纳米粉末。
实施例2
(1)将Nb2O5在80℃下溶解于HF中，稀释后向溶液中滴入氨水形成白色Nb(OH)5沉淀物，该沉淀物在室温下经陈化12小时，经过滤、洗涤后，溶于柠檬酸水溶液中，形成Nb-柠檬酸溶液，柠檬酸与Nb2O5的摩尔比为3：1；
(2)按照摩尔比Zn：Nb：NH4NO3＝1：2：13的比例将Zn(NO3)2·6H2O和NH4NO3溶于Nb-柠檬酸水溶液中，加热搅拌，使水分蒸发，得到浅黄色的凝胶状固体；
(3)将该凝胶状固体在750℃下燃烧15分钟，得到蓬松的ZnNb2O6白色纳米粉末。
实施例3
(1)将Nb2O5在80℃下溶解于HF中，稀释后向溶液中滴入氨水形成白色Nb(OH)5沉淀物，该沉淀物在室温下经陈化16小时，经过滤、洗涤后，溶于柠檬酸水溶液中，形成Nb-柠檬酸溶液，柠檬酸与Nb2O5的摩尔比为3：1；
(2)按照摩尔比Zn：Nb：NH4NO3＝1：2：15的比例将Zn(NO3)2·6H2O和NH4NO3溶于Nb-柠檬酸水溶液中，加热搅拌，使水分蒸发，得到浅黄色的凝胶状固体；
(3)将该凝胶状固体在650℃下燃烧30分钟，得到蓬松的ZnNb2O6白色纳米粉末。
实施例4
(1)将Nb2O5在80℃下溶解于HF中，稀释后向溶液中滴入氨水形成白色Nb(OH)5沉淀物，该沉淀物在室温下经陈化16小时，经过滤、洗涤后，溶于柠檬酸水溶液中，形成Nb-柠檬酸溶液，柠檬酸与Nb2O5的摩尔比为3：1；
(2)按照摩尔比Zn：Nb：Eu(NO3)3：NH4NO3＝1：2：0.02：12的比例将Zn(NO3)2·6H2O，Eu(NO3)3和NH4NO3溶于Nb-柠檬酸水溶液中，加热搅拌，使水分蒸发，得到浅黄色的凝胶状固体；
(3)将该凝胶状固体在750℃下燃烧15分钟，得到纳米ZnNb2O6:Eu荧光粉末。
实施例5
(1)将Nb2O5在80℃下溶解于HF中，稀释后向溶液中滴入氨水形成白色Nb(OH)5沉淀物，该沉淀物在室温下经陈化16小时，经过滤、洗涤后，溶于柠檬酸水溶液中，形成Nb-柠檬酸溶液，柠檬酸与Nb2O5的摩尔比为3：1；
(2)按照摩尔比Zn：Nb：Eu(NO3)3：NH4NO3＝1：2：0.04：12的比例将Zn(NO3)2·6H2O，Eu(NO3)3和NH4NO3溶于Nb-柠檬酸水溶液中，加热搅拌，使水分蒸发，得到浅黄色的凝胶状固体；
(3)将该凝胶状固体在750℃下燃烧15分钟，得到纳米ZnNb2O6:Eu荧光粉末。

Claims (1)

1.一种制备铌酸锌纳米材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将Nb2O5在80℃下溶解于氢氟酸中，稀释后向溶液中滴入氨水形成白色Nb(OH)5沉淀物，该沉淀物在室温下经陈化12-16小时，经过滤、洗涤后，溶于柠檬酸水溶液中，形成Nb-柠檬酸溶液，柠檬酸与Nb2O5的摩尔比为3：1；
(2)按照摩尔比Zn：Nb：Eu：NH4NO3＝1：2：0-0.04：10-15的比例将硝酸锌、硝酸铕和硝酸铵溶于步骤(1)制取的Nb-柠檬酸水溶液中，加热搅拌，使水分蒸发，得到浅黄色的凝胶状固体；
(3)将该凝胶状固体在600-800℃下燃烧15-30分钟，当步骤(2)中不含Eu(NO3)3时得到蓬松的ZnNb2O6白色纳米粉末，当步骤(2)中含有Eu(NO3)3时得到铕掺杂的纳米ZnNb2O6:Eu荧光粉末。
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