CN103755317B - 一种强化聚晶立方氮化硼复合超硬材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种强化聚晶立方氮化硼复合超硬材料的制备方法，在PCBN材料中添加了如立方碳氮化硼c-BC2N、碳化硼（B4C）和纳米孪晶立方氮化硼（nt-CBN）等超硬材料的增强相，是一种高温高压烧结合成超硬复合材料的新方法，属于超硬材料领域。其步骤为将硬度极高的材料切割成增强芯柱体，在粉料中埋入增强芯柱体后放入叶腊石块在高温高压的条件下合成，得到具有增强芯的PCBN材料。本发明制备的强化PCBN复合超硬材料兼具有PCBN的韧性，和媲美天然金刚石材料的超高硬度，解决了现代机械加工行业对刀具越来越高的要求以及某些极超硬材料在应用方面的尴尬局面，拓宽了超硬材料的应用领域。

Description

一种强化聚晶立方氮化硼复合超硬材料的制备方法
技术领域
本发明涉及了一种在高温高压下添加了超硬材料增强相的聚晶立方氮化硼复合超硬材料的合成方法，属于超硬材料领域。
背景技术
聚晶立方氮化硼（PCBN）是一种以微细立方氮化硼为原料并添加一定量的粘接剂在高温高压条件下烧结而成的超硬聚结体。
因为PCBN具有多种优异性能，如超高硬度和耐磨性、极高的热稳定性、极强的化学稳定性以及良好的导热性能等，使得其具有长的使用寿命和极高的加工精度而被广泛应用于机械加工领域，如数控机床、多用途机床、自动线、专用高速机床、柔性生产单元或柔性生产***等高精***，或用于切削合金钢、工具钢、喷涂材料等难加工材料的加工领域。
但是随着现代工业的发展，新材料的加工难度越来越大，现有的PCBN刀具已渐渐表现出加工疲态。
现有的某些材料其硬度是当前自然界或合成产物中最高的，但因为其极高的脆性而限制了其应用范围，如立方碳氮化硼c-BC2N、碳化硼B4C和纳米孪晶立方氮化硼nt-CBN等。
目前，机械加工行业对PCBN刀具的要求越来越高，同时某些脆性高的超硬材料在应用上也面临着一定的尴尬局面。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种强化聚晶立方氮化硼复合超硬材料的制备方法，本发明制备的强化PCBN复合超硬材料兼具有PCBN的韧性，和媲美天然金刚石材料的超高硬度，解决了现代机械加工行业对刀具越来越高的要求以及某些极超硬材料在应用方面的尴尬局面，拓宽了超硬材料的应用领域。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种强化聚晶立方氮化硼复合超硬材料的制备方法，所述方法包括下列步骤：
a、制备超硬材料增强芯：采用激光切割技术将增强芯超硬材料切割成增强芯柱体；
b、粉料配置：
对立方氮化硼cBN进行纯化处理，粘接剂在真空球磨机中进行机械球磨；
按照cBN占总混合粉料质量比为60-90%的比例混匀cBN和粘接剂，混合粉料装入石墨基体中，放入一个或多个增强芯柱体，真空还原；
c、合成：将石墨组装体放入叶腊石块中组装好，将组装完成的叶腊石块放入压机中，在高压70-100MPa，加热电流40-55A的合成条件下合成含有增强相的PCBN复合超硬材料；
d、后处理：将获得的含有增强相的PCBN复合超硬材料进行后处理。
本发明中，所述增强芯超硬材料为立方碳氮化硼c-BC2N、碳化硼B4C或纳米孪晶立方氮化硼nt-CBN中的一种或几种。
本发明中，cBN纯化处理步骤为先进行碱处理后进行酸处理；碱处理为将固体NaOH或KOH按照重量比为1：1比例和cBN混匀放入马弗炉在350℃下保温1个小时自然冷却后用热水反复冲洗至中性；酸处理为将碱处理过后的cBN倒入大容积烧杯中加入高于cBN2-3cm的硝酸煮沸20分钟，倒掉硝酸后加入盐酸煮沸20分钟，用蒸馏水洗至中性。
本发明中，装入增强芯柱体步骤使得增强芯柱体有70%以上的表面积处于混匀粉体包裹下。
本发明中，粘接剂的真空球磨时间要大于24h。
本发明中，真空还原的时间要大于24h。
本发明中，后处理为酸洗或球磨后酸洗。
本发明中，所述增强芯柱体的截面为圆形、方形或三角形。
本发明的有益效果为：本发明制备的强化PCBN复合超硬材料兼具有PCBN的韧性，和媲美天然金刚石材料的超高硬度，解决了现代机械加工行业对刀具越来越高的要求以及某些极超硬材料在应用方面的尴尬局面，拓宽了超硬材料的应用领域。
附图说明
图1是一种外包裹体壳为圆柱形的添加了增强相的PCBN复合超硬材料。
附图标记：1为增强芯方形柱；2为外层包裹体，即PCBN。
具体实施方式
实施例1：
1、利用激光切割机将立方碳氮化硼切割成1×1×4mm小方柱。
2、粉料配置：
按照粒度为1-2μm、5-10μm、20-30μm其质量比重分别为15%、25%、60%的比例对cBN进行配比；对cBN进行纯化处理，先进行碱处理后进行酸处理；碱处理为将固体NaOH或KOH按照重量比为1：1比例和cBN混匀放入马弗炉在350℃下保温1个小时自然冷却后用热水反复冲洗至中性；酸处理为将碱处理过后的cBN倒入大容积烧杯中加入高于cBN2-3cm的硝酸煮沸20分钟，倒掉硝酸后加入更多的盐酸煮沸20分钟，用蒸馏水洗至中性。
将Al和Al2O3、SiC按照重量比为2：1：1比例混合作为粘接剂，粘接剂在真空球磨机中进行机械处理，球磨36h；
按照cBN对总粉料质量比为80%的比例混匀cBN与粘接剂，混合粉料装入石墨基体中放入1个超硬材料增强芯，增强芯柱体有70%以上的表面积处于粉体包裹下。真空还原24h；
3、把石墨组合体放入叶腊石块中组装好，将组装完成的叶腊石块放入压机中，在高压80MPa，加热电流45A的合成工艺下合成含有增强芯的PCBN复合超硬材料；
4、将获得的含立方碳氮化硼增强芯的PCBN超硬材料球磨后酸洗。
实施例2：
1、利用激光切割机将碳化硼切割成Φ1×4mm小圆柱。
2、粉料配置：
按照粒度为1-2μm、5-10μm、20-30μm其质量比重分别为10%、30%、60%的比例对cBN进行配比；对cBN进行纯化处理，先进行碱处理后进行酸处理；碱处理为将固体NaOH或KOH按照重量比为1：1比例和cBN混匀放入马弗炉在350℃下保温1个小时自然冷却后用热水反复冲洗至中性；酸处理为将碱处理过后的cBN倒入大容积烧杯中加入高于cBN2-3cm的硝酸煮沸20分钟，倒掉硝酸后加入更多的盐酸煮沸20分钟，用蒸馏水洗至中性。
将Al和SiC按照1：1比例混合作为粘接剂，粘接剂在真空球磨机中进行机械处理，球磨48h；
按照cBN对总混合粉料质量比为80%的比例混匀cBN与粘接剂，混合粉料装入石墨基体中放入1个超硬材料增强芯，增强芯柱体完全处于粉体包裹下。真空还原36h。
3、把石墨组合体放入叶腊石块中组装好，将组装完成的叶腊石块放入压机中，在高压70MPa，加热电流40A的合成工艺下合成含有增强芯的PCBN复合超硬材料；
4、将获得的含碳化硼增强芯的PCBN超硬材料球磨后酸洗。
实施例3：
1、利用激光切割机将纳米孪晶立方氮化硼切割成边长为1.2mm，高为4mm的三棱柱；
2、粉料配置：
按照粒度为1-2μm、5-10μm、20-30μm其质量比重分别为12%、32%、56%的比例对cBN进行配比；对cBN进行纯化处理，先进行碱处理后进行酸处理；碱处理为将固体NaOH或KOH按照重量比为1：1比例和cBN混匀放入马弗炉在350℃下保温1个小时自然冷却后用热水反复冲洗至中性；酸处理为将碱处理过后的cBN倒入大容积烧杯中加入高于cBN2-3cm的硝酸煮沸20分钟，倒掉硝酸后加入更多的盐酸煮沸20分钟，用蒸馏水洗至中性。
将Al、Ti和SiC、Al4N3按照重量比1：1：1：1比例混合作为粘接剂，粘接剂在真空球磨机中进行机械处理，球磨36h；
按照cBN对总粉料质量比为90%的比例混匀cBN与粘接剂，混合粉料装入石墨基体中放入2个超硬材料增强芯，增强芯柱体完全处于粉体包裹下。真空还原24h；
3、把石墨组合体放入叶腊石块中组装好，将组装完成的叶腊石块放入压机中，在高压100MPa，加热电流50A的合成工艺下合成含有增强芯的PCBN复合超硬材料；
4、将获得的含纳米孪晶立方氮化硼增强芯的PCBN超硬材料球磨后酸洗。
实施例4：
1、利用激光切割机将纳米孪晶立方氮化硼切割成Φ1×5mm小方柱，将立方碳氮化硼切割成Φ1×5mm小方柱。
2、粉料配置：
按照粒度为1-2μm、5-10μm、20-30μm其质量比重分别为15%、20%、65%的比例对cBN进行配比；对cBN进行纯化处理，先进行碱处理后进行酸处理；碱处理为将固体NaOH或KOH按照重量比为1：1比例和cBN混匀放入马弗炉在350℃下保温1个小时自然冷却后用热水反复冲洗至中性；酸处理为将碱处理过后的cBN倒入大容积烧杯中加入高于cBN2-3cm的硝酸煮沸20分钟，倒掉硝酸后加入更多的盐酸煮沸20分钟，用蒸馏水洗至中性。
将Al、Ti和SiC、Al4N3按照重量比1：1：1：1比例混合作为粘接剂，粘接剂在真空球磨机中进行机械处理，球磨40h；
按照cBN对总粉料质量比为90%的比例混匀cBN与粘接剂，混合粉料装入石墨基体中间隔0.5mm放入1个立方碳氮化硼和1个纳米孪晶立方氮化硼小柱，增强芯柱体有70%以上的表面积处于粉体包裹下。真空还原24h；
3、把石墨组合体放入叶腊石块中组装好，将组装完成的叶腊石块放入压机中，在高压85MPa，加热电流55A的合成工艺下合成含有增强芯的PCBN复合超硬材料；
4、将获得的含纳米孪晶立方氮化硼和立方碳氮化硼增强芯的PCBN超硬材料球磨后酸洗。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种强化聚晶立方氮化硼复合超硬材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤：
a、制备超硬材料增强芯：采用激光切割技术将增强芯超硬材料切割成增强芯柱体；
所述增强芯超硬材料为立方碳氮化硼c-BC2N、碳化硼B4C或纳米孪晶立方氮化硼nt-CBN中的一种或几种；
b、粉料配置：
对立方氮化硼cBN进行纯化处理，粘接剂在真空球磨机中进行机械球磨；
按照cBN占总混合粉料质量比为60-90%的比例混匀cBN和粘接剂，混合粉料装入石墨基体中，放入一个或多个增强芯柱体，真空还原；
c、合成：将石墨组装体放入叶腊石块中组装好，将组装完成的叶腊石块放入压机中，在高压70-100MPa，加热电流40-55A的合成条件下合成含有增强相的PCBN复合超硬材料；
d、后处理：将获得的含有增强相的PCBN复合超硬材料进行后处理。
2.如权利要求1所述的强化聚晶立方氮化硼复合超硬材料的制备方法，其特征在于，cBN纯化处理步骤为先进行碱处理后进行酸处理；碱处理为将固体NaOH或KOH按照重量比为1：1比例和cBN混匀放入马弗炉在350℃下保温1个小时自然冷却后用热水反复冲洗至中性；酸处理为将碱处理过后的cBN倒入大容积烧杯中加入高于cBN2-3cm的硝酸煮沸20分钟，倒掉硝酸后加入盐酸煮沸20分钟，用蒸馏水洗至中性。
3.如权利要求1所述的强化聚晶立方氮化硼复合超硬材料的制备方法，其特征在于，装入增强芯柱体步骤使得增强芯柱体有70%以上的表面积处于混匀粉体包裹下。
4.如权利要求1所述的强化聚晶立方氮化硼复合超硬材料的制备方法，其特征在于，粘接剂的真空球磨时间要大于24h。
5.如权利要求1所述的强化聚晶立方氮化硼复合超硬材料的制备方法，其特征在于，真空还原的时间要大于24h。
6.如权利要求1所述的强化聚晶立方氮化硼复合超硬材料的制备方法，其特征在于，后处理为酸洗或球磨后酸洗。
7.如权利要求1-6之任一所述的强化聚晶立方氮化硼复合超硬材料的制备方法，其特征在于，所述增强芯柱体的截面为圆形、方形或三角形。
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