CN103771401A - 一种寡层石墨烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种寡层石墨烯的制备方法。该寡层石墨烯的制备方法包括以下步骤：对石墨粉进行纯化处理；将纯化后的石墨粉加入高压釜内或分散在溶剂中后加入高压釜内，进行加热，待高压釜内达到预设温度后，将超临界流体泵入高压釜内；将高压釜内压力升到预定值后，搅拌，利用高速流动的超临界流体产生的剪切力将石墨剥离开，快速降压；从高压釜内取样，得到所述寡层石墨烯。本发明还提供了一种寡层石墨烯，其是由上述制备方法制备得到的。本发明还提供了用于生产上述寡层石墨烯的装置。本发明所提供的寡层石墨烯的制备方法绿色环保，生产成本低，反应周期短，制备工艺简单，而且制得的寡层石墨烯的片层完整性好。

Description

一种寡层石墨烯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯的制备方法，特别涉及一种寡层石墨烯的制备方法，属于化工材料制备领域。
背景技术
从2004年石墨烯被发现以来，一直倍受物理和材料领域研究者的普遍青睐。石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝状晶格结构碳质材料。尽管石墨烯只有一个碳原子层厚度，并且是已知材料中最薄的一种，但却非常牢固坚硬。石墨烯也是目前已知导电性最出色的材料。此外，石墨烯还有许多优异的性能：如较高的杨氏模量、热导率、巨大的比表面积等等。由于石墨烯的特殊性能，它在电子学、光学、磁学、生物医学、传感器、储能等方面均有广泛的应用。而如何制备出高质量、高产率的石墨烯已成为本领域热门的研究课题。
目前，制备石墨烯的方法主要包括以下几种：氧化还原法、化学气相沉积法、机械剥离法、外延生长法、溶剂剥离法等。但是，上述方法在具体应用时都存在使用缺陷，而且大多属于多层石墨烯的制备方法。
由此可见，研发出一种寡层石墨烯的制备装置及方法，是本领域亟待解决的问题之一。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种寡层石墨烯的制备方法，该方法的制备工艺简单，可以大量、高效的制备少层的石墨烯。
本发明的目的还在于提供一种寡层石墨烯以及用于制备上述寡层石墨烯的装置。
为了达到上述目的，本发明首先提供了一种寡层石墨烯的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：对石墨粉进行纯化处理；
步骤二：将纯化后的石墨粉直接加入高压釜内或分散在溶剂中后加入高压釜内，进行加热，待高压釜内的温度达到35-60℃后，将超临界流体泵入高压釜内；
步骤三：通过泵入超临界流体使高压釜内压力升到75atm-300atm后，搅拌30min-20h，然后将压力在5s-20s（优选10s）内降为1atm，具体降压方式可以按照常规方法进行；
步骤四：从高压釜内取样，得到所述寡层石墨烯。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所采用的超临界流体为CO2超临界流体。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所采用的石墨粉包括鳞片石墨粉和/或膨胀石墨粉等。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所采用的溶剂包括十二烷基硫酸钠和/或十二烷基苯磺酸钠等。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述步骤三中的搅拌速度为1000-10000r/min。
在上述寡层石墨烯的制备方法中，可以将所述超临界流体在降压后得到的气体放入气体罐中回收储存待循环使用。
根据本发明的具体实施方案，优选地，具体石墨粉的纯化处理包括以下步骤：
步骤一：将石墨粉超声清洗，去除杂质；
步骤二：经过化学处理或其它方式去除杂相物质和杂质元素。
本发明还提供了一种寡层石墨烯，其是由上述制备方法制备得到的。
根据本发明的具体实施方案，通过上述方法制备的层数在10层以下的寡层石墨烯的比率在60%以上，优选地，所述寡层石墨烯的层数为1-10层。
本发明还提供了一种用于制备上述寡层石墨烯的装置，其可以用于上述寡层石墨烯的制备方法。该装置包括搅拌电机、加热套、高压釜、气体循环***、搅拌杆、搅拌头，其中，
所述搅拌杆竖直位于高压釜顶部的中间，所述搅拌杆在高压釜外面的一端连接搅拌电机，延伸至所述高压釜底部的另一端连接搅拌头；
在所述高压釜的顶部设置有进样口和气体入口；所述进样口与所述气体入口分置于搅拌电机的两侧；
所述加热套包裹在所述高压釜的外部；
所述高压釜的底部设置有出样口；
所述气体循环***包括气体罐、第一阀门、第二阀门、流量计、冷凝设备和第三阀门，从气体入口引出的管线依次连通第一阀门、气体罐、第二阀门、流量计、冷凝设备和第三阀门，管线末端与气体入口引出的管线连通，构成气体循环***；其中，第一阀门、第二阀门和第三阀门用于控制管路的开通与闭合，流量计用于计量气体的量，气体罐用于储存所需要的气体和回收的气体，冷凝设备对气体进行冷凝，与外界压力泵一起作用，使气体成为超临界状态，可以采用任何能够实现该功能的设备；
所述气体循环***与所述气体入口连通。
采用上述装置制备寡层石墨烯时，首先，第一阀门、第二阀门、第三阀门处于闭合状态，将纯化后的石墨粉直接加入到高压釜内或分散在溶剂中后加入高压釜内，通过加热套进行加热，待高压釜内的温度达到35-60℃后，打开第二阀门、第三阀门，气体罐中的气体通过冷凝设备冷凝，与外界压力泵一起作用使气体转化为超临界流体，将超临界流体泵入高压釜内；然后，通过泵入超临界流体使高压釜内压力升到75atm-300atm后，关闭第二阀门和第三阀门，开启搅拌电机进行搅拌，利用高速流动的超临界流体产生的剪切力将石墨剥离开，搅拌30min-20h后，将压力在5s-20s内降为1atm，打开第一阀门回收气体后再关闭第一阀门；最后，从高压釜内取样，即制得寡层石墨烯。
本发明所提供的寡层石墨烯的制备方法是高效制备寡层石墨烯的方法，能大量制备高质量的寡层石墨烯，并且该方法制备的石墨烯层数少。
本发明所提供的寡层石墨烯的制备方法绿色环保，生产成本低，能够循环利用CO2，降低CO2排放及成本。同时，还具有反应周期短，工艺简单，制备得到的寡层石墨烯的片层完整性好等优点。
附图说明
图1为本发明所提供的寡层石墨烯的制备方法的流程图；
图2为本发明所提供的制备寡层石墨烯装置的结构示意图；
图3为实施例1制备的寡层石墨烯的透射电镜（TEM）图；
图4为实施例1制备的寡层石墨烯的另一透射电镜（TEM）图；
图5为实施例2制备的寡层石墨烯的透射电镜（TEM）图；
图6为实施例2制备的寡层石墨烯的另一透射电镜（TEM）图。
主要附图标号：
1 高压釜 2 加热套 3 搅拌电机  4 搅拌杆 5 搅拌头 6 进样口7 气体入口 8 出样口 9 第一阀门 10 第二阀门 11 流量计 12 气体罐13 冷凝设备 14 第三阀门
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现参照说明书附图对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种用于制备寡层石墨烯的装置，其结构如图2所示。该装置包括：搅拌电机3、加热套2、高压釜1、气体循环***、搅拌杆4、搅拌头5，其中，
搅拌杆4竖直位于高压釜1顶部的中间，搅拌杆4在高压釜1外面的一端连接搅拌电机3，延伸至高压釜1底部的另一端连接搅拌头5；
在高压釜1的顶部设置有进样口6和气体入口7；进样口6与气体入口7分置于搅拌电机3的两侧；
加热套2包裹在高压釜1的外部；
高压釜1的底部设置有出样口8；
气体循环***包括气体罐12、第一阀门9、第二阀门10、流量计11、冷凝设备13和第三阀门14，从气体入口7引出的管线依次连通第一阀门9、气体罐12、第二阀门10、流量计11、冷凝设备13和第三阀门14，管线末端与从气体入口7引出的管线连通，构成气体循环***；其中，第一阀门9和第二阀门10用于控制管路的开通与闭合，流量计11用于计量气体的量，气体罐12用于储存所需要的气体和回收的气体，冷凝设备13对气体进行冷凝，与外界压力泵一起作用，使气体成为超临界状态，可以采用任何能够实现该功能的设备；气体循环***与气体入口7连通。
利用上述装置制备寡层石墨烯，制备流程图如图1所示，该制备过程具体可以包括以下步骤：
步骤一、准备石墨粉：将10g鳞片石墨粉超声清洗（水洗1次，乙醇洗2次）以去除杂相物质和杂质元素；
步骤二、超临界CO2插层：第一阀门9、第二阀门10、第三阀门14处于闭合状态，将纯化后的鳞片石墨粉直接加入到高压釜1内并进行加热，待高压釜1内的温度达到35℃后，打开第二阀门10、第三阀门14，将气体罐12中的CO2气体通过冷凝设备13冷凝，与外界压力泵的一起作用将CO2气体转化为CO2超临界流体，将CO2超临界流体泵入高压釜1内，CO2超临界流体的用量通过流量计11计量；
步骤三、超临界CO2剪切：通过泵入CO2超临界流体使高压釜1内压力升到300atm后，关闭第二阀门10和第三阀门14，开启搅拌电机3进行搅拌，转速为10000r/min，利用高速流动的CO2超临界流体产生的剪切力将石墨剥离开，搅拌30min后将压力在10s内降为1atm，打开第一阀门9回收气体后再关闭第一阀门9；
步骤四、得到石墨烯：从高压釜1内取样，得到所述寡层石墨烯。
对制得的寡层石墨烯通过透射电镜（TEM）进行拍照，如图3和图4所示。从图3和图4可以清楚的看到本实施例制备的寡层石墨烯的层数，同时可以观察到石墨烯的缺陷较少，通过对其层数进行统计，发现实施例1制得的石墨烯的层数在10层以下的比率约为60%。
实施例2
本实施例提供一种寡层石墨烯的制备方法，其是利用实施例1所述的装置制备的，该方法具体包括以下步骤：
步骤一、准备石墨粉：将1g膨胀石墨粉超声清洗（水洗1次，乙醇洗2次）以去除杂相物质和杂质元素；
步骤二、超临界CO2插层：第一阀门9、第二阀门10、第三阀门14处于闭合状态，将纯化后的膨胀石墨粉分散在200ml浓度为1wt%的十二烷基硫酸钠（SDS）中后，加入到高压釜1内并进行加热，待高压釜1内的温度达到60℃后，打开第二阀门10、第三阀门14，将气体罐12中的CO2气体通过冷凝设备13冷凝，与外界压力泵的一起作用将CO2气体转化为CO2超临界流体，将CO2超临界流体泵入高压釜1内，CO2超临界流体的用量通过流量计11计量；
步骤三、超临界CO2剪切：通过泵入CO2超临界流体使高压釜1内压力升到75atm后，关闭第二阀门10和第三阀门14，开启搅拌电机3进行搅拌，转速为1000r/min，利用高速流动的CO2超临界流体产生的剪切力将石墨剥离开，搅拌20h，然后将压力在10s内降为1atm，打开第一阀门9回收气体后再关闭第一阀门9；
步骤四、得到石墨烯：从高压釜1内取样，得到所述寡层石墨烯。
对制得的寡层石墨烯用透射电镜（TEM）进行拍照，如图5和图6所示。从图5和图6可以清楚的看到本实施例制备的寡层石墨烯的层数，同时可以观察到石墨烯的缺陷较少，通过对其层数进行统计，发现实施例2制得的石墨烯的层数在10层以下的比率约为80%。

Claims (9)

1.一种寡层石墨烯的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：对石墨粉进行纯化处理；
步骤二：将纯化后的石墨粉直接加入高压釜内或分散在溶剂中后加入高压釜内，进行加热，待高压釜内的温度达到35-60℃后，将超临界流体泵入高压釜内；
步骤三：通过泵入超临界流体使高压釜内压力升到75atm-300atm后，搅拌30min-20h，然后将压力在5s-20s内降为1atm；
步骤四：从高压釜内取样，得到所述寡层石墨烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述超临界流体为CO2超临界流体。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述石墨粉包括鳞片石墨粉和/或膨胀石墨粉。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述溶剂包括十二烷基硫酸钠和/或十二烷基苯磺酸钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤三中的搅拌速度为1000-10000r/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，将所述超临界流体降压后得到的气体放入气体罐中储存待循环使用。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述石墨粉的纯化处理包括以下步骤：
步骤一：将石墨粉超声清洗，去除杂质；
步骤二：经过化学处理或其它方式去除杂相物质和杂质元素。
8.一种寡层石墨烯，其是由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的。
9.一种用于制备权利要求8所述的寡层石墨烯的装置，其包括，搅拌电机、加热套、高压釜、气体循环***、搅拌杆、搅拌头，其中，
所述搅拌杆竖直位于高压釜顶部的中间，所述搅拌杆在高压釜外面的一端连接搅拌电机，延伸至所述高压釜底部的另一端连接搅拌头；
在所述高压釜的顶部设置有进样口和气体入口；所述进样口与所述气体入口分置于搅拌电机的两侧；
所述加热套包裹在所述高压釜的外部；
所述高压釜的底部设置有出样口；
所述气体循环***包括气体罐、第一阀门、第二阀门、流量计、冷凝设备和第三阀门，从气体入口引出的管线依次连通第一阀门、气体罐、第二阀门、流量计、冷凝设备和第三阀门，管线末端与气体入口引出的管线连通，构成气体循环***；
所述气体循环***与所述气体入口连通。
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